CN109956684B - 一种超低钾活性精石灰的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超低钾活性精石灰的生产方法，其特征在于，包括表面活性剂的制备、原料预处理、预热、煅烧和半成品再加工，即可得到超低钾精石灰。本发明通过控制破碎石灰石粒度和添加表面活性剂对石灰石原料筛分、浮选、水洗能有效的去除石灰石泥沙、杂物，大大降低石灰石原料中带入K+、SO42‑和Cl‑等有害杂质的含量；制得的超低钾精石灰的活性度提高至430ml以上，氧化钙≥92％、有害元素如含硫量＜0.01％、含碳量＜0.02％、K+≤100ppm、SO42‑≤400ppm、Cl‑≤10ppm，粉磨活性精石灰325目通过率大于95％。
Description
技术领域
本发明属于化工冶炼技术领域，具体涉及一种超低钾活性精石灰的生产方法。
背景技术
超低钾活性精石灰是生产高端次磷酸钠的主要和必备原料，次磷酸钠是理想的还原剂，主要用于化学镀镍、铜、锡，电镀，有机合成催化剂的制备，食品加工和保鲜，工程塑料稳定剂等。化工行业对活性精石灰的要求氧化钙≥92%、活性度≥350ml、含硫量≤0.01%、含碳量≤0.02%、K+≤100ppm、SO42- ≤400ppm、Cl- ≤10ppm，粉磨活性精石灰325目通过率大于95%，既要求石灰有效钙含量、活性度高，又要求石灰中有害杂质含量低，目前生产的活性石灰虽然在氧化钙、硫、碳含量和活性度方面都能满足其他行业要求，但是在有害杂质如K+、SO42-、Cl- 等方面无法满足在精细化工新材料领域，用于制作新材料如高端次磷酸钠、PVC热稳定剂的原料的要求。
中国专利ZL201510231514.2公开了一种高效活性石灰的生产方法，该方法将石灰石原料水洗，去除其中的泥沙和其他杂物及碎石料，粉碎，过筛；再将制备的添加剂（分散剂、偶联剂和氯酸盐等几种混合均匀）与原料石灰石加入混料机混合均匀；其次将上述石灰石混合料进行预热，温度为680-720℃，预热时间为5-10min；最后将经过预热的石灰石混合料送入回转窑窑体，回转窑的转速为2.7-3.2转/分，采用烟煤喷雾升温至1210-1300℃，煅烧时间为150-200min。煅烧后的石灰经冷却即得成品。不足之处：原料在破碎、水洗、筛分过程中，有害杂质元素去除不彻底；同时在煅烧过程煅烧温度、煅烧时间和窑转速等工艺参数控制不合理，容易造成出窑石灰中有害杂质元素如K+、SO42- 、Cl-等含量高，无法满足活性石灰在精细化工新材料产品生产中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低钾活性精石灰的生产方法，旨在降低活性石灰中有害元素K+、SO42-杂质含量。
为了上述目的，本发明的技术方案如下：
一种超低钾活性精石灰的生产方法，包括以下步骤：
步骤1）表面活性剂的制备：称取质量比例为1:1:1:1的脂肪酸钠、脂肪酸、碳酸钠、分散剂混合成均匀溶液；
步骤2）原料预处理：对原料石灰石进行破碎、浮选、水洗、筛分；通过加入步骤1）制得的表面活性剂对原料进行浮选、水洗，完全去除石灰石原料的泥沙、石灰碎屑等杂物，同时去除掉原料中部分有害元素；
步骤3）预热：将步骤2）中石灰石进行预热，温度为680 - 720℃，预热时间为220 -260min；
步骤4）煅烧：将步骤3）中经过预热的石灰石送入回转窑窑体，回转窑的转速为0.57 - 0.77转/分，采用烟煤喷雾升温至1350 - 1450℃，煅烧时间为80 - 100min；在竖式预热器中再对出窑石灰采用强制送风方式进行快速冷却；
步骤5）半成品再加工：将步骤4）中的半成品活性石灰先进行筛析，再加入螯合分散剂进行粉磨、风选，即可得到超低钾精石灰。
进一步地，所述步骤1）分散剂为人工合成高分子聚合物或螯合分散剂。
进一步地，所述步骤2）中的石灰石原料的粒度为10 - 30mm。
进一步地，所述步骤2）中表面活性剂用量为石灰石质量的万分之8.0 - 12.0。
进一步地，所述步骤3）中预热温度为700-720℃，预热时间为220-240 min；作为优选的，预热温度为700 ℃，预热时间为240 min。
作为优选的，所述步骤4）中回转窑的转速为0.67 转/分；送入回转窑窑体再升温至1400 ℃，煅烧时间为90 min。
进一步地，所述步骤4）中烟煤采用硫≤0.5 wt%，挥发分≥35 wt%，灰分≤8 wt%，发热量≥6000 J/kg，煤粉细度≤5 wt%，水分≤1 wt%，粒度为200目。
进一步地，所述步骤5）中加入螯合分散剂是石灰质量的万分之1.0 - 3.0。
进一步地，所述超低钾精石灰的活性度提高至430ml以上，氧化钙≥92%、有害元素如含硫量＜0.01%、含碳量＜0.02%、K+≤100ppm、SO42- ≤400ppm、Cl- ≤10ppm，粉磨活性精石灰325目通过率大于95%。
本发明具有以下有益效果：
1、通过控制破碎石灰石粒度和添加表面活性剂对石灰石原料筛分、浮选、水洗能有效的去除石灰石泥沙、杂物，大大降低石灰石原料中带入K+、SO42-和Cl-等有害杂质的含量。
2、通过采用低硫、高挥发分、低灰分的烟煤磨成200目煤粉喷雾燃烧技术和慢速煅烧法，使窑速控制0.57-0.77转/分钟，生产的活性石灰不仅有效钙含量高、活性度高。
3、通过对半成品活性石灰进行筛析、加入分散剂粉磨、风选，进一步提高精石灰活性度、分散性和流动性，降低活性石灰中K+、SO42-和Cl-有害元素含量，有利于气力输送。
4、所制得超低钾活性精石灰可作为精细化化工领域专业生产高端次磷酸钠的原料。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。
实施例1
一种超低钾活性精石灰的生产方法，包括以下步骤：
步骤1）表面活性剂的制备：称取质量比例为1:1:1:1的脂肪酸钠、脂肪酸、碳酸钠、螯合分散剂，混合成均匀溶液；
步骤2）原料预处理：对原料石灰石进行破碎、浮选、水洗、筛分，通过加入石灰石质量的万分之10.0的表面活性剂对原料进行浮选、水洗，完全去除石灰石原料的泥沙、石灰碎屑等杂物，同时去除掉原料中部分有害元素；并选取粒度为20mm的石灰石；
步骤3）预热：将步骤2）中石灰石进行预热，温度为700 ℃，预热时间为240 min；
步骤4）煅烧：将步骤3）中经过预热的石灰石送入回转窑窑体，回转窑的转速为0.67 转/分，采用烟煤喷雾升温至1400 ℃，煅烧时间为90 min；在竖式预热器中再对出窑石灰采用强制送风方式进行快速冷却；
步骤5）半成品再加工：将步骤4）中的半成品活性石灰先进行筛析，再加入石灰质量的万分之2.0的螯合分散剂进行粉磨、风选，即可得到超低钾精石灰。
其中，步骤4）中烟煤采用硫≤0.5wt%，挥发分≥35wt%，灰分≤8wt%，发热量≥6000J/kg，煤粉细度≤5 wt%，水分≤1 wt%，粒度为200目。
实施例2
一种超低钾活性精石灰的生产方法，包括以下步骤：
步骤1）表面活性剂的制备：称取质量比例为1:1:1:1的脂肪酸钠、脂肪酸、碳酸钠、螯合分散剂，混合成均匀溶液；
步骤2）原料预处理：对原料石灰石进行破碎、浮选、水洗、筛分，通过加入石灰石质量的万分之12.0的表面活性剂对原料进行浮选、水洗，完全去除石灰石原料的泥沙、石灰碎屑等杂物，同时去除掉原料中部分有害元素；并选取粒度为30mm的石灰石；
步骤3）预热：将步骤2）中石灰石进行预热，温度为720℃，预热时间为260min；
步骤4）煅烧：将步骤3）中经过预热的石灰石送入回转窑窑体，回转窑的转速为0.77转/分，采用烟煤喷雾升温至1450℃，煅烧时间为100min；在竖式预热器中再对出窑石灰采用强制送风方式进行快速冷却；
步骤5）半成品再加工：将步骤4）中的半成品活性石灰先进行筛析，再加入石灰质量的万分之3.0的进行粉磨、风选，即可得到超低钾精石灰。
其中，步骤4）中烟煤采用硫≤0.5wt%，挥发分≥35wt%，灰分≤8wt%，发热量≥6000J/kg，煤粉细度≤5 wt%，水分≤1 wt%，粒度为200目。
实施例3
一种超低钾活性精石灰的生产方法，包括以下步骤：
步骤1）表面活性剂的制备：称取质量比例为1:1:1:1的脂肪酸钠、脂肪酸、碳酸钠、螯合分散剂混合成均匀溶液；
步骤2）原料预处理：对原料石灰石进行破碎、浮选、水洗、筛分，通过加入石灰石质量的万分之10的表面活性剂对原料进行浮选、水洗，完全去除石灰石原料的泥沙、石灰碎屑等杂物，同时去除掉原料中部分有害元素；并选取粒度为20 mm的石灰石；
步骤3）预热：将步骤2）中石灰石进行预热，温度为710℃，预热时间为220min；
步骤4）煅烧：将步骤3）中经过预热的石灰石送入回转窑窑体，回转窑的转速为0.67转/分，采用烟煤喷雾升温至1420℃，煅烧时间为85min；在竖式预热器中再对出窑石灰采用强制送风方式进行快速冷却；
步骤5）半成品再加工：将步骤4）中的半成品活性石灰先进行筛析，再加入石灰质量的万分之1.5的进行粉磨、风选，即可得到超低钾精石灰。
其中，步骤4）中烟煤采用硫≤0.5wt%，挥发分≥35wt%，灰分≤8wt%，发热量≥6000J/kg，煤粉细度≤5 wt%，水分≤1 wt%，粒度为200目。
实施例1-3的原料理化数据见表1，所制备的精石灰的理化试验数据见表2。
表1. 石灰石的理化数据
表2. 所制备的石灰的理化试验数据
Claims (7)
1.一种超低钾活性精石灰的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）表面活性剂的制备：称取质量比例为1:1:1:1的脂肪酸钠、脂肪酸、碳酸钠、分散剂混合成均匀溶液；
步骤2）原料预处理：对原料石灰石进行破碎、浮选、水洗、筛分；通过加入步骤1）制得的表面活性剂对原料进行浮选、水洗，完全去除石灰石原料的泥沙、石灰石碎屑等杂物，同时去除掉原料中部分有害元素；
步骤3）预热：将步骤2）中石灰石进行预热，预热温度为680 - 720℃，预热时间为220 -260min；
步骤4）煅烧：将步骤3）中经过预热的石灰石送入回转窑窑体，回转窑的转速为0.57 -0.77转/分，采用烟煤喷雾升温至1350 - 1450℃，煅烧时间为80 - 100min；在竖式冷却器中对出窑石灰采用强制送风方式进行快速冷却；
步骤5）半成品再加工：将步骤4）中的半成品活性石灰先进行筛析，再加入螯合分散剂进行粉磨、风选，即可得到超低钾精石灰。
2.根据权利要求1所述的一种超低钾活性精石灰的生产方法，其特征在于，所述步骤2）中的石灰石原料的粒度为10 - 30mm。
3.根据权利要求1所述的一种超低钾活性精石灰的生产方法，其特征在于，所述步骤2）中表面活性剂用量为石灰石质量的万分之8.0 - 12.0。
4.根据权利要求1所述的一种超低钾活性精石灰的生产方法，其特征在于，所述步骤4）中烟煤采用硫≤0.5 wt%，挥发分≥35 wt%，灰分≤8 wt%，发热量≥6000 J/kg，煤粉细度≤5 wt%，水分≤1 wt%，粒度为200目。
5.根据权利要求1所述的一种超低钾活性精石灰的生产方法，其特征在于，所述步骤5）中加入螯合分散剂是石灰质量的万分之1.0 - 3.0。
6.根据权利要求1所述的一种超低钾活性精石灰的生产方法，其特征在于，所述分散剂为人工合成高分子聚合物或螯合分散剂。
7.根据权利要求1所述的一种超低钾活性精石灰的生产方法，其特征在于，所述超低钾精石灰的活性度高，有效钙含量、内部孔隙大、反应速度快、有害杂质元素含量低，具体为活性度提高至430 ml以上、有效氧化钙≥92%、含硫量＜0.01%、含碳量＜0.02%、K+≤100ppm、SO42- ≤ 400ppm、Cl- ≤ 10ppm；粉磨活性精石灰比表面积大，325目筛通过率大于95%。
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