CN109950514B - 一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法。将硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液一起加入到高压反应釜内，水热反应得到浆料；将浆料加入分散剂，将氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液并流加入到底液中，加料完毕后通入二氧化碳，然后过滤，将滤渣加热纯水洗涤，经过烘干、筛分和除铁得到前驱体；将得到的前驱体经过惰性气氛下煅烧，将煅烧料经过气流粉碎、筛分和除铁，得到铁酸锂包覆的磷酸铁锂。本发明方法简单，成本低，通过水热法来制备非晶态的掺杂钛的磷酸铁锂，然后通过沉淀包覆铁锂共沉淀，然后经过煅烧得到铁酸锂包覆的磷酸铁锂，得到的磷酸铁锂容量高、压实密度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，属于锂电池正极材料技术领域。
背景技术
磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料。其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染。世界各国正相继实现产业化生产。但是其振实密度低，影响电容量。主要的生产方法为高温固相合成法，产品指标比较稳定。锂离子电池的性能主要取决于正负极材料，磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料是近几年才出现的事，国内开发出大容量磷酸铁锂电池是2005年7月。其安全性能与循环寿命是其它材料所无法相比的，这些也正是动力电池最重要的技术指标。1C充放循环寿命达2000次。单节电池过充电压30V不燃烧，穿刺不***。磷酸铁锂正极材料做出大容量锂离子电池更易串联使用。以满足电动车频繁充放电的需要。具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜，寿命长等优点，是新一代锂离子电池的理想正极材料。
但是磷酸铁锂最大的缺点在于导电性差，所以常规的处理方式就是包覆碳，但是包覆碳之后会造成磷酸铁锂压实密度低，因此迫切需要更高压实密度且容量高的磷酸铁锂材料。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，方法简单，成本低，通过水热法来制备非晶态的掺杂钛的磷酸铁锂，然后通过沉淀包覆铁锂共沉淀，然后经过煅烧得到铁酸锂包覆的磷酸铁锂，得到的磷酸铁锂容量高、压实密度高。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液一起加入到高压反应釜内，在搅拌条件下，水热反应，水热反应温度为250-300℃，压力为0.4-0.5MPa下反应5-6h，然后泄压冷却，将浆料倒出；
(2)将步骤(1)得到的浆料加入分散剂，搅拌15-30min,做为底液，然后配制氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液，在搅拌条件下，将氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液并流加入到底液中，维持加料过程的pH为7-7.5，温度为40-55℃，加料时间为2-3h，加料完毕后通入二氧化碳，继续反应1-2h,使得上清液中的锂含量低于0.2g/L，然后过滤，将滤渣加热纯水洗涤，经过烘干、筛分和除铁得到前驱体；
(3)将步骤(2)得到的前驱体经过惰性气氛下煅烧，将煅烧料经过气流粉碎、筛分和除铁，得到铁酸锂包覆的磷酸铁锂。
所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液的浓度分别为1.5-2mol/L、1-1.5mol/L、2-2.5mol/L和0.5-1mol/L，硫酸亚铁和氢氧化锂均为电池级，磷酸一氢铵为食品级，硫酸氧钛为试剂纯，硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸一氢铵与硫酸氧钛的摩尔比1：1.02-1.03:1：0.001-0.002，硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液都匀速加入到高压釜内，加入时间为15-30min，搅拌速度为300-450r/min,水热反应时，通入氮气维持压力。
所述步骤(2)中分散剂为聚乙二醇，分散剂的浓度为0.1％-0.2％，氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液的浓度分别为1.5-2mol/L，2-2.5mol/L和1.5-2mol/L，氯化铁溶液的pH为1-1.5,加入的氯化铁与氢氧化锂的摩尔比为1:5.1-5.2，反应过程的搅拌速度为200-300r/min。
所述步骤(2)中滤渣洗涤过程，洗涤至洗涤水的电导率低于50μS/cm后停止，烘干过程采用真空微波烘干，烘干温度＜80℃，烘干至物料水分低于0.5％，筛分采用超声波振动筛，筛网孔径为100-200目，除铁采用电磁除铁器进行循环除铁，除铁至物料的磁性物质低于2ppm。
所述步骤(3)中惰性气氛采用氮气、二氧化碳或氩气中的至少一种，煅烧温度为750-800℃，煅烧时间为5-8h，煅烧物料冷却至温度＜80℃后出料，气流粉碎采用高压氮气做为气源，除铁采用2级电磁除铁器除铁，除铁后的物料经过真空密封包装。
所述步骤(3)中气流粉碎过程，维持粉碎后出料的D50为1-1.5μm，D10＞0.4μm，D100＜10μm。
所述步骤(1)中加入的硫酸亚铁与步骤(2)加入的氯化铁的摩尔比为48-49:1。
本专利采用铁酸锂来替代碳进行磷酸铁锂的包覆，即可以起到导电性的作用，又避免了损失磷酸铁锂的压实密度，因为在进行碳包覆磷酸铁锂的过程，由于大部分采用有机碳源热分解的方法来实现包覆，得到的碳源为无定型的，形貌为絮状，从而影响了磷酸铁锂的压实密度，同时在高温水热法过程，均匀掺杂了钛，进一步增强了磷酸铁锂的导电性。
根据实际测量，通过本方法制备的磷酸铁锂，粉末电阻与碳包覆的磷酸铁锂的粉末电阻在同一数量级，且由于本工艺避免采用碳来包覆，通过铁酸锂来包覆磷酸铁锂，压实密度大大提高，目前碳包覆的磷酸铁锂，在基本不损失容量的情况下(即0.1C扣电放电容量大于150mAh/g)，粉体压实密度不会超过2.55g/mL，一般能做到2.4-2.5g/mL，但是采用本工艺，在相同的电性能条件下，粉体压实密度可以达到2.7g/mL以上，远远超过了碳包覆的磷酸铁锂的压实密度。
本工艺线采用高温水热法来制备无定型的磷酸铁锂，同时在此步骤，引入钛，从而将钛均匀的掺杂在磷酸铁锂中；
FeSO4+LiOH+(NH4)2HPO4-----LiFePO4+(NH4)2SO4+H2O
然后以磷酸铁锂为晶核，然后加入氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液，在一定的pH和温度下反应，将锂铁共沉淀包覆在磷酸铁锂上，同时少量的锂通过通入CO2,生成碳酸锂从而包覆在颗粒上，从而提高锂的回收率，在磷酸铁锂表面形成2Fe(OH)3·5Li2CO3包覆层；
然后再惰性气氛下，经过高温煅烧，磷酸铁锂形成晶态，且2Fe(OH)3·5Li2CO3经过高温分解得到Li5FeO4,从而形成铁酸锂包覆磷酸铁锂粉末的形成。
本发明的有益效果是：方法简单，成本低，通过水热法来制备非晶态的掺杂钛的磷酸铁锂，然后通过沉淀包覆铁锂共沉淀，然后经过煅烧得到铁酸锂包覆的磷酸铁锂，得到的磷酸铁锂容量高、压实密度高。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液一起加入到高压反应釜内，在搅拌条件下，水热反应，水热反应温度为250-300℃，压力为0.4-0.5MPa下反应5-6h，然后泄压冷却，将浆料倒出；
(2)将步骤(1)得到的浆料加入分散剂，搅拌15-30min,做为底液，然后配制氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液，在搅拌条件下，将氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液并流加入到底液中，维持加料过程的pH为7-7.5，温度为40-55℃，加料时间为2-3h，加料完毕后通入二氧化碳，继续反应1-2h,使得上清液中的锂含量低于0.2g/L，然后过滤，将滤渣加热纯水洗涤，经过烘干、筛分和除铁得到前驱体；
(3)将步骤(2)得到的前驱体经过惰性气氛下煅烧，将煅烧料经过气流粉碎、筛分和除铁，得到铁酸锂包覆的磷酸铁锂。
所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液的浓度分别为1.5-2mol/L、1-1.5mol/L、2-2.5mol/L和0.5-1mol/L，硫酸亚铁和氢氧化锂均为电池级，磷酸一氢铵为食品级，硫酸氧钛为试剂纯，硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸一氢铵与硫酸氧钛的摩尔比1：1.02-1.03:1：0.001-0.002，硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液都匀速加入到高压釜内，加入时间为15-30min，搅拌速度为300-450r/min,水热反应时，通入氮气维持压力。
所述步骤(2)中分散剂为聚乙二醇，分散剂的浓度为0.1％-0.2％，氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液的浓度分别为1.5-2mol/L，2-2.5mol/L和1.5-2mol/L，氯化铁溶液的pH为1-1.5,加入的氯化铁与氢氧化锂的摩尔比为1:5.1-5.2，反应过程的搅拌速度为200-300r/min。
所述步骤(2)中滤渣洗涤过程，洗涤至洗涤水的电导率低于50μS/cm后停止，烘干过程采用真空微波烘干，烘干温度＜80℃，烘干至物料水分低于0.5％，筛分采用超声波振动筛，筛网孔径为100-200目，除铁采用电磁除铁器进行循环除铁，除铁至物料的磁性物质低于2ppm。
所述步骤(3)中惰性气氛采用氮气、二氧化碳或氩气中的至少一种，煅烧温度为750-800℃，煅烧时间为5-8h，煅烧物料冷却至温度＜80℃后出料，气流粉碎采用高压氮气做为气源，除铁采用2级电磁除铁器除铁，除铁后的物料经过真空密封包装。
所述步骤(3)中气流粉碎过程，维持粉碎后出料的D50为1-1.5μm，D10＞0.4μm，D100＜10μm。
所述步骤(1)中加入的硫酸亚铁与步骤(2)加入的氯化铁的摩尔比为48-49:1。
实施例1
一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
将硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液一起加入到高压反应釜内，在搅拌条件下，水热反应，水热反应温度为285℃，压力为0.45MPa下反应5.5h，然后泄压冷却，将浆料倒出；硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液的浓度分别为1.8mol/L、1.5mol/L、2.5mol/L和0.8mol/L，硫酸亚铁和氢氧化锂均为电池级，磷酸一氢铵为食品级，硫酸氧钛为试剂纯，硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸一氢铵与硫酸氧钛的摩尔比1：1.025:1：0.0015，硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液都匀速加入到高压釜内，加入时间为25min，搅拌速度为380r/min,水热反应时，通入氮气维持压力。
得到的浆料取样检测其粒径，结果如下：
| Dmin | D10 | D50 | D90 | Dmax |
| 0.19μm | 0.27μm | 0.87μm | 1.6μm | 2.5μm |
将浆料洗涤后真空烘干，检测其元素，结果如下：
将得到的浆料加入分散剂，搅拌25min,做为底液，然后配制氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液，在搅拌条件下，将氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液并流加入到底液中，维持加料过程的pH为7.2，温度为49℃，加料时间为3h，加料完毕后通入二氧化碳，继续反应1.5h,使得上清液中的锂含量低于0.2g/L，然后过滤，将滤渣加热纯水洗涤，经过烘干、筛分和除铁得到前驱体；分散剂为聚乙二醇，分散剂的浓度为0.15％，氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液的浓度分别为2mol/L，2mol/L和1.5mol/L，氯化铁溶液的pH为1.3,加入的氯化铁与氢氧化锂的摩尔比为1:5.15，反应过程的搅拌速度为280r/min,滤渣洗涤过程，洗涤至洗涤水的电导率低于50μS/cm后停止，烘干过程采用真空微波烘干，烘干温度＜80℃，烘干至物料水分低于0.5％，筛分采用超声波振动筛，筛网孔径为150目，除铁采用电磁除铁器进行循环除铁，除铁至物料的磁性物质低于2ppm。
加入的硫酸亚铁与加入的氯化铁的摩尔比为48.5:1
最终得到的烘干料前驱体的检测数据如下：
| 项目 | Li | Fe | P | Ti | Ca | Ni |
| 数值 | 4.68％ | 35.21％ | 19.18％ | 0.281％ | 22.4ppm | 13.7ppm |
| Cr | Cu | Zn | Co | Mg | Dmin | D10 |
| 5.7ppm | 1.1ppm | 14.1ppm | 8.3ppm | 25.9ppm | 0.21μm | 0.31μm |
| D50 | D90 | Dmax | 水分 | 磁性杂质 | BET | 振实密度 |
| 0.88μm | 1.75μm | 2.71μm | 0.41％ | 1.65ppm | 11.3m<sup>2</sup>/g | 1.12g/mL |
将得到的前驱体经过惰性气氛下煅烧，将煅烧料经过气流粉碎、筛分和除铁，惰性气氛采用氮气，煅烧温度为790℃，煅烧时间为7h，煅烧物料冷却至温度＜80℃后出料，气流粉碎采用高压氮气做为气源，除铁采用2级电磁除铁器除铁，除铁后的物料经过真空密封包装，气流粉碎过程，维持粉碎后出料的D50为1.3μm，D10为0.45μm，D100为8.5μm。
最终得到的磷酸铁锂的检测数据如下：
实施例2
一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液一起加入到高压反应釜内，在搅拌条件下，水热反应，水热反应温度为280℃，压力为0.5MPa下反应6h，然后泄压冷却，将浆料倒出；
(2)将步骤(1)得到的浆料加入分散剂，搅拌20min,做为底液，然后配制氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液，在搅拌条件下，将氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液并流加入到底液中，维持加料过程的pH为7.5，温度为50℃，加料时间为3h，加料完毕后通入二氧化碳，继续反应1.5h,使得上清液中的锂含量低于0.2g/L，然后过滤，将滤渣加热纯水洗涤，经过烘干、筛分和除铁得到前驱体；
(3)将步骤(2)得到的前驱体经过惰性气氛下煅烧，将煅烧料经过气流粉碎、筛分和除铁，得到铁酸锂包覆的磷酸铁锂。
所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液的浓度分别为1.8mol/L、1.3mol/L、2.3mol/L和0.8mol/L，硫酸亚铁和氢氧化锂均为电池级，磷酸一氢铵为食品级，硫酸氧钛为试剂纯，硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸一氢铵与硫酸氧钛的摩尔比1：1.022:1：0.0018，硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液都匀速加入到高压釜内，加入时间为18min，搅拌速度为400r/min,水热反应时，通入氮气维持压力。
所述步骤(2)中分散剂为聚乙二醇，分散剂的浓度为0.18％，氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液的浓度分别为2mol/L，2.5mol/L和2mol/L，氯化铁溶液的pH为1.2,加入的氯化铁与氢氧化锂的摩尔比为1:5.15，反应过程的搅拌速度为300r/min。
所述步骤(2)中滤渣洗涤过程，洗涤至洗涤水的电导率低于50μS/cm后停止，烘干过程采用真空微波烘干，烘干温度＜80℃，烘干至物料水分低于0.5％，筛分采用超声波振动筛，筛网孔径为150目，除铁采用电磁除铁器进行循环除铁，除铁至物料的磁性物质低于2ppm。
所述步骤(3)中惰性气氛采用二氧化碳，煅烧温度为790℃，煅烧时间为7h，煅烧物料冷却至温度＜80℃后出料，气流粉碎采用高压氮气做为气源，除铁采用2级电磁除铁器除铁，除铁后的物料经过真空密封包装。
所述步骤(3)中气流粉碎过程，维持粉碎后出料的D50为1.15μm，D10为0.43μm，D100为9.1μm。
所述步骤(1)中加入的硫酸亚铁与步骤(2)加入的氯化铁的摩尔比为49:1。
最终得到的磷酸铁锂的检测数据如下：
| 项目 | Li | Fe | P | Ti | D10 |
| 数值 | 4.72％ | 35.21％ | 19.22％ | 0.321％ | 0.43μm |
| D50 | D100 | 振实密度 | BET | 粉末压实密度 | 粉末内阻 |
| 1.15μm | 9.1μm | 1.33g/mL | 7.89m<sup>2</sup>/g | 2.72g/mL | 16.1Ω㎝ |
实施例3
一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液一起加入到高压反应釜内，在搅拌条件下，水热反应，水热反应温度为295℃，压力为0.5MPa下反应5.5h，然后泄压冷却，将浆料倒出；
(2)将步骤(1)得到的浆料加入分散剂，搅拌25min,做为底液，然后配制氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液，在搅拌条件下，将氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液并流加入到底液中，维持加料过程的pH为7.3，温度为50℃，加料时间为3h，加料完毕后通入二氧化碳，继续反应2h,使得上清液中的锂含量低于0.2g/L，然后过滤，将滤渣加热纯水洗涤，经过烘干、筛分和除铁得到前驱体；
(3)将步骤(2)得到的前驱体经过惰性气氛下煅烧，将煅烧料经过气流粉碎、筛分和除铁，得到铁酸锂包覆的磷酸铁锂。
所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液的浓度分别为1.8mol/L、1.3mol/L、2.3mol/L和0.8mol/L，硫酸亚铁和氢氧化锂均为电池级，磷酸一氢铵为食品级，硫酸氧钛为试剂纯，硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸一氢铵与硫酸氧钛的摩尔比1：1.02:1：0.0012，硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液都匀速加入到高压釜内，加入时间为25min，搅拌速度为420r/min,水热反应时，通入氮气维持压力。
所述步骤(2)中分散剂为聚乙二醇，分散剂的浓度为0.1％，氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液的浓度分别为1.8mol/L，2mol/L和1.5mol/L，氯化铁溶液的pH为1.2,加入的氯化铁与氢氧化锂的摩尔比为1:5.12，反应过程的搅拌速度为230r/min。
所述步骤(2)中滤渣洗涤过程，洗涤至洗涤水的电导率低于50μS/cm后停止，烘干过程采用真空微波烘干，烘干温度＜80℃，烘干至物料水分低于0.5％，筛分采用超声波振动筛，筛网孔径为200目，除铁采用电磁除铁器进行循环除铁，除铁至物料的磁性物质低于2ppm。
所述步骤(3)中惰性气氛采用氮气，煅烧温度为780℃，煅烧时间为8h，煅烧物料冷却至温度＜80℃后出料，气流粉碎采用高压氮气做为气源，除铁采用2级电磁除铁器除铁，除铁后的物料经过真空密封包装。
所述步骤(3)中气流粉碎过程，维持粉碎后出料的D50为1.25μm，D10为0.48μm，D100为9.46μm。
所述步骤(1)中加入的硫酸亚铁与步骤(2)加入的氯化铁的摩尔比为49:1。
最终得到的磷酸铁锂的检测数据如下：
| 项目 | Li | Fe | P | Ti | D10 |
| 数值 | 4.69％ | 35.25％ | 19.29％ | 0.261％ | 0.48μm |
| D50 | D100 | 振实密度 | BET | 粉末压实密度 | 粉末内阻 |
| 1.25μm | 9.46μm | 1.31g/mL | 7.37m<sup>2</sup>/g | 2.78g/mL | 24.8Ω㎝ |
将市售的碳含量为1.5％左右，掺杂钛2500ppm的磷酸铁锂,同样进行检测，结果如下：
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液一起加入到高压反应釜内，在搅拌条件下，水热反应，水热反应温度为250-300℃，压力为0.4-0.5MPa下反应5-6h，然后泄压冷却，将浆料倒出；
(2)将步骤(1)得到的浆料加入分散剂，分散剂为聚乙二醇，搅拌15-30min,做为底液，然后配制氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液，在搅拌条件下，将氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液并流加入到底液中，维持加料过程的pH为7-7.5，温度为40-55℃，加料时间为2-3h，加料完毕后通入二氧化碳，继续反应1-2h,使得上清液中的锂含量低于0.2g/L，然后过滤，将滤渣加热纯水洗涤，经过烘干、筛分和除铁得到前驱体；
(3)将步骤(2)得到的前驱体经过惰性气氛下煅烧，将煅烧料经过气流粉碎、筛分和除铁，得到铁酸锂包覆的磷酸铁锂，所述铁酸锂的组分为Li5FeO4。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液和硫酸氧钛溶液的浓度分别为1.5-2mol/L、1-1.5mol/L、2-2.5mol/L和0.5-1mol/L，硫酸亚铁和氢氧化锂均为电池级，磷酸一氢铵为食品级，硫酸氧钛为试剂纯，硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸一氢铵与硫酸氧钛的摩尔比1:1.02-1.03:1:0.001-0.002，硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液都匀速加入到高压釜内，加入时间为15-30min，搅拌速度为300-450r/min,水热反应时，通入氮气维持压力。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中分散剂的浓度为0.1％-0.2％，氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液的浓度分别为1.5-2mol/L，2-2.5mol/L和1.5-2mol/L，氯化铁溶液的pH为1-1.5,加入的氯化铁与氢氧化锂的摩尔比为1:5.1-5.2，反应过程的搅拌速度为200-300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中滤渣洗涤过程，洗涤至洗涤水的电导率低于50μS/cm后停止，烘干过程采用真空微波烘干，烘干温度＜80℃，烘干至物料水分低于0.5％，筛分采用超声波振动筛，筛网孔径为100-200目，除铁采用电磁除铁器进行循环除铁，除铁至物料的磁性物质低于2ppm。
5.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中惰性气氛采用氮气、二氧化碳或氩气中的至少一种，煅烧温度为750-800℃，煅烧时间为5-8h，煅烧物料冷却至温度＜80℃后出料，气流粉碎采用高压氮气做为气源，除铁采用2级电磁除铁器除铁，除铁后的物料经过真空密封包装。
6.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中气流粉碎过程，维持粉碎后出料的D50为1-1.5μm，D10＞0.4μm，D100＜10μm。
7.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的硫酸亚铁与步骤(2)加入的氯化铁的摩尔比为48-49:1。
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