CN109950398A - 一种紫外光的光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光电探测器领域，特别是涉及一种可探测紫外光的光电探测器及其制备方法。所述光电探测器的结构为：导电基材/PEDOT：PSS层/PVK层/量子点:PMMA层/PCBM层/C60层/BCP层/Al层。其先通过设计结构，然后逐层叠加的方式制得无需带通滤波器的紫外光电探测器；这种探测器在反向偏压为‑7V时，对320‑380nm波段紫外光的探测度达1011Jones，线性动态范围为60dB，探测器响应速度为1163μs。
Description
技术领域
本发明涉及光电探测器领域，特别是涉及一种可探测紫外光的光电探测器及其制备方法。
背景技术
精度高、分辨率高、可靠性好的光电探测器在监控、检测、交通、宇航和军事等领域有广泛应用。为了探测非常弱的光信号，基于晶硅和氮化镓材料的传统光电探测器需要通过低温冷来降低暗电流噪音，并且需要内置复杂的带通滤波器实现针对特定紫外波段的有效探测。然而，使用带通滤波器，不仅增加了设备构筑的复杂度，而且加大了设备的制造成本。
近年来，金属卤化物钙钛矿量子点材料因其独特的光学性质，例如发射光谱窄、发射峰位可调、量子产率高，日益受到研究者们的关注。金属卤化物钙钛矿量子点材料在发光二极管器件应用方面，已展现出良好前景，器件的外量子效率高达20％。目前，高效率的钙钛矿量子点发光二极管是基于有机-无机杂化的钙钛矿材料体系，其中的有机组分主要是甲基铵和甲酰胺。然而，由于有机组分和无机组分中氢原子和卤素原子之间的弱氢键相互作用，这些杂化钙钛矿材料在热、水、和电场等外部攻击下易发生分解或结构变化，不利于器件的实际应用。而基于全无机体系的金属卤化物钙钛矿量子点，例如CsPbBr3，理论上具有更强的化学键，比有机-无机杂化体系更稳定。此外，然而，铅离子(Pb2+)是一种有毒的化学物质，可能污染土壤和水下，危害环境和人类健康。因此，用二价锡离子(Sn2+) 部分取代Pb2+是修饰CsPbBr3量子点的一种可行方法。一方面，Sn2+是一种环境友好的化学物质，可以降低CsPbBr3量子点的毒性；另一方面，在CsPbBr3量子点中掺杂Sn2+可以调节其光电性能，例如吸收和发射光谱。此外，通过改变Sn2+掺杂的CsPb1-XSnXBr3量子点的化学成分和几何尺寸，可有效调控量子点材料的电学和光学特性。利用CsPb1-XSnXBr3量子点材料的诸多优异特性，设计无需低温冷却和复杂带通滤波器的紫外光电探测器，具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的问题是目前紫外光探测器需要通过低温冷却来降低暗电流噪音以及需要内置带通滤波器来允许特定波段通过同时屏蔽其他波段，结构复杂，成本较高。为解决上述问题本发明提供的一种技术方案是：提供一种基于全无机钙钛矿量子点的紫外光电探测器。
本发明一种紫外光的光电探测器，其结构为导电基材/PEDOT：PSS层/PVK 层/量子点:PMMA层/PCBM层/C60层/BCP层/Al层。
本发明中，导电基材优选为ITO。
本发明中，PEDOT为聚乙烯二氧噻吩。
本发明中，PSS为聚苯乙烯磺酸钠。
本发明中，PEDOT：PSS为聚乙烯二氧噻吩与聚苯乙烯磺酸钠组成的混合物。其可在市面上购买。
本发明中，PVK为聚乙烯基咔唑(分子量>350000)。
本发明中，PVK层的厚度为20-100nm。
本发明中，量子点与PMMA层即为量子点:PMMA层，量子点与PMMA层中量子点与PMMA的质量比为10-100：1-2。量子点的结构为CsPb1-xSnxBr3(0≤x≤3.4％、优选为0﹤x≤3.4％)，作为优选方案，量子点为CsPb0.966Sn0.034Br3。所述量子点中Sn呈二价。
当量子点为CsPb0.966Sn0.034Br3时，其与PMMA的质量比为10-100：1-2。
在本发明中CsPb0.966Sn0.034Br3优选为纳米晶体状。
在本发明中CsPb1-xSnxBr3的制备方法包括下述步骤：
步骤一
按8-20mL1-十八烯配0.1629-0.407g碳酸铯、0.5-1.25mL油酸的比例，配取1-十八烯、碳酸铯、油酸，然后将配取的物质混合，混合后在保护气氛中加热至110-120℃、优选为120℃脱水至少30分钟，然后升温至140-150℃、优选为150℃，保温；保温后降温至110-120℃、优选为120℃，得到备用液；
步骤二
按20-40mL 1-十八烯配0.184-0.368g溴化铅和0.069-0.138g二溴化锡、 2-4mL油酸、2-4mL油胺的比例；配取1-十八烯、溴化铅、二溴化锡、油酸、油胺并混合均匀，然后在保护气氛中加热至110-120℃、优选为120℃脱水至少60 分钟，然后将温度控制在105-150℃、优选为135℃，保温20-30min，得到混合溶液；然后3.2mL步骤一所得备用液配0.368g溴化铅的比例，将步骤一所备用液加入到步骤二所得的混合溶液中并控制温度为105-135℃，反应4-10秒、优选为5秒；反应后，将所得产物置于冰水浴中冷却，得到粗溶液；
步骤三
将粗溶液以2500-3500转/分钟、优选为3000转/分钟的速度离心3-6分钟、优选5分钟以除去大颗粒；将上清液和乙酸甲酯以1:2-4、优选为1：3的体积比混合；将混合溶液以9500-11500转/分钟、优选为11000转/分钟离心8-12 分钟、优选10分钟后，收集沉淀物1，沉淀物1置于清洗剂混合均匀；然后以 9500-11500转/分钟、优选为11000转/分钟11000转离心3-8分钟、优选5分钟，来洗掉残余物(残余物包括油酸铯、铅盐与锡盐等)并收集沉淀物2；所得沉淀物2溶于溶剂A中，以3500-4500转/分钟、优选为4000转/分钟离心3-6 分钟、优选为5分钟，收集上清液储存在氮气手套箱中；得到所述CsPb1-xSnxBr3。所述溶剂A选自己烷、辛烷、甲苯中的至少一种。
本发明中，量子点与PMMA层的厚度为50-150nm。
本发明中，PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯。
本发明中，PCBM层的厚度为50-80nm。所述PCBM为富勒烯衍生物(包括[6， 6]-苯基-C61-丁酸异甲酯，[6，6]-苯基-C71-丁酸异甲酯)。作为优选PCBM的分子式为C72H14O2。
本发明中，C60层的厚度为20-80nm、优选为48-55nm、进一步优选为49-51nm。
本发明中，BCP层的厚度为5-12nm、优选为8-12nm、进一步优选为9-11nm。在本发明中，BCP的分子式为C26H20N2。其可在市面上购买。
本发明中，Al层的厚度为70-200nm、优选为95-105nm。
本发明中所述保护气氛优选为氮气气氛。
本发明所设计的器件结构中PVK起到电子阻挡层的作用；PCBM/C60起到吸光的作用；CsPb1-xSnxBr3:PMMA尤其是CsPb0.966Sn0.034Br3量子点:PMMA是实现无需带通滤波器的紫外光电探测器的核心。根据所述的光电探测器，其特征是探测器在反向偏压为-7V时，对波长320nm到380nm的紫外光的探测度约为 1011Jones，线性动态范围为60dB,器件影响速度为1163μs。
本发明一种紫外光的光电探测器的制备方法，包括下述步骤：
(1)将PEDOT：PSS溶液旋涂到基底上，旋转速度为2500-3500rpm、优选为3000rpm，持续30-60秒、优选为60秒；而后在125-140℃、优选为135℃下退火10-25min优选为20min；得到带有PEDOT：PSS层的基底；
(2)按20-30mg/mL、优选为30mg/mL的比例，将聚乙烯基咔唑(PVK) 溶解在1,2-二氯苯中，得到备用溶液，备用溶液以3000-6000rpm、优选为 4000rpm，持续20-30秒、优选为20秒，然后在100-120℃、优选为100℃下热退火40-80分钟优选为1小时；得到带有PVK层的基底；所述带有PVK层的基底中，PEDOT：PSS层位于PVK层和基底之间；
(3)将量子点溶液与聚甲基丙烯酸甲酯溶液混合，得到混合溶液；所得混合溶液以500-2000rpm、优选为600rpm旋涂在PVK层上20-30秒、优选为20 秒，然后在90-110℃、优选为110℃下热退火8-12分钟、优选10分钟；得到带有量子点:PMMA层的基底；所述带有量子点:PMMA层的基底中，PVK层位于PEDOT： PSS层与量子点:PMMA层之间，其中PEDOT：PSS层附着于基底上并与基底接触。
(4)按15-30mg/mL、优选为20mg/mL的比例，将[6,6]-苯基-C61- 丁酸甲酯(PC60BM)溶解于1,2-二氯苯中；得到备用溶液，将备用溶液以 5000-8000rpm、优选为6000rpm的速度涂覆于量子点:PMMA层上，涂覆的时间为25-35秒、优选为30秒；然后在100-135℃、优选为100℃下热退火50-70 分钟、优选60分钟；
(5)通过热沉积依次沉积设定厚度的C60层和BCP层；
(6)通过热蒸发，沉积设定厚度的铝(Al)层；得到产品。
本发明一种紫外光的光电探测器的制备方法，基底优选为ITO玻璃基板。在工业上应用时，用UV-臭氧处理清结ITO玻璃基板至少10分钟。
本发明一种紫外光的光电探测器的制备方法，步骤(3)所得混合溶液中，量子点优选为CsPb0.966Sn0.034Br3，其浓度为1mg/mL-10mg/mL；聚甲基丙烯酸甲酯的浓度为0.1mg/mL-0.2mg/mL。
本发明一种紫外光的光电探测器的制备方法，热沉积C60层和BCP层时所用工艺为现有工艺。通过热蒸发，沉积设定厚度的铝(Al)层时所用工艺为现有工艺。
本发明的有益效果是：首次开发出一种灵敏、无需低温冷却和带通滤波器的紫外光电探测器。
附图说明
图1所示为本发明器件结构：ITO/PEDOT：PSS/PVK/CsPb0.966Sn0.034Br3量子点:PMMA/PCBM/C60/BCP/Al
图2所示为本发明器件的波长-外量子效率曲线在0到-9V的负载偏压下的变化。
图3所示为本发明器件在0到-7V的负载偏压下的波长-光响应度的变化。
图4所示为本发明器件的线性度曲线。
图5所示为本发明器件的响应时间的曲线。
图6展示了探测器在频率为130赫兹的405纳米激光照射下的光电流响应的上升和衰减行为。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
如图1所示，在本发明的是一种结构为ITO/PEDOT：PSS/PVK/ CsPb0.966Sn0.034Br3量子点:PMMA/PCBM/C60/BCP/Al的光电探测器，
本发明中CsPb0.966Sn0.034Br3量子点的制备方法为：
通过在25mL三颈烧瓶中混合8mL 1-十八烯，0.1629g碳酸铯和0.5mL油酸来制备Cs-油酸酯前体。首先将混合溶液在120℃下在氮气环境中加热至少30 分钟脱水。随后，将温度升至150℃并保持30分钟。然后，将获得的Cs-油酸酯前驱体溶液在氮气环境下1-十八烯中冷却至120℃，用于合成钙钛矿量子点材料。另一方面，将40mL 1-十八烯，0.368g溴化铅和0.138g二溴化锡在100mL三颈烧瓶中混合。然后加入4mL油酸和4mL油胺。类似地，将混合溶液在N2环境中加热至120℃并保持至少1小时除水。随后，将温度调至135℃并保持30分钟。当反应温度稳定在135℃时，快速注入3.2mL制备的Cs-油酸酯前驱体溶液。反应约5秒后，将三颈烧瓶用冰水浴冷却。将粗溶液以3000转离心5分钟以除去大颗粒。将上清液和乙酸甲酯以1：3的体积比混合。将混合溶液以11000转/ 分钟的离心速度离心10分钟后，收集沉淀物1；沉淀物1与清洗溶剂(3mL，己烷：丙酮＝体积比4：1)与乙酸甲酯(6mL)混合，然后以11000转/分钟的离心速度离心5分钟后(来洗掉油酸铯、铅盐与锡盐等残余物)，取沉淀物2。沉淀物2溶于5mL己烷中并再次以4000转/分钟的离心速度离心5分钟，收集上清液储存在氮气手套箱中。得到CsPb0.966Sn0.034Br3量子点的溶液。
实例1：一种基于CsPb0.966Sn0.034Br3量子点的紫外光电探测器的制备方法，具体步骤如下
1.用UV-臭氧处理清结ITO玻璃基板10分钟。
2.然后将PEDOT：PSS溶液旋涂到ITO玻璃上，旋转速度为3000rpm，持续 60秒。而后在135℃下退火20min。
3..将聚乙烯基咔唑(PVK)溶液(溶解在1,2-二氯苯中，30mg/mL溶液) 以4000rpm旋转20秒，然后在100℃下热退火1小时。
4.将合成的钙钛矿(CsPb0.966Sn0.034Br3)量子点的溶液与少量(2vol％)聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA，溶于三氯甲烷，10mg/mL)混合。将混合溶液以800rpm 旋涂在PVK层上20秒，然后在110℃下热退火10分钟。
5.将溶解在1,2-二氯苯中的浓度为20mg/mL的[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PC60BM)溶液旋涂到钙钛矿量子点：PMMA活性层上，以6000rpm旋转30 秒,然后在100℃下热退火1小时。
6.通过热将50nm厚的C60和10nm厚的BCP依次沉积在样品上。
7.通过热蒸发100nm厚的铝(Al)层，最终确定器件，有效面积约为4mm2。
按照如上所述步骤获得器件所得外量子效率曲线如附图2所示，在0到-7v 的反向偏压外量子效率曲线显示出单调增强的趋势，并在-3V时外量子效率超过 100％，此外随着反向偏压的改变，波长相关的探测曲线的峰值特征呈现出从双峰到接近单峰的转变。如图3所示，器件的光响应曲线的变化趋势与EQE曲线的变化趋势相似，在-7V的偏压条件下，340nm处的最大光响应为3.3A/W。我们的器件对紫外光相当敏感，如图4所示，在-7V的反向偏压下，约340nm紫外光的探测度(D*)约为4×1011jones，在320nm到380nm波段器件探测度为1011jones，波长-探测度曲线接近单峰，峰值最大值为340nm，这是无需带通滤波器的紫外光电探测器的指示。如图5所示，该器件的线性度是60dB，这表明我们的设备可以在100mw/cm2到100nw/cm2的高辐射和低辐射条件下有效工作。为了评估光电探测器装置的响应速度，我们进行了瞬态光电流测量，图6展示了探测器在频率为130赫兹的405纳米激光照射下的光电流响应的上升和衰减行为。响应时间由光响应曲线上升部分最大光电流的10％到90％之间的时间间隔确定，该器件的响应时间为1163μs。衰减曲线的指数拟合表明衰减时间为144μs。单衰减通道最可能归因于器件界面处光生电荷的双分子复合损耗。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种紫外光的光电探测器，其特征在于；所述光电探测器的结构为：导电基材/PEDOT：PSS层/PVK层/量子点:PMMA层/PCBM层/C60层/BCP层/Al层。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光的光电探测器，其特征在于：导电基材为ITO。
3.根据权利要求1所述的一种紫外光的光电探测器，其特征在于：PEDOT：PSS层的厚度为20-40nm。
4.根据权利要求1所述的一种紫外光的光电探测器，其特征在于：PVK为聚乙烯基咔唑，其分子量>350000；PVK层的厚度为20-100nm。
5.根据权利要求1所述的一种紫外光的光电探测器，其特征在于；
量子点与PMMA层的厚度为50-150nm；
量子点与PMMA层中，量子点与PMMA的质量比为10-100：1-2；所述量子点的结构为CsPb1-xSnxBr3，其中0≤x≤3.4％，作为优选方案，量子点为CsPb0.966Sn0.034Br3；所述量子点中Sn呈二价。
6.根据权利要求1所述的一种紫外光的光电探测器，其特征在于：所述CsPb1-xSnxBr3通过如下步骤制备：
步骤一
按8-20mL1-十八烯配0.1629-0.407g碳酸铯、0.5-1.25mL油酸的比例，配取1-十八烯、碳酸铯、油酸，然后将配取的物质混合，混合后在保护气氛中加热至110-120℃、优选为120℃脱水至少30分钟，然后升温至140-150℃、优选为150℃，保温；保温后降温至110-120℃、优选为120℃，得到备用液；
步骤二
按20-40mL 1-十八烯配0.184-0.368g溴化铅和0.069-0.138g二溴化锡、2-4mL油酸、2-4mL油胺的比例；配取1-十八烯、溴化铅、二溴化锡、油酸、油胺并混合均匀，然后在保护气氛中加热至110-120℃、优选为120℃脱水至少60分钟，然后将温度控制在105-150℃、优选为135℃，保温20-30min，得到混合溶液；然后3.2mL步骤一所得备用液配0.368g溴化铅的比例，将步骤一所备用液加入到步骤二所得的混合溶液中并控制温度为105-135℃，反应4-10秒、优选为5秒；反应后，将所得产物置于冰水浴中冷却，得到粗溶液；
步骤三
将粗溶液以2500-3500转/分钟、优选为3000转/分钟的速度离心3-6分钟、优选5分钟以除去大颗粒；将上清液和乙酸甲酯以1:2-4、优选为1：3的体积比混合；将混合溶液以9500-11500转/分钟、优选为11000转/分钟离心8-12分钟、优选10分钟后，收集沉淀物1，沉淀物1置于清洗剂混合均匀；然后以9500-11500转/分钟、优选为11000转/分钟11000转离心3-8分钟、优选5分钟，来洗掉残余物并收集沉淀物2；所得沉淀物2溶于溶剂A中，以3500-4500转/分钟、优选为4000转/分钟离心3-6分钟、优选为5分钟，收集上清液储存在氮气手套箱中；得到所述CsPb1-xSnxBr3；所述溶剂A选自己烷、辛烷、甲苯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种紫外光的光电探测器，其特征在于：
PCBM层的厚度为50-80nm；所述PCBM为富勒烯衍生物；
C60层的厚度为20-80nm；
BCP层的厚度为5-12nm；
Al层的厚度为70-200nm。
8.根据权利要求1所述的一种紫外光的光电探测器，其特征在于：
所述光电探测器，在反向偏压为-7V时，对波长320nm到380nm的紫外光的探测度约为1011Jones，线性动态范围为60dB,器件影响速度为1163μs。
9.如权利要求1-8任意一项所述一种紫外光的光电探测器的制备方法，其特征在于；包括下述步骤：
(1)将PEDOT：PSS溶液旋涂到基底上，旋转速度为2500-3500rpm、优选为3000rpm，持续30-90秒、优选为60秒；而后在125-140℃、优选为135℃下退火10-25min优选为20min；得到带有PEDOT：PSS层的基底；
(2)按20-30mg/mL、优选为30mg/mL的比例，将聚乙烯基咔唑(PVK)溶解在1,2-二氯苯中，得到备用溶液，备用溶液以3000-6000rpm、优选为4000rpm，持续20-30秒、优选为20秒，然后在100-120℃、优选为100℃下热退火40-80min优选为1小时；得到带有PVK层的基底；所述带有PVK层的基底中，PEDOT：PSS层位于PVK层和基底之间；
(3)将量子点溶液与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液混合，得到混合溶液；所得混合溶液以500-2000rpm、优选为600rpm旋涂在PVK层上20-30秒、优选为20秒，然后在90-110℃、优选为110℃下热退火8-12分钟、优选10分钟；得到带有量子点:PMMA层的基底；所述带有量子点:PMMA层的基底中，PVK层位于PEDOT：PSS层与量子点:PMMA层之间，其中PEDOT：PSS层附着于基底上并与基底接触。
(4)按15-30mg/mL、优选为20mg/mL的比例，将[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PC60BM)溶解于1,2-二氯苯中；得到备用溶液，将备用溶液以5000-8000rpm、优选为6000rpm的速度涂覆于量子点:PMMA层上，涂覆的时间为25-35秒、优选为30秒；然后在100-135℃、优选为100℃下热退火50-70分钟、优选60分钟；
(5)通过热沉积依次沉积设定厚度的C60层和BCP层；
(6)通过热蒸发，沉积设定厚度的铝(Al)层；得到产品。
10.根据权利要求9所述的一种紫外光的光电探测器的制备方法，其特征自傲与：
步骤(3)所得混合溶液中，量子点优选为CsPb0.966Sn0.034Br3，其浓度为1mg/mL-10mg/mL；PMMA的浓度为0.1mg/mL-0.2mg/mL。
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| CN107706262A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-02-16 | 东南大学 | 光晶体管结构的柔性紫外探测器 |
| CN107697946A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-02-16 | 深圳大学 | 一种全无机钙钛矿量子点的制备方法 |
| CN108217718A (zh) * | 2018-03-13 | 2018-06-29 | 南方科技大学 | 一种abx3钙钛矿纳米晶的合成方法及其产品和用途 |
| CN108695406A (zh) * | 2017-04-11 | 2018-10-23 | Tcl集团股份有限公司 | 一种薄膜光探测器及其制备方法 |
-
2019
- 2019-01-22 CN CN201910059648.9A patent/CN109950398B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105733574A (zh) * | 2016-01-31 | 2016-07-06 | 南京理工大学 | 一种低温溶液法制备钙钛矿量子点的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ANA BEATRIZ FERREIRA VITORETI等: "Study of the Partial Substitution of Pb by Sn in Cs-Pb-Sn-Br Nanoparticles Owing to Obtain Stable Nanoparticles with Excellent Optical Properties", 《THE JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109950398B (zh) | 2021-02-05 |
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