CN109943265B - 一种高粘结强度的瓷砖背胶及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高粘结强度的瓷砖背胶,涉及瓷砖胶技术领域,其包括釜底料、预乳液和其它组分;所述预乳液包括以下重量份原料:苯乙烯140‑160份、N‑β‑(氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷100‑120份、硅烷偶联剂6‑10份、衣康酸杆6‑10份、丙烯酸丁酯225‑245份、阴离子乳化剂3‑7份、非离子乳化剂3‑7份、碳酸氢钠1‑5份、N‑羟甲基丙烯酸酰胺10‑30份、过硫酸铵1‑5份,以及去离子水250‑270份。通过苯丙乳液和纯丙乳液复配,提高背胶的干燥速度和粘结强度,使背胶满足即刷即贴工艺的要求,提高工人的可操作性。
Description
技术领域
本发明涉及瓷砖胶技术领域,尤其是涉及一种高粘结强度的瓷砖背胶及其制备工艺。
背景技术
现代装饰为了追求美观,在墙上粘贴瓷砖的方法大为流行,然而原有的直接在瓷砖背面通过水泥砂浆粘贴的工艺,极易造成粘贴后出现空鼓等问题而引起瓷砖脱落。
针对这些问题,市面上推出了各种瓷砖背胶,用以提高瓷砖与墙面之间的连接性。现有的大部分的瓷砖背胶都采用苯丙乳液为主要原料制成。
苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体经乳液共聚而得,因耐碱、耐洗擦、耐户外老化性能好,而广泛应用在胶粘剂、涂料等领域。但苯丙乳液体系在使用时,存在干燥速度慢等缺点。在瓷砖背后刷完背胶时,需要经过长时间的等待,使背胶完全干透后,才可以涂抹水泥,进行瓷砖的安装,无法满足即刷即贴工艺的要求,浪费工人的时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种高粘结强度的瓷砖背胶及其制备工艺,通过苯丙乳液和纯丙乳液复配,提高背胶的干燥速度和粘结强度,使背胶满足即刷即贴工艺的要求,提高工人的可操作性。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种高粘结强度的瓷砖背胶,其特征在于:包括釜底料、预乳液和其它组分;
所述预乳液包括以下重量份原料:苯乙烯140-160份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷100-120份、硅烷偶联剂6-10份、衣康酸杆6-10份、丙烯酸丁酯225-245份、阴离子乳化剂3-7份、非离子乳化剂3-7份、碳酸氢钠1-5份、N-羟甲基丙烯酸酰胺10-30份、过硫酸铵1-5份,以及去离子水250-270份。
通过采用上述技术方案,过硫酸铵做为引发剂,用于可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应,也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。
阴离子乳化剂和非表面离子乳化剂用于改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力,使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。
丙烯酸丁酯可以在过硫酸铵、阴离子乳化剂和非离子乳化剂的作用下,发生自聚和乳化,生成纯丙乳液。苯乙烯与丙烯酸丁酯在过硫酸铵、阴离子乳化剂和非离子乳化剂的作用下,发生共聚和乳化,生成苯丙乳液。通过苯丙乳液和纯丙乳液复配制得的瓷砖背胶能够取长补短,不仅具有纯丙乳液快干的特性,还具有良好苯丙乳液强粘结性,从而实现背胶即刷即贴工艺的要求,提高工人的可操作性。
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷可以与纯丙乳液和苯丙乳液在过硫酸铵和硅烷偶联剂的作用下,发生接枝共聚,使在聚合物的大分子链上引入了一定数量的支化型Si-O-Si侧基。由于Si-O-Si基团与丙烯酸酯链段之间存在着较大的极性差异,有较强的微相分离趋势,在成膜时,这种大体积疏水基团会发生迁移而在膜表面富集形成梳状结构,从而显著降低聚合物膜的表面能,提高其耐水性。同时,由于Si-O-Si只存在与侧链基团中,且链较短,虽会使聚合物分子间作用力下降,但程度有限,其可使聚合物乳液的粒径减小,使乳液成膜时,乳胶粒子之间的聚集更为紧密,从而提高其力学性能。
衣康酸杆和N-羟甲基丙烯酸酰胺可以在过硫酸铵的作用下,与聚丙烯酸等大分子聚合物发生接枝共聚,在大分子聚合物上引入酰胺基和羧基,使酰胺基和羧基可以定向吸附在水泥颗粒的表面,提高瓷砖背胶与水泥浆水的结合性。
碳酸氢钠做为缓冲剂的存在,能被用来控制高温高压状态下,或常温常压下,气体或液体逸度的固体组合,在反应或保存中逐渐释出盐中的酸或碱以保持稳定的酸碱值。
使用硅烷偶联剂,可在无机物质和有机物质的界面之间架起“分子桥”,把两种性质悬殊的材料连接在一起提高复合材料的性能和增加粘接强度的作用。
本发明进一步设置为:所述预乳液中还包含以下重量份原料:磷酸三(2-氯丙基)酯10-20份。
通过采用上述技术方案,磷酸三(2-氯丙基)酯可以与硅油发生磷酸三(2-氯丙基)酯发生接枝共聚,生成有机硅季铵盐,使瓷砖背胶具有抗菌、杀菌的能力,增强墙面的抗菌防霉效果。同时,磷酸酯可做为阻燃增塑剂,用以提高墙布的阻燃效果。且磷与卤素共存于阻燃体系中,会发生协同作用,提高墙布的阻燃效果。
本发明进一步设置为:所述预乳液中还包含以下重量份原料:壳聚糖6-10份。
壳聚糖有较好的抗菌活性,能抑制一些真菌、细菌、和病毒的生长繁殖。同时,壳聚糖还被作为增稠剂、被膜剂列入国家食品添加剂使用标准GB-2760。且壳聚糖可以吸附水泥中的镁、钾、锌、钙等金属离子,提高背胶与水泥浆水的粘合性。
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷可在过硫酸铵和硅烷偶联剂的作用下,发生共聚,生成硅油。硅油和壳聚糖可在过硫酸铵和硅烷偶联剂的作用下,发生接枝共聚,使壳聚糖接枝在硅油上,使瓷砖背胶具有抗菌的作用。
本发明进一步设置为:所述釜底料包括以下重量份原料:单硬脂酸甘油酯0.5-1份、过硫酸铵0.1-0.5份、消泡剂0.1-1份,去离子水250-270份。
通过采用上述技术方案,单硬脂酸甘油酯是一种非离子型的表面活性剂,它既有亲水又有亲油基因,具有润湿、乳化、起泡等多种功能。作乳化剂时,可使膏体细腻,滑润,同时,可作为防雾剂、消泡剂、分散剂、增稠剂、湿润剂等存在。
过硫酸铵做为引发剂,用于可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应,也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。
由于泡沫是一热力学上的不稳定体系,其破泡之后体系的液体总表面积大会减少,从而会使体系能量降低,导致体系不稳定。通过加入有消泡剂,可以抑制泡沫的产生,从而提高体系的稳定性。
本发明进一步设置为:所述其它组分包括组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F和组分G:
以重量份计,所述组分A包括过硫酸铵0.05-0.15份和去离子水2-8份;
以重量份计,所述组分B包括尿素1-2份和去离子水3-7份;
以重量份计,所述组分C包括第一混合液和第二混合液,第一混合液包括叔丁基过氧化氢0.3-0.7份和去离子水1-3份,第二混合液包括焦亚硫酸钠0.5-0.9份和去离子水5-10份;
以重量份计,所述组分D包括消泡剂0.2-0.8份和润湿净透剂3-7份;
以重量份计,所述组分E包括洗釜水1-5份;
以重量份计,所述组分F包括PH调节剂1-5份和去离子水15-25份;
以重量份计,所述组分G包括硅烷偶联剂15-20份。
通过采用上述技术方案,由于苯乙烯具有一定的毒性,且易挥发,通过加入有尿素,可以与苯乙烯发生缩合反应,防止苯乙烯的挥发,影响人们的身体健康。
润湿净透剂:能使固体物料更易被水浸湿的物质。通过降低其表面张力或界面张力,使水能展开在固体物料表面上,或透入其表面,而把固体物料润湿。
润湿净透剂采用广州市名粤合成材料科技有限公司所产的型号为VT-430的润湿净透剂。
叔丁基过氧化氢为水溶性有机过氧化物引发剂,焦亚硫酸钠是无机过氧化物引发剂。可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应,也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。
加入洗釜水,废物利用,降低企业的生产成本,提高对环境保护
本发明进一步设置为:所述PH调节剂包括乙二胺三甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五羧酸钠、三乙醇胺、六偏磷酸钠一种或多种。。
通过采用上述技术方案,用以调节溶液的pH值,防止溶液中的物质水解,导致产物的有效成分降低。
同时,可以作为络合剂存在,可以与水中的钙、镁、铁等离子发生螯合,被吸附在水垢结晶表面,不再继续生长而发生晶格畸变,从而阻止了传热表面、设备表面硬垢的生成;高效分散、悬浮水中的沉淀物及已产生的垢体使沉淀物变为流态化。
一种高粘结强度的瓷砖背胶的制备方法,包括以下步骤:
1)按比例配置组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F和组分G;
2)配置预乳液:按比例将丙烯酸丁酯、苯乙烯、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅、磷酸三(2-氯丙基)酯、壳聚糖、硅烷偶联剂、衣康酸杆、阴离子乳化剂、非离子乳化剂、N-羟甲基丙烯酸酰胺、碳酸氢钠、过硫酸铵,以及去离子水混合搅拌后,形成预乳液;
3)按比例将釜底料加入反应容器中,混合搅拌并加热至86-88℃,加入预乳液,保温反应4-5小时,形成甲混合液;
4)在甲混合液中加入组分A,升温到90-95℃保温反应0.5-1小时,形成乙混合液;
5)在乙混合液中加入组分B,形成丙混合液;
6)将丙混合液降温至82-86℃,加入组分C,保温反应0.5-1小时,形成丁混合液;
7)在丁混合液中加入组分D、组分E和组分F,搅拌均匀,形成戊混合液;
8)在戊混合液中加入组分G,搅拌均匀后,放置80-90天后出料,即得液态高粘结强度的瓷砖背胶。
通过采用上述技术方案,步骤3和4,通过控制温度在86-88℃和90-95℃,生成纯丙乳液和苯丙乳液,实现纯丙乳液和苯丙乳液的复配。通过控制预乳液的反应时间在4-5小时,用以控制纯丙乳液量的产生,防止纯丙乳液产生过少或过多,影响产品的质量。控制甲混合液的反应时间在0.5-1小时,用以控制苯丙乳液的产生,防止苯丙乳液产生过少或过多,影响产品的质量。
步骤6中,通过控制温度在82-86℃,以及加入组分C,使N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与纯丙乳液和苯丙乳液在引发剂和硅烷偶联剂的作用下,发生接枝共聚,使在聚合物的大分子链上引入了一定数量的支化型Si-O-Si侧基。N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷可在引发剂和硅烷偶联剂的作用下,发生共聚,生成硅油。硅油和壳聚糖可在引发剂和硅烷偶联剂的作用下,发生接枝共聚,使壳聚糖接枝在硅油上,使瓷砖背胶具有抗菌的作用。
本发明进一步设置为:所述步骤6中加入组分C时,先加入第一混合液,搅拌均匀后,再加入第二混合液,保温反应0.5-1小时,形成丁混合液。
通过采用上述技术方案,叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠可以构成氧化还原体系,在0~50℃下引发聚合反应,其可以提高反应速率,降低能耗。
过氧化氢可在高温和催化剂存在下,产生氢氧根自由基,引发单体进行自由基聚合,但过氧化氢用量会影响反应转化率和产物分子量,进而影响产品的分散效果。
焦亚硫酸钠易溶于水受热易分解,通过加入有过氧化氢,可以降低焦亚硫酸钠的分解量,提高焦亚硫酸钠在水溶液中的含量,以提高反应转化率和产物分子量。
综上所述,本发明的有益技术效果为:
1、通过苯丙乳液和纯丙乳液复配,提高背胶的干燥速度和粘结强度,使背胶满足即刷即贴工艺的要求,提高工人的可操作性;
2、通过加入有磷酸三(2-氯丙基)酯和壳聚糖,使瓷砖背胶具有抗菌、杀菌的能力,增强墙面的抗菌防霉效果,同时,磷酸酯可做为阻燃增塑剂。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
参照图1,一种高粘结强度的瓷砖背胶的制备方法,包括以下步骤:
1)按比例配置组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F和组分G;
将过硫酸铵0.1份和去离子水5份混合,制得组分A;
将尿素1.5份和去离子水5份混合,制得组分B;
组分C包括第一混合液和第二混合液;
将叔丁基过氧化氢0.5份和去离子水2份混合,制得第一混合液;
焦亚硫酸钠0.7份和去离子水7份混合,制得第二混合液;
将消泡剂0.5份和润湿净透剂VT 5份混合,制得组分D;
组分E包括洗釜水3份;
将二乙烯三胺五羧酸钠3份和去离子水20份混合,制得组分F;
组分G包括硅烷偶联剂17份;
2)配置预乳液:将235份丙烯酸丁酯、150份苯乙烯、110份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅、15份磷酸三(2-氯丙基)酯、8份壳聚糖、8份硅烷偶联剂、8份衣康酸杆、5份阴离子乳化剂、5份非离子乳化剂、20份N-羟甲基丙烯酸酰胺、3份碳酸氢钠、3份过硫酸铵,以及260份去离子水混合搅拌后,形成预乳液;
阴离子乳化剂采用广州市卓能贸易有限公司所销售的型号为MS-1的阴离子乳化剂,非离子乳化剂采用北京华威锐科化工有限公司所产的型号为op-10的非离子乳化剂;
3)将0.8份单硬脂酸甘油酯、0.3份过硫酸铵、0.6份消泡剂,以及260份去离子水加入反应容器中,混合搅拌并加热至87℃,加入预乳液,保温反应4.5小时,形成甲混合液;
4)在甲混合液中加入组分A,升温到92℃保温反应0.8小时,形成乙混合液;
5)在乙混合液中加入组分B,形成丙混合液;
6)将丙混合液降温至84℃,加入第一混合液,搅拌均匀后,加入第二混合液,保温反应0.8小时,形成丁混合液;
7)在丁混合液中加入组分D、组分E和组分F,搅拌均匀,形成戊混合液;
8)在戊混合液中加入组分G,搅拌均匀后,放置85天后出料,即得液态高粘结强度的瓷砖背胶。
步骤1组分G中的硅烷偶联剂采用济南金辉化工有限公司所销售的型号为DL-171的硅烷偶联剂;步骤2中的硅烷偶联剂皆采用河南杰森化工产品有限公司所销售的型号为KH-560的硅烷偶联剂;步骤1组分D中的消泡剂和步骤3中的消泡剂皆采用广东天峰消泡剂有限公司所销售的型号为F-152的聚醚改性硅消泡剂。
液态高粘结强度的瓷砖背胶含固量为40-41%,玻璃化温度为-10℃。
实施例2-5与实施例1的区别在于:预乳液包括以下重量份原料:
实施例6-9与实施例1的区别在于:釜底料包括以下重量份原料:
实施例10-13与实施例1的区别在于:组分A包括以下重量份原料:
实施例14-17与实施例1的区别在于:组分B包括以下重量份原料:
实施例18-21与实施例1的区别在于:第一混合液包括以下重量份原料:
实施例22-25与实施例1的区别在于:第二混合液包括以下重量份原料:
实施例26-29与实施例1的区别在于:组分D包括以下重量份原料:
实施例30-33实施例1的区别在于:组分E包括以下重量份原料:
实施例34-37与实施例1的区别在于:组分F包括以下重量份原料:
实施例38-41与实施例1的区别在于:组分G包括以下重量份原料:
实施例42-47与实施例1的区别在于:PH调节剂包括以下重量百分比计原料:
实施例48-51与实施例1的区别在于:步骤3中反应温度如下表:
实施例 | 实施例48 | 实施例49 | 实施例50 | 实施例51 |
温度/℃ | 86 | 86.5 | 87.5 | 88 |
实施例52-55与实施例1的区别在于:步骤3中反应时间如下表:
实施例 | 实施例52 | 实施例53 | 实施例54 | 实施例55 |
时间/h | 4 | 4.2 | 4.8 | 5 |
实施例56-59与实施例1的区别在于:步骤4中反应温度如下表:
实施例 | 实施例56 | 实施例57 | 实施例58 | 实施例59 |
温度/℃ | 90 | 91 | 94 | 95 |
实施例60-63与实施例1的区别在于:步骤4中反应时间如下表:
实施例 | 实施例60 | 实施例61 | 实施例62 | 实施例63 |
时间/h | 0.5 | 0.6 | 0.9 | 1 |
实施例64-67与实施例1的区别在于:步骤6中反应温度如下表:
实施例 | 实施例64 | 实施例65 | 实施例66 | 实施例67 |
温度/℃ | 82 | 83 | 85 | 86 |
实施例68-71与实施例1的区别在于:步骤6中反应时间如下表:
实施例 | 实施例68 | 实施例69 | 实施例70 | 实施例71 |
时间/h | 0.5 | 0.6 | 0.9 | 1 |
实施例72-75与实施例1的区别在于:步骤8中放置时间如下表:
实施例 | 实施例72 | 实施例73 | 实施例74 | 实施例75 |
时间/天 | 80 | 83 | 87 | 90 |
对比例
对比例1与实施例1的区别在于:无N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
对比例2与实施例1的区别在于:无步骤3。
对比例3与实施例1的区别在于:无步骤4。
对比例4与实施例1的区别在于:步骤6中,第一混合液和第二混合液同时加入。
对比例5采用市场上常用的瓷砖背胶,例如安徽玉龙节能科技有限公司所产的金师傅瓷砖背胶。
对上述实施例1-3、实施例44、实施例50、实施例56,以及对比例1-5中得到的背胶进行测试,测试方法如下:
参照JC/T547-2005《陶瓷墙地砖粘胶剂》和GB 24264-2009《饰面石材用粘胶剂》检测依据和判定标准,进行性能测试。
从上表可知,通过控制反应温度和时间,使硅丙乳液、纯丙乳液和苯丙乳液的三者复配,复配制得的瓷砖背胶能够取长补短,综合性能较好,不仅具有较好的耐水和耐老化,且冻融循环后的特性改变不大。同时本产品满足即刷即贴工艺的要求,在晾晒10min后,其拉伸胶粘原强度就可达到1Mpa。且第一混合液和第二混合液分开加入,可提高瓷砖背胶的综合性能。对比例5与实施例1对比可知,通过本发明制备的瓷砖背胶的综合性能较好于市场上常用的瓷砖背胶。
对比例6与实施例1的区别在于:无壳聚糖。
对比例7与实施例1的区别在于:无磷酸三(2-氯丙基)酯。
对比例8与对比例7的区别在于:无壳聚糖。
对上述实施例1-3、实施例44、实施例50、实施例56,以及对比例5-8中得到的背胶进行测试,测试方法如下:
抗菌性能测试,AATCC-90试验法:在琼脂培养基上接种试验菌,再紧贴试样,于37℃下培养24h后,用放大镜观察菌类繁殖情况和试样周围无菌区的晕圈大小。阻止带宽度由1级到10级依次增加。阻止带宽度代表抗菌效力的大小。
阻燃性能:按照UL94标准,采用水平-垂直燃烧试验机进行测定。
检测项目 | 阻止带宽度 | 阻燃等级 |
实施例1 | 5级 | V0 |
实施例2 | 5级 | V0 |
实施例3 | 5级 | V0 |
实施例45 | 6级 | V0 |
对比例5 | 4级 | V1 |
对比例6 | 3级 | V1 |
对比例7 | 3级 | V2 |
对比例8 | 1级 | V2 |
从上表可知,通过加入有壳聚糖和磷酸三(2-氯丙基)酯,可提高瓷砖背胶的抗菌抑菌能力,并且抗菌抑菌的能力随添加的量增大而增强。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例,并非依此限制本发明的保护范围,故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种高粘结强度的瓷砖背胶,其特征在于:包括釜底料、预乳液和其它组分;
所述预乳液包括以下重量份原料:苯乙烯140-160份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷100-120份、硅烷偶联剂6-10份、衣康酸酐 6-10份、丙烯酸丁酯225-245份、阴离子乳化剂3-7份、非离子乳化剂3-7份、碳酸氢钠1-5份、N-羟甲基丙烯酸酰胺10-30份、过硫酸铵1-5份、磷酸三(2-氯丙基)酯10-20份、壳聚糖6-10份以及去离子水250-270份;
所述釜底料包括以下重量份原料:单硬脂酸甘油酯0.5-1份、过硫酸铵0.1-0.5份、消泡剂0.1-1份,去离子水250-270份;
所述其它组分包括组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F和组分G:
以重量份计,所述组分A包括过硫酸铵0.05-0.15份和去离子水2-8份;
以重量份计,所述组分B包括尿素1-2份和去离子水3-7份;
以重量份计,所述组分C包括第一混合液和第二混合液,第一混合液包括叔丁基过氧化氢0.3-0.7份和去离子水1-3份,第二混合液包括焦亚硫酸钠0.5-0.9份和去离子水5-10份;
以重量份计,所述组分D包括消泡剂0.2-0.8份和润湿净透剂3-7份;
以重量份计,所述组分E包括洗釜水1-5份;
以重量份计,所述组分F包括pH调节剂1-5份和去离子水15-25份;
以重量份计,所述组分G包括硅烷偶联剂15-20份;
其中所述瓷砖背胶的制备方法包括以下步骤:
1)按比例配置组分A、组分B、组分C、组分D、组分E、组分F和组分G;
2)配置预乳液:按比例将丙烯酸丁酯、苯乙烯、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、磷酸三(2-氯丙基)酯、壳聚糖、硅烷偶联剂、衣康酸杆、阴离子乳化剂、非离子乳化剂、N-羟甲基丙烯酸酰胺、碳酸氢钠、过硫酸铵,以及去离子水混合搅拌后,形成预乳液;
3)按比例将釜底料加入反应容器中,混合搅拌并加热至86-88℃,加入预乳液,保温反应4-5小时,形成甲混合液;
4)在甲混合液中加入组分A,升温到90-95℃保温反应0.5-1小时,形成乙混合液;
5)在乙混合液中加入组分B,形成丙混合液;
6)将丙混合液降温至82-86℃,加入组分C,保温反应0.5-1小时,形成丁混合液;
7)在丁混合液中加入组分D、组分E和组分F,搅拌均匀,形成戊混合液;
8)在戊混合液中加入组分G,搅拌均匀后,放置80-90天后出料,即得液态高粘结强度的瓷砖背胶;
且所述步骤6中加入组分C时,先加入第一混合液,搅拌均匀后,再加入第二混合液,保温反应0.5-1小时,形成丁混合液。
2.根据权利要求1所述的高粘结强度的瓷砖背胶,其特征在于:所述pH调节剂包括乙二胺三甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五羧酸钠、三乙醇胺、六偏磷酸钠一种或多种。
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