CN109942358A - 一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺 - Google Patents
一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109942358A CN109942358A CN201910302030.0A CN201910302030A CN109942358A CN 109942358 A CN109942358 A CN 109942358A CN 201910302030 A CN201910302030 A CN 201910302030A CN 109942358 A CN109942358 A CN 109942358A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alcohol
- esterification
- column
- rectifying
- tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺,所用***包括羧酸高位槽、醇高位槽、酯化塔、精馏塔、醇缓冲罐、醇储罐、粗品酯精馏塔、回流罐和存储罐。在低沸点醇的酯化反应过程中,进入酯化塔提馏段中部的醇不断气化,与羧酸有机物充分传质传热,在固体酸床层催化下发生酯化反应,同时固体酸作为精馏传质传热介质,实现了醇、酸、酯的精馏和反应,反应生成的水从塔顶移出,粗品酯化物在塔釜得到并连续采出,在塔式设备中实现了连续生产和除水,提升产品收率和原料转化率,大幅度降低了成本。酯化塔塔顶带出的醇‑水混合物经精馏塔分离,塔顶采出乙醇,实现了醇循环利用。粗品酯化物经连续精馏塔最终实现了全工艺连续处理。
Description
技术领域
本发明属于精细化工合成工艺技术领域,具体涉及一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺。
背景技术
含羧酸有机物与醇类有机物的酯化反应是有机合成中重要反应,是合成酯类产品的主要方法,反应过程采用羧酸类有机物与醇在一定温度下,在催化剂的催化作用下发生酯化反应,同时酯化反应是一种可逆反应,反应具有平衡转化率,转化率较低,原料不能够完全反应,因此,工业上一般通过高温蒸馏,移除反应生成物中水,提升反应物转化率。
但对于低沸点醇类的酯化反应,如甲醇、乙醇,在蒸馏除水过程中,醇类原料会与水发生共沸,在移除水的同时原料醇类也蒸发出来,不能实现提高原料的转化率。
现有酯化工艺在反应釜中通过间歇式反应形式实现的,存在生产效率低成本高等问题,由于酯化反应时间较长,所以在反应器中的停留时间一般在几个小时,无法实现在反应器中实现连续反应。
现有采用浓硫酸作为催化剂酯化工艺中,采用氢氧化钠、氨水等无机碱中和反应后的残留的浓硫酸,反应后分出有机相进行精馏得到产品,反应过程通常采用间歇式处理方式,处理周期长,成本高。
发明内容
针对现有低沸点醇类酯化反应过程转化率低、无法实现连续化的问题,本发明提出了一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺,它能够有效移除反应过程中生成的水,在酯化塔中实现了酯化反应的连续进行,提高了酯化反应转化率和收率,降低了生成成本和操作强度,并实现了后处理的连续化生产。
本发明的技术方案:
一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺,包括羧酸高位槽、醇高位槽、酯化塔、精馏塔、醇缓冲罐、醇储罐、粗品酯精馏塔、回流罐和存储罐;
所述的酯化塔包括塔釜、精馏反应段和塔顶回流段,精馏反应段中设置有固体酸催化剂;
所述的羧酸高位槽中的羧酸经过泵打入至酯化塔的精馏反应段上部,所述的醇高位槽中的醇打入至酯化塔的精馏反应段中部,羧酸和醇在固体酸催化剂层中发生传质、传热和酯化反应;所述的羧酸高位槽和醇高位槽底部设置有流量控制仪表;酯化塔塔顶采出物料为醇-水混合物,经换热器预热,再经过回流罐一部分通入至精馏塔进行进一步精馏,另一部分回流至酯化塔塔顶;精馏后的醇经精馏塔塔顶采出,再经过回流罐,一部分精馏后的醇通入至醇缓冲罐后,再转入醇储罐中,提纯后的乙醇再次打入醇高位槽中循环使用;另一部分精馏后的醇经回流罐回流至精馏塔顶部;酯化塔塔底得到的酯化粗品直接进入粗品酯精馏塔,精馏后,从粗品酯精馏塔塔顶得到酯化产品;酯化产品经过回流罐一部分进入到存储罐中,另一部分回流至粗品酯精馏塔中。
本发明的有益效果是:本发明在低沸点醇的酯化反应过程中,进入酯化塔提馏段中部的醇不断气化,与羧酸充分传质传热,在固体酸床层催化下发生酯化反应,同时固体酸作为精馏传质传热介质,实现了醇、酸、酯的精馏和反应,反应生成的水从塔顶移出,粗品酯化物在塔釜得到并连续采出,在塔式设备中实现了连续生产和除水,提升产品收率和原料转化率,大幅度降低了成本。酯化塔塔顶带出的醇-水混合物进一步经精馏塔分离,塔顶采出乙醇,实现了醇循环利用。粗品酯化物经连续精馏塔最终实现了全工艺连续处理。
附图说明
图1是本发明型的***示意图。
图中:1羧酸高位槽;2醇高位槽;3酯化塔;4精馏塔;5醇缓冲罐;6醇储罐;7粗品酯精馏塔;8回流罐;9存储罐。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案,进一步说明本发明的具体实施方式。
一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺,包括羧酸高位槽1、醇高位槽2、酯化塔3、精馏塔4、醇缓冲罐5、醇储罐6、粗品酯精馏塔7、回流罐8和存储罐9;
所述的酯化塔3包括塔釜、精馏反应段和塔顶回流段,精馏反应段中设置有固体酸催化剂;
所述的羧酸高位槽1中的羧酸经过泵打入至酯化塔3的精馏反应段上部,所述的醇高位槽2中的醇打入至酯化塔3的精馏反应段中部,醇高位槽2中的醇与羧酸高位槽1中的羧酸按照摩尔比为2:1-8:1混合,羧酸和醇在固体酸催化剂层中发生传质、传热和酯化反应;所述的羧酸高位槽1和醇高位槽2底部设置有流量控制仪表,酯化塔3塔底温度在65-120℃;酯化塔3塔顶采出物料为醇-水混合物,经换热器预热至40-70℃,再经过回流罐8,一部分醇通入至精馏塔4进行进一步精馏,另一部分醇回流至酯化塔3塔顶;精馏后的醇经精馏塔8塔顶采出,再经过回流罐8,一部分精馏后的醇通入至醇缓冲罐5后,再转入醇储罐6中,提纯后的乙醇再次打入醇高位槽2中循环使用;另一部分精馏后的醇经回流罐8回流至精馏塔4顶部;酯化塔3塔底得到的酯化粗品直接进入粗品酯精馏塔7,精馏后,从粗品酯精馏塔7塔顶得到酯化产品;酯化产品经过回流罐2一部分进入到存储罐9中,另一部分回流至粗品酯精馏塔7中。
所述的低沸点醇为甲醇或乙醇。
Claims (2)
1.一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺,其特征在于,所述的固体酸催化低沸点醇酯化的连续***包括羧酸高位槽(1)、醇高位槽(2)、酯化塔(3)、精馏塔(4)、醇缓冲罐(5)、醇储罐(6)、粗品酯精馏塔(7)、回流罐(8)和存储罐(9);
所述的酯化塔(3)包括塔釜、精馏反应段和塔顶回流段,精馏反应段中设置有固体酸催化剂;
所述的羧酸高位槽(1)中的羧酸经过泵打入至酯化塔(3)的精馏反应段上部,所述的醇高位槽(2)中的醇打入至酯化塔(3)的精馏反应段中部,醇高位槽(2)中的醇与羧酸高位槽(1)中的羧酸的摩尔比为2:1-8:1,羧酸、醇在固体酸催化剂层中发生传质、传热和酯化反应;所述的羧酸高位槽(1)和醇高位槽(2)底部设置有流量控制仪表,酯化塔(3)塔底温度在65-120℃;酯化塔(3)塔顶采出物料为醇-水混合物,经换热器预热至40-70℃,再经过回流罐(8),一部分醇通入至精馏塔(4)进行进一步精馏,另一部分醇回流至酯化塔(3)塔顶;精馏后的醇经精馏塔8塔顶采出,再经过回流罐(8),一部分精馏后的醇通入至醇缓冲罐(5)后,再转入醇储罐(6)中,提纯后的乙醇再次打入醇高位槽(2)中循环使用;另一部分精馏后的醇经回流罐(8)回流至精馏塔(4)顶部;酯化塔(3)塔底得到的酯化粗品直接进入粗品酯精馏塔(7),精馏后,从粗品酯精馏塔(7)塔顶得到酯化产品;酯化产品经过回流罐2一部分进入到存储罐(9)中,另一部分回流至粗品酯精馏塔(7)中。
2.根据权利要求1所述的固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺,其特征在于,所述的低沸点醇为甲醇或乙醇。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910302030.0A CN109942358A (zh) | 2019-04-16 | 2019-04-16 | 一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910302030.0A CN109942358A (zh) | 2019-04-16 | 2019-04-16 | 一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109942358A true CN109942358A (zh) | 2019-06-28 |
Family
ID=67015242
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910302030.0A Withdrawn CN109942358A (zh) | 2019-04-16 | 2019-04-16 | 一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109942358A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111675615A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-09-18 | 南京大学 | 一种十四酸甲酯的制备方法及装置 |
CN113024376A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-06-25 | 润泰化学(泰兴)有限公司 | 十六碳双酯的生产工艺 |
RU2807294C1 (ru) * | 2023-03-16 | 2023-11-13 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения метиллактата |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1325840A (zh) * | 2001-04-20 | 2001-12-12 | 清华大学 | 一种生产乙酸乙酯的方法 |
CN1613842A (zh) * | 2004-08-27 | 2005-05-11 | 清华大学 | 催化精馏法合成乳酸乙酯新工艺 |
CN107032984A (zh) * | 2016-02-03 | 2017-08-11 | 天津中福工程技术有限公司 | 一种连续催化精馏制备乳酸乙酯的方法 |
-
2019
- 2019-04-16 CN CN201910302030.0A patent/CN109942358A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1325840A (zh) * | 2001-04-20 | 2001-12-12 | 清华大学 | 一种生产乙酸乙酯的方法 |
CN1613842A (zh) * | 2004-08-27 | 2005-05-11 | 清华大学 | 催化精馏法合成乳酸乙酯新工艺 |
CN107032984A (zh) * | 2016-02-03 | 2017-08-11 | 天津中福工程技术有限公司 | 一种连续催化精馏制备乳酸乙酯的方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111675615A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-09-18 | 南京大学 | 一种十四酸甲酯的制备方法及装置 |
CN113024376A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-06-25 | 润泰化学(泰兴)有限公司 | 十六碳双酯的生产工艺 |
RU2807294C1 (ru) * | 2023-03-16 | 2023-11-13 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения метиллактата |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Choi et al. | Recovery of lactic acid by batch distillation with chemical reactions using ion exchange resin | |
JP2001199913A (ja) | エチレングリコールと炭酸エステルの併産方法 | |
CN107501042B (zh) | 一种通过乙酸异丙酯水解制备异丙醇的方法 | |
CN103965040B (zh) | 一种制备二元酸二甲酯的方法 | |
CN109942358A (zh) | 一种固体酸催化低沸点醇连续酯化工艺 | |
CN101891610A (zh) | 一种混二元酸二甲酯的连续酯化生产方法 | |
CN103467263B (zh) | 一种异佛尔酮的制备方法 | |
CN113603585B (zh) | 一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺 | |
WO2016076710A1 (en) | Preparation of dialkyl esters of 2,5-furandicarboxylic acid | |
JPH0239496B2 (zh) | ||
JP2010241765A (ja) | カルボン酸エステルの製造方法 | |
US20230183163A1 (en) | Method for preparing alkyl carboxylic acid ester and apparatus for preparing alkyl carboxylic acid ester | |
JPH07224002A (ja) | 脂肪酸低級アルキルエステルの製造方法 | |
CN108863793B (zh) | 一种乙酸异丙酯的制备方法 | |
CN109942357A (zh) | 一种低沸点醇连续酯化反应精馏工艺 | |
CN102442893B (zh) | 一种醛缩合产物的分离方法 | |
CN113443983B (zh) | 一种癸二酸二甲酯的生产方法 | |
CN115894229A (zh) | 一种己二酸单乙酯选择性合成工艺 | |
CN106478649B (zh) | 通过两步反应制备脱水糖醇的方法 | |
US20130053600A1 (en) | Method for preparing a carboxylic acid ester | |
CN209810143U (zh) | 一种低沸点醇连续酯化反应精馏*** | |
CN212335079U (zh) | 一种醋酸甲酯和甲醛合成甲基丙烯酸甲酯的生产工艺装置 | |
KR101344004B1 (ko) | (메트)아크릴산 에스테르 제조시 생성되는 부산물의 분해 및 회수방법 | |
CN111620771B (zh) | 一种基于催化反应精馏耦合技术的酯化-水解法提纯乳酸的工艺流程 | |
JPH10279523A (ja) | (メタ)アクリル酸エステルの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190628 |