CN109941981B - 一种制备高纯偏磷酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于偏磷酸锂制备技术领域，特别涉及一种制备高纯偏磷酸锂的方法，该方法包括主要包括乙醇洗涤、中温煅烧、冷却磨细、掺杂混合和高温煅烧等步骤。本发明相对于现有技术而言，本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用两步法，即先制备焦磷酸锂，随后再制备偏磷酸锂的方法。而采取分两步法制备偏磷酸锂，事先得到的焦磷酸锂过程分解不剧烈且不容易结壁，容易处理。随后粉碎与偏磷酸锂混合，二次缓慢升温煅烧，得到偏磷酸锂纯度高，且粒径均一。
Description
技术领域
本发明属于偏磷酸锂制备技术领域，特别涉及一种制备高纯偏磷酸锂的方 法。
背景技术
目前，偏磷酸锂的生产主要是采用碳酸氢锂和磷酸反应先生成磷酸二氢锂， 随后直接高温煅烧制成。然后该方法制备的偏磷酸锂主含量不高，耗能高，产 品质量不稳定等特点。因为采取直接450℃处理得到偏磷酸锂，纯度不高，分解 不完全，由于温度过高，磷酸二氢锂迅速脱水，生成的偏磷酸锂固体颗粒的相 互键联，晶粒长大，空隙和晶界渐趋减少，导致其总体积收缩，密度增加，其 内部的磷酸二氢锂脱水难度增大。同时极其容易烧结成块，异常坚硬并容易黏 连结壁，最终导致偏磷酸锂装料的过程不好操作。同时由于升温过快，导致其 内部深处磷酸二氢锂分解不完全，最终影响偏磷酸锂产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高纯偏磷酸锂的方法，解决了背景技术中生 产工艺复杂，产品质量不稳定等问题。制备的偏磷酸锂具有纯度高，粒径均一， 可适用于制备电池材料或者用于特种光学玻璃。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现，一种制备高纯偏磷酸锂的方法， 包括以下步骤：
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取磷酸二氢锂置于无水乙醇中搅洗，随后滤 去乙醇后将得到的磷酸二氢锂放入烘箱中处理后为第一产品；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放入煅 烧室，然后快速升温至210℃～250℃，煅烧2～4h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温，随后 磨细到50目～300目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品混合均 匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热式回 转炉中，先快速升温至230℃，随后逐渐升温至400～450℃，并经过一段保温时 间，随后冷却至常温，并最终磨细至50目～300目得到高纯级偏磷酸锂。
本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用上述步骤，相对现有技术而 言，具有杂质少，粒径均一等特点，同时具备生产工艺简单，产品质量稳定等 特点。本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用两步法，即先制备焦磷酸 锂，随后再制备偏磷酸锂的方法。而采取分两步法制备偏磷酸锂，事先得到的 焦磷酸锂过程分解不剧烈且不容易结壁，容易处理。随后粉碎与偏磷酸锂混合， 二次缓慢升温煅烧，得到偏磷酸锂纯度高，且粒径均一。这是由于经过碾碎混 合后，焦磷酸锂与偏磷酸锂混合后再次煅烧，样品的颗粒间隙扩大，残留的焦 磷酸锂得以继续脱水，缓慢升温使---反应更缓和，直至完全分解，因此二次煅烧的偏磷酸锂纯度高，粒径均一，且不易结块，产品质量稳定。
本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，通过先对磷酸二氢锂进行洗涤烘 干，洗去多余的水分与杂质，烘干后脱去多余的附着水，随后230℃处理得到焦 磷酸锂，在与偏磷酸锂合格品一起处理得到偏磷酸锂。其原理如下：
2LiH2PO4→Li2H2P2O7+H2O
Li2H2P2O7→2LiPO3+H2O
进一步地，步骤(1)中磷酸二氢锂置于无水乙醇中的搅洗时间为0.8～1.2h。
进一步地，步骤(1)加入的无水乙醇质量为所述磷酸二氢锂的8～10倍。
进一步地，步骤(1)烘箱的温度为100～150℃，处理时间为6～8h。
进一步地，步骤(2)的中温煅烧温度为230℃～240℃。
进一步地，在步骤(4)中，将第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.5～1 比例混合，所述偏磷酸锂成品的粒径为50目～300目。
进一步地，在步骤(4)中，将第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.75 混合均匀。
进一步地，所述步骤(5)中按照速度为3～5℃/min逐渐升温至400～450℃。
进一步地，步骤(5)中保温时间为2～5h。
进一步地，步骤(5)中冷却至常温具体为转移至干燥器中冷却至常温。
附图说明
本发明实施例的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描 述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明 实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明的目的是通过以下技术方案来实现，一种制备高纯偏 磷酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取磷酸二氢锂置于无水乙醇中搅洗，随 后滤去乙醇后将得到的磷酸二氢锂放入烘箱中处理后为第一产品；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放 入煅烧室，然后快速升温至210℃～250℃，煅烧2～4h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温， 随后磨细到50目～300目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品混 合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热式回转炉中， 先快速升温至230℃，随后逐渐升温至400～450℃，并经过一段保温时间，随后冷却至常温， 并最终磨细至50目～300目得到高纯级偏磷酸锂。
本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，采用上述步骤，相对现有技术而言，具有杂 质少，粒径均一等特点，同时具备生产工艺简单，产品质量稳定等特点。本发明提供的制备高纯 偏磷酸锂的方法，采用两步法，即先制备焦磷酸锂，随后再制备偏磷酸锂的方法。而采取分两 步法制备偏磷酸锂，事先得到的焦磷酸锂过程分解不剧烈且不容易结壁，容易处理。随后粉 碎与偏磷酸锂混合，二次缓慢升温煅烧，得到偏磷酸锂纯度高，且粒径均一。这是由于经过碾碎混 合后，焦磷酸锂与偏磷酸锂混合后再次煅烧，样品的颗粒间隙扩大，残留的焦磷酸锂得以继续脱 水，缓慢升温使反应更缓和，直至完全分解，因此二次煅烧的偏磷酸锂纯度高，粒径均一，且不 易结块，产品质量稳定。
本发明提供的制备高纯偏磷酸锂的方法，通过先对磷酸二氢锂进行洗涤烘干，洗去 多余的水分与杂质，烘干后脱去多余的附着水，随后230℃处理得到焦磷酸锂，在与偏磷酸 锂合格品一起处理得到偏磷酸锂。其原理如下：
2LiH2PO4→Li2H2P2O7+H2O
Li2H2P2O7→2LiPO3+H2O。
实施例1
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于1000ml无水乙醇中搅洗1h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入130℃烘箱中处理6h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放入煅烧室，然后快速升温至230℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温，随后磨细到50目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.5混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热式回转炉中， 先快速升温至230℃，随后以3℃/min逐渐升温至400℃，并保温5h，随后冷却至常温，随后转 移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至50目得到高纯级偏磷酸锂，纯度为99.95％，把 最终得到的偏磷酸锂过筛，筛子为50目，通过率达95.43％。
实施例2
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于1000ml无水乙醇中搅洗1h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入130℃烘箱中处理7h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放入煅烧室，然后快速升温至230℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温，随后磨细到200目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.75混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热 式回转炉中，先快速升温至230℃，随后以4℃/min逐渐升温至425℃，并保温 3.5h，随后冷却至常温，随后转移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至200目 得到高纯级偏磷酸锂，纯度为99.96％，把最终得到的偏磷酸锂过筛，筛子为200 目，通过率达96.13％。
实施例3
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于1000ml无水乙醇 中搅洗1h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入130℃烘箱中处理8h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放 入煅烧室，然后快速升温至230℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温， 随后磨细到300目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品按 照质量比1：1混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热 式回转炉中，先快速升温至230℃，随后以5℃/min逐渐升温至400℃，并保温 2h，随后冷却至常温，随后转移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至300目 得到高纯级偏磷酸锂，纯度为99.96％，把最终得到的偏磷酸锂过筛，筛子为300 目，通过率达97.51％。
实施例4
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于800ml无水乙醇 中搅洗1.5h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入150℃烘箱中处理6h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放 入煅烧室，然后快速升温至240℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温， 随后磨细到200目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品按 照质量比1：0.85混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热 式回转炉中，先快速升温至230℃，随后以5℃/min逐渐升温至450℃，并保温 2h，随后冷却至常温，随后转移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至200目 得到高纯级偏磷酸锂，纯度为99.97％，把最终得到的偏磷酸锂过筛，筛子为200 目，通过率达96.55％。
实施例5
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于900ml无水乙醇 中搅洗2h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入140℃烘箱中处理8h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放 入煅烧室，然后快速升温至230℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温， 随后磨细到300目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品按 照质量比1：1混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热 式回转炉中，先快速升温至230℃，随后以5℃/min逐渐升温至400℃，并保温 2h，随后冷却至常温，随后转移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至300目 得到高纯级偏磷酸锂，纯度为99.94％，把最终得到的偏磷酸锂过筛，筛子为300 目，通过率达95.61％。
对比例1
取100g磷酸二氢锂，置于煅烧室中进行高温煅烧，温度为450℃，煅烧时 间3h，最后得到偏磷酸锂，纯度为92.56％，且成块状，粘结在煅烧室底部，不 易脱离。
与实施例1不同之处在于，采用直接高温煅烧的方法来制备偏磷酸锂，纯 度不够高，且易粘结，对后续的工序造成很大不便。对比例2
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取100g磷酸二氢锂置于1000ml无水乙醇 中搅洗1h，随后滤去乙醇后将得到磷酸二氢锂放入130℃烘箱中处理7h；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放 入煅烧室，然后快速升温至230℃，煅烧2h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温， 随后磨细到200目，此时为第三产品；
(4)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(3)所得的第三产品放入内 热式回转炉中，先快速升温至230℃，随后以4℃/min逐渐升温至425℃，并保 温3.5h，随后冷却至常温，随后转移至干燥器中冷却至常温，并最终磨细至200 目得到偏磷酸锂，纯度为98.16％。
对比例2与实施例2不同之处在于，省去了实施例2中的步骤(4)，即不 进行掺杂混合步骤，得到的偏磷酸锂的纯度明显降低。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、 “具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特 征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明 书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描 述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中 以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解： 在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、 替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)乙醇洗涤后得到第一产品：取磷酸二氢锂置于无水乙醇中搅洗，随后滤去乙醇后将得到的磷酸二氢锂放入烘箱中处理后为第一产品；
(2)中温煅烧得到第二产品：将步骤(1)所得的第一产品磷酸二氢锂放入煅烧室，然后升温至210℃～250℃，煅烧2～4h后得到第二产品；
(3)冷却磨细得到第三产品：将步骤(2)所得的第二产品冷却到常温，随后磨细到50目～300目，此时为第三产品；
(4)掺杂混合得到掺和品：将步骤(3)中的第三产品与偏磷酸锂成品混合均匀得到掺和品；
(5)高温煅烧得到高纯级偏磷酸锂：将步骤(4)所得的掺合品放入内热式回转炉中，先升温至230℃，随后按照速度为3～5℃/min逐渐升温至400～450℃，并经过一段保温时间，所述保温时间为2～5h，随后冷却至常温，并最终磨细至50目～300目得到高纯级偏磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中磷酸二氢锂置于无水乙醇中的搅洗时间为0.8～1.2h。
3.根据权利要求2所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)加入的无水乙醇质量为所述磷酸二氢锂的8～10倍。
4.根据权利要求3所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)烘箱的温度为100～150℃，处理时间为6～8h。
5.根据权利要求1所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)的中温煅烧温度为230℃～240℃。
6.根据权利要求1所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：在步骤(4)中，将第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.5～1比例混合，所述偏磷酸锂成品的粒径为50目～300目。
7.根据权利要求6所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：在步骤(4)中，将第三产品与偏磷酸锂成品按照质量比1：0.75混合均匀。
8.根据权利要求1所述的制备高纯偏磷酸锂的方法，其特征在于：步骤(5)中冷却至常温具体为转移至干燥器中冷却至常温。
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