CN109932269A - 一种铅粉含油量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铅粉含油量的测试方法，包括以下步骤：将铅粉置于容器内，并加入纯水；之后加热搅拌；取上层液体放入另一容器，在其中加入稀硫酸并静置，之后分液后在有油的混合液中加入有机溶剂后，继续分液出油和有机溶剂混合物；通过蒸馏法或分馏法分离出油，称取油的重量，测得铅粉中含油量。本发明提供了一种有效检测出铅粉中含油量的方法,该方法有效避免铅粉中其他杂质的干扰，检测结果准确，对铅粉的后续处理工艺提供参考，最终有效提高成品铅酸电池的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种铅粉含油量的测试方法，属于焚烧炉用燃烧装置技术领域。
背景技术
铅粉是铅酸蓄电池生产极板活性物质中的一个主要原料，铅粉受到污染会极大的影响电池性能；铅粉在工厂化生产的主要工序是将含铅99.994%以上的电解铅铅粒进行球磨得到；而电解铅铅粒的主要生产工艺有两种，一种是将铅锭融化铸条，之后利用切刀切粒；另一种是将整块的铅锭直接冷切成粒；第一种方法工序多，生产周期长，劳动力需求多，成本高，效率低，现在已经逐渐不采用；第二种方法因为直接将铅锭切粒，工作效率高，已经是目前的主流加工方法，但是该方法对切刀的要求高，在冷切过程中，用于切刀的液压传动油或/和润滑油均有可能污染到切成的铅粒，最终污染油可能混入到铅粉中。因此，从铅粉当中检测微量的油污含量对进一步提高电池性能具有重大影响。由于铅粉中含油量极微小，目前并没有一种方法用来检测铅粉中微量的油污含量且同时避开铅粉中微量杂质的影响。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种铅粉含油量的测试方法。该方法能够测试出铅粉中的极微量油的含油量并且避免铅粉中微量杂质的干扰。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种铅粉含油量的测试方法，包括以下步骤：
步骤一，将重量为x的铅粉放置于第一容器中，之后在第一容器中加入纯水，静置一段时间；
步骤二，对第一容器进行加热并同时搅拌，之后停止加热并静置一段时间；
步骤三，将步骤二中第一容器中的上层液体倒入第二容器中；
步骤四，在第二容器中加入足量稀硫酸直至无沉淀产生，之后静置；现在主流的冷切工艺制成的铅粉中主要含有的微量杂质除油外，还包括微量的氢氧化铅和碱式碳酸铅，氢氧化铅在水中为白色无定型沉淀，使混合液呈现浑浊状，不利于观察和分液；而碱式碳酸铅的比表面积较大，有较多部分会和油吸附到一起；因此需要加入稀硫酸与氢氧化铅、碱式碳酸铅反应生成硫酸铅形成沉淀，硫酸铅不与油吸附。
步骤五，利用分液漏斗对步骤四中的混合液进行分液，将大部分的沉淀、水和稀硫酸混合液从下层分出，之后在剩余混合液中加入与水不互溶的有机溶剂将油全部溶解，继续分液，分离出有机溶剂和油混合物；
步骤六，利用蒸馏或分馏的方法对步骤五中产生的有机溶剂和油混合物进行分离，并称取油的重量为y；
步骤七，计算铅粉中含油量为y/x*100%。
优选的，步骤二加热中第一容器终点温度为80-95℃（该温度主要为了保持水不沸腾的情况下，将铅粉中的油析出，避免因为水沸腾导致浮在上面的油飞溅，影响最终测试精度），保持时间10-20min。
优选的，步骤四中稀硫酸的比重为1.40g/cm3。
优选的，所述有机溶剂为苯或者***。
进一步，本申请还公开一个优选方案，包括以下步骤：步骤一，取1200g铅粉置于2000ml的第一烧杯中，沿第一烧杯壁加入1500ml纯水，静置10min；
步骤二，把第一烧杯放置到电炉上加热到90℃，同时搅拌并保持15min；
步骤三，停止加热，静置4h，将上层液体倒入第二烧杯中，此时第一烧杯中的主要物质为水、铅粉、油、铅粉中的微量杂质碱式碳酸铅、氢氧化铅；上层液体的的主要物质为水、油、被油吸附的碱式碳酸铅、氢氧化铅；
步骤四，在第二烧杯中倒入比重为1.40g/cm3的稀硫酸直至无沉淀产生，之后静置20min，现在主流的冷切工艺制成的铅粉中主要含有的微量杂质除油外，还包括微量的氢氧化铅和碱式碳酸铅，氢氧化铅在水中为白色无定型沉淀，使混合液呈现浑浊状，不利于观察和分液；而碱式碳酸铅的比表面积较大，有较多部分会和油吸附混合到一起；因此该步骤主要是利用稀硫酸与氢氧化铅、碱式碳酸铅反应生成硫酸铅形成沉淀，形成分层清楚且清澈的混合物，而硫酸铅沉淀不与油相吸附，其中硫酸铅沉淀大部分会沉淀于底部，部分会被油粘连混合，此时第二烧杯中主要的物质为水、未反应的稀硫酸、沉淀硫酸铅、油、油中混合的硫酸铅沉淀；
步骤五，利用分液漏斗对步骤四中的混合液进行分液，将大部分的硫酸铅沉淀、水和未反应的稀硫酸混合液从下层分出，之后在剩余混合液（剩余混合液中主要物质为水、稀硫酸、油和油中混合的硫酸铅沉淀）中加入苯作为有机溶剂将油全部溶解（苯和油互溶形成上层，且苯和油互溶后，油中粘连混合的硫酸铅沉淀分离出来沉降到底部，硫酸铅沉淀、水和稀硫酸形成下层），继续分液，分离出苯和油混合物；
步骤六，将步骤五中的苯和油混合物倒入圆底烧瓶中，放入旋转蒸发仪器中进行蒸馏分离，分离出苯和油，称取油的重量；
步骤七，油的重量除以铅粉的重量乘以100%即为铅粉中含油量。
本申请的有益效果为：提供了一种有效检测出铅粉中极微量油含油量的方法,该方法有效避免铅粉中其他微量杂质的干扰，对铅粉的后续处理工艺提供参考，最终有效提高成品铅酸电池的性能。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铅粉含油量的测试方法，包括以下步骤：步骤一，取1200g铅粉置于2000ml的第一烧杯中，沿第一烧杯壁加入1500ml纯水，静置10min；
步骤二，把第一烧杯放置到电炉上加热到90℃，同时搅拌并保持15min；
步骤三，停止加热，静置4h，将约150ml的上层液体倒入500ml的第二烧杯中，此时第一烧杯中的主要物质为水、铅粉、油、铅粉中的微量杂质碱式碳酸铅、氢氧化铅；上层液体的的主要物质为水、油、氢氧化铅、被油吸附的碱式碳酸铅；
步骤四，在第二烧杯中倒入10ml比重为1.40g/cm3的稀硫酸，之后静置20min，该步骤主要是利用稀硫酸与碱式碳酸铅、氢氧化铅反应生成硫酸铅，其中硫酸铅部分沉淀，部分被油吸附，此时第二烧杯中主要的物质为水、未反应的稀硫酸、沉淀硫酸铅、油、油中吸附的硫酸铅沉淀；
步骤五，利用分液漏斗对步骤四中的混合液进行分液，将大部分的硫酸铅沉淀、水和未反应的稀硫酸混合液从下层分出，之后在剩余混合液（剩余混合液中主要物质为水、稀硫酸、油和油中吸附的硫酸铅沉淀）中加入30ml苯作为有机溶剂将油全部溶解（苯和油互溶，形成上层，硫酸铅沉淀、水和稀硫酸形成下层），继续分液，分离出苯和油混合物；
步骤六，将步骤五中的苯和油混合物倒入圆底烧瓶中，放入旋转蒸发仪器中进行蒸馏分离，分离出苯和油，称取油的重量0.024g；
步骤七，铅粉中含油量为：0.024/1200*100%=0.020‰
实施例2
一种铅粉含油量的测试方法，包括以下步骤：步骤一，取1200g铅粉置于2000ml的第一烧杯中，沿第一烧杯壁加入1500ml纯水，静置10min；
步骤二，把第一烧杯放置到电炉上加热到80℃，同时搅拌并保持20min；
步骤三，停止加热，静置4h，将约200ml的上层液体倒入500ml的第二烧杯中，此时第一烧杯中的主要物质为水、铅粉、油、铅粉中的微量杂质碱式碳酸铅和氢氧化铅；上层液体的的主要物质为水、油、氢氧化铅、被油吸附的碱式碳酸铅；
步骤四，在第二烧杯中倒入比重为1.40g/cm3的稀硫酸直至无沉淀产生，之后静置20min，该步骤主要是利用稀硫酸与碱式碳酸铅、氢氧化铅反应生成硫酸铅，其中硫酸铅部分沉淀，部分被油吸附，此时第二烧杯中主要的物质为水、未反应的稀硫酸、沉淀硫酸铅、油、油中吸附的硫酸铅沉淀；
步骤五，利用分液漏斗对步骤四中的混合液进行分液，将大部分的硫酸铅沉淀、水和未反应的稀硫酸混合液从下层分出，之后在剩余混合液（剩余混合液中主要物质为水、稀硫酸、油和油中吸附的硫酸铅沉淀）中加入30ml***作为有机溶剂将油全部溶解（***和油互溶，形成上层，硫酸铅沉淀、水和稀硫酸形成下层），继续分液，分离出***和油混合物；
步骤六，将步骤五中的***和油混合物倒入圆底烧瓶中，放入旋转蒸发仪器中进行蒸馏分离，分离出***和油，称取油的重量0.023g；
步骤七，铅粉中含油量为：0.023/1200*100%=0.019‰。
本申请的实施例1、实施例2中所涉及的分液，均以分液的基本步骤来操作，属于实验室人员的常规操作，本申请的步骤中省略其具体操作描述。分液的操作步骤是：先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内，加塞．然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中（如需振荡液体，则应充分振荡后再静置）．待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流下．在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，或者取下顶部活塞，使与大气相通，否则，液体就不能通过旋塞从下口流出．当下层液体流尽时，立即关闭旋塞，然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种铅粉含油量的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将重量为x的铅粉放置于第一容器中，之后在第一容器中加入纯水，静置一段时间；
步骤二，对第一容器进行加热并同时搅拌，之后停止加热并静置一段时间；
步骤三，将步骤二中第一容器中的上层液体倒入第二容器中；
步骤四，在第二容器中加入足量稀硫酸直至无沉淀产生，之后静置；
步骤五，利用分液漏斗对步骤四中的混合液进行分液，将大部分的沉淀、水和稀硫酸混合液从下层分出，之后在剩余混合液中加入与水不互溶的有机溶剂将油全部溶解，继续分液，分离出有机溶剂和油混合物；
步骤六，利用蒸馏或分馏的方法对步骤五中产生的有机溶剂和油混合物进行分离，并称取油的重量为y；
步骤七，计算铅粉中含油量为y/x*100%。
2.根据权利要求1所述的铅粉含油量的测试方法，其特征在于：步骤二加热中第一容器终点温度为80-95℃，保持时间10-20min。
3.根据权利要求2所述的铅粉含油量的测试方法，其特征在于：步骤四中稀硫酸的比重为1.40g/cm3。
4.根据权利要求3所述的铅粉含油量的测试方法，其特征在于：所述有机溶剂为苯或者***。
5.根据权利要求1-5任一项所述的铅粉含油量的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，取1200g铅粉置于2000ml的第一烧杯中，沿第一烧杯壁加入1500ml纯水，静置10min；
步骤二，把第一烧杯放置到电炉上加热到90℃，同时搅拌并保持15min；
步骤三，停止加热，静置4h，将上层液体倒入第二烧杯中；
步骤四，在第二烧杯中倒入比重为1.40g/cm3的稀硫酸直至无沉淀产生，之后静置20min；
步骤五，利用分液漏斗对步骤四中的混合液进行分液，将大部分的沉淀、水和稀硫酸混合液从下层分出，之后在剩余混合液中加入苯作为有机溶剂将油全部溶解，继续分液，分离出苯和油混合物；
步骤六，将步骤五中的苯和油混合物倒入圆底烧瓶中，放入旋转蒸发仪器中进行蒸馏分离，分离出苯和油，称取油的重量；
步骤七，油的重量除以铅粉的重量乘以100%即为铅粉中含油量。
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Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63121728A (ja) * | 1986-11-11 | 1988-05-25 | Kanebo Ltd | 自動油分測定装置 |
| CN1369338A (zh) * | 2001-02-12 | 2002-09-18 | 云南弗斯特金属工业有限公司 | 鳞片状金属粉生产工艺 |
| CN102778409A (zh) * | 2012-06-05 | 2012-11-14 | 中国石油大学(北京) | 测定样品中油和/或水含量的装置及方法 |
| CN104597215A (zh) * | 2015-02-10 | 2015-05-06 | 浙江海洋学院 | 一种直接测定油泥组分的方法 |
| CN105364080A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-02 | 大连远东新材料科技有限公司 | 用于处理含油金属粉末的*** |
| CN105413851A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-23 | 大连远东新材料科技有限公司 | 一种分离含油金属粉末的方法及装置 |
| US20170030885A1 (en) * | 2015-07-28 | 2017-02-02 | Hitachi, Ltd. | Oil content measurement device |
| CN107290242A (zh) * | 2016-04-01 | 2017-10-24 | 上海梅山钢铁股份有限公司 | 一种含有冶金渣的废油中油含量的检测方法 |
| CN207408264U (zh) * | 2017-11-22 | 2018-05-25 | 陕西延长石油（集团）有限责任公司 | 含固重油的快速分析测定装置 |
| CN108181196A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-06-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种页岩含油量的测量方法 |
| CN109187262A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-01-11 | 常州大学 | 一种油砂含油量的测定方法 |
-
2019
- 2019-03-16 CN CN201910200404.8A patent/CN109932269A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63121728A (ja) * | 1986-11-11 | 1988-05-25 | Kanebo Ltd | 自動油分測定装置 |
| CN1369338A (zh) * | 2001-02-12 | 2002-09-18 | 云南弗斯特金属工业有限公司 | 鳞片状金属粉生产工艺 |
| CN102778409A (zh) * | 2012-06-05 | 2012-11-14 | 中国石油大学(北京) | 测定样品中油和/或水含量的装置及方法 |
| CN104597215A (zh) * | 2015-02-10 | 2015-05-06 | 浙江海洋学院 | 一种直接测定油泥组分的方法 |
| US20170030885A1 (en) * | 2015-07-28 | 2017-02-02 | Hitachi, Ltd. | Oil content measurement device |
| CN105364080A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-02 | 大连远东新材料科技有限公司 | 用于处理含油金属粉末的*** |
| CN105413851A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-23 | 大连远东新材料科技有限公司 | 一种分离含油金属粉末的方法及装置 |
| CN107290242A (zh) * | 2016-04-01 | 2017-10-24 | 上海梅山钢铁股份有限公司 | 一种含有冶金渣的废油中油含量的检测方法 |
| CN207408264U (zh) * | 2017-11-22 | 2018-05-25 | 陕西延长石油（集团）有限责任公司 | 含固重油的快速分析测定装置 |
| CN108181196A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-06-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种页岩含油量的测量方法 |
| CN109187262A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-01-11 | 常州大学 | 一种油砂含油量的测定方法 |
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