CN109930125B - 一种金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金刚石‑铝复合材料的磁控溅射镀膜方法。该磁控溅射镀膜方法的操作步骤如下：1.用砂纸研磨复合材料表面，之后将其放入无水乙醇中超声清洗干净；2.将样品放入超高真空磁控溅射设备中，先溅射一层金属铬，厚度为200～500nm，再溅射一层金属铜，厚度为1～2μm；3.进行镀后热处理，增加镀层与复合材料的界面结合强度。采用本发明的磁控溅射镀膜方法，可确保镀层与复合材料基体间的界面结合力强、界面热阻小，为常规的后续镀镍工艺带来方便，并可有效防止镀镍时复合材料与水接触所导致的性能衰退。镀镍后按照SJ20130‑92《金属镀层附着强度试验方法》中热震试验标准，在250℃以上热震循环10次后无起泡现象与裂纹产生。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装材料工程应用领域，具体涉及金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法。
背景技术
随着电子技术的不断发展，电子器件的集成度和功率密度越来越高，势必导致发热量的显著增加，从而增加元器件失效的几率。金刚石/铝是一种新型的复合材料，其热导率(500～600W/m·K)是传统钼铜散热材料的2～3倍，热膨胀系数与芯片半导体材料接近，且密度远低于钼铜，在电子封装领域显示了重要的应用前景。
在电子封装结构中，半导体芯片产生的热量通过薄片状金刚石-铝复合材料传导给散热底板，再扩散到外部环境，其中，复合材料的上下表面均需通过钎焊实现与芯片和散热底板的金属连接，以减小热阻。在电子封装工艺中，最常用的焊料是金锡焊料，因而通常要求焊接件表面作镀镍、镀金处理，其中镍作为过渡层，而最外的镀金层能确保焊料在其表面具有良好的润湿性和铺展性。在金刚石-铝复合材料中，金刚石颗粒的体积分数高，其表面由铝基体(表面有Al2O3膜)和金刚石颗粒构成(见图1)，可焊性差，必须作表面镀镍、镀金处理。由于在镍表面镀金可采用成熟的电镀金工艺实现，因此对金刚石-铝复合材料的表面处理工艺而言，最关键的是如何在金刚石和铝基体表面沉积均匀而致密的、具有良好界面结合力的镍层。
电镀和化学镀是一种高效、低成本的材料表面处理工艺，但对金刚石-铝复合材料而言，由于金刚石不导电，只能采用化学镀镍工艺。但采用化学镀镍工艺存在以下问题：①铝非常活泼，一方面在空气中能快速形成致密的氧化膜，另一方面，铝在镀液中会与多种离子发生置换反应，这极易在铝材表面形成疏松的接触性镀镍层，界面结合强度较差。②金刚石具有很强的化学惰性，必须通过特殊的敏化和活化工艺才能实现镍离子的沉积。要采用化学镀工艺在铝和金刚石表面同时沉积致密且界面结合力良好的镍层存在很大技术难度。③在金刚石-铝复合材料制备过程中，金刚石/铝的界面通常会生成反应物Al4C3，其遇水将发生潮解，因此对金刚石-铝复合材料采用化学镀镍工艺往往导致其热导率的衰退。
磁控溅射是另一种常用的材料表面处理工艺。采用磁控溅射镀膜，可防止金刚石-铝复合材料与水接触造成性能衰退。但该工艺不能用来直接对金刚石-铝复合材料进行表面镀镍，这是因为镍是非碳化物形成元素，镍/金刚石界面仅为物理结合，界面结合力很差。对用于电子封装散热的金刚石-铝复合材料而言，采用磁控溅射工艺镀膜，必须满足以下要求：①镀膜必须与铝基体和金刚石均能实现良好的界面结合。②镀膜的热阻较小(镀膜热导率较高，厚度薄)，不影响金刚石-铝复合材料的高导热特性。③该镀膜层必须方便后续的镀镍工艺，且与镀镍层能牢固结合，界面热阻小。
虽然单独在铝合金或金刚石表面进行磁控溅射镀膜的技术已较为成熟，但满足电子封装散热用金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜工艺迄今未见文献报道。
发明内容
技术问题：本发明目的在于提供一种金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，其与基体的界面结合力强、界面热阻小，可为后续镀镍提供方便，并能解决金刚石-铝复合材料直接化学镀镍时界面结合力差和复合材料遇水热导率衰退等问题。所述金刚石-铝复合材料，金刚石体积含量为50～65％，铝为纯铝或铝硅合金。
技术方案：本发明提供了一种金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，该方法包括以下步骤：
1)对金刚石-铝复合材料进行前处理，包括研磨和超声清洗；
2)采用超高真空磁控溅射设备，将铬靶和铜靶安装于磁控靶上，将清洗后的金刚石-铝复合材料放置于加热台面上，调整复合材料基片与靶材的间距；
3)盖上真空腔盖，抽取真空，再通入氩气；选取直流磁控溅射模式，对样品先进行磁控溅射镀铬，再进行磁控溅射镀铜；
4)磁控溅射镀铜后，使腔体冷却一段时间，停止通入氩气，打开放气阀，待台面温度冷却至室温时取出样品；
5)退火处理：将镀好铜的复合材料放入管式炉中进行退火处理，随炉冷却后取出。
其中：
所述步骤1)中的金刚石-铝复合材料为片状，表面平整。
所述步骤1)中的研磨，采用2000目砂纸，完全去除复合材料表面的污染物。
所述步骤1)中的超声清洗，采用无水乙醇作为清洗液，超声清洗时间为2min。
所述步骤2)中的铬靶和铜靶，纯度为99.99％。
所述步骤3)中的抽取真空，真空度小于5×10-4Pa。
所述步骤3)中的氩气，纯度为99.99％，流量为30sccm，工作气压为0.5Pa。
所述步骤3)中的磁控溅射镀铬，施加的偏压为-50V，功率为50～100W；先进行预溅射，溅射时间为5min；再进行溅射镀铬，时间为3～15min，铬层厚度为200～500nm。
所述步骤3)中的磁控溅射镀铜，施加的偏压为-50V，功率为50～100W。先进行预溅射，溅射时间为5min；再进行溅射镀铜，时间为20～40min，铜层厚度为1～2μm。
所述步骤5)中的退火处理，其升温速率为5℃/min，退火温度为160～230℃，保温时间为1～2h。
有益效果：本发明在金刚石-铝复合材料镀镍前对其进行磁控溅射镀铬和镀铜处理并进行后续热处理，是基于以下思路：①铬是碳化物形成元素，可以与金刚石形成附着力良好的Cr3C2反应物，也可以与基体铝及镀层铜形成结合力很强的金属键。铬的热导率为94W/m·K，属于热导率较高的碳化物形成元素，但与铝及金刚石的热导率均有较大差距。本发明选择镀层铬的厚度为200～500nm，可防止Cr3C2与铜接触造成膜层失效，同时能减小镀层铬的热阻。②铜与铬和镍有良好的结合力。镀铬之后再镀铜，既能实现镀层铜与镀层铬的良好结合，也为常规的化学镀镍和电镀镍工艺带来方便，并可有效防止后续镀镍时金刚石-铝复合材料与水接触所导致的性能衰退。③本发明选择镀层铜的厚度为1～2μm，可以防止铬与镍元素通过扩散相互作用，造成镀层结合力下降。由于铜的热导率(401W/m·K)与金刚石-铝复合材料接近，该镀层铜的热阻极小，可充分发挥金刚石-铝复合材料高导热的优势。④对镀铬镀铜后的复合材料进行热处理，可减小镀层的内应力，促进界面原子互扩散，进一步提高镀层与复合材料的界面结合力。
1.本发明采用对金刚石-铝复合材料先溅射一层厚度为200～500nm的铬、再溅射一层厚度为1～2μm的铜、最后进行热处理的工艺，可确保镀层与复合材料基体间的界面结合力强、界面热阻小，能充分发挥金刚石-铝复合材料高导热的优势。
2.本发明对金刚石-铝复合材料进行磁控溅射镀膜的方法，为常规的化学镀镍和电镀镍工艺带来方便，并可有效防止镀镍时金刚石-铝复合材料与水接触所导致的性能衰退。
3.本发明对金刚石-铝复合材料进行磁控溅射镀膜后，再进行化学镀镍，复合材料的形貌如图5所示。将镀镍后的复合材料在250～300℃保温20～30min后放入室温水中急冷，以此循环，热震10次后镀层无起泡现象与裂纹产生(见图6)，表明复合材料、磁控溅射镀层、镀镍层三者间的界面结合力强，可适应钎焊或高低温循环等严苛工作环境。
附图说明
图1是本发明中金刚石-铝复合材料的SEM表面形貌，可见铝基体上分布着金刚石颗粒。
图2a和图2b是本发明中金刚石-铝复合材料磁控溅射镀铜后表面SEM形貌，可见金刚石与铝基体完全被铜覆盖住。
图3a和图3b是本发明中金刚石-铝复合材料化学镀镍后断口的SEM形貌，可见铜层厚度约为2μm，镍层厚度约为12.5μm。
图4a是本发明中金刚石-铝复合材料化学镀镍后断口的SEM形貌。图4b为为该断口处的Al、Cu、Ni元素线扫描图谱，可见镀层铜厚度约为2μm。
图5a和图5b是本发明中金刚石-铝复合材料化学镀镍后表面SEM形貌，可见，基体被镍覆盖，镀镍层均匀而致密，镍胞细小，表明磁控溅射镀层铜完全覆盖基体，为镀镍提供了高质量的基底。
图6a和图6b是本发明中金刚石-铝复合材料化学镀镍后热震(300℃)10次后的光学表面形貌，可见镀镍层无起泡现象与裂纹产生，表明复合材料、磁控溅射镀层、镀镍层三者间有很强的界面结合力。
具体实施方式
本实施涉及一种金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法。所述金刚石-铝复合材料，金刚石体积含量为50～65vol％，铝为纯铝或铝硅合金。
实施例1：
金刚石-铝复合材料(金刚石体积分数65vol％；基体为Al-7wt％Si合金)的磁控溅射镀膜的具体操作步骤如下：
1)使用2000目的砂纸完全去除复合材料表面的污染物，再将复合材料放入无水乙醇中超声清洗2min。
2)将铬靶和铜靶安装于超高真空磁控溅射设备中的磁控靶上，铬靶与铜靶的纯度均为99.99％，靶材直径为80mm，厚度为3mm。
3)将清洗后的金刚石-铝复合材料放置于加热台面上，调整复合材料基片与靶材的间距。
4)盖上真空腔盖，开启磁控溅射设备，真空腔抽真空至小于5×10-4Pa。
5)向真空腔内通入纯度为99.99％的氩气，流量为30sccm，腔内真空度保持在0.5Pa。
6)将样品旋转至铬靶正上方，选取直流磁控溅射模式，施加-50V偏压，溅射功率为100W。先进行预溅射，溅射时间为5min；预溅射后移开挡板，再进行溅射镀铬，时间为3min，镀铬层厚度为200nm。
7)将样品旋转至铜靶正上方，选取直流磁控溅射模式，施加-50V偏压，溅射功率为70W。先进行预溅射，溅射时间为5min；预溅射后移开挡板，再进行溅射镀铜，时间为20min，镀铜层厚度为1μm。
8)磁控溅射镀铜后，使腔体冷却一段时间，停止通入氩气。打开放气阀，待台面温度冷却至室温时取出样品，样品表面镀层均匀且无漏镀现象。
9)退火处理：将镀好铜的样品放入管式炉中进行退火处理，其升温速率为5℃/min，退火温度为160℃，保温时间为2h，随炉冷却后取出。
实施例2：
金刚石-铝复合材料(金刚石体积分数60vol％；基体为纯铝)的磁控溅射镀膜的具体操作步骤如下：
1)使用2000目的砂纸完全去除复合材料表面的污染物，再将复合材料放入无水乙醇中超声清洗2min。
2)将铬靶和铜靶安装于超高真空磁控溅射设备中的磁控靶上，铬靶与铜靶的纯度均为99.99％，靶材直径为80mm，厚度为3mm。
3)将清洗后的金刚石-铝复合材料放置于加热台面上，调整复合材料基片与靶材的间距。
4)盖上真空腔盖，开启磁控溅射设备，真空腔抽真空至小于5×10-4Pa。
5)向真空腔内通入纯度为99.99％的氩气，流量为30sccm，腔内真空度保持在0.5Pa。
6)将样品旋转至铬靶正上方，选取直流磁控溅射模式，施加-50V偏压，溅射功率为70W。先进行预溅射，溅射时间为5min；预溅射后移开挡板，再进行溅射镀铬，时间为7min，镀铬层厚度为300nm。
7)将样品旋转至铜靶正上方，选取直流磁控溅射模式，施加-50V偏压，溅射功率为50W。先进行预溅射，溅射时间为5min；预溅射后移开挡板，再进行溅射镀铜，时间为40min，镀铜层厚度为1.4μm。
8)磁控溅射镀铜后，使腔体冷却一段时间，停止通入氩气。打开放气阀，待台面温度冷却至室温时取出样品，样品表面镀层均匀且无漏镀现象。
9)退火处理：将镀好铜的样品放入管式炉中进行退火处理，其升温速率为5℃/min，退火温度为200℃，保温时间为1.5h，随炉冷却后取出。
实施例3
金刚石-铝复合材料(金刚石体积分数50vol％；基体为Al-9wt％Si合金)的磁控溅射镀膜的具体操作步骤如下：
1)使用2000目的砂纸完全去除复合材料表面的污染物，再将复合材料放入无水乙醇中超声清洗2min。
2)将铬靶和铜靶安装于超高真空磁控溅射设备中的磁控靶上，铬靶与铜靶的纯度均为99.99％，靶材直径为80mm，厚度为3mm。
3)将清洗后的金刚石-铝复合材料放置于加热台面上，调整复合材料基片与靶材的间距。
4)盖上真空腔盖，开启磁控溅射设备，真空腔抽真空至小于5×10-4Pa。
5)向真空腔内通入纯度为99.99％的氩气，流量为30sccm，腔内真空度保持在0.5Pa。
6)将样品旋转至铬靶正上方，选取直流磁控溅射模式，施加-50V偏压，溅射功率为50W。先进行预溅射，溅射时间为5min；预溅射后移开挡板，再进行溅射镀铬，时间为15min，镀铬层厚度为500nm。
7)将样品旋转至铜靶正上方，选取直流磁控溅射模式，施加-50V偏压，溅射功率为100W。先进行预溅射，溅射时间为5min；预溅射后移开挡板，再进行溅射镀铜，时间为30min，镀铜层厚度为2μm。
8)磁控溅射镀铜后，使腔体冷却一段时间，停止通入氩气。打开放气阀，待台面温度冷却至室温时取出样品，样品表面镀层均匀且无漏镀现象。
9)退火处理：将镀好铜的样品放入管式炉中进行退火处理，其升温速率为5℃/min，退火温度为230℃，保温时间为1h，随炉冷却后取出。
Claims (10)
1.一种金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，其特征在于具体步骤如下：
1）对金刚石-铝复合材料进行前处理，包括研磨和超声清洗；
2）采用超高真空磁控溅射设备，将铬靶和铜靶安装于磁控靶上，将清洗后的金刚石-铝复合材料放置于加热台面上，调整复合材料基片与靶材的间距；
3）盖上真空腔盖，抽取真空，再通入氩气；选取直流磁控溅射模式，对样品先进行磁控溅射镀铬，再进行磁控溅射镀铜；
4）磁控溅射镀铜后，使腔体冷却一段时间，停止通入氩气，打开放气阀，待台面温度冷却至室温时取出样品；
5）退火处理：将镀好铜的复合材料放入管式炉中进行退火处理，随炉冷却后取出。
2.根据权利要求1所述金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，其特征在于：所述步骤1）中的金刚石-铝复合材料为片状，表面平整。
3.根据权利要求1所述金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，其特征在于：所述步骤1）中的研磨，采用2000目砂纸，完全去除复合材料表面的污染物。
4.根据权利要求1所述金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，其特征在于：所述步骤1）中的超声清洗，采用无水乙醇作为清洗液，超声清洗时间为2min。
5.根据权利要求1所述金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，其特征在于：所述步骤2）中的铬靶和铜靶，纯度为99.99%。
6.根据权利要求1所述金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，其特征在于：所述步骤3）中的抽取真空，真空度小于5×10-4Pa。
7.根据权利要求1所述金刚石-铝复合材料磁控溅射镀膜方法，其特征在于：所述步骤3）中的氩气，纯度为99.99%，流量为30sccm，工作气压为0.5Pa。
8.根据权利要求1所述金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，其特征在于：所述步骤3）中的磁控溅射镀铬，施加的偏压为-50V，功率为50~100W；先进行预溅射，溅射时间为5min；再进行溅射镀铬，时间为3~15min，铬层厚度为200~500nm。
9.根据权利要求1所述金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，其特征在于：所述步骤3）中的磁控溅射镀铜，施加的偏压为-50V，功率为50~100W；先进行预溅射，溅射时间为5min；再进行溅射镀铜，时间为20~40min，铜层厚度为1~2μm。
10.根据权利要求1所述金刚石-铝复合材料的磁控溅射镀膜方法，其特征在于：所述步骤5）中的退火处理，其升温速率为5℃/min，退火温度为160~230℃，保温时间为1~2h。
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