CN109928607B - 一种玻璃再次成型工艺 - Google Patents
一种玻璃再次成型工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109928607B CN109928607B CN201910342014.4A CN201910342014A CN109928607B CN 109928607 B CN109928607 B CN 109928607B CN 201910342014 A CN201910342014 A CN 201910342014A CN 109928607 B CN109928607 B CN 109928607B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass
- water
- coating
- blank
- softening
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 214
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 76
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 76
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 41
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 24
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 120
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 39
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims description 36
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 27
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 claims description 27
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 claims description 27
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 25
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims description 21
- RYCLIXPGLDDLTM-UHFFFAOYSA-J tetrapotassium;phosphonato phosphate Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O RYCLIXPGLDDLTM-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 19
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 18
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 18
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 15
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 claims description 13
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 claims description 13
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 claims description 13
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 13
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims description 13
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 claims description 13
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 7
- -1 acyl sarcosinate Chemical compound 0.000 claims description 5
- 229940071089 sarcosinate Drugs 0.000 claims description 3
- 238000007496 glass forming Methods 0.000 abstract description 14
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 12
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 12
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract description 6
- 230000008602 contraction Effects 0.000 abstract description 5
- 239000005304 optical glass Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 23
- KSAVQLQVUXSOCR-UHFFFAOYSA-M sodium lauroyl sarcosinate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCC(=O)N(C)CC([O-])=O KSAVQLQVUXSOCR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 11
- 238000004031 devitrification Methods 0.000 description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 10
- 108700004121 sarkosyl Proteins 0.000 description 6
- 229940045885 sodium lauroyl sarcosinate Drugs 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 206010040925 Skin striae Diseases 0.000 description 4
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 4
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 3
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 3
- NLSFWPFWEPGCJJ-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-2-enoyloxysilicon Chemical compound CC(=C)C(=O)O[Si] NLSFWPFWEPGCJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 2
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000005303 fluorophosphate glass Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 2
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- HJDITXMCJQRQLU-UHFFFAOYSA-N 2-[dodecanoyl(methyl)amino]acetate;tris(2-hydroxyethyl)azanium Chemical compound OCCN(CCO)CCO.CCCCCCCCCCCC(=O)N(C)CC(O)=O HJDITXMCJQRQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- JEMLSRUODAIULV-UHFFFAOYSA-M potassium;2-[dodecanoyl(methyl)amino]acetate Chemical compound [K+].CCCCCCCCCCCC(=O)N(C)CC([O-])=O JEMLSRUODAIULV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种玻璃再次成型工艺。该工艺包括以下步骤：1)清洗；2)烘干；3)包被；4)软化、成型。采用本发明工艺可以有效抑制玻璃成型过程中析晶、条纹、结石等缺陷的形成，并能有效抑制由于受热不均匀、热胀冷缩等因素引起玻璃体不均匀和产生收缩纹等现象，使制得的玻璃成型品具有优异的光学特性和机械性能，达到光学玻璃元件所期望的值，避免深加工过程中需要通过磨削或研磨等除去不均匀的玻璃部分而造成材料的浪费。
Description
技术领域
本发明属于玻璃加工技术领域，具体涉及一种玻璃再次成型工艺。
背景技术
在玻璃制备为光学元件的深加工之前，常常需要将玻璃原材料制成近似光学元件的形状的玻璃成型品，再进行磨削、研磨、抛光，精加工为光学元件。作为制造玻璃成型品的方法即玻璃再次成型工艺包括以下步骤：将玻璃原材料切割成符合一定重量要求的玻璃坯料，将玻璃坯料加热使其软化，并进行成型制得符合设计重量和形状要求的各种玻璃成型品，供玻璃深加工使用。玻璃成型品的质量与最终的光学器件产品的质量有直接的关系。在玻璃再次成型的过程中所产生的缺陷如结石、条纹、析晶等，会影响玻璃的折射和反射，对光学元件所需要的优质光学性能、热稳定性能和机械性能都有影响。
玻璃的成型黏度范围为103～106.6dP.as，玻璃析晶的黏度处于103～108dP.as范围内，由于玻璃的析晶黏度、温度范围分别在其对应玻璃成型黏度、温度范围内，所以在玻璃成型的工程中已发生析晶。当玻璃长期停留在有利于晶体形成和生长的温度条件下，玻璃中化学组成不均匀部分，是促使玻璃体产生析晶的主要因素。析晶结石常常首先出现各相分界线上，如玻璃表面上、气泡附近以及条纹中开始产生。将容易结晶化的玻璃的玻璃块加热至能够进行模压成型的温度时，常有玻璃块的表面因结晶化而硬化的情况，对因表面的结晶化而具有硬化皮膜的玻璃块进行成型时，玻璃块的内部混入硬化皮膜，因此所得到的玻璃成型品从表面到较深的部分变得不均匀。对于这种不均匀的玻璃成型品，需要利用磨削或研磨等将混入的硬化皮膜等不均匀部分去除。其结果，材料损失变大，产生制造成本增加这样的问题。
结石是指玻璃中的固有缺陷，分为原料结石、析晶结石等。玻璃中掺入的杂质以及成型过程中沾染的空气中的微粒、灰尘或是加工过程中带入的机器的碎屑、杂质(如铁皮、钢渣等)会以形核剂的形式诱发玻璃中非自发成核晶体的产生，还可能或在玻璃板上产生黑色结石、气泡。此外，表面结晶化的玻璃在较高的温度下晶体会重新溶解导致玻璃表面容易产生条纹。因此，玻璃成型工艺中所产生的结石、条纹、析晶等缺陷的诱发因素是相互影响的。玻璃成型品质量问题的产生与其成型工艺过程紧密相关，通过优化成型工艺的步骤、调整生产参数或采取相应的措施以期望克服上述的缺陷。公开号为CN 105837050A的中国专利申请公开了一种玻璃再次成型工艺，该工艺包括以下步骤：1)使用涂料对玻璃坯料表面进行包被；2)将包被后的玻璃坯料置于瓷盒上，经传送装置输送入软化炉内的加热区，进行分区域阶段式加热，使玻璃坯料软化；3)将软化后的玻璃坯料置于成型模具中压模成型；4)玻璃压模成型冷却脱模后除去表面上的涂料层，即得玻璃预成型体。采用该工艺能有效抑制由于受热不均匀、热胀冷缩等因素引起玻璃体不均匀和产生收缩纹等现象。然而该工艺并没考察对玻璃析晶缺陷是否克服，同时该涂料是由石棉粉、有机硅改性丙烯酸酯树脂、甲基丙烯酰氧基硅烷、硅铝酸盐和低沸点有机溶剂组成，在玻璃的成型温度范围400～800℃，甲基丙烯酰氧基硅烷的沸点较低，容易失去，使涂料不稳定，且由于石棉粉耐高温，以固体形式存在于玻璃表面，容易作为形核剂诱发玻璃中非自发成核晶体的产生。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃再次成型工艺。该工艺可以有效抑制玻璃成型过程中析晶、条纹、结石等缺陷的形成，并能有效抑制由于受热不均匀、热胀冷缩等因素引起玻璃体不均匀和产生收缩纹等现象，使制得的玻璃成型品具有优异的光学特性和机械性能，达到光学玻璃元件所期望的值，避免深加工过程中需要通过磨削或研磨等除去不均匀的玻璃部分而造成材料的浪费。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
本发明的第一个目的是提供一种玻璃再次成型工艺，其包括以下步骤：
(1)清洗：将玻璃坯料用清水冲洗2～3次，然后浸泡于水基玻璃清洗剂中超声处理30～45min，再用清水冲洗2～3次；
(2)烘干：将清洗后的玻璃坯料置于55～65℃下烘干，冷却，备用；
(3)包被：将水基涂料被覆于玻璃坯料，在80～100℃下烘干，得到玻璃被覆物；
(4)软化、成型：将玻璃被覆物加热软化、模压成型，得到玻璃成型品。
所述步骤(3)的水基涂料包含以下质量百分比计的组分：水玻璃40～50％、六偏磷酸钠5～15％、焦磷酸钾5～15％、硫酸钠5～10％和水25～35％。
所述步骤(3)的水基涂料在玻璃坯料的被覆厚度为10～100μm。
优选，所述步骤(3)的水基涂料在玻璃坯料的被覆厚度为10～50μm。
所述步骤(4)的将玻璃被覆物加热软化具体为：将玻璃被覆物置于热处理炉中在600～1200℃下进行阶段式加热处理10～15min，使玻璃被覆物软化。
所述的阶段式加热处理具体为：首先在600～700℃处理3～5min，然后在800～900℃处理4～6min，再在1000～1200℃处理3～4min。
所述的水基玻璃清洗剂包含以下质量百分比计的组分：酰基肌氨酸盐5～8％、椰油酸二乙醇酰胺2～4％、氢氧化钾3～5％、乙二胺四乙酸二钠2～4％，余量为水。
所述的酰基肌氨酸盐包括但不限于月桂酰肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钾、月桂酰肌氨酸TEA盐。
所述步骤(1)的超声处理的频率为45～55Hz。
本发明的第二个目的是提供一种玻璃成型品，其是通过上述的玻璃再次成型工艺制备得到。
本发明的第三个目的是提供一种光学元件，其是由上述的玻璃成型品经深加工制备得到。
所述的深加工包括将玻璃成型品的水基涂料被覆层去除的步骤。
为实验本发明所述的玻璃再次成型工艺相应的装置包括软化炉、控制装置、瓷盒，软化炉炉体上设置有玻璃坯料进出口、炉体内设置有玻璃坯料传输装置，炉体内的加热腔室被划分为三个区域，即600～700℃加热区、800～900℃加热区、1000～1200℃加热区，每个加热区内设置有具有陶瓷芯的硅碳棒电阻器辐射传热。与炉体内各硅碳棒电阻器辐射传热管相匹配，炉体外设置有相应的电源电缆及与控制装置与其相连接，以控制各加热区的工作。
本发明的玻璃再次成型工艺，包括1)清洗；2)烘干；3)包被；4)软化、成型等步骤。在包被前使用水基玻璃清洗剂对玻璃坯料进行清洗，利用玻璃清洗剂中氢氧化钾的皂化能力，酰基肌氨酸盐和椰油酸二乙醇酰胺的洗涤、乳化、渗透、增溶、发泡特性，以及乙二胺四乙酸二钠的金属离子络合作用，充分除去玻璃表面的油污、粉尘、氧化物等，避免上述的杂质在玻璃成型工艺中以固体形式存在于玻璃表面，作为形核剂诱发玻璃中非自发成核晶体的产生。
本发明采用水基涂料对清洗、烘干、冷却后的玻璃坯料进行包被，采用阶段式加热处理方式进行玻璃软化，利用六偏磷酸钠、硫酸钠、焦磷酸钾和水玻璃的梯度式递增熔化温度，适应阶段式升温加热软化工艺，使不同软化时段玻璃表面均含有熔融的无机酸盐溶液，通过无机酸盐溶液的浸润作用抑制玻璃表面析晶现象。另外，在高温阶段，水玻璃释放大量的水蒸气并发泡固化，水玻璃中Si-O四面体发生聚合，形成Si-O-Si网状涂膜，六偏磷酸钠、焦磷酸钾具有较强的络合能力，对水玻璃中的碱金属离子具有良好的固定作用，促进水基涂料的固化，使固化后形成的涂膜具有较佳的抗压强度和保温性能，避免玻璃在软化阶段，由于玻璃表面和内部受热不均匀、热胀冷缩等因素引起玻璃体不均匀和产生收缩纹等现象。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)采用本发明的玻璃再次成型工艺可以有效抑制玻璃成型过程中析晶、条纹、结石等缺陷的形成，并能有效抑制由于受热不均匀、热胀冷缩等因素引起玻璃体不均匀和产生收缩纹等现象，使制得的玻璃成型品具有优异的光学特性和机械性能，达到光学玻璃元件所期望的值，避免深加工过程中需要通过磨削或研磨等除去不均匀的玻璃部分而造成材料的浪费。
(2)本发明使用的水基玻璃清洗剂、水基涂料均不会损伤玻璃坯料表面，与玻璃的相容性较佳，所述的水基涂料组成与软化温度相适应，形成的被覆层在加热过程中不仅能产生保温效果，还能通过逐渐形成无机酸盐溶液抑制析晶发生。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
下述实施例中的水玻璃是浓度为1.35～1.50g/mL的硅酸钠水溶液。
以市面上的光学玻璃碎块作为玻璃坯料用于制备玻璃成型品，所述的光学玻璃碎块的折射率、软化点见下表1所示：
表1不同玻璃坯料的性能参数
实施例1
一种玻璃再次成型工艺，包括以下步骤：
(1)清洗：将氟磷酸盐玻璃块用清水冲洗2次，然后浸泡于水基玻璃清洗剂中超声处理30min，再用清水冲洗3次；
(2)烘干：将清洗后的氟磷酸盐玻璃块置于60℃下烘干，冷却，备用；
(3)包被：将水基涂料被覆于玻璃坯料，被覆厚度为50μm，在90℃下烘干，得到玻璃被覆物；
(4)软化、成型：将玻璃被覆物置于热处理炉中在600～1200℃下进行阶段式加热软化处理12min，具体为在600～700℃处理4min，然后在800～900℃处理5min，再在1000～1200℃处理3min；将软化后的玻璃被覆物导入模压成型模具，进行模压成型，脱模，得到玻璃成型品。
所述的水基玻璃清洗剂包含以下质量百分比计的组分：月桂酰肌氨酸钠7％、椰油酸二乙醇酰胺3％、氢氧化钾4％、乙二胺四乙酸二钠3％，余量为水。制备：将月桂酰肌氨酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠加至水中，搅拌溶解，得到水基玻璃清洗剂。
所述的水基涂料包含以下质量百分比计的组分：水玻璃40％、六偏磷酸钠15％、焦磷酸钾10％、硫酸钠5％和水30％。制备：将六偏磷酸钠、焦磷酸钾、硫酸钠加至水中，搅拌溶解，然后加入水玻璃搅拌混匀，得到水基涂料。
实施例2
一种玻璃再次成型工艺，包括以下步骤：
(1)清洗：将硼硅酸盐玻璃块用清水冲洗2次，然后浸泡于水基玻璃清洗剂中超声处理30min，再用清水冲洗3次；
(2)烘干：将清洗后的硼硅酸盐玻璃块置于55℃下烘干，冷却，备用；
(3)包被：将水基涂料被覆于玻璃坯料，被覆厚度为100μm，在100℃下烘干，得到玻璃被覆物；
(4)软化、成型：将玻璃被覆物置于热处理炉中在600～1200℃下进行阶段式加热软化处理15min，具体为在600～700℃处理5min，然后在800～900℃处理6min，再在1000～1200℃处理4min；将软化后的玻璃被覆物导入模压成型模具，进行模压成型，脱模，得到玻璃成型品。
所述的水基玻璃清洗剂包含以下质量百分比计的组分：月桂酰肌氨酸钠8％、椰油酸二乙醇酰胺2％、氢氧化钾5％、乙二胺四乙酸二钠2％，余量为水。制备：将月桂酰肌氨酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠加至水中，搅拌溶解，得到水基玻璃清洗剂。
所述的水基涂料包含以下质量百分比计的组分：水玻璃50％、六偏磷酸钠15％、焦磷酸钾5％、硫酸钠5％和水25％。制备：将六偏磷酸钠、焦磷酸钾、硫酸钠加至水中，搅拌溶解，然后加入水玻璃搅拌混匀，得到水基涂料。
实施例3
一种玻璃再次成型工艺，包括以下步骤：
(1)清洗：将H-K9L玻璃块用清水冲洗3次，然后浸泡于水基玻璃清洗剂中超声处理45min，再用清水冲洗2次；
(2)烘干：将清洗后的H-K9L玻璃块置于65℃下烘干，冷却，备用；
(3)包被：将水基涂料被覆于玻璃坯料，被覆厚度为10μm，在80℃下烘干，得到玻璃被覆物；
(4)软化、成型：将玻璃被覆物置于热处理炉中在600～1200℃下进行阶段式加热软化处理10min，具体为在600～700℃处理3min，然后在800～900℃处理4min，再在1000～1200℃处理3min；将软化后的玻璃被覆物导入模压成型模具，进行模压成型，脱模，得到玻璃成型品。
所述的水基玻璃清洗剂包含以下质量百分比计的组分：月桂酰肌氨酸钠5％、椰油酸二乙醇酰胺4％、氢氧化钾3％、乙二胺四乙酸二钠4％，余量为水。制备：将月桂酰肌氨酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠加至水中，搅拌溶解，得到水基玻璃清洗剂。
所述的水基涂料包含以下质量百分比计的组分：水玻璃40％、六偏磷酸钠5％、焦磷酸钾15％、硫酸钠5％和水35％。制备：将六偏磷酸钠、焦磷酸钾、硫酸钠加至水中，搅拌溶解，然后加入水玻璃搅拌混匀，得到水基涂料。
实施例4
一种玻璃再次成型工艺，包括以下步骤：
(1)清洗：将B270玻璃块用清水冲洗3次，然后浸泡于水基玻璃清洗剂中超声处理40min，再用清水冲洗3次；
(2)烘干：将清洗后的B270玻璃块置于60℃下烘干，冷却，备用；
(3)包被：将水基涂料被覆于玻璃坯料，被覆厚度为30μm，在80℃下烘干，得到玻璃被覆物；
(4)软化、成型：将玻璃被覆物置于热处理炉中在600～1200℃下进行阶段式加热软化处理11min，具体为在600～700℃处理4min，然后在800～900℃处理4min，再在1000～1200℃处理3min；将软化后的玻璃被覆物导入模压成型模具，进行模压成型，脱模，得到玻璃成型品。
所述的水基玻璃清洗剂包含以下质量百分比计的组分：月桂酰肌氨酸钠6％、椰油酸二乙醇酰胺4％、氢氧化钾4％、乙二胺四乙酸二钠3％，余量为水。制备：将月桂酰肌氨酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠加至水中，搅拌溶解，得到水基玻璃清洗剂。
所述的水基涂料包含以下质量百分比计的组分：水玻璃50％、六偏磷酸钠10％、焦磷酸钾5％、硫酸钠10％和水25％。制备：将六偏磷酸钠、焦磷酸钾、硫酸钠加至水中，搅拌溶解，然后加入水玻璃搅拌混匀，得到水基涂料。
实施例5
一种玻璃再次成型工艺，包括以下步骤：
(1)清洗：将ZBaF6玻璃块用清水冲洗3次，然后浸泡于水基玻璃清洗剂中超声处理35min，再用清水冲洗3次；
(2)烘干：将清洗后的ZBaF6玻璃块置于65℃下烘干，冷却，备用；
(3)包被：将水基涂料被覆于玻璃坯料，被覆厚度为50μm，在80℃下烘干，得到玻璃被覆物；
(4)软化、成型：将玻璃被覆物置于热处理炉中在600～1200℃下进行阶段式加热软化处理10min，具体为在600～700℃处理3min，然后在800～900℃处理4min，再在1000～1200℃处理3min；将软化后的玻璃被覆物导入模压成型模具，进行模压成型，脱模，得到玻璃成型品。
所述的水基玻璃清洗剂包含以下质量百分比计的组分：月桂酰肌氨酸钠6％、椰油酸二乙醇酰胺2％、氢氧化钾5％、乙二胺四乙酸二钠2％，余量为水。制备：将月桂酰肌氨酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠加至水中，搅拌溶解，得到水基玻璃清洗剂。
所述的水基涂料包含以下质量百分比计的组分：水玻璃45％、六偏磷酸钠10％、焦磷酸钾5％、硫酸钠10％和水30％。制备：将六偏磷酸钠、焦磷酸钾、硫酸钠加至水中，搅拌溶解，然后加入水玻璃搅拌混匀，得到水基涂料。
对比例1
对比例1的玻璃再次成型工艺与实施例1比较，区别在于，所使用的水基涂料不含水玻璃，由六偏磷酸钠：焦磷酸钾：硫酸钠：水以质量比为5:5:3:87组成，水基涂料的制备为：将六偏磷酸钠、焦磷酸钾、硫酸钠加至水中，搅拌溶解，得到水基涂料。其余的步骤及参数条件与实施例1相同。
对比例2
对比例2的玻璃再次成型工艺与实施例1比较，区别在于，所使用的水基涂料为质量浓度为13％的六偏磷酸钠水溶液(制备为：将六偏磷酸钠加至水中，搅拌溶解，即得水基涂料)，且采用一个加热区进行加热，即在温度为600～700℃下处理12min，其余的步骤及参数条件与实施例1相同。
对比例3
对比例3的玻璃再次成型工艺与实施例1比较，区别在于，所使用的水基涂料由水玻璃：六偏磷酸钠：水以质量比为9:2:6组成，水基涂料的制备为：将六偏磷酸钠加至水中，搅拌溶解，然后加入水玻璃搅拌混匀，得到水基涂料；且采用一个加热区进行加热，即在温度为1000～1200℃下处理12min，其余的步骤及参数条件与实施例1相同。
对比例4
对比例4的玻璃再次成型工艺与实施例1比较，区别在于，所使用的水基涂料由水玻璃：六偏磷酸钠：硫酸钠：水以质量比为45:10:6:30组成，水基涂料的制备为：将六偏磷酸钠、硫酸钠加至水中，搅拌溶解，然后加入水玻璃搅拌混匀，得到水基涂料。其余的步骤及参数条件与实施例1相同。
对比例5
对比例5的玻璃再次成型工艺与实施例1比较，区别在于，所使用的水基涂料由水玻璃：六偏磷酸钠：焦磷酸钾：水以质量比为9:2:2:6组成，水基涂料的制备为：将六偏磷酸钠、焦磷酸钾加至水中，搅拌溶解，然后加入水玻璃搅拌混匀，得到水基涂料。其余的步骤及参数条件与实施例1相同。
对比例6
对比例6的玻璃再次成型工艺与实施例1比较，区别在于，玻璃坯料没有进行水基涂料被覆而直接进行软化、成型。其余的步骤及参数条件与实施例1相同。
分别对实施例1-5和对比例1-6制得的玻璃成型品进行表面观察，评价上述的玻璃成型品出现析晶、条纹、气泡的情况，结果见下表2所示。
表2不同玻璃成型品的质量评价
结果显示，实施例1-5制得的玻璃成型品表面没有出现结晶(未失透)，且无无肉眼可见的条纹，100cm3玻璃中所含气泡(直径)的总截面积≤0.003～0.03mm2，表明本发明的玻璃再次成型工艺可有效抑制玻璃在成型过程中析晶、条纹、气泡的产生。由对比例1-5可知，调整玻璃水基涂料的组成以及软化步骤，不影响玻璃的析晶，但会影响玻璃条纹和气泡的形成。由对比例6可知，玻璃坯料不进行水基涂料被覆而直接软化、成型，不仅出现结晶化(失透)，还出现了明显的平行条纹以及较大的气泡截面积，表明本发明的水基涂料对抑制玻璃坯料再次成型过程中析晶、条纹、气泡的产生具有重要的作用。
进一步的，将实施例1-5和对比例1-6制得的玻璃成型品的水基涂料被覆层去除，按GB/T7962.4规定的测试方法对玻璃成型品进行光学均匀性检测，结果见表3。
表3不同玻璃成型品的光学均匀性检测结果
| 组别 | Δn<sub>max</sub> | 级别 |
| 实施例1 | ±2×10<sup>-6</sup> | H1 |
| 实施例2 | ±2×10<sup>-6</sup> | H1 |
| 实施例3 | ±2×10<sup>-6</sup> | H1 |
| 实施例4 | ±2×10<sup>-6</sup> | H1 |
| 实施例5 | ±2×10<sup>-6</sup> | H1 |
| 对比例1 | ±10×10<sup>-6</sup> | H3 |
| 对比例2 | ±10×10<sup>-6</sup> | H3 |
| 对比例3 | ±10×10<sup>-6</sup> | H3 |
| 对比例4 | ±5×10<sup>-6</sup> | H2 |
| 对比例5 | ±5×10<sup>-6</sup> | H2 |
| 对比例6 | ±20×10<sup>-6</sup> | H4 |
注：Δnmax是指玻璃中各部分折射率偏差最大值。
结果显示，实施例1-5制得的玻璃成型品的光学均匀性较佳，玻璃中各部分折射率偏差最大值Δnmax在±2×10-6范围内，级别为H1，优于对比例1-6制得的玻璃成型品。由对比例1-3可知，水基涂料不含水玻璃，或水基涂料仅含六偏磷酸钠且采用一个加热区进行加热，或水基涂料仅含六偏磷酸钠和水玻璃且采用一个加热区进行加热，会降低玻璃成型品的光学均匀性。由对比例4-5可知，水基涂料不含焦磷酸钾或硫酸钠也会影响玻璃成型品的光学均匀性。由对比例6可知，玻璃坯料不进行水基涂料被覆而直接软化、成型，显著降低玻璃成型品的光学均匀性。
进一步的，将实施例1-5和对比例1-6制得的玻璃成型品的水基涂料被覆层去除，按GB/T7962.5-6规定的测试方法对玻璃成型品进行中部、边缘应力双折射检测，结果见表4。
表4不同玻璃成型品的中部、边缘应力双折射检测结果
注：中部光程差δ是指玻璃最长边中部单位长度上的光程差；边缘光程差δ是指玻璃距边缘5％直径或边长处单位厚度上的光程差。
结果显示，实施例1-5制得的玻璃成型品的中部、边缘光程差δ较小，级别分别为1和S1，优于对比例1-6制得的玻璃成型品，表明采用本发明的玻璃再次成型工艺制得的玻璃成型品具有较佳的机械应力，使得玻璃在外部机械载荷影响下光学属性的各向差异性和不均匀性减少。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种玻璃再次成型工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗：将玻璃坯料用清水冲洗2～3次，然后浸泡于水基玻璃清洗剂中超声处理30～45min，再用清水冲洗2～3次；
(2)烘干：将清洗后的玻璃坯料置于55～65℃下烘干，冷却，备用；
(3)包被：将水基涂料被覆于玻璃坯料，在80～100℃下烘干，得到玻璃被覆物；
(4)软化、成型：将玻璃被覆物加热软化、模压成型，得到玻璃成型品；
所述步骤(3)的水基涂料包含以下质量百分比计的组分：水玻璃40～50％、六偏磷酸钠5～15％、焦磷酸钾5～15％、硫酸钠5～10％和水25～35％；
所述步骤(4)的将玻璃被覆物加热软化具体为：将玻璃被覆物置于热处理炉中在600～1200℃下进行阶段式加热处理10～15min，使玻璃被覆物软化；
所述的阶段式加热处理具体为：首先在600～700℃处理3～5min，然后在800～900℃处理4～6min，再在1000～1200℃处理3～4min。
2.根据权利要求1所述的玻璃再次成型工艺，其特征在于，所述步骤(3)的水基涂料在玻璃坯料的被覆厚度为10～100μm。
3.根据权利要求1所述的玻璃再次成型工艺，其特征在于，所述的水基玻璃清洗剂包含以下质量百分比计的组分：酰基肌氨酸盐5～8％、椰油酸二乙醇酰胺2～4％、氢氧化钾3～5％、乙二胺四乙酸二钠2～4％，余量为水。
4.根据权利要求1所述的玻璃再次成型工艺，其特征在于，所述步骤(1)的超声处理的频率为45～55Hz。
5.一种玻璃成型品，其特征在于，是通过权利要求1-4任一所述的玻璃再次成型工艺制备得到。
6.一种光学元件，其特征在于，是由权利要求5所述的玻璃成型品经深加工制备得到。
7.根据权利要求6所述的光学元件，其特征在于，所述的深加工包括将玻璃成型品的水基涂料被覆层去除的步骤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910342014.4A CN109928607B (zh) | 2019-04-26 | 2019-04-26 | 一种玻璃再次成型工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910342014.4A CN109928607B (zh) | 2019-04-26 | 2019-04-26 | 一种玻璃再次成型工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109928607A CN109928607A (zh) | 2019-06-25 |
| CN109928607B true CN109928607B (zh) | 2019-12-17 |
Family
ID=66990951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910342014.4A Active CN109928607B (zh) | 2019-04-26 | 2019-04-26 | 一种玻璃再次成型工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109928607B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110734250B (zh) * | 2019-12-06 | 2021-10-19 | 常熟理工学院 | 一种低导热系数珍珠岩保温板及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104470861A (zh) * | 2012-07-18 | 2015-03-25 | Hoya株式会社 | 玻璃成型品及其制造方法、光学元件坯料、以及光学元件及其制造方法 |
| CN105837050A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-08-10 | 蔡丝英 | 一种玻璃再次成型工艺 |
| CN106544195A (zh) * | 2016-10-07 | 2017-03-29 | 常州市鼎日环保科技有限公司 | 一种汽车玻璃清洗剂的制备方法 |
| CN106753873A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-05-31 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 一种玻璃清洗剂及其使用方法 |
| CN107057878A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-08-18 | 中南大学 | 一种环保型光学玻璃清洗剂及其制备方法 |
-
2019
- 2019-04-26 CN CN201910342014.4A patent/CN109928607B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104470861A (zh) * | 2012-07-18 | 2015-03-25 | Hoya株式会社 | 玻璃成型品及其制造方法、光学元件坯料、以及光学元件及其制造方法 |
| CN105837050A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-08-10 | 蔡丝英 | 一种玻璃再次成型工艺 |
| CN106544195A (zh) * | 2016-10-07 | 2017-03-29 | 常州市鼎日环保科技有限公司 | 一种汽车玻璃清洗剂的制备方法 |
| CN106753873A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-05-31 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 一种玻璃清洗剂及其使用方法 |
| CN107057878A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-08-18 | 中南大学 | 一种环保型光学玻璃清洗剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109928607A (zh) | 2019-06-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111847885B (zh) | 一种具有深层高压应力的强化微晶玻璃及其制备方法 | |
| CN108726876B (zh) | 可离子交换的铝乳浊玻璃及其制备方法 | |
| US3637453A (en) | Glass-ceramic articles having an integral compressive stress surface layer | |
| CN110642514B (zh) | 铝硅酸盐玻璃、强化玻璃及其制备方法、盖板、背板及装置 | |
| US3445316A (en) | Method of differential chemical tempering glass and article | |
| US3428513A (en) | Strengthened crystalline article and method of making the same | |
| CN109928607B (zh) | 一种玻璃再次成型工艺 | |
| CN110894137A (zh) | 钢化玻璃、3d微晶玻璃及其制备方法 | |
| CN108585481A (zh) | 一种可快速进行离子交换的含锂铝硅酸盐玻璃 | |
| KR20080069554A (ko) | 결정질 ＳｉＯ₂를 포함하는 성형체를 제조하기 위한 융합실리카의 소결 | |
| US9725350B2 (en) | Very low crystalline silica foamed glass and methods of using the same | |
| CN114212996A (zh) | 一种锂铝硅酸盐玻璃及其制备方法 | |
| US3753674A (en) | Thermal tempering of glass having short strain point-to-softening point interval | |
| CN112723736A (zh) | 玻璃、强化玻璃及其制备方法和电子产品 | |
| US3533888A (en) | Glass article and method of production | |
| CZ2002738A3 (cs) | Tepelně tvrzený skleněný dílec, vrstvený skleněný dílec, způsob tvrzení, a sodnovápenatokřemičité sklo | |
| KR20090039668A (ko) | 합성 유리질 실리카의 대형 제품 제조방법 | |
| WO2015008760A1 (ja) | 化学強化ガラス及び化学強化ガラスの製造方法 | |
| US9963373B2 (en) | Method of reducing the occurrence of crystalline silica in foamed glass by the introduction of chemical additives | |
| CN110482855B (zh) | 铝硅酸盐玻璃及制备方法 | |
| CN108558214B (zh) | 一种利用水晶废渣和废玻璃制备微晶玻璃的方法 | |
| CN112919786A (zh) | 一种高硼硅玻璃去应力加工成型的工艺 | |
| CN101913759A (zh) | 石英玻璃的应力消除工艺 | |
| CN108623154B (zh) | 一种表面强化的透明玻璃 | |
| CN111592226A (zh) | 高硼硅玻璃的制备方法和高硼硅玻璃及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20191121 Address after: 265700 Liangjia Coal Mine, Longkou Export-oriented Economic Development Zone, Yantai City, Shandong Province, 300 meters North East Applicant after: Longkou Xingmin Safety Glass Co.,Ltd. Address before: 528515 Guangdong province Gaoming District of Foshan City, Yang Town Yunshan FuturArc 3 building 602 Applicant before: Chen Wenxue |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Glass Re molding Process Effective date of registration: 20221111 Granted publication date: 20191217 Pledgee: Yantai Longkou sub branch of Rizhao Bank Co.,Ltd. Pledgor: Longkou Xingmin Safety Glass Co.,Ltd. Registration number: Y2022980021788 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231018 Granted publication date: 20191217 Pledgee: Yantai Longkou sub branch of Rizhao Bank Co.,Ltd. Pledgor: Longkou Xingmin Safety Glass Co.,Ltd. Registration number: Y2022980021788 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A glass reshaping process Effective date of registration: 20231023 Granted publication date: 20191217 Pledgee: Longkou Boc Fullerton Nanshan Communtiy Bank Corp. Pledgor: Longkou Xingmin Safety Glass Co.,Ltd. Registration number: Y2023980062214 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |