CN109928395B - 一种高纯度单晶硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度单晶硅及其制备方法，其中，所述方法包括步骤：将天然硅石粉碎后进行第一次酸洗，得到硅石粉；将石墨烯粉碎后与硅石粉混匀，然后在保护气体气氛或提纯气体气氛下进行第一次烧结，然后将第一次烧结产物进行第二次酸洗，再在氧化气体气氛下进行第二次烧结，得到中间产物A；将中间产物A与硅石粉混匀，然后在保护气体气氛或提纯气氛下进行第三次烧结，然后将第三次烧结产物进行第三次酸性，再在氧化气体气氛下进行第四次烧结，得到中间产物B；将中间产物A与中间产物B混匀，然后在保护气体气氛或提纯气氛下进行第五次烧结，即得到高纯度单晶硅。本发明解决了现有技术中高纯度单晶硅制备工艺复杂、成本过高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种高纯度单晶硅及其制备方法。
背景技术
单晶硅是电子信息材料中最基础性材料，是一种良好的半导体，自发展以来，硅材料广泛用于红外光谱频率光学元件、红外及射线探测器、集成电路、太阳能电池等。硅是地壳中主要的组成元素，资源丰富，价格低廉，为其应用材料提供了源源不断的原料保障。
当前，单晶硅的制备主要有两种方法，根据晶体生长方式的不同，分别为悬浮区熔法（Float Zone Method）和直拉法（Czochralski Method）。这两种方法制备的单晶硅具有不同的特性和不同的器件应用领域，直拉单晶硅主要应用于微电子集成电路和太阳能电池方面，是单晶硅的主体，而区熔单晶硅主要应用于大功率器件方面。
区熔法的制备方法一般是将一根多晶硅棒悬浮区熔，将杂质赶到硅棒的另一侧，这样得到的是低杂质、更低缺陷的单晶硅。但区熔法的棒子非常昂贵，使用的设备价格高，培养一个技术员的周期非常长，至少在一年以上，如此高的生产成本和人才成本使得改法在市场上的应用受到较大限制。
直拉法的制备步骤主要有多晶硅的装料和熔化、引晶、缩颈、放肩、等径和收尾，此法制备的过程中可以方便观看晶体的生长状态，生长的晶体完整性很高。但是，此法也存在很多弊端，例如，高温下，使用的石英坩埚会污染溶体，造成晶体的纯度降低，而且此法得到的单晶硅，其电阻率存在着不均匀问题，且晶体的生长周期很长，一般需要1~2个月时间才能完成一次完整的工业级晶体生长，且良品率较低。此法在生产制备的过程中，产品受影响的因素较多，如提升的速率、温度的控制、熔化物与气体的传热、传质，湍流，热辐射相互作用等。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯度单晶硅及其制备方法，旨在解决现有技术中高纯度单晶硅制作工艺复杂、成本过高的问题。
本发明的技术方案如下：
一种高纯度单晶硅的制备方法，其中，包括步骤：
将天然硅石粉碎后进行第一次酸洗，得到硅石粉；
将石墨烯粉碎后与硅石粉混匀，然后在保护气体气氛或提纯气体气氛下进行第一次烧结，然后将第一次烧结产物进行第二次酸洗，再在氧化气体气氛下进行第二次烧结，得到中间产物A；
将中间产物A与硅石粉混匀，然后在保护气体气氛或提纯气氛下进行第三次烧结，然后将第三次烧结产物进行第三次酸性，再在氧化气体气氛下进行第四次烧结，得到中间产物B；
将中间产物A与中间产物B混匀，然后在保护气体气氛或提纯气氛下进行第五次烧结，即得到高纯度单晶硅。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，所述第一次酸洗、第二次酸洗及第三次酸洗所用酸为HCl、HClO、HClO4、HF、H2SO4、H2CO3、HNO3、H2C2O4和CH3COOH中的一种或多种。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，所述第一次酸洗、第二次酸洗及第三次酸洗中，酸的浓度为0.1mol/L~12 mol/L。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，所述保护气体为氦气、氖气、氩气、氮气或者真空气氛，提纯气性为氯气、氟氯昂和氟气中的一种或多种。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，所述氧化气体为O2、H2O、空气+Cl2、O2+Cl2中的一种。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，所述将石墨烯粉碎后与硅石粉混匀的步骤中，石墨烯粉与硅石粉的质量比为10:1~1:10；所述将中间产物A与硅石粉混匀的步骤中，中间产物A与硅石粉的质量比为1:1~1:10；所述将中间产物A与中间产物B混匀的步骤中，中间产物A与中间产物B的质量比为1:1~1:10。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，所述石墨烯的前驱体为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺、聚乙炔、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺树脂中一种或多种。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，所述第一次烧结、第三次烧结及第五次烧结的温度为450~2300℃，所述第二次烧结的温度为200~800℃，所述第四次烧结的温度为500~1200℃。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，所述硅石粉的平均粒径为0.01~20μm，石墨烯粉碎后的粒径为0.01~20μm。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，在酸洗时进行加热。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，在酸洗后还包括水洗及干燥的步骤。
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，所述天然硅石为脉石英、石英岩、石英砂岩。
一种高纯度单晶硅，其中，采用如上所述的方法制备而成。
有益效果：本发明以天然硅石为原料，通过化学方法多次提纯，得到的单晶硅晶体完整性好、电阻率均匀、纯度极高，可达到9N级别，制备的工艺简单，操作条件可控，生产设备低廉，生产周期短，可量化生产。
附图说明
图1为本发明高纯度单晶硅的制备方法较佳实施例流程示意图。
具体实施方式
本发明提供一种高纯度单晶硅及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所述的高纯度单晶硅的制备方法，如图1所示，包括步骤：
S1、将天然硅石粉碎后进行第一次酸洗，得到硅石粉；
S2、将石墨烯粉碎后与硅石粉混匀，然后在保护气体气氛或提纯气体气氛下进行第一次烧结，然后将第一次烧结产物进行第二次酸洗，再在氧化气体气氛下进行第二次烧结，得到中间产物A；
S3、将中间产物A与硅石粉混匀，然后在保护气体气氛或提纯气氛下进行第三次烧结，然后将第三次烧结产物进行第三次酸性，再在氧化气体气氛下进行第四次烧结，得到中间产物B；
S4、将中间产物A与中间产物B混匀，然后在保护气体气氛或提纯气氛下进行第五次烧结，即得到高纯度单晶硅。
本发明先将天然硅石预处理得到硅石粉，然后将硅石粉与石墨烯粉进行烧结反应处理，然后进行酸性处理及氧化处理，除去部分杂质，得到中间产物A，然后将中间产物A与硅石粉再进行烧结反应处理并进行酸性处理及氧化处理，进一步去除中间产物A中的杂质，得到中间产物B，再将中间产物B与中间产物A在保护气体气氛或提纯气氛下进行烧结反应，即能够得到纯度高达9N级别的高纯度单晶硅，其主要的杂质元素Fe、Al含量低至为14.200×10-11，晶格体完整性好，电阻率均匀，而且减去了传统工业上先制备多晶硅再由多晶硅制备单晶硅的步骤，大大降低了生产的周期。
具体地，所述步骤S1中，将脉石英、石英岩、石英砂岩等天然硅石经机械粉碎、气流粉碎或研磨粉碎成平均粒径为0.01~20μm的粗硅石粉，具体可采用锤片式粉碎机、对辊式粉碎机、中药粉碎机、高能球磨机、机械砂磨机、高速机械冲击式粉碎机、齿式粉碎机、涡轮式粉碎机、压磨式粉碎机、铣削式粉碎机、气流粉碎机、雷蒙磨粉机等进行粉碎。然后将粗硅石粉分散于HCl、HClO、HClO4、HF、H2SO4、H2CO3、HNO3、H2C2O4、CH3COOH等中的一种或多种组合的酸中进行第一次酸洗，去除其中的大部分杂质，然后利用去离子水进行水洗后干燥，得到硅石粉。
所述步骤S2中，先将石墨烯经机械粉碎、气流粉碎或研磨粉碎成平均粒径为0.01~20μm的石墨烯粉，具体可采用锤片式粉碎机、对辊式粉碎机、中药粉碎机、高能球磨机、机械砂磨机、高速机械冲击式粉碎机、齿式粉碎机、涡轮式粉碎机、压磨式粉碎机、铣削式粉碎机、气流粉碎机、雷蒙磨粉机等进行粉碎；然后将得到的石墨烯粉与硅石粉经研磨混合法、机械砂磨法、机械搅拌法、高能球磨法、过筛混合法或混合筒混合均匀，然后在保护气体气氛或提纯气体气氛下进行第一次烧结，使得石墨烯的碳与硅石粉中的硅发生氧化还原反应，生成碳化硅，得到第一次烧结产物，然后将第一次烧结产物经HCl、HClO、HClO4、HF、H2SO4、H2CO3、HNO3、H2C2O4、CH3COOH等中的一种或多种组合的酸进行第二次酸洗，进一步去除其中的杂质，然后经去离子水水洗后干燥，然后在氧化气体气氛下进行第二次烧结，使得其中多余的石墨烯及碳元素被煅烧氧化去除，得到中间产物A。
其中，所述石墨烯的前驱体为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺、聚乙炔、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺树脂中一种或多种。
优选地，所述步骤S2中，石墨烯粉与硅石粉的质量比为10:1~1:10（具体可为10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、1:1、1:2、1:4、1:6、1:8、1:10等），不仅能够使得石墨烯粉可以提供足够的碳元素与硅石粉中的硅进行反应，而且不会造成原料浪费，而多余的石墨烯可进行第二次烧结去除。其中，所述保护气体为氦气、氖气、氩气、氮气或者真空气氛，提纯气性为氯气、氟氯昂和氟气中的一种或多种，既能够保证石墨烯粉与硅石粉在第一次烧结处理时充分进行氧化还原反应，并将一部分其他杂质去除，而且不会造成其他副反应而造成硅元素的损失。
优选地，所述第一次烧结温度为450~2300℃（例如840℃、1450℃、1940℃等），在该温度下即能够实现石墨烯粉与硅石粉的之间的氧化还原反应，且不会造成硅损失。而所述第二次烧结的温度为200~800℃（例如290℃、380℃、590℃等），以将多余的石墨烯粉经煅烧去除。
所述步骤S3中，将中间产物A与硅石粉按1:1~1:10（具体可为1:1、1:2、1:4、1:6、1:8、1:10等）的质量比混合，并经研磨混合法、机械砂磨法、机械搅拌法、高能球磨法、过筛混合法或混合筒混合均匀，然后在保护气体气氛或提纯气氛下进行第三次烧结，使得中间产物A中的主要成份碳化硅与硅石粉中的二氧化硅发生反应生成硅单质及二氧化碳，然后将第三次烧结产物经HCl、HClO、HClO4、HF、H2SO4、H2CO3、HNO3、H2C2O4、CH3COOH等中的一种或多种组合的酸进行第三次酸性，以进一步去除因硅石粉带入的杂质，再经去离子水水洗后干燥，然后在氧化气体气氛下进行第四次烧结，使得硅单质氧化成二氧化硅，并将碳等杂质进一步经氧化煅烧去除，得到中间产物B，其中，所述氧化气体可以为O2、H2O、空气+Cl2、O2+Cl2中的任意一种。所述保护气体同样为氦气、氖气、氩气、氮气或者真空气氛，提纯气性为氯气、氟氯昂和氟气中的一种或多种。
优选地，所述第三次烧结温度为450~2300℃（例如840℃、1450℃、1940℃等），在该温度下即能够实现中间产物A与硅石粉的之间的氧化还原反应生成硅单质，且不会造成硅损失。而所述第四次烧结的温度为500~1200℃（例如640℃等），以硅单质充分氧化为二氧化硅，并继续将碳等元素经煅烧去除。
所述步骤S4中，将中间产物A与中间产物B按1:1~1:10的质量比混匀，然后在保护气体气氛或提纯气氛下进行第五次烧结，使得高纯的碳化硅与高纯的二氧化硅反应，即得到高纯度单晶硅。其中，第五次烧结的温度为450~2300℃（例如840℃、1450℃、1940℃等），所述保护气体为氦气、氖气、氩气、氮气或者真空气氛，提纯气性为氯气、氟氯昂和氟气中的一种或多种
所述的高纯度单晶硅的制备方法，其中，所述第一次酸洗、第二次酸洗及第三次酸洗所用酸为HCl、HClO、HClO4、HF、H2SO4、H2CO3、HNO3、H2C2O4和CH3COOH中的一种或多种。
另外，本发明所述的高纯度单晶硅的制备方法中，所述第一次酸洗、第二次酸洗及第三次酸洗中，酸的浓度控制在0.1mol/L~12mol/L之间，且在酸洗时进行加热（例如30~90℃），以增加酸洗效果、加快酸洗效率。而酸洗的时间为控制在1~300min，即能完成酸洗过程，而时间太短则会因反应时间不够导致杂质去除不彻底，影响最终单晶硅的纯度。
本发明中，在每次酸洗都经去离子水进行1~240 min的水洗，然后利用袋式过滤器、间歇式过滤机、板框压滤机、厢式过滤机、膜过滤、管式过滤机等过滤，再进行干燥，干燥方法可为常压干燥、减压干燥、沸腾干燥、冷冻干燥等。而干燥设备则可以采用箱型干燥机、运送带干燥机、回转干燥机、LPG告诉离心喷雾干燥机、泡沫层干燥机、真空干燥箱、KJG空心桨叶干燥机、PLG盘式连续干燥机、XSG旋转闪蒸干燥机等中的任意一种。
本发明中，因第一次烧结、第三次烧结及第五次烧结处理温度较高，且必须隔绝氧气，因而烧结所使用的设备可为电阻炉、感应炉、电弧炉、真空电弧炉、等离子炉、电子束炉、电热炉、內串式石墨化炉、艾奇逊石墨化炉中的任意一种；而第二次及第四次烧结处理温度要求相对较低，且是进行氧化反应，因而烧结所使用的设备采用鼓风干燥箱、马弗炉、电阻炉、电弧炉、电热炉、感应炉、等离子炉中的任意一种。
基于上述方法，本发明申请还提供了一种高纯度单晶硅，其中，采用如上所述的方法制备而成。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将天然硅石经过对辊式粉碎机粉碎至粒径为5 μm左右，转移至浓度为1 mol/L的HNO3和3 mol/L的H2SO4混合溶液中，浸泡50 min后过滤处理，用去离子水对固体物料进行冲洗后，采用真空干燥箱于150℃烘干。
称取100.0 g已处理的硅石与10.0 g已粉碎至粒径为5 μm的石墨烯粉体，置于聚500 ml聚四氟乙烯罐中，加入玛瑙珠200.0 g，球磨18 h后，得到固体混合物；将固体混合物置于高温碳化炉中，氩气作为保护气体，1900℃煅烧13 h得到前处理样；将前处理样浸泡于5 mlol/L的HF溶液中，混合搅拌50 min后，经袋式过滤器后转移至马弗炉中，空气氛下，于420℃煅烧4 h得到中间产物1。
称取粒径为5 μm左右的硅石640.0 g和80.0 g的中间产物1分散于1.5 L去离子水中，机械搅拌8 h后进行喷雾干燥得混合固体粉末。将混合固体粉末置于高温炭化炉中，氩气作为保护气氛，在1150℃下煅烧9 h后转移至1 mol/L 的H2SO4溶液中，浸泡4 h后减压过滤，转移至鼓风干燥箱中干燥，通过中药粉碎机粉碎后转移至炭化炉中，以空气作为反应气氛，在840℃下保温15 h，即得到中间产物2。
称取240.0 g中间产物2 与30.0 g中间产物1分散于1.0 L去离子水中，机械搅拌10 h后进行喷雾干燥得混合固体粉末。将得到的固体粉末转移至高温炭化炉中，以氩气作为保护气氛，在780℃保温14 h后，即得到高纯单晶硅。
经检测，实施例1所制备得到的单晶硅晶体完整性好、电阻率均匀、纯度达到9N级别。
实施例2
将天然硅石经过对辊式粉碎机粉碎至粒径为5 μm左右，转移至浓度为3 mol/L的HNO3和3 mol/L的H2SO4混合溶液中，浸泡50 min后过滤处理，用去离子水对固体物料进行冲洗后，采用真空干燥箱于150℃烘干。
称取80.0 g已处理的硅石与10.0 g已粉碎至粒径为5 μm的石墨烯粉体，置于聚500 ml聚四氟乙烯罐中，加入玛瑙珠200.0 g，球磨18h后，得到固体混合物。将固体混合物置于高温碳化炉中，氩气作为保护气体，1900℃煅烧13 h得到前处理样。将初前处理样浸泡于2mlol/L的HF溶液中，混合搅拌150 min后，经袋式过滤器后转移至马弗炉中，空气氛下，于420℃煅烧4 h得到中间产物1。
称取粒径为5 μm左右的硅石640.0 g和240.0 g的中间产物1分散于1.5 L去离子水中，机械搅拌8 h后进行喷雾干燥得混合固体粉末。将混合固体粉末置于高温炭化炉中，氩气作为保护气氛，在1150℃下煅烧9 h后转移至1 mol/L 的H2SO4溶液中，浸泡4 h后减压过滤，转移至鼓风干燥箱中干燥，通过中药粉碎机粉碎后转移至炭化炉中，以空气作为反应气氛，在840℃下保温15 h，即得到中间产物2。
称取240.0 g中间产物2 与30.0 g中间产物1分散于1.0 L乙醇溶液中中，机械搅拌10 h后进行喷雾干燥得混合固体粉末。将得到的固体粉末转移至高温炭化炉中，以氩气作为保护气氛，在1120℃保温14 h后，即得到高纯单晶硅。
经检测，实施例2所制备得到的单晶硅晶体完整性好、电阻率均匀、纯度达到9N级别。
综上所述，本发明所提供的高纯度单晶硅及其制备方法，以天然硅石为原料，通过化学方法多次提纯，得到的单晶硅晶体完整性好、电阻率均匀、纯度极高，可达到9N级别，制备的工艺简单，操作条件可控，生产设备低廉，生产周期短，可量化生产。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种高纯度单晶硅的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将天然硅石粉碎后进行第一次酸洗，得到硅石粉；
将石墨烯粉碎后与硅石粉混匀，然后在保护气体气氛或提纯气体气氛下进行第一次烧结，然后将第一次烧结产物进行第二次酸洗，再在氧化气体气氛下进行第二次烧结，得到中间产物A；
将中间产物A与硅石粉混匀，然后在保护气体气氛或提纯气氛下进行第三次烧结，然后将第三次烧结产物进行第三次酸性，再在氧化气体气氛下进行第四次烧结，得到中间产物B；
将中间产物A与中间产物B混匀，然后在保护气体气氛或提纯气氛下进行第五次烧结，即得到高纯度单晶硅；
其中，所述第一次烧结、第三次烧结及第五次烧结的温度为450～2300℃，所述第二次烧结的温度为200～800℃，所述第四次烧结的温度为500～1200℃。
2.根据权利要求1所述的高纯度单晶硅的制备方法，其特征在于，所述第一次酸洗、第二次酸洗及第三次酸洗所用酸为HCl、HClO、HClO4、HF、H2SO4、H2CO3、HNO3、H2C2O4和CH3COOH中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的高纯度单晶硅的制备方法，其特征在于，所述第一次酸洗、第二次酸洗及第三次酸洗中，酸的浓度为0.1mol/L～12mol/L。
4.根据权利要求1所述的高纯度单晶硅的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氦气、氖气、氩气、氮气或者真空气氛，提纯气体 为氯气、氟氯昂和氟气中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高纯度单晶硅的制备方法，其特征在于，所述氧化气体为O2、H2O、空气+Cl2、O2+Cl2中的一种。
6.根据权利要求1所述的高纯度单晶硅的制备方法，其特征在于，所述将石墨烯粉碎后与硅石粉混匀的步骤中，石墨烯粉与硅石粉的质量比为10:1～1:10；
所述将中间产物A与硅石粉混匀的步骤中，中间产物A与硅石粉的质量比为1:1～1:10；
所述将中间产物A与中间产物B混匀的步骤中，中间产物A与中间产物B的质量比为1:1～1:10。
7.根据权利要求1所述的高纯度单晶硅的制备方法，其特征在于，所述硅石粉的平均粒径为0.01～20μm，石墨烯粉碎后的粒径为0.01～20μm。
8.一种高纯度单晶硅，其特征在于，采用如权利要求1～7任一所述的方法制备而成。
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