CN109923610B - 磁记录介质用溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够制作在维持良好的磁特性的同时实现磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小的磁性薄膜的磁记录介质用溅射靶。所述磁记录介质用溅射靶是含有金属Pt和氧化物、余量由金属Co和不可避免的杂质构成的磁记录介质用溅射靶，其中，相对于上述磁记录介质用溅射靶的金属成分的合计，含有70原子％以上且90原子％以下的金属Co，含有10原子％以上且30原子％以下的金属Pt，相对于上述磁记录介质用溅射靶的整体，含有26体积％以上且40体积％以下的上述氧化物，并且，上述氧化物由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物构成。

Description

磁记录介质用溅射靶
技术领域
本发明涉及磁记录介质用溅射靶，详细而言，涉及含有金属Co、金属Pt和氧化物而成的溅射靶。
背景技术
在硬盘驱动器的磁盘中，信息信号被记录于磁记录介质的微细的字节中。为了进一步提高磁记录介质的记录密度，需要在缩小保持一个记录信息的字节的大小的同时使作为信息品质的指标的信号相对于噪声的比率也增大。为了使信号相对于噪声的比率增大，增大信号或减少噪声是必不可少的。
现在，作为承担信息信号的记录的磁记录介质，使用由CoPt基合金-氧化物的颗粒结构构成的磁性薄膜(例如参见非专利文献1)。该颗粒结构由柱状的CoPt基合金晶粒和包围其周围的氧化物的晶界构成。
对这样的磁记录介质进行高记录密度化时，需要使记录字节间的过渡区域平滑化从而减少噪声。为了使记录字节间的过渡区域平滑化，磁性薄膜中所含的CoPt基合金晶粒的微细化是必须的。
另一方面，磁性晶粒进行微细化时，一个磁性晶粒能够保持的记录信号的强度减小。为了兼顾磁性晶粒的微细化和记录信号的强度，需要减小晶粒的中心间距离。
另一方面，磁记录介质中的CoPt基合金晶粒的微细化进行时，有时会产生所谓的热起伏现象，即，由于超顺磁现象使得记录信号的热稳定性受损而使记录信号消失。该热起伏现象对于磁盘的高记录密度化成为很大的阻碍。
为了解决该阻碍，对于各CoPt基合金晶粒而言，需要使磁能增大以便磁能战胜热能。各CoPt基合金晶粒的磁能由CoPt基合金晶粒的体积v与磁晶各向异性常数Ku的积v×Ku来决定。因此，为了使CoPt基合金晶粒的磁能增大，使CoPt基合金晶粒的磁晶各向异性常数Ku增大是必不可少的(例如参见非专利文献2)。
另外，为了使具有大的Ku的CoPt基合金晶粒以柱状生长，必须实现CoPt基合金晶粒与晶界材料的相分离。CoPt基合金晶粒与晶界材料的相分离不充分、CoPt基合金晶粒间的晶粒间相互作用增大时，由CoPt基合金-氧化物的颗粒结构构成的磁性薄膜的矫顽力Hc减小，热稳定性受损而容易产生热起伏现象。因此，减小CoPt基合金晶粒间的晶粒间相互作用也很重要。
磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小有可能通过使Ru基底层(为了磁记录介质的取向控制而设置的基底层)的晶粒微细化而能够实现。
但是，难以在维持结晶取向的同时使Ru基底层的晶粒微细化(例如参见非专利文献3)。因此，当前的磁记录介质的Ru基底层的晶粒的大小与从面内磁记录介质变为垂直磁记录介质时的大小几乎没有变化，约为7～8nm。
另一方面，从不针对Ru基底层而对磁记录层加以改良的观点出发，还进行了推进磁性晶粒的微细化的研究，具体而言，研究了如下方法：使CoPt基合金-氧化物磁性薄膜的氧化物的添加量增加而减少磁性晶粒体积比率，从而使磁性晶粒微细化(例如参见非专利文献4)。并且，通过该方法实现了磁性晶粒的微细化。但是，在该方法中，通过增加氧化物添加量而使得晶界的宽度增加，因此，不能减小磁性晶粒的中心间距离。
另外，研究了如下方法：除了现有的CoPt基合金-氧化物磁性薄膜中所使用的单一的氧化物以外，还添加第二氧化物(例如参见非专利文献5)。但是，添加多种氧化物材料时，其材料的选择方针还不明确，即使是现在，对于作为针对CoPt基合金晶粒的晶界材料使用的氧化物仍在继续进行研究。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：T.Oikawa et al.,IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS,2002年9月,VOL.38,NO.5,p.1976-1978
非专利文献2：S.N.Piramanayagam,JOURNAL OF APPLIED PHYSICS,2007年,102,011301
非专利文献3：S.N.Piramanayagam et al.,APPLIED PHYSICS LETTERS,2006年,89,162504
非专利文献4：Y.Inaba et al.,IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS,2004年7月,VOL.40,NO.4,p.2486-2488
非专利文献5：I.Tamai et al.,IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS,2008年11月,VOL.44,NO.11,p.3492-3495
发明内容
发明所要解决的问题
本发明是鉴于上述情况而完成的，其课题在于提供一种磁记录介质用溅射靶，该磁记录介质用溅射靶能够制作在维持良好的磁特性的同时实现磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小的磁性薄膜。
用于解决问题的方法
本发明人为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现，为了实现磁性薄膜中的磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小，在磁记录介质用溅射靶中含有低熔点和高熔点的氧化物(具体而言，含有熔点低至450℃的B2O3和熔点高于CoPt合金的熔点(约1450℃)的高熔点氧化物)是有效的。
本发明是基于上述新的见解而完成的。
即，本发明的磁记录介质用溅射靶的第一方式是一种磁记录介质用溅射靶，其含有金属Pt和氧化物，余量由金属Co和不可避免的杂质构成，其特征在于，相对于上述磁记录介质用溅射靶的金属成分的合计，含有70原子％以上且90原子％以下的金属Co，含有10原子％以上且30原子％以下的金属Pt，相对于上述磁记录介质用溅射靶的整体，含有26体积％以上且40体积％以下的上述氧化物，并且，上述氧化物由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物构成。
本发明的磁记录介质用溅射靶的第二方式是一种磁记录介质用溅射靶，其含有金属Pt、金属Cr和氧化物，余量由金属Co和不可避免的杂质构成，其特征在于，相对于上述磁记录介质用溅射靶的金属成分的合计，含有70原子％以上且小于90原子％的金属Co，含有10原子％以上且小于30原子％的金属Pt，含有多于0原子％且10原子％以下的金属Cr，相对于上述磁记录介质用溅射靶的整体，含有26体积％以上且40体积％以下的上述氧化物，并且，上述氧化物由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物构成。
上述B2O3相对于上述一种以上的高熔点氧化物的合计的体积比优选为0.5以上且4以下。
可以将上述一种以上的高熔点氧化物设定为选自由TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3和ZrO2组成的组中的一种以上的氧化物。
上述一种以上的高熔点氧化物优选为TiO2。
发明效果
根据本发明，可以提供一种磁记录介质用溅射靶，该磁记录介质用溅射靶能够制作在维持良好的磁特性的同时实现磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小的磁性薄膜。
附图说明
图1是示意性地示出使用本发明的第一实施方式的溅射靶进行溅射而形成颗粒介质时的生长过程的示意图，(A)是示出颗粒介质的生长的初期阶段(颗粒介质10)的示意图，(B)是示出颗粒介质的生长进行的阶段(颗粒介质20)的示意图。
图2是示意性地示出利用氧化物成分只使用B2O3的溅射靶进行溅射而形成颗粒介质时的生长过程的示意图，(A)是示出颗粒介质的生长的初期阶段(颗粒介质30)的示意图，(B)是示出颗粒介质的生长进行的阶段(颗粒介质40)的示意图。
图3是示出实施例1、4～6、比较例1的磁特性测定用样品的颗粒介质磁化曲线的一例的图。
图4是示出实施例1、4～6、比较例1的磁特性测定用样品的面内方向(与柱状的CoPt合金晶粒高度方向正交的平面方向)的X射线衍射的测定结果的图。
图5是利用透射电子显微镜(TEM)对组织观察用样品进行观察而得的平面TEM照片，(A)为实施例1、(B)为实施例4、(C)为比较例1。
图6是利用透射电子显微镜(TEM)对实施例4的组织观察用样品进行观察而得的截面TEM照片。
具体实施方式
(1)第一实施方式
本发明的第一实施方式的磁记录介质用溅射靶是含有金属Pt和氧化物、余量由金属Co和不可避免的杂质构成的磁记录介质用溅射靶，其特征在于，相对于上述磁记录介质用溅射靶的金属成分的合计，含有70原子％以上且90原子％以下的金属Co，含有10原子％以上且30原子％以下的金属Pt，相对于上述磁记录介质用溅射靶的整体，含有26体积％以上且40体积％以下的上述氧化物，并且，上述氧化物由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物构成。
需要说明的是，在本说明书中，有时将磁记录介质用溅射靶简记为溅射靶或靶。另外，在本说明书中，有时将金属Co简记为Co，将金属Pt简记为Pt，将金属Cr简记为Cr。
(1-1)溅射靶的构成成分
本第一实施方式的磁记录介质用溅射靶含有Co和Pt作为金属成分，除了不可避免的杂质以外不含有其它金属。
金属Co和金属Pt在通过溅射形成的磁性薄膜的颗粒结构中成为磁性晶粒(微小的磁铁)的构成成分。
Co是强磁性金属元素，在磁性薄膜的颗粒结构的磁性晶粒(微小的磁铁)的形成中发挥核心作用。从增大通过溅射得到的磁性薄膜中的CoPt合金晶粒(磁性晶粒)的磁晶各向异性常数Ku的观点以及维持所得到的磁性薄膜中的CoPt合金晶粒(磁性晶粒)的磁性的观点出发，本第一实施方式的溅射靶中的Co的含有比例相对于金属成分的整体(Co与Pt的合计)设定为70原子％以上且90原子％以下。
Pt具有通过在规定的组成范围内与Co进行合金化而降低合金的磁矩的功能，其具有调整磁性晶粒的磁性强度的作用。从增大通过溅射得到的磁性薄膜中的CoPt合金晶粒(磁性晶粒)的磁晶各向异性常数Ku的观点以及调整所得到的磁性薄膜中的CoPt合金晶粒(磁性晶粒)的磁性的观点出发，本第一实施方式的溅射靶中的Pt的含有比例相对于金属成分的整体(Co与Pt的合计)设定为10原子％以上且30原子％以下。
本第一实施方式的溅射靶的氧化物成分由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物(以下有时简记为高熔点氧化物)构成。氧化物成分在磁性薄膜的颗粒结构中成为将磁性晶粒(微小的磁铁)彼此之间分隔开的非磁性基质。
图1是示意性地示出使用本第一实施方式的溅射靶进行溅射而形成颗粒介质(以下有时将磁性薄膜记为颗粒介质)时的生长过程的示意图。图1(A)是示出颗粒介质的生长的初期阶段(颗粒介质10)的示意图，图1(B)是示出颗粒介质的生长进行的阶段(颗粒介质20)的示意图。
本第一实施方式的溅射靶中使用的高熔点氧化物的熔点为1470℃以上且2800℃以下，高于形成磁性晶粒的CoPt合金的熔点，因此，在利用使用了本第一实施方式的溅射靶的溅射进行的成膜过程中，在作为CoPt合金容易析出的位置的Ru基底层12的凸部，与CoPt合金相比，高熔点氧化物14先析出。因此，如图1(A)、(B)示意性地所示的那样，CoPt合金以被析出的高熔点氧化物14分割的形式进行晶体生长，CoPt合金晶粒(磁性晶粒)16的面内方向(与柱状的CoPt合金晶粒16的高度方向正交的平面方向)的晶粒生长被抑制。因此，CoPt合金晶粒16向CoPt合金晶粒22以柱状生长，在面内方向实现微细化。
另一方面，氧化物成分之中，不是高熔点氧化物的氧化物成分为B2O3(在图1、2中以符号18表示)，B2O3的熔点低至450℃，因此，在利用溅射进行的成膜过程中，析出的时期较晚，在CoPt合金晶粒以柱状进行晶体生长的期间(CoPt合金晶粒16向CoPt合金晶粒22进行晶体生长的期间)，以液体的状态存在于柱状的CoPt合金晶粒之间。因此，最终B2O3按照形成将以柱状进行晶体生长的CoPt合金晶粒22彼此分隔开的晶界的方式析出，在磁性薄膜的颗粒结构中成为将磁性晶粒(微小的磁铁)彼此之间分隔开的非磁性基质。
图2是示意性地示出利用氧化物成分只使用B2O3的溅射靶进行溅射而形成颗粒介质时的生长过程的示意图。图2(A)是示出颗粒介质的生长的初期阶段(颗粒介质30)的示意图，图2(B)是示出颗粒介质的生长进行的阶段(颗粒介质40)的示意图。
利用氧化物成分只使用B2O3的溅射靶进行溅射而形成颗粒介质的情况下，作为氧化物成分的B2O3的熔点低至450℃，因此，熔点为约1450℃的CoPt合金在Ru基底层12的凸部先析出。因此，在Ru基底层12的一个凸部析出一个CoPt合金晶粒32，析出的CoPt合金晶粒32(参见图2(A))像CoPt合金晶粒42(参见图2(B))那样进行生长，从而颗粒介质的生长进行。
利用氧化物成分只使用B2O3的的溅射靶进行溅射而形成颗粒介质的情况下，在Ru基底层12的一个凸部上析出一个CoPt合金晶粒32并进行生长，因此，难以在Ru基底层12的凸部的分布状态以上使CoPt合金晶粒42沿面内方向微细化。
需要说明的是，在图2(B)中，符号18A表示析出而变为固体的B2O3，符号18B表示液体状的B2O3。
另外，本第一实施方式的溅射靶中所使用的高熔点氧化物的熔点的上限值为2800℃，但对于利用使用具有超过2800℃的熔点(2852℃)的MgO作为氧化物成分的磁记录介质用溅射靶(表1中所记载的比较例10)制作的磁性薄膜而言，磁特性并不良好，尽管理由还不清楚。因此，将本第一实施方式的溅射靶中使用的高熔点氧化物的熔点的上限值设定为2800℃。
在本第一实施方式的溅射靶中，相对于溅射靶整体的、金属成分的合计的含有比例和氧化物成分的合计的含有比例根据目标磁性薄膜的成分组成来决定，没有特别限定，但是，金属成分的合计相对于溅射靶整体的含有比例例如可以设定为88摩尔％以上且94摩尔％以下，氧化物成分的合计相对于溅射靶整体的含有比例例如可以设定为6摩尔％以上且12摩尔％以下。
如上所述，氧化物成分在磁性薄膜的颗粒结构中成为将磁性晶粒(微小的磁铁)彼此之间分隔开的非磁性基质。因此，使磁性薄膜中的氧化物的含量增多更容易使磁性晶粒彼此之间可靠地分隔开，容易使磁性晶粒彼此独立，因此优选。从这方面出发，本第一实施方式的溅射靶中所含的氧化物的含量优选为26体积％以上，更优选为28体积％以上，进一步优选为29体积％以上。
但是，磁性薄膜中的氧化物的含量过多时，氧化物混入CoPt合金晶粒(磁性晶粒)中而对CoPt合金晶粒(磁性晶粒)的结晶性带来不良影响，在CoPt合金晶粒(磁性晶粒)中hcp以外的结构的比例有可能增加。另外，磁性薄膜中的每单位面积的磁性晶粒的数量减少，因此，难以提高记录密度。从这些方面出发，本第一实施方式的溅射靶中所含的氧化物的含量优选为40体积％以下，更优选为35体积％以下，进一步优选为31体积％以下。
因此，本第一实施方式的溅射靶中所含的氧化物相对于溅射靶整体的含量优选为26体积％以上且40体积％以下，更优选为28体积％以上且35体积％以下，进一步优选为29体积％以上且31体积％以下。
另外，如上所述，本第一实施方式的溅射靶中所含的氧化物成分由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物构成，但从与CoPt合金相比先仅使适当量的高熔点氧化物在Ru基底层的凸部析出从而使CoPt合金晶粒(磁性晶粒)适当微细化的观点出发，上述B2O3相对于上述一种以上的高熔点氧化物的合计的体积比优选为0.5以上且4.0以下，更优选为0.7以上且3.5以下，进一步优选为0.8以上且3.0以下。
作为可成为本第一实施方式的溅射靶的氧化物成分的高熔点氧化物，例如有TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3、ZrO2等。从磁性薄膜中的磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小的观点出发，作为本第一实施方式的溅射靶中所含的高熔点氧化物，优选为选自由TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3和ZrO2组成的组中的一种以上的氧化物，更优选为TiO2。
(1-2)溅射靶的显微结构
本第一实施方式的溅射靶的显微结构没有特别限定，优选金属相与氧化物相微细地相互分散而形成相互分散开的显微结构。通过形成这样的显微结构，在实施溅射时，不易产生结瘤、颗粒等不良。
(1-3)溅射靶的制造方法
本第一实施方式的溅射靶例如可以如下所述来制造。
(1-3-1)CoPt合金雾化粉末的制作
以形成规定的组成(金属Co相对于金属Co与金属Pt的合计的原子数比为70原子％以上且90原子％以下)的方式称量Co、Pt，制作CoPt合金熔液。然后，进行气体雾化，制作出CoPt合金雾化粉末。对制作的CoPt合金雾化粉末进行分级，使得粒径为规定的粒径以下(例如106μm以下)。
(1-3-2)加压烧结用混合粉末的制作
向(1-3-1)中制作的CoPt合金雾化粉末中添加B2O3粉末和高熔点氧化物粉末(例如TiO2粉末、SiO2粉末、Ta2O5粉末、Cr2O3粉末、Al2O3粉末、ZrO2粉末)后利用球磨机进行混合分散，制作出加压烧结用混合粉末。利用球磨机将CoPt合金雾化粉末以及B2O3粉末和高熔点氧化物粉末混合分散，由此，能够制作出CoPt合金雾化粉末以及B2O3粉末和高熔点氧化物粉末微细地相互分散的加压烧结用混合粉末。
对于使用所得到的溅射靶制作的磁性薄膜而言，从利用B2O3和高熔点氧化物使磁性晶粒彼此之间可靠地分隔开从而容易使磁性晶粒彼此独立的观点、使CoPt合金晶粒(磁性晶粒)容易形成hcp结构的观点以及提高记录密度的观点出发，B2O3粉末和高熔点氧化物粉末的合计相对于加压烧结用混合粉末的整体的体积百分率优选为26体积％以上且40体积％以下，更优选为28体积％以上且35体积％以下，进一步优选为29体积％以上且31体积％以下。
(1-3-3)成形
将(1-3-2)中制作的加压烧结用混合粉末通过例如真空热压法进行加压烧结而成形，制作出溅射靶。(1-3-2)中制作的加压烧结用混合粉末利用球磨机进行了混合分散，CoPt合金雾化粉末与氧化物粉末(B2O3粉末和高熔点氧化物粉末)微细地相互分散，因此，在使用通过本制造方法得到的溅射靶进行溅射时，不易产生结瘤、颗粒等不良。
需要说明的是，对加压烧结用混合粉末进行加压烧结的方法没有特别限定，也可以为真空热压法以外的方法，例如可以使用HIP法等。
(1-3-4)变形例
在(1-3-1)～(1-3-3)中说明的制造方法的例子中，使用雾化法来制作CoPt合金雾化粉末，向制作的CoPt合金雾化粉末中添加B2O3粉末和高熔点氧化物粉末后利用球磨机进行混合分散，制作加压烧结用混合粉末，但是，也可以使用Co单质粉末和Pt单质粉末代替使用CoPt合金雾化粉末。这种情况下，利用球磨机将Co单质粉末、Pt单质粉末以及B2O3粉末和高熔点氧化物粉末混合分散来制作加压烧结用混合粉末。
(2)第二实施方式
本发明的第二实施方式的磁记录介质用溅射靶是含有金属Pt、金属Cr和氧化物、余量由金属Co和不可避免的杂质构成的磁记录介质用溅射靶，其特征在于，相对于上述磁记录介质用溅射靶的金属成分的合计，含有70原子％以上且小于90原子％的金属Co，含有10原子％以上且小于30原子％的金属Pt，含有多于0原子％且10原子％以下的金属Cr，相对于上述磁记录介质用溅射靶的整体，含有26体积％以上且40体积％以下的上述氧化物，并且，上述氧化物由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物构成。
(2-1)溅射靶的构成成分
本第二实施方式的磁记录介质用溅射靶含有Co、Pt和Cr作为金属成分，除了不可避免的杂质以外不含有其它金属。
本第二实施方式的磁记录介质用溅射靶中的金属Co和金属Pt的作用与第一实施方式的磁记录介质用溅射靶中的金属Co和金属Pt的作用同样，因此省略说明。
Cr具有通过在规定的组成范围内与Co进行合金化而降低Co的磁矩的功能，其具有调整磁性晶粒的磁性强度的作用。
从增大通过溅射得到的磁性薄膜中的CoPtCr合金晶粒(磁性晶粒)的磁晶各向异性常数Ku的观点以及维持所得到的磁性薄膜中的CoPtCr合金晶粒的磁性的观点出发，本第二实施方式的溅射靶中的Co的含有比例相对于金属成分的整体(Co、Pt和Cr的合计)设定为70原子％以上且小于90原子％，本第二实施方式的溅射靶中的Pt的含有比例相对于金属成分的整体(Co、Pt和Cr的合计)设定为10原子％以上且小于30原子％，本第二实施方式的溅射靶中的Cr的含有比例相对于金属成分的整体(Co、Pt和Cr的合计)设定为多于0原子％且10原子％以下。
本第二实施方式的溅射靶的氧化物成分由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物构成。氧化物成分在磁性薄膜的颗粒结构中成为将磁性晶粒(微小的磁铁)彼此之间分隔开的非磁性基质。
本第二实施方式的溅射靶中使用的高熔点氧化物的熔点为1470℃以上且2800℃以下，高于作为磁性晶粒的CoPtCr合金的熔点，因此，在利用使用了本第二实施方式的溅射靶的溅射进行的成膜过程(颗粒介质的生长过程)中，在作为CoPtCr合金容易析出的位置的Ru基底层的凸部，与CoPtCr合金相比，高熔点氧化物先析出。因此，CoPtCr合金以被析出的高熔点氧化物分割的形式进行晶体生长，CoPtCr合金晶粒的面内方向(与柱状的CoPtCr合金晶粒高度方向正交的平面方向)的晶粒生长被抑制。因此，CoPtCr合金晶粒(磁性晶粒)以柱状生长，在面内方向实现微细化。
另一方面，氧化物成分之中，不是高熔点氧化物的氧化物成分为B2O3，B2O3的熔点低至450℃，因此，在基于溅射的成膜过程中，析出的时期较晚，在CoPtCr合金晶粒以柱状进行晶体生长的期间，以液体的状态存在于柱状的CoPtCr合金晶粒之间。因此，最终B2O3形成将以柱状进行晶体生长的CoPtCr合金晶粒彼此分隔开的晶界而析出，在磁性薄膜的颗粒结构中成为将磁性晶粒(微小的磁铁)彼此之间分隔开的非磁性基质。
需要说明的是，本第二实施方式的溅射靶中使用的高熔点氧化物的熔点的上限值为2800℃，但对于利用使用具有超过2800℃的熔点(2852℃)的MgO作为氧化物成分的磁记录介质用溅射靶(后述的比较例10)制作的磁性薄膜而言，磁特性并不良好，尽管理由还不清楚。因此，将本第二实施方式的溅射靶中使用的高熔点氧化物的熔点的上限值设定为2800℃。
在本第二实施方式的溅射靶中，相对于溅射靶整体的、金属成分的合计的含有比例和氧化物成分的合计的含有比例根据目标磁性薄膜的成分组成来决定，没有特别限定，但是，金属成分的合计相对于溅射靶整体的含有比例例如可以设定为88摩尔％以上且94摩尔％以下，氧化物成分的合计相对于溅射靶整体的含有比例例如可以设定为6摩尔％以上且12摩尔％以下。
如上所述，氧化物成分在磁性薄膜的颗粒结构中成为将磁性晶粒(微小的磁铁)彼此之间分隔开的非磁性基质。因此，使磁性薄膜中的氧化物的含量增多更容易使磁性晶粒彼此之间可靠地分隔开，容易使磁性晶粒彼此独立，因此优选。从这方面出发，本第二实施方式的溅射靶中所含的氧化物的含量优选为26体积％以上，更优选为28体积％以上，进一步优选为29体积％以上。
但是，磁性薄膜中的氧化物的含量过多时，氧化物混入CoPtCr合金晶粒(磁性晶粒)中而对CoPtCr合金晶粒(磁性晶粒)的结晶性带来不良影响，在CoPtCr合金晶粒(磁性晶粒)中hcp以外的结构的比例有可能增加。另外，磁性薄膜中的每单位面积的磁性晶粒的数量减少，因此，难以提高记录密度。从这些方面出发，本第二实施方式的溅射靶中所含的氧化物的含量优选为40体积％以下，更优选为35体积％以下，进一步优选为31体积％以下。
因此，本第二实施方式的溅射靶中所含的氧化物相对于溅射靶整体的含量优选为26体积％以上且40体积％以下，更优选为28体积％以上且35体积％以下，进一步优选为29体积％以上且31体积％以下。
另外，如上所述，本第二实施方式的溅射靶中所含的氧化物成分由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物构成，从与CoPtCr合金相比先仅使适当量的高熔点氧化物在Ru基底层的凸部析出从而使CoPtCr合金晶粒(磁性晶粒)适当微细化的观点出发，上述B2O3相对于上述一种以上的高熔点氧化物的合计的体积比优选为0.5以上且4.0以下，更优选为0.7以上且3.5以下，进一步优选为0.8以上且3.0以下。
作为可成为本第二实施方式的溅射靶的氧化物成分的高熔点氧化物，例如有TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3、ZrO2等。从磁性薄膜中的磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小的观点出发，作为本第二实施方式的溅射靶中所含的高熔点氧化物，优选为选自由TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3和ZrO2组成的组中的一种以上的氧化物，更优选为TiO2。
(2-2)溅射靶的显微结构
本第二实施方式的溅射靶的显微结构没有特别限定，优选金属相与氧化物相微细地相互分散而形成相互分散开的显微结构。通过形成这样的显微结构，在实施溅射时，不易产生结瘤、颗粒等不良。
(2-3)溅射靶的制造方法
本第二实施方式的溅射靶的制造方法在制作规定的组成的CoPtCr合金雾化粉末代替规定的组成的CoPt合金雾化粉末这方面与第一实施方式的溅射靶的制造方法不同，但其它方面与第一实施方式的溅射靶的制造方法同样，因此省略说明。
需要说明的是，在本第二实施方式的溅射靶的制造方法中，可以使用Co单质粉末、Pt单质粉末和Cr单质粉末代替制作规定的组成的CoPtCr合金雾化粉末。这种情况下，利用球磨机将Co单质粉末、Pt单质粉末、Cr单质粉末以及B2O3粉末和高熔点氧化物粉末进行混合分散而制作加压烧结用混合粉末。
实施例
以下，对实施例以及比较例进行说明。
(实施例1)
作为实施例1制作的靶整体的组成为(80Co-20Pt)-15体积％B2O3-15体积％TiO2，以摩尔比表示，为89.3(80Co-20Pt)-3.6B2O3-7.1TiO2。
制作本实施例1的靶时，首先，制作80Co-20Pt合金雾化粉末。具体而言，以合金组成为Co：80原子％、Pt：20原子％的方式称量各金属，加热至1500℃以上而制成合金熔液，进行气体雾化，从而制作出80Co-20Pt合金雾化粉末。
利用150目的筛对制作的80Co-20Pt合金雾化粉末进行分级，得到粒径为106μm以下的80Co-20Pt合金雾化粉末。
以形成(80Co-20Pt)-15体积％B2O3-15体积％TiO2的组成的方式，向分级后的80Co-20Pt合金雾化粉末中添加B2O3粉末和TiO2粉末后利用球磨机进行混合分散，得到加压烧结用混合粉末。
使用所得到的加压烧结用混合粉末，在烧结温度为920℃、压力为24.5MPa、时间为30分钟、气氛为5×10-2Pa以下的条件下进行热压，制作出烧结体试件(φ30mm)。所制作的烧结体试件的相对密度为97.419％。需要说明的是，计算密度为9.39g/cm3。利用金属显微镜对所得到的烧结体试件的厚度方向截面进行观察，结果，金属相(80Co-20Pt合金相)与氧化物相(B2O3+TiO2相)微细地分散开。
接着，使用所制作的加压烧结用混合粉末，在烧结温度为920℃、压力为24.5MPa、时间为60分钟、气氛为5×10-2Pa以下的条件下进行热压，制作一个φ153.0×1.0mm+φ161.0×4.0mm的靶。所制作的靶的相对密度为98.4％。
使用所制作的靶利用DC溅射装置进行溅射，在玻璃基板上形成由(80Co-20Pt)-15体积％B2O3-15体积％TiO2构成的磁性薄膜，制作出磁特性测定用样品和组织观察用样品。这些样品的层构成从靠近玻璃基板开始依次表示，为Ta(5nm，0.6Pa)/Ni90W10(6nm，0.6Pa)/Ru(10nm，0.6Pa)/Ru(10nm，8Pa)/CoPt合金-氧化物(16nm，4Pa)/C(7nm，0.6Pa)。括号内的左侧的数字表示膜厚，右侧的数字表示进行溅射时的Ar气氛的压力。使用本实施例1中制作的靶进行成膜而得的磁性薄膜为CoPt合金-氧化物(B2O3+TiO2)，为形成垂直磁记录介质的记录层的磁性薄膜。需要说明的是，形成该磁性薄膜时，不使基板升温，在室温下进行成膜。
在所得到的磁特性测定用样品的磁特性的测定中，使用振动型磁力计和转矩磁力计，在磁特性测定用样品的热起伏耐性的测定中，使用极性克尔效应测定装置。另外，在所得到的组织观察用样品的结构的评价(磁性晶粒的粒径等的评价)中，使用X射线衍射装置和透射电子显微镜。
将实施例1的磁特性测定用样品的颗粒介质磁化曲线的一例与其它实施例以及比较例的结果一起示于图3中。图3的横轴为所施加的磁场的强度，图3的纵轴为每单位体积的磁化强度。
另外，根据磁特性测定用样品的颗粒介质磁化曲线的测定结果，求出饱和磁化Ms、矫顽力Hc、与横轴交叉的位置的斜率α。另外，磁晶各向异性常数Ku使用转矩磁力计进行测定。将它们的值与其它实施例以及比较例的结果一起示于表1中。
另外，将实施例1的磁特性测定用样品的面内方向(与柱状的CoPt合金晶粒高度方向正交的平面方向)的X射线衍射的测定结果与其它实施例以及比较例的结果一起示于图4中。图4所示的X射线衍射的测定结果中，对作为六方晶的CoPt(11.0)的衍射线的测定结果应用谢乐(Sherrer)公式而计算出CoPt合金晶粒的粒径GD面内(nm)。将其计算结果与其它实施例以及比较例的结果一起示于表1中。
另外，根据实施例1的面内方向的X射线衍射的测定结果，确认到全部CoPt合金晶粒都进行了C面取向。
另外，测定热起伏耐性，测定因热能而反转的磁化区域、即考虑了晶粒间交换结合后的磁性晶粒的粒径GDact。将其测定结果与其它实施例以及比较例的结果一起示于表1中。
另外，针对组织观察用样品，利用透射电子显微镜(TEM)对与柱状的CoPt合金晶粒高度方向大致正交的平面进行观察。将其观察结果的平面TEM照片与实施例4以及比较例1的结果一起示于图5中。
另外，在所得到的平面TEM照片中，针对各CoPt晶粒通过图像处理鉴定粒子，将使其圆周置换为正圆时的直径(圆周等效直径)设为GDTEM。另外，通过图像处理计算出各粒子的重心，求出接近的粒子的重心间距离，设为GPTEM。将其测定结果与其它实施例以及比较例的结果一起示于表1中。
另外，根据使用TiO2作为高熔点氧化物的本实施例1的平面TEM照片可知，在一些CoPt晶粒内观察到薄晶界。如上所述，认为该薄晶界是比CoPt合金先析出的高熔点氧化物TiO2。需要说明的是，在图5(A)中，观察到TiO2的薄晶界的CoPt晶粒被虚线包围。
(实施例2～27、比较例1～16)
从实施例1改变靶的组成，除此以外，与实施例1同样地制作磁特性测定用样品和组织观察用样品，与实施例1同样地进行评价。将其测定结果与靶的组成一起示于表1中。另外，针对实施例4～6、比较例1，在图3和图4中也图示出具体的测定结果。
根据使用Cr2O3作为高熔点氧化物的实施例4的图5(B)的平面TEM照片可知，在实施例4中，与实施例1同样，在一些CoPt合金晶粒内观察到薄晶界。在图5(B)中，观察到Cr2O3的薄晶界的CoPt合金晶粒被虚线包围。
另外，对于实施例4的组织观察用样品，针对与柱状的CoPt合金晶粒高度方向大致平行的切割面也进行了TEM观察。将其观察结果的截面TEM照片示于图6中。如图6的截面TEM照片所示，观察到在一个Ru晶粒之上生长有多个CoPt合金晶粒。
Figure BDA0002045012640000201
根据表1明显可知，在处于本发明的范围内的实施例1～27中，得到了实现磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小的磁性薄膜，并且，在实施例1～27中得到的磁性薄膜表现出良好的磁特性。
另一方面，在不处于本发明的范围内的比较例1～16中，没有得到兼顾磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小与良好的磁特性的表现的磁性薄膜。
在此，从作为良好的磁性薄膜的观点出发，磁晶各向异性常数Ku和GD面内优选为Ku＞4.6×106尔格/cm3且GD面内＜5.1nm，更优选为Ku＞6.0×106尔格/cm3且GD面内＜4.8nm，实施例1～27中得到的磁性薄膜大多满足优选的条件(Ku＞4.6×106尔格/cm3且GD面内＜5.1nm)，实施例1～27中得到的一些磁性薄膜也满足更优选的条件(Ku＞6.0×106尔格/cm3且GD面内＜4.8nm)。
需要说明的是，上述优选的条件(Ku＞4.6×106尔格/cm3且GD面内＜5.1nm)以及上述更优选的条件(Ku＞6.0×106尔格/cm3且GD面内＜4.8nm)是判断为良好的磁性薄膜的基准，并不能因为不满足这些条件就直接不包括在本发明的范围内。
例如，使用SiO2作为第二氧化物的实施例5和11的GD面内分别为5.8nm和5.7nm，不满足上述优选的条件(Ku＞4.6×106尔格/cm3且GD面内＜5.1nm)中关于GD面内的条件以及上述更优选的条件(Ku＞6.0×106尔格/cm3且GD面内＜4.8nm)中关于GD面内的条件，但与只使用SiO2作为氧化物的比较例4的GD面内(6.4nm)相比减小，表现出本发明效果。另外，实施例5和11的Ku分别为7.3×106尔格/cm3和7.4×106尔格/cm3，与只使用SiO2作为氧化物的比较例4的Ku(5.9×106尔格/cm3)相比增大。
另外，使用Ta2O5作为第二氧化物的实施例6和12的GD面内分别为5.2nm和5.4nm，不满足上述优选的条件(Ku＞4.6×106尔格/cm3且GD面内＜5.1nm)中关于GD面内的条件以及上述更优选的条件(Ku＞6.0×106尔格/cm3且GD面内＜4.8nm)中关于GD面内的条件，但与只使用Ta2O5作为氧化物的比较例3的GD面内(6.3nm)相比减小，表现出本发明效果。另外，实施例6和12的Ku分别为6.5×106尔格/cm3和6.9×106尔格/cm3，与只使用Ta2O5作为氧化物的比较例3的Ku(6.3×106尔格/cm3)相比增大。
另外，使用ZrO2作为第二氧化物的实施例13的Ku为4.6×106尔格/cm3，不满足上述优选的条件(Ku＞4.6×106尔格/cm3且GD面内＜5.1nm)中关于Ku的条件以及上述更优选的条件(Ku＞6.0×106尔格/cm3且GD面内＜4.8nm)中关于Ku的条件，但是，实施例13的GD面内为4.5nm，与只使用ZrO2作为氧化物的比较例8的GD面内(10.7nm)相比，显著减小，表现出本发明效果。
产业上的可利用性
本发明的磁记录介质用溅射靶能够制作在维持良好的磁特性的同时实现磁性晶粒的微细化以及磁性晶粒的中心间距离的减小的磁性薄膜，具有产业上的可利用性。
标号说明
10、20、30、40…颗粒介质
12…Ru基底层
14…高熔点氧化物
16、22、32、42…CoPt合金晶粒
18…B2O3
18A…析出而变为固体的B2O3
18B…液体状的B2O3

Claims (6)

1.一种磁记录介质用溅射靶，其含有金属Pt和氧化物，余量由金属Co和不可避免的杂质构成，所述磁记录介质用溅射靶的特征在于，
相对于所述磁记录介质用溅射靶的金属成分的合计，含有70原子％以上且90原子％以下的金属Co，含有10原子％以上且30原子％以下的金属Pt，
相对于所述磁记录介质用溅射靶的整体，含有26体积％以上且40体积％以下的所述氧化物，
并且，所述氧化物由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物构成。
2.一种磁记录介质用溅射靶，其含有金属Pt、金属Cr和氧化物，余量由金属Co和不可避免的杂质构成，所述磁记录介质用溅射靶的特征在于，
相对于所述磁记录介质用溅射靶的金属成分的合计，含有70原子％以上且小于90原子％的金属Co，含有10原子％以上且小于30原子％的金属Pt，含有多于0原子％且10原子％以下的金属Cr，
相对于所述磁记录介质用溅射靶的整体，含有26体积％以上且40体积％以下的所述氧化物，
并且，所述氧化物由B2O3和熔点为1470℃以上且2800℃以下的一种以上的高熔点氧化物构成。
3.如权利要求1所述的磁记录介质用溅射靶，其特征在于，
所述B2O3相对于所述一种以上的高熔点氧化物的合计的体积比为0.5以上且4以下。
4.如权利要求2所述的磁记录介质用溅射靶，其特征在于，
所述B2O3相对于所述一种以上的高熔点氧化物的合计的体积比为0.5以上且4以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的磁记录介质用溅射靶，其特征在于，所述一种以上的高熔点氧化物为选自由TiO2、SiO2、Ta2O5、Cr2O3、Al2O3和ZrO2组成的组中的一种以上的氧化物。
6.如权利要求5所述的磁记录介质用溅射靶，其特征在于，所述一种以上的高熔点氧化物为TiO2。
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