CN109922954B - 玻璃膜-树脂复合体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够得到长条状(例如，长度500m以上)玻璃卷的玻璃膜‑树脂复合体。该玻璃膜‑树脂复合体具有玻璃膜、和通过粘接剂层叠于该玻璃膜的至少一面的树脂带，该树脂带的宽度l(mm)满足下述数学式(1)。式中，a表示1.10以上的加强系数(mm*(μm)1/2)，Eg表示玻璃膜的杨氏模量(GPa)，Ep表示树脂带的杨氏模量(GPa)，tg表示玻璃膜的厚度(μm)，tp表示树脂带的厚度(μm)。
Figure DDA0002040046830000011

Description

玻璃膜-树脂复合体
技术领域
本发明涉及玻璃膜-树脂复合体。本发明特别涉及能够得到长条状(例如，长度500m以上)玻璃卷的玻璃膜-树脂复合体。
背景技术
近年来，从运送性、收纳性、设计性的观点考虑，正在对液晶显示元件、使用了有机EL的显示/照明元件、以及太阳能电池进行轻质、薄型化，而且正在进行面向基于卷对卷工艺的连续生产的开发。
其中，作为使这些元件等所使用的玻璃具有柔性的方法，提出了使用极薄(例如，厚度为200μm以下)的薄玻璃(以下，也称为“玻璃膜”)。由于玻璃膜具有柔性、且卷取成卷状，因此可以利用卷对卷工艺进行加工。目前，有关于使用卷对卷工艺对玻璃膜加工偏振片、透明电极等的方法等的公开。
例如，美国专利第8525405号说明书公开了使用卷对卷工艺制作具有柔性玻璃层的显示器的方法。
然而，已知玻璃膜对弯曲引起的拉伸应力的耐受程度弱，会从端部(边缘)破裂。因此，对玻璃膜的加工方法进行了大量研究。
例如，日本特开2015-504397号公报公开了通过使玻璃膜的边缘品质良好至能够充分进行玻璃膜的弯曲或卷取的程度(使平均表面粗糙度为2nm以下)，从而提供尽可能或完全防止从边缘形成裂纹的玻璃膜。
另外，日本专利4326635号公报的目的在于，提供一种以在玻璃卷的结构中不容易对薄板玻璃施加不需要的负荷、减少操作时的破损、损伤的隐患、进行安全运送为目的的薄板玻璃卷，公开了将薄板玻璃和能够剥离的树脂膜一起卷绕成卷状的薄板玻璃卷。
然而，即使采用这些现有技术，也不能实现完全防止伴随裂纹产生的玻璃破损。
另外，也残留在由于对卷的弯曲接触而对表面施加了应力时、以玻璃膜的端部为起点而破裂等与卷运送相关的课题。
因此，提出了以下方法：通过将树脂膜贴合于玻璃膜的一面或两面、或者贴合于宽度方向两端部，从而防止端部(边缘)产生裂纹、防止产生的裂纹的伸展。
例如，日本专利5754530号公报的目的在于，提供一种玻璃极薄且具备充分的运送性、操作性及加工性的玻璃/树脂复合体的制造方法，公开了通过将光固化型树脂膜压接于玻璃带、并照射紫外线使其固化，从而形成树脂层。
另外，国际公开第2015/118985号小册子公开了为了防止玻璃片彼此粘连等而在玻璃片的一面形成树脂涂膜的玻璃卷。
国际公开第2015/174216号小册子公开了以下技术：为了即使在将树脂层粘接于玻璃片而成的复合体中进行弯曲变形、端部的切断等而在玻璃片的端部、其附近产生裂缝，也可抑制该裂缝传播至有效区域，而在玻璃片的有效区域的外侧形成牺牲槽。
日本特开2015-214468号公报公开了以下技术：通过以180°剥落剥离强度为1N/25mm以上的粘接力将杨氏模量为100MPa以上、厚度为1～100μm的树脂层粘接于玻璃片，抑制玻璃片的裂缝的传播，并且进行切断。
日本特表2013-500923号公报公开了以下技术：为了使玻璃带的操作、运送变得容易，利用现有的膜等柔性材料对玻璃带的端部进行涂布，另外，此时也可以使用粘接剂使涂层与玻璃进行粘接。
然而，实际情况是使用卷对卷工艺高效地实施加工所需要的长条状玻璃膜、例如长度为500m以上(优选长度为1000m以上)的玻璃膜尚未流通，无法实现。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第8525405号说明书
专利文献2：日本特开2015-504397号公报
专利文献3：日本专利4326635号公报
专利文献4：日本专利5754530号公报
专利文献5：国际公开第2015/118985号小册子
专利文献6：国际公开第2015/174216号小册子
专利文献7：日本特开2015-214468号公报
专利文献8：日本特表2013-500923号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于提供一种能够得到长条状(例如，长度500m以上)玻璃卷的玻璃膜-树脂复合体。
解决课题的方法
本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，对于具有玻璃膜、和通过粘接剂层叠于玻璃膜的至少一面的树脂带的玻璃膜-树脂复合体而言，在表示树脂带的宽度l(mm)、玻璃膜的杨氏模量Eg(GPa)、树脂带的杨氏模量Ep(GPa)、玻璃膜的厚度tg(μm)、以及树脂带的厚度tp(μm)之间的关系的加强系数a(mm*(μm)1/2)具有给定大小的情况下，能够使以在玻璃膜的端部(边缘)形成的裂纹为起点的破坏传播停留在树脂带内，可以解决上述课题，从而完成了本发明。
本发明人等首先假设玻璃加强用树脂带与玻璃膜的力学竞争关系是使玻璃膜弯曲时的破坏或破坏的抑制的主要因素。对于玻璃加强用树脂带而言，认为弹性模量、厚度及宽度影响该力学竞争关系，另一方面，对于玻璃而言，认为弹性模量及厚度影响该力学竞争关系。这些参数在物理上是独立的常数，可以作为独立项来处理，因此以积的形式表示，用常数a进行关联，导出了可以近似规定的关系式。虽然不受特定理论的约束，但导出的关系式的物理意义可以考虑如下。即，玻璃膜的弹性模量、厚度增高时，玻璃产生的表面弯曲应力增加，因此，优选玻璃加强用树脂带的宽度宽者。另一方面，由于预想玻璃加强用树脂带的弹性模量、厚度在防止玻璃破坏的方向发挥作用，因此，作为破坏边界的玻璃加强用树脂带的宽度实质上为变窄的方向。通过以1/2次方的形式评价玻璃膜的厚度的影响，可提高近似的精度。
即，本发明是一种玻璃膜-树脂复合体，其具有玻璃膜、和通过粘接剂层叠于该玻璃膜的至少一面的树脂带，
该树脂带的宽度l(mm)满足下述数学式(1)。
[数学式1]
Figure GDA0002040046890000041
(式中，a表示1.10以上的加强系数(mm*(μm)1/2)，Eg表示玻璃膜的杨氏模量(GPa)，Ep表示树脂带的杨氏模量(GPa)，tg表示玻璃膜的厚度(μm)，tp表示树脂带的厚度(μm)。)
另外，在本发明的玻璃膜-树脂复合体中，上述玻璃膜可以为玻璃带。
另外，在本发明的玻璃膜-树脂复合体中，可以以上述玻璃带的宽度方向两端部附近分别相互分离的状态层叠有多条上述树脂带。
另外，在本发明的玻璃膜-树脂复合体中，上述树脂带可以通过不具有剥离性的粘接剂层叠于上述玻璃膜的至少一面。
另外，在本发明的玻璃膜-树脂复合体中，上述树脂带的宽度l可以为60(mm)以下。
另外，在本发明的玻璃膜-树脂复合体中，上述粘接剂的弹性模量优选为1GPa以上。
此外，在本发明的玻璃膜-树脂复合体中，上述玻璃膜的厚度tg优选为200μm以下。
此外，本发明的玻璃膜-树脂复合体优选用于制造长条状的玻璃卷。
发明的效果
根据本发明的玻璃膜-树脂复合体，可以得到用于能够使以在玻璃膜端部(边缘)形成的裂纹为起点的破坏传播停留在树脂带内的长条状(例如，长度500m以上)的玻璃卷。
附图说明
图1是本发明的玻璃膜-树脂复合体的一个方式的示意剖面图。
图2a是本发明的玻璃膜-树脂复合体的另一个方式的示意剖面图。
图2b是本发明的玻璃膜-树脂复合体的另一个方式的示意剖面图。
符号说明
1 玻璃膜
2 粘接剂
3 树脂带
具体实施方式
参照示出了本发明的玻璃膜-树脂复合体的一个方式的示意剖面图，本发明的玻璃膜-树脂复合体是具有玻璃膜1、和通过粘接剂2层叠于玻璃膜的至少一面的树脂带3的玻璃膜-树脂复合体。
而且，本发明的玻璃膜-树脂复合体的表示树脂带的宽度l(mm)、玻璃膜的杨氏模量Eg(GPa)、树脂带的杨氏模量Ep(GPa)、玻璃膜的厚度tg(μm)、以及树脂带的厚度tp(μm)之间的关系的加强系数a(mm*(μm)1/2)具有给定的大小。
(玻璃膜)
作为本发明的玻璃膜-树脂复合体用的玻璃膜，可以使用通过任意适当的制造方法得到的玻璃膜。代表性地，玻璃膜是将包含二氧化硅、氧化铝等主原料、芒硝、氧化锑等消泡剂、以及碳等还原剂的混合物在1400℃～1600℃的温度下熔融，成型为薄板状，然后进行冷却而制作的。
玻璃膜的成型方法可以列举例如：流孔下引(slot down draw)法、熔融法、浮法等。其中，通过熔融法成型的玻璃膜不像通过浮法成型的情况那样表面被锡等所污染，因此不需要进行抛光处理，而且可以确保表面的平滑性及薄型化。从这些观点考虑，优选使用熔融法。
本发明的玻璃膜-树脂复合体所使用的玻璃膜在树脂带的宽度l(mm)、杨氏模量Ep(GPa)、厚度tp(μm)的关系中，具有以使给定的加强系数a(mm*(μm)1/2)具有给定大小这样的杨氏模量Eg(GPa)及厚度tg(μm)。
玻璃膜的杨氏模量Eg通常为70Gpa左右，优选为50～120Gpa，更优选为60～80Gpa，进一步优选为65～75GPa。
玻璃膜的厚度tg优选为200μm以下，更优选为10μm～200μm，进一步优选为20μm～150μm，特别优选为30μm～100μm。需要说明的是，“玻璃膜的厚度”是指层叠树脂带的部分的厚度。
玻璃膜的宽度优选为50mm～2000mm，更优选为100mm～1500mm。
玻璃膜优选为长条状的玻璃带。在长条状的情况下，其长度优选为100m以上，更优选为500m以上。
参照示出了本发明的玻璃膜-树脂复合体的另一个方式的示意剖面图的图2a，在玻璃膜1为长条状玻璃带的情况下，可以在玻璃带的宽度方向两端部附近分别相互分离的状态下层叠多条树脂带3。由此，可以使以在玻璃带的宽度方向两端部形成的裂纹为起点的破坏传播停留在树脂带内，因此能够得到长条状(例如，长度500m以上)的玻璃卷。
在将树脂带3层叠于玻璃膜1时，可以仅层叠于玻璃膜1的一面(参照图2a)，也可以层叠于玻璃膜1的两面(参照图2b)。
(树脂带)
本发明的玻璃膜-树脂复合体用的树脂带可以由任意适当的树脂材料构成。作为构成树脂带的树脂，可以列举例如：聚乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚偏氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物、尼龙、玻璃纸、有机硅树脂等。另外，为了提高与后述的粘接剂的层的密合性，可以在树脂带的表面预先设置成为易粘接层的底涂层，或者预先进行电晕处理、等离子体处理等表面改性。作为构成底涂层的成分，只要与树脂带或粘接剂的层具有充分的粘接性即可，没有特别限定，可以优选使用聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、环氧树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、尿素树脂、氨基甲酸酯树脂等。特别是在使用由聚酯形成的膜基材的情况下，从粘接性的观点考虑，更优选使用选自聚酯树脂、丙烯酸树脂、氨基甲酸酯树脂的树脂，另外，可以组合使用不同的2种树脂，例如聚酯树脂与氨基甲酸酯树脂、聚酯树脂与丙烯酸树脂、丙烯酸树脂与氨基甲酸酯树脂。
对于本发明的玻璃膜-树脂复合体所使用的树脂带而言，考虑到其杨氏模量Ep(GPa)及厚度tp(μm)、和想要利用树脂带加强的玻璃膜的杨氏模量Eg(GPa)及厚度tg(μm)，由以下数学式(1)表示的树脂带的宽度l(mm)的加强系数a(mm*(μm)1/2)为1.10以上。由此，即使在玻璃膜的端部产生了裂纹，也可以通过树脂带抑制所述裂纹伸展。
数学式2
Figure GDA0002040046890000061
(式中，a表示1.10以上的加强系数(mm*(μm)1/2)，Eg表示玻璃膜的杨氏模量(GPa)，Ep表示树脂带的杨氏模量(GPa)，tg表示玻璃膜的厚度(μm)，tp表示树脂带的厚度(μm)。)
树脂带的宽度l(在多条的情况下为每1条的宽度)只要满足数学式(1)即可，没有特别限制，可以设为适当的宽度，从高效地获得玻璃膜的观点考虑，优选为60mm以下，更优选为50mm以下，进一步优选为30mm以下，进一步优选为20mm以下，特别优选为10mm以下。另外，虽然取决于玻璃膜的宽度，但树脂带的宽度(在多条的情况下为每1条的宽度)相对于玻璃膜的宽度优选为1％～10％，更优选为1％～5％。另外，在对玻璃膜的整个面进行加强的情况下，树脂带的宽度相对于玻璃膜的宽度优选为80％～110％，更优选为90％～100％。在玻璃膜为玻璃带时，优选的树脂带的宽度l如上所述。
树脂带的厚度tp只要满足数学式(1)即可，没有特别限制，优选为2μm～200μm，更优选为10μm～150μm，进一步优选为20μm～100μm。
树脂带的长度可以根据玻璃膜的长度而设为任意的适当长度。
在数学式(1)中，采用的加强系数a(mm*(μm)1/2)为1.10以上，优选为1.30以上。
(粘接剂)
在本发明的玻璃膜-树脂复合体中，作为构成用于将树脂带层叠在玻璃膜上的粘接剂的层的材料，可以列举例如：环氧类粘接剂、橡胶类粘接剂、丙烯酸类粘接剂、有机硅类粘接剂、氨基甲酸酯类粘合剂等、它们的混合物。作为可以使用的粘接材料，有聚氨酯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、乙烯醇等的混合物。环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸酯、环化橡胶、乙基纤维素、乙烯基类共聚物等，与玻璃膜的粘接性良好。另外，作为粘接材料的特性，特别优选使用在可见光波长范围为光学透明的材料。粘接剂的层的固化优选通过光固化、热固化或上述的组合来进行固化。
粘接剂的弹性模量优选为1GPa以上，优选为2～10GPa。
粘接剂的厚度优选为1μm～50μm，更优选为10μm～30μm。
在本发明的玻璃膜-树脂复合体中，优选树脂带通过不具有剥离性的粘接剂层叠于玻璃膜的至少一面。由此，即使树脂带的宽度小，也可以抑制裂纹的伸展，因此，在将树脂带粘贴(压粘)于玻璃膜时，可以降低在玻璃膜表面产生裂纹的风险。
(玻璃膜-树脂复合体的制造方法)
在制造本发明的玻璃膜-树脂复合体时，例如，首先在将玻璃膜与树脂带贴合之前，将粘接剂涂布在玻璃膜或树脂带上。优选送出长条状的树脂带，在树脂带上涂布粘接剂，进行玻璃膜与树脂带的贴合。作为涂布方法，可以列举：气刀涂布、刮板涂布、刮刀涂布、逆涂、传递辊涂、凹版辊涂布、吻涂、流延涂布、喷涂、狭缝喷嘴型涂布、压延涂布、电镀涂布、浸涂、模涂等涂布法；柔版印刷等凸版印刷法、直接凹版印刷法、凹版胶印法等凹版印刷法、胶印法等平版印刷法、丝网印刷法等孔版印刷法等印刷法。在使用固化性的粘接剂的情况下，可以在将玻璃膜与树脂带贴合之后使粘接剂的层固化。作为固化方法，可以举出例如通过紫外光照射和/或加热处理使其固化的方法。对于紫外光照射的照射条件而言，代表性地，照射累计光量为100mJ/cm2～2000mJ/cm2，优选为200mJ/cm2～1000mJ/cm2。
实施例
以下，列举实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定于这些实施例。
(玻璃加强用树脂带的制作)
使用由聚对苯二甲酸乙二醇酯、环烯烃、聚丙烯形成的树脂，通过圆刀切口制作了具有不同的宽度l(3、5、10、20、25或50mm)和厚度tp(25或100μm)的组合的、长度100mm的玻璃加强用的树脂带。
使用树脂带制作中使用的由聚对苯二甲酸乙二醇酯、环烯烃、聚丙烯形成的树脂制作厚度50μm、宽度2cm、长度15cm的长条形树脂样品，使用AUTOGRAPH(株式会社岛津制作所制造、AG-I)，对25℃下的长条形树脂样品的长度方向的伸长率和应力进行测定，由此确定了该树脂带的杨氏模量。对于试验条件而言，将卡盘间距离设为10cm、将拉伸速度设为10mm/分。根据对长条形树脂样品得到的杨氏模量的值和上述各树脂带的尺寸计算出了树脂带的杨氏模量Ep(GPa)。
(准备玻璃膜)
准备了尺寸为100mm×60mm、且厚度tg为50或100μm的玻璃膜(日本电气硝子株式会社制造；OA10)。通过共振法确定了该玻璃膜的杨氏模量Eg(GPa)。
(准备粘接剂)
将环氧类树脂(CELOXIDE 2021P、大赛璐化学工业株式会社制造)、环氧类树脂(EHPE3150、大赛璐化学工业株式会社制造)、氧杂环丁烷类树脂(Aron Oxetane OXT-221、东亚合成株式会社制造)、环氧基末端偶联剂(KBM-403信越化学工业株式会社制造)、以及聚合引发剂(San-Apro公司制造CPI101ASan-Apro公司制造)按照60∶10∶20∶4∶2的比例进行混合，准备了紫外线固化性的粘接剂。
实施例1～22
(玻璃膜-树脂复合体试验片的制作)
使用准备的玻璃膜和如上所述制作的树脂带，在下式中，准备了加强系数a(mm*(μm)1/2)为1.10以上的组合。
数学式3
Figure GDA0002040046890000091
(式中，a表示加强系数(mm*(μm)1/2)，Eg表示玻璃膜的杨氏模量(GPa)，Ep表示树脂带的杨氏模量(GPa)，tg表示玻璃膜的厚度(μm)，tp表示树脂带的厚度(μm)。)
通过准备的粘接剂将玻璃加强用树脂带粘贴于玻璃膜的一面。玻璃加强用树脂带的粘贴位置设为使玻璃的长边与带的长度方向平行、且距长边端部20mm的位置。将上述粘接剂涂布于玻璃膜的一面，使厚度成为5μm，在其上粘贴玻璃加强用树脂带，利用高压水银灯照射紫外光(波长：365nm、强度：1000mJ/cm2以上)，由此使粘接剂固化，将玻璃加强用树脂带粘接于玻璃膜，制作了玻璃膜-树脂复合体试验片。
(玻璃膜-树脂复合体试验片的加强效果的评价)
对于制作的玻璃膜-树脂复合体试验片，如下所述对玻璃加强用树脂带起到的玻璃膜加强效果进行了评价。
即，对于外径3英寸的卷，以玻璃加强用树脂带作为外表面，沿着卷的曲面对玻璃膜-树脂复合体试验片的短边两端进行带固定。在该状态下，在玻璃膜的长边端部中央因凸起物而形成了微小裂纹。由此，沿着与玻璃膜的曲面垂直的方向朝向玻璃加强用树脂带发生玻璃的破坏传播。然后，对于玻璃的裂纹因破坏传播而贯穿玻璃加强用树脂带、还是停留在带内进行了肉眼观察，将贯穿带而使玻璃破裂的情况表示为×，将阻止了贯穿的情况表示为○。
比较例1～13
使用了上述式中加强系数a(mm*(μm)1/2)低于1.10的玻璃膜与玻璃加强带的组合，除此以外，与实施例同样地制作玻璃膜-树脂复合体试验片，对试验片评价了加强效果。
对于实施例及比较例中得到的玻璃膜-树脂复合体试验片及试验片，将测定得到的评价结果示于表1。
表1
Figure GDA0002040046890000101
由结果可知，根据本发明可以使以形成于玻璃膜的裂纹作为起点的破坏传播停留在树脂带内，因此可以通过对玻璃带应用本发明而得到长条状(例如，长度500m以上)的玻璃卷。

Claims (9)

1.一种玻璃膜-树脂复合体，其具有玻璃膜、和通过粘接剂层叠于该玻璃膜的至少一面的树脂带，其中，
该树脂带的单位为mm的宽度l满足下述数学式(1)，
数学式1
Figure FDA0003409276400000011
式中，a表示1.10以上的加强系数、单位为mm*(μm)1/2，Eg表示玻璃膜的杨氏模量、单位为GPa，Ep表示树脂带的杨氏模量、单位为GPa，tg表示玻璃膜的厚度、单位为μm，tp表示树脂带的厚度、单位为μm。
2.根据权利要求1所述的玻璃膜-树脂复合体，其中，所述玻璃膜为玻璃带。
3.根据权利要求2所述的玻璃膜-树脂复合体，其中，以所述玻璃带的宽度方向两端部附近分别相互分离的状态层叠多条所述树脂带。
4.根据权利要求1所述的玻璃膜-树脂复合体，其中，所述树脂带通过不具有剥离性的粘接剂层叠于所述玻璃膜的至少一面。
5.根据权利要求1所述的玻璃膜-树脂复合体，其中，所述树脂带的宽度l为60mm以下。
6.根据权利要求1所述的玻璃膜-树脂复合体，其中，所述粘接剂的弹性模量为1GPa以上。
7.根据权利要求1所述的玻璃膜-树脂复合体，其中，所述玻璃膜的厚度tg为200μm以下。
8.根据权利要求1所述的玻璃膜-树脂复合体，其用于制造长条状的玻璃卷。
9.根据权利要求1所述的玻璃膜-树脂复合体，其中，按照所述树脂带的长度方向与所述玻璃膜的长边平行的方式设置所述树脂带。
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