CN109921121A - 一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法 - Google Patents

一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将废旧锂电池粉碎，得到正极片；S2，将正极片放入废旧匣钵内，进行煅烧；S3，用研磨机对废旧匣钵内的材料进行研磨；S4，将研磨后的正极材料连同废旧匣钵置于锻桡炉上；S5，放入NaOH溶液中；S6，将反应后的溶液进行过滤得到滤渣；S7，将滤渣放入H2SO4溶液、H2O2、Ni、Co、Mn的混合溶液中；S8，将混合液进行过滤；S9，加入NH3H2O、NaOH；S10，反应充分后进行过滤；S11,在滤液中加入Na2CO3，过滤得到正极材料。本发明，采取该工艺进行冋收电池中的金属，回收率不低于95％，而废旧磷酸铁锂中正极材料的回收率大丁90％,具有较高的可行性，易于实现产业化。

Description

一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂电池回收技术领域，尤其涉及一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法。
背景技术
“锂电池”，是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。1912年锂金属电池最早由Gilbert N.Lewis提出并研究。20世纪70年代时，M.S.Whittingham提出并开始研究锂离子电池。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。所以，锂电池长期没有得到应用。随着科学技术的发展，现在锂电池已经成为了主流。
据统计，2000年全世界锂离子电池的消费量是5亿只，2015年达到了70亿只。由于锂离子电池的使用寿命是有限，大量的废旧锂离子电池也随之产生，随之带来了环境污染。
电池正极材料成本占据单体电池成本1/3以上，而由于负极目前采用石墨等碳材料较多，钛酸锂Li4Ti5O12和硅碳负极S i/C应用较少，所以目前电池的回收技术主要针对的是电池正极材料回收。
现有技术，电池正极材料回收难度大，回收率底，成本高，回收过程复杂，操作难度大，且容易造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将废旧锂电池粉碎，得到正极片并且准备化学材料NaOH溶液、H2SO4溶液、H2O2、Ni、Co、Mn；
S2，将正极片放入废旧匣钵内，然后经废旧匣钵放入充有H2的密封箱内进行煅烧；
S3，取出废旧匣钵，用研磨机对废旧匣钵内的材料进行研磨；
S4，将研磨后的正极材料连同废旧匣钵置于锻桡炉上；
S5，取出煅烧后的材料，放入NaOH溶液中，进行搅拌；
S6，将反应后的溶液进行过滤得到滤渣，并且将H2O2、Ni、Co、 Mn放入H2SO4溶液进行搅拌；
S7，将滤渣放入H2SO4溶液、H2O2、Ni、Co、Mn的混合溶液中，进行搅拌；
S8，将混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；
S9，在得到的滤液中，加入NH3H2O、NaOH,进行搅拌；
S10，反应充分后进行过滤，得到滤渣和滤液；
S11,在滤液中加入Na2CO3,待反应充分后，过滤得到正极材料。
优选的，所述S2中，煅烧时间为1-1.5h，温度500-750℃。
优选的，所述S3中，煅烧时间为30-55min，温度300-500℃。
优选的，所述S1中，化学材料NaOH溶液：H2SO4溶液：H2O2： Ni:Co:Mn配比为2：5：3:0.3:0.3:0.3。
优选的，所述S5中，搅拌用高速旋切机进行搅拌，转速 1500r\min-2000r\min，时间20-30min。
优选的，所述S6中，正极材料以NaALO2的形式溶于溶液中，过滤后得到滤渣产物为磷酸铁锂活性物质。
优选的，所述S7中，搅拌用高速旋切机进行搅拌，转速 800r\min-1200r\min，时间25-35min。
优选的，所述S7中，得到产物Fe2(SO4)3和Li2SO4溶液。
优选的，所述S9中，滤液：NH3H2O：NaOH的配比为3:1：3。
优选的，所述S10中，滤渣为Fe(OH)3，所述S11中，滤液和 Na2CO3配比为3:1，正极材料产物为Li2CO3固体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过，用强酸将废旧正极片溶解后，将NaOH溶液加入到溶液中，溶液中的Fe、Li、P04会以沉淀形式析出。本发明进行球磨、干燥煅烧，整个过程置于惰性气氛中进行煅烧，最终获得新的磷酸铁锂材料。
2.本发明，采取该工艺进行冋收电池中的金属，回收率不低于 95％，而废旧磷酸铁锂中正极材料的回收率大丁90％,具有较高的可行性，易于实现产业化。
3.本发明整个过程操作简单且，并且不会产生二次污染。
附图说明
图1为本发明反应机理图
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将废旧锂电池粉碎，得到正极片并且准备化学材料NaOH溶液、H2SO4溶液、H2O2、Ni、Co、Mn；S2，将正极片放入废旧匣钵内，然后经废旧匣钵放入充有H2的密封箱内进行煅烧；S3，取出废旧匣钵，用研磨机对废旧匣钵内的材料进行研磨； S4，将研磨后的正极材料连同废旧匣钵置于锻桡炉上；S5，取出煅烧后的材料，放入NaOH溶液中，进行搅拌；S6，将反应后的溶液进行过滤得到滤渣，并且将H2O2、Ni、Co、Mn放入H2SO4溶液进行搅拌； S7，将滤渣放入H2SO4溶液、H2O2、Ni、Co、Mn的混合溶液中，进行搅拌；S8，将混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；S9，在得到的滤液中，加入NH3H2O、NaOH,进行搅拌；S10，反应充分后进行过滤，得到滤渣和滤液；S11,在滤液中加入Na2CO3,待反应充分后，过滤得到正极材料。
所述S2中，煅烧时间为1h，温度600℃，所述S3中，煅烧时间为35min，温度380℃，所述S1中，化学材料NaOH溶液：H2SO4溶液：H2O2：Ni:Co:Mn配比为2：5：3:0.3:0.3:0.3，所述S5中，搅拌用高速旋切机进行搅拌，转速1600r\min，时间20-30min，所述 S6中，正极材料以NaALO2的形式溶于溶液中，过滤后得到滤渣产物为磷酸铁锂活性物质，所述S7中，搅拌用高速旋切机进行搅拌，转速900r\min，时间25min，所述S7中，得到产物Fe2(SO4)3和Li2SO4 溶液，所述S9中，滤液：NH3H2O：NaOH的配比为3:1：3，所述S10 中，滤渣为Fe(OH)3，所述S11中，滤液和Na2CO3配比为3:1，正极材料产物为Li2CO3固体。
取S8中的滤渣，并配制H2SO4溶液、H2O2混合溶液，将滤渣放入H2SO4溶液、H2O2混合溶液中，用高速旋切机进行搅拌，转速为 600r\min，时间为25min，得到Fe2(SO4)3和Li2SO4溶液，进行过滤，将不溶的滤渣过滤后，然后将NaOH溶液加如滤液中，滤液中的铁离子与NaOH反应生成Fe(OH)3沉淀，对获得的铁进行测定，铁的沉淀量达到98.7％，在分离铁之后，用饱和的热碳酸钠溶液沉淀碳酸锂，进行测定，金属锂的一次沉积率能达到86.7％。
本实施例回收率高，具有较高的可行性，易于实现产业化。
实施例2：一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将废旧锂电池粉碎，得到正极片并且准备化学材料NaOH溶液、H2SO4溶液、H2O2、Ni、Co、Mn；S2，将正极片放入废旧匣钵内，然后经废旧匣钵放入充有H2的密封箱内进行煅烧；S3，取出废旧匣钵，用研磨机对废旧匣钵内的材料进行研磨； S4，将研磨后的正极材料连同废旧匣钵置于锻桡炉上；S5，取出煅烧后的材料，放入NaOH溶液中，进行搅拌；S6，将反应后的溶液进行过滤得到滤渣，并且将H2O2、Ni、Co、Mn放入H2SO4溶液进行搅拌； S7，将滤渣放入H2SO4溶液、H2O2、Ni、Co、Mn的混合溶液中，进行搅拌；S8，将混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；S9，在得到的滤液中，加入NH3H2O、NaOH,进行搅拌；S10，反应充分后进行过滤，得到滤渣和滤液；S11,在滤液中加入Na2CO3,待反应充分后，过滤得到正极材料。
所述S2中，煅烧时间为1-1.5h，温度550℃，所述S3中，煅烧时间为40min，温度600℃，所述S1中，化学材料NaOH溶液：H2SO4 溶液：H2O2：Ni:Co:Mn配比为2：5：3:0.3:0.3:0.3，所述S5中，搅拌用高速旋切机进行搅拌，转速1600r\min，时间26min，所述S6 中，正极材料以NaALO2的形式溶于溶液中，过滤后得到滤渣产物为磷酸铁锂活性物质，所述S7中，搅拌用高速旋切机进行搅拌，转速 900r\min，时间30min，所述S7中，得到产物Fe2(SO4)3和Li2SO4溶液，所述S9中，滤液：NH3H2O：NaOH的配比为3:1：3，所述S10 中，滤渣为Fe(OH)3，所述S11中，滤液和Na2CO3配比为3:1，正极材料产物为Li2CO3固体。
本实施例整个过程操作简单且，并且不会产生二次污染，回收过程中能耗低。
本发明通过，用强酸将废旧正极片溶解后，将NaOH溶液加入到溶液中，溶液中的Fe、Li、P04会以沉淀形式析出。本发明进行球磨、干燥煅烧，整个过程置于惰性气氛中进行煅烧，最终获得新的磷酸铁锂材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将废旧锂电池粉碎，得到正极片并且准备化学材料NaOH溶液、H2SO4溶液、H2O2、Ni、Co、Mn；
S2，将正极片放入废旧匣钵内，然后经废旧匣钵放入充有H2的密封箱内进行煅烧；
S3，取出废旧匣钵，用研磨机对废旧匣钵内的材料进行研磨；
S4，将研磨后的正极材料连同废旧匣钵置于锻桡炉上；
S5，取出煅烧后的材料，放入NaOH溶液中，进行搅拌；
S6，将反应后的溶液进行过滤得到滤渣，并且将H2O2、Ni、Co、Mn放入H2SO4溶液进行搅拌；
S7，将滤渣放入H2SO4溶液、H2O2、Ni、Co、Mn的混合溶液中，进行搅拌；
S8，将混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；
S9，在得到的滤液中，加入NH3H2O、NaOH,进行搅拌；
S10，反应充分后进行过滤，得到滤渣和滤液；
S11,在滤液中加入Na2CO3,待反应充分后，过滤得到正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述S2中，煅烧时间为1-1.5h，温度500-750℃。
3.根据权利要求1所述的一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述S3中，煅烧时间为30-55min，温度300-500℃。
4.根据权利要求1所述的一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述S1中，化学材料NaOH溶液：H2SO4溶液：H2O2：Ni:Co:Mn配比为2：5：3:0.3:0.3:0.3。
5.根据权利要求1所述的一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述S5中，搅拌用高速旋切机进行搅拌，转速1500r\min-2000r\min，时间20-30min。
6.根据权利要求1所述的一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述S6中，正极材料以NaALO2的形式溶于溶液中，过滤后得到滤渣产物为磷酸铁锂活性物质。
7.根据权利要求1所述的一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述S7中，搅拌用高速旋切机进行搅拌，转速800r\min-1200r\min，时间25-35min。
8.根据权利要求1所述的一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述S7中，得到产物Fe2(SO4)3和Li2SO4溶液。
9.根据权利要求1所述的一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述S9中，滤液：NH3H2O：NaOH的配比为3:1：3。
10.根据权利要求1所述的一种废旧匣钵自动回收锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述S10中，滤渣为Fe(OH)3；所述S11中，滤液和Na2CO3配比为3:1，正极材料产物为Li2CO3固体。
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