CN109921003A - 一种高压实磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高压实磷酸铁锂的制备方法。将磷酸铁、碳源和锂源混合预混，然后进行粗磨和细磨后进入喷雾干燥，得到第一干燥料，经过粉碎后进炉煅烧，得到第一煅烧料；将磷酸铁、碳源和锂源预混，然后进行粗磨和细磨，进入喷雾干燥，得到第二干燥料，将第二干燥料与第一煅烧料混合均匀，然后进炉煅烧，得到第二煅烧料，将第二煅烧料采用气流粉碎后筛分除铁，真空包装得到高压实磷酸铁锂。本发明制备方法简单，成本低，且制备的磷酸铁锂压实密度高，容量好。
Description
技术领域
本发明涉及一种高压实磷酸铁锂的制备方法，属于新能源技术领域。
背景技术
磷酸铁锂材料自诞生以来，以其循环性能好、安全性好以及价格便宜等优势，广泛应用于各个行业。
磷酸铁锂能量密度不如三元锂离子电池大。电压也相对低一些。由于它的大放电特性，主要用动力电源方面，如电动车，航模等。而锂离子容量大，主要用于民用消费领域。所以看要用在什么方面上就选择的不同的电池。
随着新能源汽车的发展以及补贴政策的调整，续航里程成为新能源汽车的重要参数，就需要能量密度更高的材料。
但是磷酸铁锂的能量密度差，压实密度偏低，所以作为动力电池材料，需要磷酸铁锂的压实密度高且能量密度大。目前一般锂电池厂家要求磷酸铁锂的粉体压实密度大于2.4,更有一些锂电池厂家需求压实2.5以上的产品，同时需要兼顾容量。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高压实磷酸铁锂的制备方法，制备方法简单，成本低，且制备的磷酸铁锂压实密度高，容量好。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种高压实磷酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将磷酸铁、碳源和锂源混合加入到预混罐内，加酒精混合搅拌，同时通过均质泵进行外循环，混合30-60min后，进入第一砂磨机进行粗磨，粗磨至物料粒径为1-1.5μm，然后将粗磨出料经过第二砂磨机进行细磨，细磨至物料粒径为0.4-0.5μm，细磨出料进入喷雾干燥，得到第一干燥料，经过粉碎至粒径0.5-1μm，然后进炉煅烧，得到第一煅烧料，第一煅烧料中的碳含量维持在1.5-1.7％之间；
(2)将磷酸铁、碳源和锂源混合加入到预混罐内，加酒精混合搅拌，同时通过均质泵进行外循环，混合30-60min后，进入第一砂磨机进行粗磨，粗磨至物料粒径为1-1.5μm，然后将粗磨出料经过第二砂磨机进行细磨，细磨至物料粒径为0.32-0.35μm，细磨出料进入喷雾干燥，得到第二干燥料，维持第二干燥料的粒径为3-6μm，将第二干燥料与第一煅烧料按照质量比4-5：1混合均匀，然后进炉煅烧，得到第二煅烧料，第二煅烧料中的碳含量维持在1.35-1.45％之间；
(3)将第二煅烧料采用气流粉碎后筛分除铁，真空包装得到高压实磷酸铁锂。
所述步骤(1)磷酸铁、碳源和锂源的质量比为1:0.1-0.12:0.25，加酒精混合搅拌时维持固含量为45-55％，混合搅拌速度为100-200r/min，第一砂磨机内装有锆球，锆球的直径为0.5-0.6mm，第二砂磨机内锆球的直径为0.2-0.4mm，喷雾干燥过程得到的酒精蒸气经过冷凝回收后返回使用，煅烧过程维持煅烧温度为770-780℃，煅烧时间为8-
10h。
所述步骤(2)磷酸铁、碳源和锂源的质量比为1:0.06-0.08:0.25，加酒精混合搅拌时维持固含量为45-55％，混合搅拌速度为100-200r/min，第一砂磨机内装有锆球，锆球的直径为0.5-0.6mm，第二砂磨机内锆球的直径为0.2-0.4mm，喷雾干燥过程得到的酒精蒸气经过冷凝回收后返回使用，煅烧过程维持煅烧温度为780-800℃，煅烧时间为8-10h。
所述步骤(3)中气流粉碎采用热氮气作为气源，热氮气的温度为100-120℃。
除铁采用电磁除铁器。
本专利通过在低温下制备得到碳含量较高的磷酸铁锂，然后与碳含量较低配方的磷酸铁锂前驱体混合，在较高温度下一起再进行煅烧，同时控制碳含量，从而得到压实密度较高的磷酸铁锂，根据实际生产，最终产品的压实密度高于2.52g/mL,0.1C首次放电容量大于152mAg/h,极片使用压实高达2.65g/mL以上，可以作为优秀的动力电池正极材料。
由于磷酸铁锂经过二次煅烧后，压实可以大幅度提高，而容量相比较二次煅烧前仅仅损失不到1％，综合性能优越，但是二次煅烧的磷酸铁锂成本很高，比仅仅一次煅烧的磷酸铁锂，成本要高近1.5万，显然不能为市场所接受；
而本工艺巧妙的通过两者的结合，即可保证成本低，同时可以实现压实密度和容量的平衡，根据计算以及实际应用，本工艺相比较一次煅烧的工艺，成本仅仅增加不到2000元，且综合性能相比较一次煅烧料大大增加。
本发明的有益效果是：制备方法简单，成本低，且制备的磷酸铁锂压实密度高，容量好。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种高压实磷酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将磷酸铁、碳源和锂源混合加入到预混罐内，加酒精混合搅拌，同时通过均质泵进行外循环，混合30-60min后，进入第一砂磨机进行粗磨，粗磨至物料粒径为1-1.5μm，然后将粗磨出料经过第二砂磨机进行细磨，细磨至物料粒径为0.4-0.5μm，细磨出料进入喷雾干燥，得到第一干燥料，经过粉碎至粒径0.5-1μm，然后进炉煅烧，得到第一煅烧料，第一煅烧料中的碳含量维持在1.5-1.7％之间；
(2)将磷酸铁、碳源和锂源混合加入到预混罐内，加酒精混合搅拌，同时通过均质泵进行外循环，混合30-60min后，进入第一砂磨机进行粗磨，粗磨至物料粒径为1-1.5μm，然后将粗磨出料经过第二砂磨机进行细磨，细磨至物料粒径为0.32-0.35μm，细磨出料进入喷雾干燥，得到第二干燥料，维持第二干燥料的粒径为3-6μm，将第二干燥料与第一煅烧料按照质量比4-5：1混合均匀，然后进炉煅烧，得到第二煅烧料，第二煅烧料中的碳含量维持在1.35-1.45％之间；
(3)将第二煅烧料采用气流粉碎后筛分除铁，真空包装得到高压实磷酸铁锂。
所述步骤(1)磷酸铁、碳源和锂源的质量比为1:0.1-0.12:0.25，加酒精混合搅拌时维持固含量为45-55％，混合搅拌速度为100-200r/min，第一砂磨机内装有锆球，锆球的直径为0.5-0.6mm，第二砂磨机内锆球的直径为0.2-0.4mm，喷雾干燥过程得到的酒精蒸气经过冷凝回收后返回使用，煅烧过程维持煅烧温度为770-780℃，煅烧时间为8-
10h。
所述步骤(2)磷酸铁、碳源和锂源的质量比为1:0.06-0.08:0.25，加酒精混合搅拌时维持固含量为45-55％，混合搅拌速度为100-200r/min，第一砂磨机内装有锆球，锆球的直径为0.5-0.6mm，第二砂磨机内锆球的直径为0.2-0.4mm，喷雾干燥过程得到的酒精蒸气经过冷凝回收后返回使用，煅烧过程维持煅烧温度为780-800℃，煅烧时间为8-10h。
所述步骤(3)中气流粉碎采用热氮气作为气源，热氮气的温度为100-120℃。
除铁采用电磁除铁器。
实施例1
将磷酸铁、碳源和锂源混合加入到预混罐内，本实施例采用的磷酸铁的粒径为4.2μm，比表面积为15.2g/mL,一次粒径为50-100nm。碳源为葡萄糖和聚乙二醇的混合物，锂源为电池级碳酸锂；
加酒精混合搅拌，同时通过均质泵进行外循环，混合50min后，保证混合均匀，通过取上层浆料的锂含量与下层浆料的锂含量来判断是否混合均匀；
然后进入第一砂磨机进行粗磨，经过2遍循环，每遍循环时间为50min，第一遍出料粒径为1.45μm，第二遍出料粒径为1.2微米，此粒径下出料，
然后将粗磨出料经过第二砂磨机进行细磨，在此砂磨机内循环8遍，最终物料粒径为0.42μm，细磨出料进入喷雾干燥，喷雾干燥设置进风温度为210℃，进风采用氮气，且最终氮气与酒精蒸气混合物经过冷凝回收酒精后，氮气再循环利用。采用氮气可以有效的避免酒精的燃烧。
得到第一干燥料，经过检测，粒径为5.5μm，碳含量通过碳硫仪测定为3.5％，此物料经过粉碎至粒径0.65μm，然后进炉煅烧，得到第一煅烧料，第一煅烧料中的碳含量维持在1.58％，第一煅烧料的检测数据如下：
将磷酸铁、碳源和锂源混合加入到预混罐内，本实施例采用的磷酸铁的粒径为4.2μm，比表面积为15.2g/mL,一次粒径为50-100nm。碳源为葡萄糖和聚乙二醇的混合物，锂源为电池级碳酸锂；加酒精混合搅拌，同时通过均质泵进行外循环，混合55min后，进入第一砂磨机进行粗磨，粗磨至物料粒径为1.15μm，然后将粗磨出料经过第二砂磨机进行细磨，细磨至物料粒径为0.33μm，细磨的循环次数为11遍，每一遍的循环时间为35min，细磨出料进入喷雾干燥，得到第二干燥料，维持第二干燥料的粒径为5μm，将第二干燥料与第一煅烧料按照质量比4.5：1混合均匀，然后进炉煅烧，得到第二煅烧料，第二煅烧料中的碳含量维持在1.39％；
(3)将第二煅烧料采用气流粉碎后筛分除铁，真空包装得到高压实磷酸铁锂。
所述步骤(1)磷酸铁、碳源和锂源的质量比为1:0.10:0.25，加酒精混合搅拌时维持固含量为52％，混合搅拌速度为150r/min，第一砂磨机内装有锆球，锆球的直径为0.55mm，第二砂磨机内锆球的直径为0.3mm，喷雾干燥过程得到的酒精蒸气经过冷凝回收后返回使用，煅烧过程维持煅烧温度为775℃，煅烧时间为9h。
所述步骤(2)磷酸铁、碳源和锂源的质量比为1:0.072:0.25，加酒精混合搅拌时维持固含量为52％，混合搅拌速度为185r/min，第一砂磨机内装有锆球，锆球的直径为0.55mm，第二砂磨机内锆球的直径为0.3mm，喷雾干燥过程得到的酒精蒸气经过冷凝回收后返回使用，煅烧过程维持煅烧温度为790℃，煅烧时间为9h。
所述步骤(3)中气流粉碎采用热氮气作为气源，热氮气的温度为110℃。
除铁采用电磁除铁器。
最终得到的产品的检测数据如下：
实施例2
一种高压实磷酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将磷酸铁、碳源和锂源混合加入到预混罐内，加酒精混合搅拌，同时通过均质泵进行外循环，混合40min后，进入第一砂磨机进行粗磨，粗磨至物料粒径为1.5μm，然后将粗磨出料经过第二砂磨机进行细磨，细磨至物料粒径为0.43μm，细磨出料进入喷雾干燥，得到第一干燥料，经过粉碎至粒径0.65μm，然后进炉煅烧，得到第一煅烧料，第一煅烧料中的碳含量维持在1.6％之间；
(2)将磷酸铁、碳源和锂源混合加入到预混罐内，加酒精混合搅拌，同时通过均质泵进行外循环，混合40min后，进入第一砂磨机进行粗磨，粗磨至物料粒径为1.3μm，然后将粗磨出料经过第二砂磨机进行细磨，细磨至物料粒径为0.33μm，细磨出料进入喷雾干燥，得到第二干燥料，维持第二干燥料的粒径为4μm，将第二干燥料与第一煅烧料按照质量比4.5：1混合均匀，然后进炉煅烧，得到第二煅烧料，第二煅烧料中的碳含量维持在1.42％；
(3)将第二煅烧料采用气流粉碎后筛分除铁，真空包装得到高压实磷酸铁锂。
所述步骤(1)磷酸铁、碳源和锂源的质量比为1:0.11:0.25，加酒精混合搅拌时维持固含量为49％，混合搅拌速度为155r/min，第一砂磨机内装有锆球，锆球的直径为0.6mm，第二砂磨机内锆球的直径为0.3mm，喷雾干燥过程得到的酒精蒸气经过冷凝回收后返回使用，煅烧过程维持煅烧温度为780℃，煅烧时间为9h。
所述步骤(2)磷酸铁、碳源和锂源的质量比为1:0.07:0.25，加酒精混合搅拌时维持固含量为51％，混合搅拌速度为155r/min，第一砂磨机内装有锆球，锆球的直径为0.55mm，第二砂磨机内锆球的直径为0.3mm，喷雾干燥过程得到的酒精蒸气经过冷凝回收后返回使用，煅烧过程维持煅烧温度为795℃，煅烧时间为8h。
所述步骤(3)中气流粉碎采用热氮气作为气源，热氮气的温度为115℃。
除铁采用电磁除铁器。
最终得到的产品的检测数据如下：
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将磷酸铁、碳源和锂源混合加入到预混罐内，加酒精混合搅拌，同时通过均质泵进行外循环，混合30-60min后，进入第一砂磨机进行粗磨，粗磨至物料粒径为1-1.5μm，然后将粗磨出料经过第二砂磨机进行细磨，细磨至物料粒径为0.4-0.5μm，细磨出料进入喷雾干燥，得到第一干燥料，经过粉碎至粒径0.5-1μm，然后进炉煅烧，得到第一煅烧料，第一煅烧料中的碳含量维持在1.5-1.7％之间；
(2)将磷酸铁、碳源和锂源混合加入到预混罐内，加酒精混合搅拌，同时通过均质泵进行外循环，混合30-60min后，进入第一砂磨机进行粗磨，粗磨至物料粒径为1-1.5μm，然后将粗磨出料经过第二砂磨机进行细磨，细磨至物料粒径为0.32-0.35μm，细磨出料进入喷雾干燥，得到第二干燥料，维持第二干燥料的粒径为3-6μm，将第二干燥料与第一煅烧料按照质量比4-5：1混合均匀，然后进炉煅烧，得到第二煅烧料，第二煅烧料中的碳含量维持在1.35-1.45％之间；
(3)将第二煅烧料采用气流粉碎后筛分除铁，真空包装得到高压实磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)磷酸铁、碳源和锂源的质量比为1:0.1-0.12:0.25，加酒精混合搅拌时维持固含量为45-55％，混合搅拌速度为100-200r/min，第一砂磨机内装有锆球，锆球的直径为0.5-0.6mm，第二砂磨机内锆球的直径为0.2-0.4mm，喷雾干燥过程得到的酒精蒸气经过冷凝回收后返回使用，煅烧过程维持煅烧温度为770-780℃，煅烧时间为8-10h。
3.根据权利要求1所述的一种高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)磷酸铁、碳源和锂源的质量比为1:0.06-0.08:0.25，加酒精混合搅拌时维持固含量为45-55％，混合搅拌速度为100-200r/min，第一砂磨机内装有锆球，锆球的直径为0.5-0.6mm，第二砂磨机内锆球的直径为0.2-0.4mm，喷雾干燥过程得到的酒精蒸气经过冷凝回收后返回使用，煅烧过程维持煅烧温度为780-800℃，煅烧时间为8-10h。
4.根据权利要求1所述的一种高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中气流粉碎采用热氮气作为气源，热氮气的温度为100-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：除铁采用电磁除铁器。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190621 |