CN109913835A - 一种具有载流子迁移率可控的金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有载流子迁移率可控的金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法，属于表面加工、涂层技术领域。本发明所述制备方法为：利用磁控溅射方法得到非晶或锐钛矿相二氧化钛薄膜材料，在大气条件下经800‑1100℃退火后，得到具有载流子迁移率可控的金红石相二氧化钛薄膜材料。本发明制备方法简单、成本低、产率高、便于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有载流子迁移率可控的金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法，属于表面加工、涂层技术领域。
背景技术
二氧化钛薄膜材料是一类重要的n型半导体功能材料，在光催化领域、光电转换领域等有重要的应用，如可见光催化剂、太阳能电池电子传输层等。近年来，二氧化钛薄膜材料作为在高温传感器领域的应用，越来越引起人们的关注，例如：以二氧化钛薄膜材料作为敏感材料可在500℃以上服役的氧气传感器、以二氧化钛薄膜材料作为敏感材料可在700℃以上服役的一氧化碳气体传感器等等。二氧化钛薄膜材料在高温传感器领域应用时，应具有稳定的物理化学性质，因此金红石相二氧化钛薄膜材料是高温传感器敏感材料的最佳选择。然而，由于普通化学方法制备的二氧化钛粉体颗粒或浆料均为非晶结构或锐钛矿相结构，在形成薄膜后，需经后期高温退火形成金红石相二氧化钛薄膜材料。但在后期高温退火过程中，上述方法形成的二氧化钛薄膜材料中二氧化钛颗粒会长大并在颗粒间形成不可控晶面结构，进而影响电子载流子在二氧化钛薄膜材料中的迁移率，导致电子载流子在二氧化钛薄膜材料中的迁移率不可控，同时，现有化学方法在制备金红石相二氧化钛薄膜材料的过程中，均需向外界排放含有Cl、F、CO2、SO2、NO2等有害气体的尾气，造成环境污染；制备的金红石相二氧化钛薄膜材料致密性低、表面粗糙度大、薄膜与基底结合力差等问题。
发明内容
本发明通过新的制备方法得到金红石相二氧化钛薄膜材料，使金红石相二氧化钛薄膜材料具有载流子迁移率可控性，解决了上述问题。
本发明提供了一种具有载流子迁移率可控的金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用磁控溅射方法得到非晶或锐钛矿相二氧化钛薄膜材料，在大气条件下经800-1100℃退火后，得到具有载流子迁移率可控的金红石相二氧化钛薄膜材料。
本发明优选为所述磁控溅射的功率密度为0.8-6.0W/cm2。
本发明优选为所述磁控溅射的温度为自然室温。
本发明优选为所述磁控溅射的靶材为金属钛靶，所述金属钛靶的纯度为99.99％。
本发明优选为所述磁控溅射的工作气体为氩和氧，所述氩的纯度为99.99％，所述氧的纯度为99.99％。
本发明优选为所述磁控溅射工作气体氩的流量为20sccm，所述磁控溅射工作气体氧的流量为5-10sccm。
本发明优选为所述二氧化钛薄膜的厚度≥300nm。
本发明优选为所述退火的时间≥60min。
本发明有益效果为：
①本发明通过控制磁控溅射过程中钛靶表面磁控溅射的功率密度、氧流量、退火时间，得到具有不同晶界结构的金红石相二氧化钛薄膜材料，实现金红石相二氧化钛薄膜材料载流子迁移率的可调控性。
②本发明磁控溅射的工作气体为高纯氩和氧，对环境无污染。
③本发明制备方法简单、成本低、产率高、便于大规模工业化生产。
附图说明
本发明附图2幅，
图1为实施例1-6中退火前二氧化钛薄膜的X射线衍射图谱；
图2为实施例1-6中退火后二氧化钛薄膜的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在自然室温条件下以石英片为基底材料，以高纯钛(纯度为99.99％)为溅射靶材，以高纯氩和氧(纯度均为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化钛薄膜，得到的二氧化钛薄膜厚度为300nm，二氧化钛薄膜材料呈非晶结构，如图1所示。其中：直流脉冲溅射电源工作频率为100kHz，钛靶表面溅射的功率密度为0.8W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为5sccm。将上述非晶二氧化钛薄膜在马弗炉内进行800℃退火60min，得到金红石相二氧化钛薄膜材料，如图2所示。该金红石相二氧化钛薄膜材料的电子迁移率为0.89cm2/Vs。
实施例2
一种金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用射频反应磁控溅射方法在自然室温条件下以石英片为基底材料，以高纯钛(纯度为99.99％)为溅射靶材，以高纯氩和氧(纯度均为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化钛薄膜，得到的二氧化钛薄膜厚度为400nm，二氧化钛薄膜材料呈非晶结构，如图1所示。其中：射频溅射电源工作频率为13.56MHz，钛靶表面溅射的功率密度为1.8W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为6sccm。将上述非晶二氧化钛薄膜在马弗炉内进行900℃退火70min，得到金红石相二氧化钛薄膜材料，如图2所示。该金红石相二氧化钛薄膜材料的电子迁移率为2.32cm2/Vs。
实施例3
一种金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在自然室温条件下以石英片为基底材料，以高纯钛(纯度为99.99％)为溅射靶材，以高纯氩和氧(纯度均为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化钛薄膜，得到的二氧化钛薄膜厚度为350nm，二氧化钛薄膜材料呈非晶结构，如图1所示。其中：直流脉冲溅射电源工作频率为200kHz，钛靶表面溅射的功率密度为2.5W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为7sccm。将上述非晶二氧化钛薄膜在马弗炉内进行1000℃退火80min，得到金红石相二氧化钛薄膜材料，如图2所示。该金红石相二氧化钛薄膜材料的电子迁移率为4.17cm2/Vs。
实施例4
一种金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用高功率脉冲反应磁控溅射方法在自然室温条件下以石英片为基底材料，以高纯钛(纯度为99.99％)为溅射靶材，以高纯氩和氧(纯度均为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化钛薄膜，得到的二氧化钛薄膜厚度为450nm，二氧化钛薄膜材料呈非晶结构，如图1所示。其中：直流脉冲溅射电源工作频率为100kHz，钛靶表面溅射的功率密度为3.5W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为8sccm。将上述非晶二氧化钛薄膜在马弗炉内进行1100℃退火90min，得到金红石相二氧化钛薄膜材料，如图2所示。该金红石相二氧化钛薄膜材料的电子迁移率为8.44cm2/Vs。
实施例5
一种金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在自然室温条件下以石英片为基底材料，以高纯钛(纯度为99.99％)为溅射靶材，以高纯氩和氧(纯度均为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化钛薄膜，得到的二氧化钛薄膜厚度为500nm，二氧化钛薄膜材料呈锐钛矿相结构，如图1所示。其中：直流脉冲溅射电源工作频率为300kHz，钛靶表面溅射的功率密度为4.5W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为10sccm。将上述锐钛矿相二氧化钛薄膜在马弗炉内进行1000℃退火80min，得到金红石相二氧化钛薄膜材料，如图2所示。该金红石相二氧化钛薄膜材料的电子迁移率为19.35cm2/Vs。
实施例6
一种金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在自然室温条件下以石英片为基底材料，以高纯钛(纯度为99.99％)为溅射靶材，以高纯氩和氧(纯度均为99.99％)为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化钛薄膜，得到的二氧化钛薄膜厚度为500nm，二氧化钛薄膜材料呈非晶结构，如图1所示。其中：直流脉冲溅射电源工作频率为300kHz，钛靶表面溅射的功率密度为5.0W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为10sccm。将上述非晶二氧化钛薄膜在马弗炉内进行1000℃退火80min，得到金红石相二氧化钛薄膜材料，如图2所示。该金红石相二氧化钛薄膜材料的电子迁移率为38.64cm2/Vs。
Claims (8)
1.一种具有载流子迁移率可控的金红石相二氧化钛薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：利用磁控溅射方法得到非晶或锐钛矿相二氧化钛薄膜材料，在大气条件下经800-1100℃退火后，得到具有载流子迁移率可控的金红石相二氧化钛薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的功率密度为0.8-6.0W/cm2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的温度为自然室温。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的靶材为金属钛靶，所述金属钛靶的纯度为99.99％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的工作气体为氩和氧，所述氩的纯度为99.99％，所述氧的纯度为99.99％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射工作气体氩的流量为20sccm，所述磁控溅射工作气体氧的流量为5-10sccm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛薄膜的厚度≥300nm。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述退火的时间≥60min。
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