CN109911937B - 一种NaRE(MoO4)2的自牺牲模板制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料科学技术领域，涉及一种NaRE(MoO4)2的自牺牲模板制备方法。本发明使用层状化合物纳米片作为自牺牲模板，该化合物化学式为RE2(OH)4SO4·nH2O，在溶液反应过程中，OH‑与MoO4 2‑为竞争配位关系，较高的RE3+:OH‑比例，使MoO4 2‑更容易与RE3+配位从而更容易形成目标产物，因此更有利于NaRE(MoO4)2的形成。获得目标产物NaRE(MoO4)2，不需要后续煅烧，所得粉体分散性良好，尺寸均匀，形貌的多样化，均匀化会使荧光粉有更广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，涉及一种NaRE(MoO4)2的自牺牲模板制备方法。
背景技术
双金属钼酸盐NaRE(MoO4)2具有白钨矿晶体结构，属于四方晶系，I41/a空间群，Mo6 +离子周围存在四个氧原子，形成[MoO4]四面体，稀土离子或碱金属离子处于八个氧原子中形成 [AO8]多面体(A为稀土离子或碱金属离子)。其中[AO8]多面体与[MoO4]四面体之间是通过共角相连，[AO8]多面体之间是通过共边相连。双金属钼酸盐NaRE(MoO4)2具有较高的热稳定性、化学稳定性以及很强的防水性，在发光、激光、抗菌、微波器件、闪烁及催化等材料领域具有潜在应用。特别是钼酸根在近紫外/紫外区域内有较好的吸收，具有宽而强的电荷迁移带，这归因于MoO4 2-中O2-向Mo6+的电荷转移，可以有效的吸收蓝紫光/紫外光发出的能量并能将吸收的能量较好传递给掺杂的稀土离子使之发光。近些年作为适用于白光LED用发光粉的基质材料，钼酸盐已成为研究热点，其具有发光强度更高，可以承受高功率激发，是一种新型高效的发光二极管(LED)用荧光粉。在[AO8]多面体中稀土离子和碱金属离子在结构中的正离子位置上随机分布。因此，NaRE(MoO4)2中的稀土离子具有高度的无序性，使得该类荧光粉的吸收光谱非均匀加宽，并且浓度效应相对减弱，激活剂的掺杂浓度可以很高，有些激活剂甚至可以达到100％的基质组成而不发生浓度猝灭。
目前常用的钼酸盐合成法主要包括固相法、溶胶-凝胶法和水热法等。固相法制备样品的温度要求高，能耗较大，并且容易结块，颗粒团聚较严重，粒度不均匀。水热法是文献报道最多的热点合成方法之一，与传统固相法相比，具有反应温度低、合成粉体的结晶性好、产物形貌规整等优点。但水热法往往是以水热产物为中间体，通过煅烧中间体以获得NaRE(MoO4)2。需要经过一系列实验才可获得合适的中间体，并且具体的煅烧温度仍需要进一步的实验。因此探索新的制备NaRE(MoO4)2的方法仍然具有重要理论意义和实际应用价值。
发明内容
本发明针对NaRE(MoO4)2合成中存在的问题，并结合超薄层状化合物RE2(OH)4SO4·2H2O，提供了一种以层状化合物RE2(OH)4SO4·2H2O为前驱体(自牺牲模板)的制备方法，丰富该种钼酸盐微观形貌。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种NaRE(MoO4)2的自牺牲模板制备方法，包括以下步骤：
(一)纳米片层状化合物RE2(OH)4SO4·2H2O的制备：
(1)将六水稀土硝酸盐(RE(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀，配制成RE3+浓度为 0.03～0.20mol/L的稀土硝酸盐(RE(NO3)3)溶液；所述的RE为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb和Dy中的一种。
(2)将硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)溶解在步骤(1)得到的稀土硝酸盐(RE(NO3)3)溶液中，形成混合液，其中，所述的硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)与稀土硝酸盐(RE(NO3)3)溶液的加入量按摩尔比为SO4 2-：RE3+＝0.5～10；
(3)向混合液中加入氨水，调节溶液pH至7～10，并持续搅拌10～30min，得到均匀悬浊液；将均匀悬浊液进行反应，获得产物；其中，所述的反应温度为4～120℃，反应时间为12～72h；当RE＝La、Ce、Pr、Nd或Sm时pH为8.5～10，当RE＝Eu、Gd、Tb或Dy时pH为7～8。
当RE＝La、Ce、Pr、Nd或Sm时反应温度为4～120℃，当RE＝Eu、Gd、Tb或Dy时反应温度为50～120℃。
当RE＝Ce时，滴入氨水时为在氩气气氛保护下滴入以防止Ce3+氧化为Ce4+。
(二)纳米片层状化合物RE2(OH)4SO4·2H2O的清洗
步骤(一)反应结束后进行离心分离，使用去离子水水洗三次，后向离心产物中加入60ml 蒸馏水，使其分散均匀，去除反应(一)中未反应的NH4 +及NO3 -杂质离子。使用超声波清洗器震荡20min获得分散均匀的层状化合物纳米片悬浊液；
(三)以层状化合物纳米片为自牺牲模板制备NaRE(MoO4)2。
(1)将Na2MoO4颗粒溶于RE2(OH)4SO4·2H2O模板悬浊液中，混合均匀，使Na2MoO4颗粒完全溶于模板悬浊液中，加入Na2MoO4颗粒后模板悬浊液的pH值将有所上升。待pH稳定后使用稀硝酸调节混合均匀的悬浊液的pH值为5～6.5。过高的pH值将导致最终产物中存在 RE(OH)3，RE(OH)SO4等杂相。所使用的钼酸根必须为钼酸钠盐，不能使用钼酸铵等其他钼酸盐。
待体系中pH稳定后在密封条件下进行反应，获得反应产物；其中，所述的添加量按摩尔比，MoO4 2-：RE3+＝3～100，反应温度为150～220℃，反应时间为8～72h；
(2)将反应产物冷却至室温，离心分离后，干燥得到NaRE(MoO4)2；其中，所述的干燥温度为40～60℃，干燥时间为12～24h，NaRE(MoO4)2为固体粉末状态。
所述的步骤(1)中，室温至220℃的反应均在反应釜中进行。
所述的步骤(2)中，室温反应产物不需冷却，室温反应产物及其他反应温度冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
本发明使用了一种新型层状化合物作为自牺牲模板，该化合物化学式为 RE2(OH)4SO4·nH2O，与其他模板相比，该模板中RE3+:OH-＝1:2，而其他模板例如同为层状化合物的RE2(OH)5NO3·nH2O中RE3+:OH-＝2:5，而RE(OH)3中RE3+:OH-为3，均高于本技术方案中的比例。在溶液反应过程中，OH-与MoO4 2-为竞争配位关系，较高的RE3+:OH-比例，使 MoO4 2-更容易与RE3+配位从而更容易形成目标产物，因此更有利于NaRE(MoO4)2的形成。
本发明的技术方案简单易行，采用本发明技术方案可在水热后直接获得目标产物NaRE(MoO4)2，不需要后续煅烧，而很多常规水热方法在水热反应后获得的都是中间体，需要对中间体进行进一步煅烧才可获得目标产物NaRE(MoO4)2。具体的煅烧温度需要通过实验才能确定，并且高温煅烧过程很容易破坏水热产物原有的微观形貌，引起颗粒团聚。
本发明的可以获得一种具有新型微观形貌的NaRE(MoO4)2。所得粉体分散性良好，尺寸均匀。不同的微观形貌会从多方位影响荧光粉的应用，如荧光粉需要涂覆时则希望它能有较好的涂覆性能，单分散球形的荧光粉则能够更容易自组装排列成膜或平面，因此形貌的多样化，均匀化会使荧光粉有更广泛的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的NaLa(MoO4)2的XRD图谱；
图2是本发明实施例1制备的NaLa(MoO4)2的FE-SEM图；
图3是本发明实施例2制备的NaCe(MoO4)2的XRD图谱；
图4是本发明实施例3制备的NaGd(MoO4)2的XRD图谱；
图5是本发明实施例4制备的NaDy(MoO4)2的XRD图谱；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明实例中所采用的化学试剂均为分析纯级产品；
本发明实施例采用日本Rigaku公司的RINT2200V/PC型X-射线衍射仪进行XRD分析；采用日本Hitachi公司的S-5000型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测样品形貌；
水热反应釜内胆材质为聚四氟乙烯、规格100ml，钢套材质为不锈钢，烘箱为电子控温烘箱、温差小于1℃；
以下为本发明优选实施例。
实施例1
一种NaLa(MoO4)2的自牺牲模板制备方法，包括以下步骤：
(一)纳米片层状化合物La2(OH)4SO4·2H2O的制备：
(1)将六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀，配制成La3+浓度为0.03mol/L 的硝酸镧(La(NO3)3)溶液；
(2)将硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)溶解在硝酸镧(La(NO3)3)溶液中，形成混合液，其中，所述的硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)与硝酸镧(La(NO3)3)溶液的加入量按摩尔比，SO4 2-：RE3+＝0.5；
(3)向硝酸溶液中加入氨水，调节溶液pH至8.5，并持续搅拌10min，得到均匀悬浊液；将均匀悬浊液进行反应，获得产物；其中，所述的反应温度为4℃，反应时间为72h；
(二)纳米片层状化合物La2(OH)4SO4·2H2O的清洗
步骤(一)反应结束后进行离心分离，使用去离子水水洗三次，后向离心产物中加入60ml 蒸馏水，使其分散均匀，去除反应(一)中未反应的NH4 +及NO3 -杂质离子。使用超声波清洗器震荡20min获得分散均匀的层状化合物纳米片悬浊液；
(三)以层状化合物纳米片为自牺牲模板制备NaLa(MoO4)2。
(1)称取Na2MoO4颗粒，将Na2MoO4颗粒溶于La2(OH)4SO4·2H2O模板悬浊液中，混合均匀，使Na2MoO4颗粒完全溶于模板悬浊液中，加入Na2MoO4颗粒后模板悬浊液的pH值将有所上升。待pH稳定后使用稀硝酸调节混合均匀的悬浊液的pH值为5。过高的pH值将导致最终产物中存在La(OH)3，La(OH)SO4等杂相。
待体系中pH稳定后在密封条件下进行反应，获得反应产物；其中，所述的添加量按摩尔比， MoO4 2-：La3+＝3，反应温度为150℃，反应时间为72h；
(2)将反应产物冷却至室温，离心分离后，干燥得到NaLa(MoO4)2；其中，所述的干燥温度为40℃，干燥时间为12h，NaLa(MoO4)2为固体粉末状态。所述的步骤(1)中使用的钼酸根必须为钼酸钠盐，不能使用钼酸铵等其他钼酸盐。
所述的步骤(1)中，室温至220℃的反应均在反应釜中进行。
所述的步骤(2)中，室温反应产物不需冷却，室温反应产物及其他反应温度冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
实施例2
一种NaCe(MoO4)2的自牺牲模板制备方法，包括以下步骤：
(一)纳米片层状化合物Ce2(OH)4SO4·2H2O的制备：
(1)将六水硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Ce3+浓度为0.20mol/L 的硝酸镧(Ce(NO3)3)溶液；
(2)将硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)溶解在硝酸铈(Ce(NO3)3)溶液中，形成混合液，其中，所述的硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)与硝酸铈(Ce(NO3)3)溶液的加入量按摩尔比，SO4 2-：RE3+＝0.5；
(3)向硝酸溶液中加入氨水，调节溶液pH至10，并持续搅拌30min，得到均匀悬浊液；将均匀悬浊液进行反应，获得产物；其中，所述的反应温度为120℃，反应时间为12h；
所述的步骤(3)中当滴入氨水时为在氩气气氛保护下滴入以防止Ce3+氧化为Ce4+。
(二)纳米片层状化合物Ce2(OH)4SO4·2H2O的清洗
步骤(一)反应结束后进行离心分离，使用去离子水水洗三次，后向离心产物中加入60ml 蒸馏水，使其分散均匀，去除反应(一)中未反应的NH4 +及NO3 -杂质离子。使用超声波清洗器震荡20min获得分散均匀的层状化合物纳米片悬浊液；
(三)以层状化合物纳米片为自牺牲模板制备NaCe(MoO4)2。
(1)称取Na2MoO4颗粒，将Na2MoO4颗粒溶于Ce2(OH)4SO4·2H2O模板悬浊液中，混合均匀，使Na2MoO4颗粒完全溶于模板悬浊液中，加入Na2MoO4颗粒后模板悬浊液的pH值将有所上升。待pH稳定后使用稀硝酸调节混合均匀的悬浊液的pH值为6.5。
待体系中pH稳定后在密封条件下进行反应，获得反应产物；其中，所述的添加量按摩尔比， MoO4 2-：RE3+＝100，反应温度为150℃，反应时间为8h；
(2)将反应产物冷却至室温，离心分离后，干燥得到NaCe(MoO4)2；其中，所述的干燥温度为60℃，干燥时间为24h，NaCe(MoO4)2为固体粉末状态。所述的步骤(1)中使用的钼酸根必须为钼酸钠盐，不能使用钼酸铵等其他钼酸盐。
所述的步骤(1)中，室温至220℃的反应均在反应釜中进行。
所述的步骤(2)中，室温反应产物不需冷却，室温反应产物及其他反应温度冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
实施例3
一种NaGd(MoO4)2的自牺牲模板制备方法，包括以下步骤：
(一)纳米片层状化合物Gd2(OH)4SO4·2H2O的制备：
(1)将六水硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Gd3+浓度为0.10mol/L 的硝酸钆(Gd(NO3)3)溶液；
(2)将硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)溶解在硝酸钆(Gd(NO3)3)溶液中，形成混合液，其中，所述的硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)与硝酸钆(Gd(NO3)3)溶液的加入量按摩尔比，SO4 2-：RE3+＝1；
(3)向硝酸溶液中加入氨水，调节溶液pH至8，并持续搅拌10min，得到均匀悬浊液；将均匀悬浊液进行反应，获得产物；其中，所述的反应温度为50℃，反应时间为72h；
(二)纳米片层状化合物Gd2(OH)4SO4·2H2O的清洗
步骤(一)反应结束后进行离心分离，使用去离子水水洗三次，后向离心产物中加入60ml 蒸馏水，使其分散均匀，去除反应(一)中未反应的NH4 +及NO3 -杂质离子。使用超声波清洗器震荡20min获得分散均匀的层状化合物纳米片悬浊液；
(三)以层状化合物纳米片为自牺牲模板制备NaGd(MoO4)2。
(1)称取Na2MoO4颗粒，将Na2MoO4颗粒溶于Gd2(OH)4SO4·2H2O模板悬浊液中，混合均匀，使Na2MoO4颗粒完全溶于模板悬浊液中，加入Na2MoO4颗粒后模板悬浊液的pH值将有所上升。待pH稳定后使用稀硝酸调节混合均匀的悬浊液pH值为6。
待体系中pH稳定后在密封条件下进行反应，获得反应产物；其中，所述的添加量按摩尔比， MoO4 2-：RE3+＝10，反应温度为220℃，反应时间为8h；
(2)将反应产物冷却至室温，离心分离后，干燥得到NaGd(MoO4)2；其中，所述的干燥温度为50℃，干燥时间为18h，NaGd(MoO4)2为固体粉末状态。所述的步骤(1)中使用的钼酸根必须为钼酸钠盐，不能使用钼酸铵等其他钼酸盐。
所述的步骤(1)中，室温至220℃的反应均在反应釜中进行。
所述的步骤(2)中，室温反应产物不需冷却，室温反应产物及其他反应温度冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
实施例4
一种NaDy(MoO4)2的自牺牲模板制备方法，包括以下步骤：
(一)纳米片层状化合物Dy2(OH)4SO4·2H2O的制备：
(1)将六水硝酸镝(Dy(NO3)3·6H2O)在去离子水中混合均匀，配制成Dy3+浓度为0.1mol/L 的硝酸镝(Dy(NO3)3)溶液；
(2)将硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)溶解在硝酸镝(Dy(NO3)3)溶液中，形成混合液，其中，所述的硫酸铵颗粒((NH4)2SO4)与硝酸镝(Dy(NO3)3)溶液的加入量按摩尔比，SO4 2-：RE3+＝5；
(3)向硝酸溶液中加入氨水，调节溶液pH至7，并持续搅拌20min，得到均匀悬浊液；将均匀悬浊液进行反应，获得产物；其中，所述的反应温度为100℃，反应时间为36；
(二)纳米片层状化合物Dy2(OH)4SO4·2H2O的清洗
步骤(一)反应结束后进行离心分离，使用去离子水水洗三次，后向离心产物中加入60ml 蒸馏水，使其分散均匀，去除反应(一)中未反应的NH4 +及NO3 -杂质离子。使用超声波清洗器震荡20min获得分散均匀的层状化合物纳米片悬浊液；
(三)以层状化合物纳米片为自牺牲模板制备NaDy(MoO4)2。
(1)称取Na2MoO4颗粒，将Na2MoO4颗粒溶于Dy2(OH)4SO4·2H2O模板悬浊液中，混合均匀，使Na2MoO4颗粒完全溶于模板悬浊液中，加入Na2MoO4颗粒后模板悬浊液的pH值将有所上升。待pH稳定后使用稀硝酸调节混合均匀的悬浊液的pH值为5。
待体系中pH稳定后在密封条件下进行反应，获得反应产物；其中，所述的添加量按摩尔比， MoO4 2-：Dy3+＝5，反应温度为180℃，反应时间为36h；
(2)将反应产物冷却至室温，离心分离后，干燥得到NaRE(MoO4)2；其中，所述的干燥温度为50℃，干燥时间为18h，NaDy(MoO4)2为固体粉末状态。所述的步骤(1)中使用的钼酸根必须为钼酸钠盐，不能使用钼酸铵等其他钼酸盐。
所述的步骤(1)中，室温至220℃的反应均在反应釜中进行。
所述的步骤(2)中，室温反应产物不需冷却，室温反应产物及其他反应温度冷却产物的离心清洗过程为：先用蒸馏水离心清洗，再用无水乙醇离心清洗，其中，蒸馏水离心清洗次数为3次，无水乙醇离心清洗次数为1次。
Claims (1)
1.一种NaRE(MoO4)2的自牺牲模板制备方法，其特征在于以下步骤：
（一）纳米片层状化合物RE2(OH)4SO4·2H2O的制备：
(1)将六水稀土硝酸盐RE(NO3)3∙6H2O在去离子水中混合均匀，配制成RE3+浓度为0.03~0.20mol/L的稀土硝酸盐RE(NO3)3溶液；所述的RE为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb和Dy中的一种；
(2)将硫酸铵颗粒(NH4)2SO4溶解在步骤(1)得到的稀土硝酸盐RE(NO3)3溶液中，形成混合液，其中，所述的硫酸铵颗粒(NH4)2SO4与稀土硝酸盐RE(NO3)3溶液的加入量按摩尔比为SO4 2-：RE3+=0.5~10；
(3)向混合液中加入氨水，调节溶液pH至7~10，并持续搅拌10~30 min，得到均匀悬浊液；将均匀悬浊液进行反应，获得产物；其中，所述的反应温度为4~120℃，反应时间为12~72h；当RE=La、Ce、Pr、Nd或Sm时pH为8.5~10，当RE=Eu、Gd、Tb或Dy时pH为7~8；当RE=La、Ce、Pr、Nd或Sm时反应温度为4~120℃，当RE=Eu、Gd、Tb或Dy时反应温度为50~120℃；当RE=Ce时，滴入氨水时为在氩气气氛保护下滴入以防止Ce3+氧化为Ce4+；
（二）纳米片层状化合物La2(OH)4SO4·2H2O的清洗
步骤（一）反应结束后进行离心分离，使用去离子水水洗三次，后向离心产物中加入60ml蒸馏水，使其分散均匀，去除反应（一）中未反应的NH4 +及NO3 -杂质离子；使用超声波清洗器震荡20min获得分散均匀的层状化合物纳米片悬浊液；
（三）以层状化合物纳米片为自牺牲模板制备NaRE(MoO4)2；
(1)将Na2MoO4颗粒溶于RE2(OH)4SO4·2H2O模板悬浊液中，混合均匀，使Na2MoO4颗粒完全溶于模板悬浊液中；待pH稳定后使用稀硝酸调节混合均匀的悬浊液的pH值为5~6.5；待体系中pH稳定后在密封条件下进行反应，获得反应产物；其中，所述的添加量按摩尔比为MoO4 2-：RE3+=3~100；反应温度为150~220℃，反应时间为8~72h；所述的钼酸根必须为钼酸钠盐，不能使用钼酸铵；
(2)将反应产物冷却至室温，离心分离后，干燥得到NaRE(MoO4)2；其中，所述的干燥温度为40~60℃，干燥时间为12~24h。
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