CN109897623A - 一种超级减阻剂及其制备方法 - Google Patents
一种超级减阻剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109897623A CN109897623A CN201910064212.9A CN201910064212A CN109897623A CN 109897623 A CN109897623 A CN 109897623A CN 201910064212 A CN201910064212 A CN 201910064212A CN 109897623 A CN109897623 A CN 109897623A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- super
- added
- drag reducer
- solution
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超级减阻剂,包括25~75wt%纳米微球、25~75wt%水溶性聚合物和1~3wt%表面活性剂。本发明的超级减阻剂,通过制备纳米微球、水溶性聚合物和表面活性剂,形成相互独立、稳定的分子簇,从而对减阻剂达到减阻的效果,减阻率可达到85%以上。
Description
技术领域
本发明涉及页岩气开采压裂增产领域,具体涉及的是超级减阻剂及其制备方法。
背景技术
页岩气资源非常丰富,然而由于页岩基质的渗透率很低(一般小于1mD),开发技术难度很大,90%以上的页岩气井需要经过压裂改造才能获得比较理想的产量。
页岩气压裂增产作业常采用减阻水进行压裂增产作业,减阻水压裂是在水中加入少量压裂用减阻剂、助排剂、杀菌剂等添加剂作为压裂用进行的压裂作业。与凝胶压裂液不同,减阻水压裂能明显降低压裂成本,减小地层伤害,而且能够获得凝胶压裂不能实现的体积压裂,从而提高页岩气的开采产量。目前国内压裂中减阻剂多以水溶性聚合物为主,形态有干粉和乳液两种,干粉存在的问题是使用前需要试先溶解配制成一定浓度的液体,乳液型减阻剂减少了提前溶解配制的过程,可以实现在线施工作业。但无论是乳液型减阻剂还是干粉型减阻剂其分子结构都为线性水溶性聚合物,在高速剪切下分子容易断链减阻性能降低,目前市场上的减阻剂达到的减阻率不超过70%。
发明内容
针对上述不足之处,本发明的目的在于提供一种超级减阻剂及其制备方法,其具有减阻率高的优点。
当施工过程中液体在湍流时,摩阻会增高,高流速下,液体内部剪切力加大,力矩增加,液体前进时,需要剪切更多的分子间力,流速大时,液体内部均匀的微体积(微体积看作一群分子簇,在流动液体中,可以看作一个不可分的整体)被打碎,并重新组合。
在纯水中,整个液体被无数个相同的微体积组合穿插在一起,任何流动都意味着整个运动,在流动时,相当于整个布在运动,摩擦只来自液固接触面的阻力;在湍流时,由于内部流速差很大,需要很多能量,在减阻剂里形成大小不同、独立、稳定的分子簇,是减阻剂的关键。
本发明提供的超级减阻剂的制备方法,即在超级减阻剂里引入三个微体积即分子簇,适度分子量的水溶性聚合物、纳米微球和表面活性剂的一种混合物,来提高减阻剂的减阻率。
在水中引入把水分子簇各个分开的化学物质,即引入形成各个稳定的、独立的分子簇,由于分子簇稳定且独立,相互之间没有缠绕,在低流速时与纯水相似,但在高速流下,由于分子簇已经存在,已经切断纯水的“布面”,每个分子簇又相对稳定,形成各个前进的独立“球体”,液体前进时,不需要撕碎原料的“布面”,所以摩阻也就降下来。
本发明的技术方案概述如下:
一种超级减阻剂,其中,包括25~75wt%纳米微球、25~75wt%水溶性聚合物和1~3wt%表面活性剂。
优选的是,所述的超级减阻剂,其中,所述纳米微球包括15~25wt%的丙烯酰胺单体、5~15wt%的功能单体、5~15wt%的司盘80、0.1~0.5wt%的过硫酸钾、0.1~0.5wt%的交联剂、15~35wt%的矿物油、0.1~0.5wt%的亚硫酸氢钠、1~5wt%的OP-10、20~37wt%的去离子水。
优选的是,所述的超级减阻剂,其中,所述纳米微球包括15~25wt%的丙烯酰胺单体、5~15wt%的功能单体、5~15wt%的司盘80、0.1~0.5wt%的过硫酸钾、0.1~0.5wt%的链转移剂、15~35wt%的矿物油、0.1~0.5wt%的亚硫酸氢钠、1~5wt%的OP-10、20~37wt%的去离子水。
优选的是,所述的超级减阻剂,其中,所述表面活性剂选自OP-10、OP-5中的一种或其组合。
优选的是,所述的超级减阻剂,其中,所述交联剂选自N,N亚甲基丙烯酰胺、1,6己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或其组合。
优选的是,所述的超级减阻剂,其中,所述链转移剂选自甲酸钠、无水乙醇的一种或其组合。
优选的是,所述的超级减阻剂,其中,所述功能单体选自丙烯酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸钠、马来酰亚胺中的一种或其组合。
一种超级减阻剂的制备方法,其中,包括以下步骤:
a)所述纳米微球的制备
(1)将司盘80和矿物油加入第一反应釜中,搅拌混合均匀形成第一溶液;
(2)将丙烯酰胺单体、功能单体溶解在去离子水中,溶解完全后加入交联剂、过硫酸钾,搅拌溶解完全得到第二溶液,;
(3)将第二溶液加入第一溶液中,以一定的速度进行乳化,控制温度为40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入亚硫酸氢钠,并升温至65±3℃,反应4.5~5h,冷却至室温,然后加入OP-10,即得到纳米级微球;
b)所述水溶性聚合物的制备
(Ⅰ)将司盘80和矿物油加入第二反应釜中,搅拌混合均匀形成第三溶液;
(Ⅱ)将丙烯酰胺单体、功能单体溶解在去离子水中,溶解完全后加入链转移剂、过硫酸钾,搅拌溶解完全得到第四溶液;
(Ⅲ)将第四溶液加入第三溶液中,以一定的速度进行乳化,控制温度为40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入亚硫酸氢钠,并升温至65±3℃,反应4.5~5h,冷却至室温,然后加入OP-10,即得到水溶性聚合物;
c)所述超级减阻剂的制备
将步骤a)中制得的纳米微球、步骤b)中制得的水溶性聚合物和表面活性剂按所述比例混合均匀,得到所述超级减阻剂。
优选的是,所述的超级减阻剂的制备方法,其中,步骤(3)和(Ⅲ)的乳化速度为1500~2500r/min。
本发明的有益效果是:
本发明的超级减阻剂,通过制备纳米微球、水溶性聚合物和表面活性剂,形成相互独立、稳定的分子簇,从而对减阻剂达到减阻的效果,减阻率可达到85%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明公开了一种超级减阻剂,包括25~75wt%纳米微球、25~75wt%水溶性聚合物和1~3wt%表面活性剂。
作为本案又一实施例,其中,纳米微球包括15~25wt%的丙烯酰胺单体、5~15wt%的功能单体、5~15wt%的司盘80、0.1~0.5wt%的过硫酸钾、0.1~0.5wt%的交联剂、15~35wt%的矿物油、0.1~0.5wt%的亚硫酸氢钠、1~5wt%的OP-10、20~37wt%的去离子水。
作为本案又一实施例,其中,纳米微球包括15~25wt%的丙烯酰胺单体、5~15wt%的功能单体、5~15wt%的司盘80、0.1~0.5wt%的过硫酸钾、0.1~0.5wt%的链转移剂、15~35wt%的矿物油、0.1~0.5wt%的亚硫酸氢钠、1~5wt%的OP-10、20~37wt%的去离子水。
通过加入司盘80使得稳定单体液滴的比表面积增大,水相能被分散成更多更小的液滴,由于分散剂的稳定作用阻碍了小液滴间的粘结,因而体系趋于稳定,最终得到更小粒径的纳米微球和乳液聚合物,更小的粒径更利于其在水中的快速分散及溶胀。在搅拌转速1500~2500r/min,其它各组分的用量一定时,当司盘80质量分数低于5%时,反应体系稳定性差,易出现结块、暴聚等现象,当司盘80质量分数大于10%时,体系稳定性好,没有结块、暴聚等现象的出现,得到的纳米微球和乳液聚合物的粒径分布比较均匀,产品性能更稳定,随表面活性剂司盘80用量增加,纳米微球和乳液聚合物的粒径均变小。
作为本案又一实施例,其中,表面活性剂选自OP-10、OP-5中的一种或其组合。
作为本案又一实施例,其中,交联剂选自N,N亚甲基丙烯酰胺、1,6己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或其组合。
作为本案又一实施例,其中,链转移剂选自甲酸钠、无水乙醇的一种或其组合。链转移剂优选为0.1-0.50wt%,更优选0.1-0.15wt%。在固定搅拌转速400r/min时,其它各组分的用量一定,通过改变链转移剂的质量分数从0.1-0.50wt%,得到乳液聚合物的平均分子量随着链转移剂用量的增加,其分子量明显降低。可能的原因是增加链转移剂的用量,单位时间内引发剂分解形成自由基的数目增多,假定单个聚合物链的增长速度相同,故生成聚合物的分子量减小,就减阻性能而言,分子量越大减阻效率越高,因此为了得到相对较高的分子量的乳液聚合物,优选的链转移剂量为0.10~0.15wt%。
作为本案又一实施例,其中,功能单体选自丙烯酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸钠、马来酰亚胺中的一种或其组合。
一种超级减阻剂的制备方法,其中,包括以下步骤:
a)所述纳米微球的制备
(1)将司盘80和矿物油加入第一反应釜中,搅拌混合均匀形成第一溶液;
(2)将丙烯酰胺单体、功能单体溶解在去离子水中,溶解完全后加入交联剂、过硫酸钾,搅拌溶解完全得到第二溶液,;
(3)将第二溶液加入第一溶液中,以400r/min的速度进行乳化,控制温度为40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入亚硫酸氢钠,并升温至65±3℃,反应4.5~5h,冷却至室温,然后加入OP-10,即得到纳米级微球;
b)所述水溶性聚合物的制备
(Ⅰ)将司盘80和矿物油加入第二反应釜中,搅拌混合均匀形成第三溶液;
(Ⅱ)将丙烯酰胺单体、功能单体溶解在去离子水中,溶解完全后加入链转移剂、过硫酸钾,搅拌溶解完全得到第四溶液;
(Ⅲ)将第四溶液加入第三溶液中,以400r/min的速度进行乳化,控制温度为40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入亚硫酸氢钠,并升温至65±3℃,反应4.5~5h,冷却至室温,然后加入OP-10,即得到水溶性聚合物;
c)所述超级减阻剂的制备
将步骤a)中制得的纳米微球、步骤b)中制得的水溶性聚合物和表面活性剂按所述比例混合均匀,得到所述超级减阻剂。
作为本案又一实施例,其中,步骤(1)和(Ⅰ)的搅拌速度为1500~2500r/min。优选2000-2500r/min,随着搅拌转速的提高,纳米微球的粒径在一定范围内呈现明显减小的趋势,这是因为随着搅拌转速的提高,剪切作用增强,单体液滴被进一步分散成更小的液滴,根据悬浮聚合的机理,液滴的大小决定最终的粒径,因而平均粒径减小。当搅拌转速超过2500r/min后,在一定范围内增大搅拌转速难以使单体液滴进一步明显减小,因平均粒径减小,纳米微球更加趋于稳定。此外,当搅拌转速较低时,小液滴间相互聚集的几率增加,表现为纳米微球的粒径分布不均匀,稳定性能变差。
下面列出具体的实施例和对比例
实施例1:
纳米微球制备:(1)按重量比称量各原料,其中原料配比为:丙烯酰胺单体15wt%,丙烯酸钠15wt%,司盘80 10wt%,过硫酸钾0.15wt%,N,N亚甲基丙烯酰胺0.5wt%,白油20wt%,亚硫酸氢钠0.5wt%,去离子水35.85wt%,OP-10 3wt%;(2)在室温下,油相装备有温度计、乳化机、冷凝回流装置的反应釜中加入司盘80和白油,搅拌混合均匀形成第一溶液;(3)在另一个水相溶解罐中将丙烯酰胺单体、丙烯酸钠溶解在去离子水中,待其溶解完全后加入N,N亚甲基丙烯酰胺、过硫酸钾,搅拌至N,N亚甲基丙烯酰胺和过硫酸钾完全溶解得到第二溶液;(4)将溶解后的第二溶液加入第一溶液中,开启乳化机用1500r/min的速度进行乳化,开启保温夹套循环水,温度控制在40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入总重量的0.5wt%的亚硫酸氢钠作为还原性引发剂;使得温度缓慢升至65±3℃,继续反应4.5h,停止加热,用15±3℃冷水冷却至室温,向反应液中加入3wt%的表面活性剂OP-10,即得到了不溶于水的纳米级微球乳液。
水溶性聚合物的合成:(Ⅰ)按重量比称量各原料,其中原料配比为:丙烯酰胺单体15wt%,丙烯酸钠15wt%,司盘80 10wt%,过硫酸钾0.15wt%,甲酸钠0.1wt%,白油20wt%,亚硫酸氢钠0.5wt%;去离子水36.25wt%,OP-10 3wt%;(Ⅱ)在室温下,油相装备有温度计、乳化机、冷凝回流装置的反应釜中加入司盘80和白油,搅拌混合均匀形成第三溶液;(Ⅲ)在另一个水相溶解罐中将丙烯酰胺单体、丙烯酸钠溶解在去离子水中,待其溶解完全后加入链转移剂、过硫酸钾,搅拌至甲酸钠和过硫酸钾完全溶解得到第四溶液;(Ⅳ)将溶解后的第四溶液加入第三溶液中,开启乳化机用1600r/min的速度进行乳化,开启保温夹套循环水,温度控制在40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入总重量的0.5wt%的亚硫酸氢钠作为还原性引发剂,使得温度缓慢升至65±3℃,继续反应4.5h,停止加热,用15±3℃冷水冷却至室温;向反应液中加入3wt%的表面活性剂OP-10,即得到了水溶性聚合物乳液;
超级减阻剂的合成:按重量比称量各原料,其中配比为:纳米微球乳液49wt%,水溶性聚合物乳液49wt%,表面活性剂OP-10 2wt%;在室温下与溶解罐中搅拌混合20分钟,得到超级减阻剂CT551。
实施例2:
纳米微球制备:(1)按重量比称量各原料,其中原料配比为:丙烯酰胺单体15wt%,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠15wt%,司盘80 10wt%,过硫酸钾0.15wt%,1,6己二醇二丙烯酸酯0.5wt%,白油20wt%,亚硫酸氢钠0.5wt%,去离子水35.85wt%,OP-10 3wt%;(2)在室温下,油相装备有温度计、乳化机、冷凝回流装置的反应釜中加入司盘80和白油,搅拌混合均匀形成第一溶液;(3)在另一个水相溶解罐中将丙烯酰胺单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠溶解在去离子水中,待其溶解完全后加入1,6己二醇二丙烯酸酯、过硫酸钾,搅拌至1,6己二醇二丙烯酸酯和过硫酸钾完全溶解得到第二溶液;(4)将第二溶液加入第一溶液中,开启乳化机用1800r/min的速度进行乳化,开启保温夹套循环水,温度控制在40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入总重量的0.5wt%的亚硫酸氢钠作为还原性引发剂,使得温度缓慢升至65±3℃,继续反应4.8h,停止加热,用15±3℃冷水冷却至室温;向反应液中加入3wt%的表面活性剂OP-10,即得到了不溶于水的纳米级微球;
水溶性聚合物制备:(Ⅰ)按重量比称量各原料,其中原料配比为:丙烯酰胺单体15wt%,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠15wt%,司盘80 10wt%,过硫酸钾0.15wt%,无水乙醇0.5wt%,白油20wt%,亚硫酸氢钠0.5wt%,去离子水35.85wt%,OP-10 3wt%;(Ⅱ)在室温下,油相装备有温度计、乳化机、冷凝回流装置的反应釜中加入司盘80和白油,搅拌混合均匀形成第三溶液;(Ⅲ)在另一个水相溶解罐中将丙烯酰胺单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠溶解在去离子水中,待其溶解完全后加入无水乙醇、过硫酸钾,搅拌至无水乙醇和过硫酸钾完全溶解,得到第四溶液;(Ⅳ)将第四溶液加入第三溶液中,开启乳化机用2000r/min的速度进行乳化,开启保温夹套循环水,温度控制在40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入总重量的0.5wt%的亚硫酸氢钠作为还原性引发剂,使得温度缓慢升至65±3℃,继续反应5h,停止加热,用15±3℃冷水冷却至室温,向反应液中加入3wt%的表面活性剂OP-10,即得到了水溶性聚合物乳液;
超级减阻剂制备:按重量比称量各原料,其中配比为:纳米微球乳液49wt%,水溶性聚合物乳液49wt%,表面活性剂OP-10 2wt%,在室温下与溶解罐中搅拌混合20分钟,得到超级减阻剂CT552。
实施例3:
纳米微球制备:(1)按重量比称量各原料,其中原料配比为:丙烯酰胺单体15wt%,N-乙烯基吡咯烷酮15wt%,司盘80 15wt%,过硫酸钾0.15wt%,乙二醇二甲基丙烯酸酯0.5wt%,白油15wt%,亚硫酸氢钠0.5wt%,去离子水35.85wt%,OP-10 3wt%;(2)在室温下,油相装备有温度计、乳化机、冷凝回流装置的反应釜中加入司盘80和白油,搅拌混合均匀形成第一溶液;(3)在另一个水相溶解罐中将丙烯酰胺单体、N-乙烯基吡咯烷酮溶解在去离子水中,待其溶解完全后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、过硫酸钾,搅拌至交联剂和过硫酸钾完全溶解,得到第二溶液;(4)将溶解后的第四溶液加入第三溶液中,开启乳化机用2000r/min的速度进行乳化,开启保温夹套循环水,温度控制在40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入总重量的0.5wt%的亚硫酸氢钠作为还原性引发剂,使得温度缓慢升至65±3℃,继续反应5h,停止加热,用15±3℃冷水冷却至室温,向反应液中加入3wt%的表面活性剂OP-10,即得到了不溶于水的纳米级微球;
水溶性聚合物的合成:(Ⅰ)按重量比称量各原料,其中原料配比为:丙烯酰胺单体15wt%,N-乙烯基吡咯烷酮15wt%,司盘80 15wt%,过硫酸钾0.15wt%,甲酸钠0.1wt%,白油15wt%,亚硫酸氢钠0.5wt%,去离子水36.25wt%,OP-10 3wt%;(Ⅱ)在室温下,油相装备有温度计、乳化机、冷凝回流装置的反应釜中加入司盘80和白油,搅拌混合均匀形成第三溶液;(Ⅲ)在另一个水相溶解罐中将丙烯酰胺单体、N-乙烯基吡咯烷酮溶解在去离子水中,待其溶解完全后加入甲酸钠、过硫酸钾,搅拌至链转移剂和过硫酸钾完全溶解得到第四溶液;(Ⅳ)将溶解后的第四溶液加入第三溶液中,开启乳化机用400r/min的速度进行乳化,开启保温夹套循环水,温度控制在40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入总重量的0.5wt%的亚硫酸氢钠作为还原性引发剂,使得温度缓慢升至65±3℃,继续反应4.5-5h,停止加热,用15±3℃冷水冷却至室温,向反应液中加入3wt%的表面活性剂OP-10,即得到了水溶性聚合物乳液;
超级减阻剂的合成:按重量比称量各原料,其中配比为:纳米微球乳液49wt%,水溶性聚合物乳液49wt%,表面活性剂OP-10 2wt%;在室温下与溶解罐中搅拌混合20分钟,得到超级减阻剂CT553。
实施例4:
纳米微球合成:(1)按重量比称量各原料,其中原料配比为:丙烯酰胺单体15wt%,苯乙烯磺酸钠15wt%,司盘80 10wt%,过硫酸钾0.15wt%,N,N亚甲基丙烯酰胺0.5wt%,白油20wt%,亚硫酸氢钠0.5wt%,去离子水35.85wt%,OP-10 3wt%;(2)在室温下,油相装备有温度计、乳化机、冷凝回流装置的反应釜中加入司盘80和白油,搅拌混合均匀形成第一溶液;(3)在另一个水相溶解罐中将丙烯酰胺单体、苯乙烯磺酸钠溶解在去离子水中,待其溶解完全后加入N,N亚甲基丙烯酰胺、过硫酸钾,搅拌至交联剂和过硫酸钾完全溶解得到第二溶液;(4)将溶解后的第二溶液加入第一溶液中;开启乳化机用400r/min的速度进行乳化,开启保温夹套循环水,温度控制在40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入总重量的0.5wt%的亚硫酸氢钠作为还原性引发剂,使得温度缓慢升至65±3℃,继续反应4.5-5h,停止加热,用15±3℃冷水冷却至室温,向反应液中加入3wt%的表面活性剂OP-10,即得到了不溶于水的纳米级微球乳液;
水溶性聚合物的合成:(Ⅰ)按重量比称量各原料,其中原料配比为:丙烯酰胺单体15wt%,苯乙烯磺酸钠15wt%,司盘80 10wt%,过硫酸钾0.15wt%,无水乙醇0.1wt%,白油20wt%,亚硫酸氢钠0.5wt%,去离子水36.25wt%,OP-10 3wt%;(Ⅱ)在室温下,油相装备有温度计、乳化机、冷凝回流装置的反应釜中加入司盘80和白油,搅拌混合均匀形成第三溶液;(Ⅲ)在另一个水相溶解罐中将丙烯酰胺单体、苯乙烯磺酸钠溶解在去离子水中,待其溶解完全后加入无水乙醇、过硫酸钾,搅拌至无水乙醇和过硫酸钾完全溶解得到第四溶液;(Ⅳ)将溶解后的第四液加入第三溶液中,开启乳化机用2500r/min的速度进行乳化,开启保温夹套循环水,温度控制在40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入总重量的0.5wt%的亚硫酸氢钠作为还原性引发剂,使得温度缓慢升至65±3℃,继续反应5h,停止加热,用15±3℃冷水冷却至室温,向反应液中加入3wt%的表面活性剂OP-10,即得到了水溶性聚合物;
超级减阻剂的合成:按重量比称量各原料,其中配比为:纳米微球乳液30wt%,水溶性聚合物乳液68wt%,表面活性剂OP-10 2wt%;在室温下与溶解罐中搅拌混合20分钟,得到超级减阻剂CT554。
实施例5
纳米微球合成:(1)按重量比称量各原料,其中原料配比为:丙烯酰胺单体15wt%,马来酰亚胺15wt%,司盘80 10wt%,过硫酸钾0.15wt%,1,6己二醇二丙烯酸酯0.5wt%,白油20wt%,亚硫酸氢钠0.5wt%,去离子水35.85wt%,OP-10 3wt%;(2)在室温下,油相装备有温度计、乳化机、冷凝回流装置的反应釜中加入司盘80和白油,搅拌混合均匀形成第一溶液;(3)在另一个水相溶解罐中将丙烯酰胺单体、马来酰亚胺溶解在去离子水中,待其溶解完全后加入1,6己二醇二丙烯酸酯、过硫酸钾,搅拌至交联剂和过硫酸钾完全溶解得到第二溶液;(4)将溶解后的第二溶液加入第一溶液中;开启乳化机用2500r/min的速度进行乳化,开启保温夹套循环水,温度控制在40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入总重量的0.5wt%的亚硫酸氢钠作为还原性引发剂;使得温度缓慢升至65±3℃,继续反应4.5-5h,停止加热,用15±3℃冷水冷却至室温;向反应液中加入3wt%的表面活性剂OP-10,即得到了不溶于水的纳米级微球乳液;
水溶性聚合物的合成:(Ⅰ)按重量比称量各原料,其中原料配比为:丙烯酰胺单体15wt%,马来酰亚胺15wt%,司盘80 10wt%,过硫酸钾0.15wt%,无水乙醇0.1wt%,白油20wt%,亚硫酸氢钠0.5wt%,去离子水36.25wt%,OP-10 3wt%;(Ⅱ)在室温下,油相装备有温度计、乳化机、冷凝回流装置的反应釜中加入司盘80和白油,搅拌混合均匀形成第三溶液;(Ⅲ)在另一个水相溶解罐中将丙烯酰胺单体、马来酰亚胺溶解在去离子水中,待其溶解完全后加入无水乙醇、过硫酸钾,搅拌至无水乙醇和过硫酸钾完全溶解得到第四溶液;(Ⅳ)将第四溶液加入第三溶液中,开启乳化机用2500r/min的速度进行乳化,开启保温夹套循环水,温度控制在40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入总重量的0.5wt%的亚硫酸氢钠作为还原性引发剂;使得温度缓慢升至65±3℃,继续反应4.5-5h,停止加热,用15±3℃冷水冷却至室温,向反应液中加入3wt%的表面活性剂OP-10,即得到了水溶性聚合物乳液;
超级减阻剂的合成:按重量比称量各原料,其中配比为:纳米微球乳液68wt%,水溶性聚合物乳液30wt%,表面活性剂OP-10 2wt%;在室温下与溶解罐中搅拌混合20分钟,得到超级减阻剂CT555。
取实施例1~5的超级减阻剂和市场常规乳液减阻剂、植物胶减阻剂、干粉减阻剂分别进行降阻性能、流变性能的测试,采用流动回路摩阻测试***对减阻剂进行降阻测试,与清水做对比,向清水中加入一定浓度的减阻剂,选用6mm的管路进行测试,记录流体通过管路后的摩阻压降来计算减阻率,根据减阻率的大小评价减阻剂的效果。
测试结果见表1
与现有技术相比,本发明的超级减阻剂其减阻效率优越,性能均优于普通均聚物乳液减阻剂、干粉型减阻剂和改性瓜胶。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (9)
1.一种超级减阻剂,其特征在于,包括25~75wt%纳米微球、25~75wt%水溶性聚合物和1~3wt%表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的超级减阻剂,其特征在于,所述纳米微球包括15~25wt%的丙烯酰胺单体、5~15wt%的功能单体、5~15wt%的司盘80、0.1~0.5wt%的过硫酸钾、0.1~0.5wt%的交联剂、15~35wt%的矿物油、0.1~0.5wt%的亚硫酸氢钠、1~5wt%的OP-10、20~37wt%的去离子水。
3.根据权利要求1所述的超级减阻剂,其特征在于,所述水溶性聚合物包括15~25wt%的丙烯酰胺单体、5~15wt%的功能单体、5~15wt%的司盘80、0.1~0.5wt%的过硫酸钾、0.1~0.5wt%的链转移剂、15~35wt%的矿物油、0.1~0.5wt%的亚硫酸氢钠、1~5wt%的OP-10、20~37wt%的去离子水。
4.根据权利要求1所述的超级减阻剂,其特征在于,所述表面活性剂选自OP-10、OP-5中的一种或其组合。
5.根据权利要求2所述的超级减阻剂,其特征在于,所述交联剂选自N,N亚甲基丙烯酰胺、1,6己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或其组合。
6.根据权利要求3所述的超级减阻剂,其特征在于,所述链转移剂选自甲酸钠、无水乙醇的一种或其组合。
7.根据权利要求2或3所述的超级减阻剂,其特征在于,所述功能单体选自丙烯酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸钠、马来酰亚胺中的一种或其组合。
8.权利要求1~7之一所述的超级减阻剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)所述纳米微球的制备
(1)将司盘80和矿物油加入第一反应釜中,搅拌混合均匀形成第一溶液;
(2)将丙烯酰胺单体、功能单体溶解在去离子水中,溶解完全后加入交联剂、过硫酸钾,搅拌溶解完全得到第二溶液;
(3)将第二溶液加入第一溶液中,以一定的速度进行乳化,控制温度为40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入亚硫酸氢钠,并升温至65±3℃,反应4.5~5h,冷却至室温,然后加入OP-10,即得到纳米级微球;
b)所述水溶性聚合物的制备
(Ⅰ)将司盘80和矿物油加入第二反应釜中,搅拌混合均匀形成第三溶液;
(Ⅱ)将丙烯酰胺单体、功能单体溶解在去离子水中,溶解完全后加入链转移剂、过硫酸钾,搅拌溶解完全得到第四溶液;
(Ⅲ)将第四溶液加入第三溶液中,以一定的速度进行乳化,控制温度为40℃±3℃,在氮气保护下,缓慢加入亚硫酸氢钠,并升温至65±3℃,反应4.5~5h,冷却至室温,然后加入OP-10,即得到水溶性聚合物;
c)所述超级减阻剂的制备
将步骤a)中制得的纳米微球、步骤b)中制得的水溶性聚合物和表面活性剂按所述比例混合均匀,得到所述超级减阻剂。
9.根据权利要求8所述的超级减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)和(Ⅲ)的乳化速度为1500~2500r/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910064212.9A CN109897623A (zh) | 2019-01-23 | 2019-01-23 | 一种超级减阻剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910064212.9A CN109897623A (zh) | 2019-01-23 | 2019-01-23 | 一种超级减阻剂及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109897623A true CN109897623A (zh) | 2019-06-18 |
Family
ID=66944036
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910064212.9A Pending CN109897623A (zh) | 2019-01-23 | 2019-01-23 | 一种超级减阻剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109897623A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116836332A (zh) * | 2023-07-04 | 2023-10-03 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种聚合物减阻剂及其制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7482310B1 (en) * | 2003-11-12 | 2009-01-27 | Kroff Chemical Company, Inc. | Method of fracturing subterranean formations utilizing emulsions comprising acrylamide copolymers |
US20090298721A1 (en) * | 2007-07-17 | 2009-12-03 | Halliburton Energy Services, Inc. | Friction Reducer Performance in Water Containing Multivalent Ions |
CN103073679A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-05-01 | 北京希涛技术开发有限公司 | 聚丙烯酰胺微球堵水剂的制造方法 |
CN103755868A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-30 | 郑州三山石油技术有限公司 | 页岩气滑溜水压裂用降阻剂及其制备方法 |
CN106565900A (zh) * | 2015-10-08 | 2017-04-19 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种反相乳液聚合物减阻剂、其制备方法及其应用 |
CN106939159A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-07-11 | 北京希涛技术开发有限公司 | 一种用于油气井压裂乳液型减阻稠化剂及其制备方法 |
CN108559019A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-21 | 聚盛绿能河北科技有限公司 | 一种具有梯度弹性强度的水基弹性体深部调驱材料及其制备方法 |
CN109072063A (zh) * | 2016-04-26 | 2018-12-21 | 独立油田化学制品有限责任公司 | 制剂和方法 |
-
2019
- 2019-01-23 CN CN201910064212.9A patent/CN109897623A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7482310B1 (en) * | 2003-11-12 | 2009-01-27 | Kroff Chemical Company, Inc. | Method of fracturing subterranean formations utilizing emulsions comprising acrylamide copolymers |
US20090298721A1 (en) * | 2007-07-17 | 2009-12-03 | Halliburton Energy Services, Inc. | Friction Reducer Performance in Water Containing Multivalent Ions |
CN103073679A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-05-01 | 北京希涛技术开发有限公司 | 聚丙烯酰胺微球堵水剂的制造方法 |
CN103755868A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-30 | 郑州三山石油技术有限公司 | 页岩气滑溜水压裂用降阻剂及其制备方法 |
CN106565900A (zh) * | 2015-10-08 | 2017-04-19 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种反相乳液聚合物减阻剂、其制备方法及其应用 |
CN109072063A (zh) * | 2016-04-26 | 2018-12-21 | 独立油田化学制品有限责任公司 | 制剂和方法 |
CN106939159A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-07-11 | 北京希涛技术开发有限公司 | 一种用于油气井压裂乳液型减阻稠化剂及其制备方法 |
CN108559019A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-21 | 聚盛绿能河北科技有限公司 | 一种具有梯度弹性强度的水基弹性体深部调驱材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
杜凯: "页岩气滑溜水压裂用降阻剂研究与应用进展", 《中国科学:化学》 * |
耿耀宗: "《合成聚合物乳液制造与应用技术》", 30 June 1999, 北京:中国轻工业出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116836332A (zh) * | 2023-07-04 | 2023-10-03 | 山东诺尔生物科技有限公司 | 一种聚合物减阻剂及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108315003A (zh) | 聚丙烯酰胺类微球深部调驱剂及其制备方法和应用 | |
CN110483687A (zh) | 压裂液增稠剂及其制备方法 | |
CN102304201B (zh) | 一种疏水缔合型交联聚合物线团及其制备方法 | |
CN106939159A (zh) | 一种用于油气井压裂乳液型减阻稠化剂及其制备方法 | |
CN103073679A (zh) | 聚丙烯酰胺微球堵水剂的制造方法 | |
CN107383273B (zh) | 一种稠油活化剂及其制备方法 | |
CN109666096A (zh) | 互穿网络缔合型聚合物微球调驱剂及其制备方法 | |
CN102731738B (zh) | 多面体齐聚倍半硅氧烷基图案化纳米微球及其制备方法 | |
CN107236531A (zh) | 页岩气压裂用环保型滑溜水降阻剂及其制备方法 | |
CN104558356B (zh) | 一种半连续聚合合成Pickering型乳液的方法 | |
CN107987212A (zh) | 一种快速溶解型阴离子聚丙烯酰胺反相乳液及其制备方法 | |
CN108314757A (zh) | 核壳型聚丙烯酰胺类微球、乳液及其制备方法和应用 | |
CN104231168A (zh) | 一种具有超低界面张力的聚合物微球暂堵剂及其制备方法 | |
CN103146115A (zh) | 多面体齐聚倍半硅氧烷基负载金属纳米微球及其制备方法 | |
CN113924324A (zh) | 通过凝胶法制备粉末形式的结构化聚合物的方法 | |
CN109897623A (zh) | 一种超级减阻剂及其制备方法 | |
CN106589233B (zh) | 一种抗温抗盐反相乳液减阻剂的制备方法 | |
CN106317308B (zh) | 一种丙烯酰胺共聚物及其制备方法和应用 | |
CN108794680A (zh) | 一种新型稠油降粘剂的制备方法 | |
Li et al. | A pH-sensitive W/O emulsion for the preparation and rapid dissolution of polyacrylamide-based friction reducer | |
CN101240044A (zh) | 粒径呈双峰分布的交联聚合物线团的制备方法 | |
CN109762105B (zh) | 一种开采石油用乳化分散增稠聚合物及其制备方法 | |
CN107129561B (zh) | 含Ag纳米胶束稳定的含氟聚合物乳液的制备方法 | |
CN113372516B (zh) | 一种稠化剂超细粉、巨臂型稠化剂及其制备方法和应用 | |
CN104788611B (zh) | 一种提高采收率用含2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的稠化剂 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190618 |