CN109897124B - 一种连续式精制聚乙烯蜡的制备装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续式精制聚乙烯蜡的制备装置及制备方法，其中制备方法包括S1：按重量比例，向汽提塔内匀速持续输送固体聚乙烯蜡粗品和过热蒸汽，固体聚乙烯蜡粗品堆放在网板上；S2：在过热蒸汽的作用下，固体聚乙烯蜡粗品融化并在填料层汽提，再经积液漏斗过滤后对外输出成型。采用固态聚乙烯蜡粗品作为原料，常压下采用过热蒸汽对固态聚乙烯蜡粗品熔融和汽提，简单高效制备精制聚乙烯蜡。

Description

一种连续式精制聚乙烯蜡的制备装置及制备方法

技术领域

本发明涉及聚合物材料技术领域，尤其涉及一种连续式精制聚乙烯蜡的制备装置及制备方法。

背景技术

聚乙烯蜡是分子量在1000-5000左右的低分子量聚乙烯共聚物。比起石蜡，聚乙烯蜡具有分子量大，粘度大，熔点高的特点，主要应用在聚烯烃塑料加工做润滑剂，主要特点为耐热性好，不易析出，也可以应用在热熔胶和马路标线漆中，起到降低施工粘度，增加流动性，提高软化点等功能。

聚乙烯蜡在聚合过程中，由于多催化剂反应中心等原因，会形成一些分子量300以下的更小分子量的乙烯共聚物轻组分，根据聚合条件不同，其比例一般在3-8％之间，这部分轻组分在聚乙烯蜡的应用中起到不好的作用。在聚烯烃塑料制品中，会析出白色粉状，使塑料制品颜色变白或者光泽降低。在热熔胶和马路标线漆，会影响产品的软化点。

对聚乙烯蜡进行精制提纯，得到更好质量的产品，是行业技术发展的要求。中国石油天然气股份有限公司提交的发明专利201611104973.5，采用了蒸汽汽提+负压高温脱水的方式对聚乙烯蜡进行精制提纯，其操作方式为间歇式操作，在其大型石油化工企业具有熔融态聚乙烯蜡资源，不需要聚乙烯蜡固体融化操作的前提下，每批次操作时间均为20小时左右，效率低下。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续式精制聚乙烯蜡的制备装置及制备方法，采用固态聚乙烯蜡粗品作为原料，常压下采用过热蒸汽对固态聚乙烯蜡粗品熔融和汽提，简单高效制备精制聚乙烯蜡。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种连续式精制聚乙烯蜡的制备装置，包括蒸汽发生器、过热蒸汽换热器、汽提塔、换热器、油水分离器和泵，所述汽提塔塔顶一侧设有进料口，另一侧设有轻组分出口，侧壁上设有蒸汽进口，通过所述轻组分出口对外依次连接换热器和油水分离器，所述蒸汽发生器通过过热蒸汽换热器连接蒸汽进口，所述汽提塔底部对外连接泵。

上述方案中，所述汽提塔内由上至下依次设有网板、填料层和积液漏斗。

一种连续式精制聚乙烯蜡的制备方法，利用连续式精制聚乙烯蜡的制备装置进行，包括如下步骤：

S1：按重量比例，向汽提塔内匀速持续输送固体聚乙烯蜡粗品和过热蒸汽，固体聚乙烯蜡粗品堆放在网板上；

S2：在过热蒸汽的作用下，固体聚乙烯蜡粗品融化并在填料层汽提，再经积液漏斗过滤后对外输出成型。

上述方案中，所述过热蒸汽的温度为160-200℃，过热度不小于30℃。

上述方案中，所述固体聚乙烯蜡粗品与过热蒸汽的重量比例为1:8～1:20。

本发明的连续式精制聚乙烯蜡的制备装置及制备方法，通过过热蒸汽直接加热固态聚乙烯蜡粗品，一边熔融一边汽提；同时，保持汽提塔运行在较高温度下，使得熔融的聚乙烯蜡中的含水量始终保持在较低的平衡水平；固态聚乙烯蜡粗品以连续方式进料，汽提过的聚乙烯蜡连续出料，简单高效制备精制聚乙烯蜡。

附图说明

图1是本发明一实施例中连续式精制聚乙烯蜡的制备装置的机构示意图；

附图标记说明：1、蒸汽发生器，2、过热蒸汽换热器，3、喂料设备，4、换热器，5、油水分离器，6、汽提塔，61、网板，62、填料层，63、积液漏斗，7、泵。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。

本发明的一种连续式精制聚乙烯蜡的制备装置，如图1所示，包括蒸汽发生器1、过热蒸汽换热器2、汽提塔6、换热器4、油水分离器5和泵7。其中，汽提塔6塔顶一侧设有进料口，另一侧设有轻组分出口，侧壁上设有蒸汽进口，通过轻组分出口对外依次连接换热器4和油水分离器5，蒸汽发生器1通过过热蒸汽换热器2连接蒸汽进口，汽提塔6底部设有出料口，对外连接泵7。汽提塔6内由上至下依次设有网板61、填料层62和积液漏斗63。

一种连续式精制聚乙烯蜡的制备方法，利用连续式精制聚乙烯蜡的制备装置进行持续精制，具体步骤为：

首先使用喂料设备3通过汽提塔6进料口输送固体聚乙烯蜡粗品，固体聚乙烯蜡粗品堆在网板61上，由蒸汽发生器1和过热蒸汽换热器2产生的过热蒸汽通过蒸汽进口进入汽提塔6，对固体聚乙烯蜡粗品进行融化，融化后的聚乙烯蜡液体在填料层62进行汽提，通过积液漏斗63进入塔底，且通过积液漏斗63使固体聚乙烯蜡粗品中存在的少量杂质更加容易沉淀在塔底，上层清洁的聚乙烯蜡通过泵7对外输出成型。同时，汽提产生的残余蒸汽和轻组分进入换热器4冷凝后再进入油水分离器5分离处理。

汽提过程中，过热蒸汽的量与固体聚乙烯蜡粗品的重量按比例持续输送，优选的固体聚乙烯蜡粗品和过热蒸汽按重量比例为1:8～1:20，过热蒸汽的温度为160-200℃，为了使聚乙烯蜡液体中的水含量较少，过热蒸汽的过热度不小于30℃。

实施例1

将轻组分含量9％的片状固体聚乙烯蜡粗品，以200kg/h的速度加入到汽提塔6中，蒸汽发生器产生饱和蒸汽温度为130℃，经过热蒸汽换热器加热为200℃的过热蒸汽，过热度为70℃，过热蒸汽的流量为1600kg/h,连续运行10小时，得到精制聚乙烯蜡A 1830kg，收率约91.5％。

实施例2

将轻组分含量9％的片状固体聚乙烯蜡粗品，以200kg/h的速度加入到汽提塔6中，蒸汽发生器产生饱和蒸汽温度为130℃，经过热蒸汽换热器加热为160℃的过热蒸汽，过热度为30℃，过热蒸汽的流量为2000kg/h,连续运行10小时，得到精制聚乙烯蜡B 1880kg，收率约94％。

表1为固体聚乙烯蜡粗品与精制聚乙烯蜡的对比性测试表：

	挥发份	熔滴点	针入度
				固体聚乙烯蜡粗品	9％	102℃	12dmm
精制聚乙烯蜡A	2.1％	108℃	5dmm
				精制聚乙烯蜡B	3.3％	106℃	6dmm

对固体聚乙烯蜡粗品原料、精制聚乙烯蜡A和精制聚乙烯蜡B进行对比性测试。聚乙烯蜡熔点的测试方法采用GB/T 8026-2014《石油蜡和石油脂滴熔点测定法》，聚乙烯蜡硬度测试方法采用GBT 4985-2010《石油蜡针入度测定法》，由表1的数据可见，采用本发明的制备装置和制备方法制得的聚乙烯蜡，熔滴点有一定的提高，针入度读数越小说明硬度越高，挥发份明显降低。

以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种连续式精制聚乙烯蜡的制备装置，其特征在于：包括蒸汽发生器(1)、过热蒸汽换热器(2)、汽提塔(6)、换热器(4)、油水分离器(5)和泵(7)，所述汽提塔(6)塔顶一侧设有进料口，另一侧设有轻组分出口，侧壁上设有蒸汽进口，通过所述轻组分出口对外依次连接换热器(4)和油水分离器(5)，所述蒸汽发生器(1)通过过热蒸汽换热器(2)连接蒸汽进口，所述汽提塔(6)底部对外连接泵(7)；所述汽提塔(6)内由上至下依次设有网板(61)、填料层(62)和积液漏斗(63)。

2.一种连续式精制聚乙烯蜡的制备方法，利用权利要求1所述连续式精制聚乙烯蜡的制备装置持续进行，其特征在于，包括如下步骤：

S1：按固体聚乙烯蜡粗品与过热蒸汽的重量比例为1:8～1:20重量比例，匀速持续向汽提塔(6)内输送固体聚乙烯蜡粗品和过热蒸汽，所述过热蒸汽的温度为160-200℃，过热度不小于30℃；

S2：在过热蒸汽的作用下，网板(61)上的固体聚乙烯蜡粗品融化，融化后的聚乙烯蜡液体在填料层(62)汽提，再经积液漏斗(63)过滤后对外输出成型。

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