CN109896505B - 一种稳定产生三氧化硫气体的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及三氧化硫气体制取技术领域,具体为一种稳定产生三氧化硫气体的装置及方法,包括硫酸注射***和硫酸蒸发***;所述的硫酸注射***包括依次连接的硫酸溶液注射器、石英注射管和石英蒸发反应器;所述石英注射管***到石英蒸发反应器内的1/3‑1/2处;所述的硫酸蒸发***包括三段控温管式加热炉和氮气气瓶;所述的三段控温管式加热炉内放置石英蒸发反应器;所述的氮气气瓶的出口与石英蒸发反应器的入口相连;所述的三段控温管式加热炉中从入口到出口依次均匀分为三段;石英注射管的出口位于第二段内。本发明结构简单,设计合理,使用方便,稳定性和生成率高。
Description
技术领域
本发明涉及三氧化硫气体制取技术领域,具体为一种稳定产生三氧化硫气体的装置及方法。
背景技术
燃煤机组烟气中的三氧化硫不仅易引发空预器堵塞、锅炉管道设备腐蚀,且三氧化硫气体是一种严重的污染物,作为前驱体形成PM2.5,引发大气雾霾和环境污染。由于三氧化硫极易与烟气中的水蒸气结合形成硫酸蒸汽,并在温度低于酸露点的受热面上凝结,造成低温腐蚀。烟气中三氧化硫含量越高,酸露点越高,腐蚀的范围越广也越严重。三氧化硫不稳定且难以长期保存。为了进一步实现烟气中三氧化硫的精准采样和测量,研究低温腐蚀对设备的影响,需在试验台稳定获得气态三氧化硫。
常用的三氧化硫制备技术包括五氧化二磷与浓硫酸脱水反应,催化氧化二氧化硫,发烟硫酸法等,经验证发现上述方法均难以实现稳定的气态三氧化硫供给。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种实现稳定的三氧化硫气体供给的稳定产生三氧化硫气体的装置及方法,结构简单,设计合理,使用方便,稳定性和生成率高。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种稳定产生三氧化硫的装置,包括硫酸注射***和硫酸蒸发***;所述的硫酸注射***包括依次连接的硫酸溶液注射器、石英注射管和石英蒸发反应器;所述石英注射管***到石英蒸发反应器内的1/3-1/2处;
所述的硫酸蒸发***包括三段控温管式加热炉和氮气气瓶;所述的三段控温管式加热炉内放置石英蒸发反应器;所述的氮气气瓶的出口与石英蒸发反应器的入口相连。
优选的,所述的硫酸溶液注射器置于注射泵上。
优选的,所述的氮气气瓶与石英蒸发反应器之间依次设有氮气阀门和氮气质量流量计。
优选的,所述的石英蒸发反应器的管径为4-5mm,其尾部设有孔径为1-4μm的石英砂芯板,出口处设有保温装置。
优选的,所述的石英注射管的管径为0.8-1.1mm,其与硫酸溶液注射器连接处通过鲁尔接头相连,与石英蒸发反应器连接处通过堵头相连。
优选的,所述的三段控温管式加热炉中从入口到出口依次均匀分为三段;石英注射管的出口位于第二段内。
一种稳定产生三氧化硫气体的方法,具体包括如下步骤,
a.根据所需三氧化硫气体浓度配制相应浓度的硫酸溶液作为反应液,将该硫酸溶液储存于硫酸溶液注射器内,同时将三段控温管式加热炉的各段升温至目标温度,并将反应温度维持在目标温度;
b.通过石英注射管将储存在硫酸溶液注射器内的硫酸溶液注入石英蒸发反应器中,同时将氮气气瓶中的氮气按照设定通入量通入石英蒸发反应器中,硫酸溶液在石英蒸发反应器内蒸发产生三氧化硫气体,与氮气均匀混合得到所需浓度的三氧化硫气体。
优选的,所述的步骤b中,所述硫酸溶液注射器置于注射泵上,通过设置注射泵调节硫酸溶液注入量、硫酸溶液注入时间和硫酸溶液注入流速;
所述的氮气气瓶上还通过设置的氮气阀门和氮气质量流量计控制氮气的通入量;
所述的石英蒸发反应器通过设置在尾部的石英砂芯板将三氧化硫和氮气的混合气分散均匀,还通过设置在出口处的控温装置保持三氧化硫和氮气混合气体的气体状态。
进一步的,所述的保温装置的温度范围为250-350℃。
优选的,所述的三段控温管式加热炉的温度保持在酸露点以上,其中从入口到出口第一段温度范围为350-420℃用于硫酸溶液的预加热蒸发,第二段温度范围为450-500℃用于硫酸溶液的继续加热完全蒸发产生三氧化硫气体,第三段温度范围为460-520℃用于三氧化硫气体的保温维持气体状态。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明通过在三段控温管式加热炉,对由石英注射管送入石英蒸发反应器内的硫酸溶液进行蒸发即可获得三氧化硫气体,极大地提高了三氧化硫的生成率和稳定性;通过限定石英注射管***到石英蒸发反应器中的长度和石英注射管的管径,保证了硫酸溶液的稳定蒸发;通过限定石英蒸发反应器的管径,并在其尾部增设石英砂芯,可实现三氧化硫气体与氮气充分均匀混合;通过控制管式加热炉的温度,避免了三氧化硫的冷凝,保证了其稳定性。
进一步的,通过改变烟气量、硫酸溶液浓度、硫酸溶液注入量和硫酸溶液注入时间,从而可以精准的调节出口三氧化硫气体的浓度,通过蒸发反应器尾部的保温装置,将三氧化硫保持为气体状态,可以避免三氧化硫气体冷凝造成的损失。
进一步的,通过三段式控温管式加热器不同温度段对硫酸溶液的不同加热作用,使其稳定的产生三氧化硫气体,浓度不会突然增多,也不会再次冷凝,蒸发也均匀进行,保持了气量的稳定和可靠。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中:注射泵1、硫酸溶液注射器2、氮气气瓶3、石英注射管4、氮气阀门5、氮气质量流量计6、三段控温管式加热炉7、石英蒸发反应器8、石英砂芯板9、保温装置10。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
如图1所示,本实施例一种稳定产生三氧化硫气体的装置,包括硫酸注射***和硫酸蒸发***,其特征在于,所述的硫酸注射***包括注射泵,硫酸溶液注射器,石英注射管,石英蒸发反应器,所述硫酸溶液注射器置于注射泵上,所述石英注射管一端与硫酸溶液注射器通过鲁尔接头相连,另一端与石英蒸发反应器通过堵头相连,所述石英蒸发反应器尾部含有石英砂芯板;所述的硫酸蒸发***包括氮气气瓶和三段控温加热炉,所述氮气气瓶与石英蒸发反应器之间设有氮气阀门和氮气质量流量计,所述石英蒸发反应器置于三段控温加热炉中,所述石英蒸发反应器出口依次设有保温装置。
作为本发明的优选实施方式,所述石英注射管管径为1mm,石英蒸发反应器管径为4mm,其中反应器尾部石英砂芯板的孔径为3μm,三段控温加热炉第一段温度为400℃,第二段温度为450℃,第三段温度为480℃;石英蒸发反应器出口处保温装置温度为250℃,石英注射管***到石英蒸发反应器的1/2处。
实施例2
本实施例一种稳定产生三氧化硫气体的方法,以硫酸溶液为反应液,通过石英注射管将硫酸溶液注入石英蒸发反应器内,通过控制加热炉的温度使得硫酸溶液在石英蒸发反应管内蒸发产生三氧化硫气体,通过调节氮气质量流量计控制总气量,通过调节硫酸溶液浓度、硫酸溶液注入量、硫酸溶液注入时间、硫酸溶液注入速度及总气量控制三氧化硫气体浓度,具体包括如下步骤:
步骤一:根据所需三氧化硫气体浓度配制相应浓度的硫酸溶液并将其储存于硫酸溶液注射器中,将硫酸溶液注射器置于注射泵上,根据所需要的三氧化硫气体浓度,调节注射泵上硫酸溶液注入量,硫酸溶液注入时间和硫酸溶液注入速度;
步骤二:将三段控温加热炉各段升温至目标温度,保证反应温度维持于目标温度,将石英蒸发反应器置于加热炉中;
步骤三:打开氮气阀门,将氮气通过质量流量计以设定的通入量对应的目标流量通入石英蒸发反应器内,通过石英注射管将硫酸溶液注入石英蒸发反应器中,硫酸溶液在石英蒸发反应器内蒸发产生三氧化硫气体,三氧化硫与氮气的混合气通过反应器尾部的石英砂芯板分散均匀,通过控温装置10将生成的三氧化硫保持为气体状态。
在实际使用中,
试验台氮气气量为1.5L/min,配制硫酸溶液浓度为0.97g/L,并将其储存于硫酸溶液注射器中。将硫酸溶液注射器置于注射泵上,调节注射泵上硫酸溶液注入量为8.12ml,硫酸溶液注入时间为30min,硫酸溶液注入速度为0.27ml/min。将三段控温加热炉各段升温至目标温度,保持第一段温度为400℃,第二段温度为450℃,第三段为480℃。通过石英注射管将硫酸溶液注入石英蒸发反应器中,其中,石英注射管的直径为1mm,石英蒸发反应器的直径为4mm,石英注射管***到石英蒸发反应器的1/2处;硫酸溶液在石英蒸发反应器内蒸发产生三氧化硫气体,三氧化硫与氮气的混合气通过反应器尾部的石英砂芯板分散均匀,控制石英蒸发反应器出口处保温装置温度为250℃,将生成的三氧化硫保持为气体状态。通过公式:计算可知注入时间内产生的三氧化硫气体浓度为175mg/m3,即为三氧化硫的所需浓度。
实施例3
试验台氮气气量为3 L/min,配制硫酸溶液浓度为0.97g/L,并将其储存于硫酸溶液注射器中。将硫酸溶液注射器置于注射泵上,调节注射泵上硫酸溶液注入量为4.06ml,硫酸溶液注入时间为60min,硫酸溶液注入速度为0.27ml/min。将三段控温加热炉各段升温至目标温度,保持第一段温度为400℃,第二段温度为460℃,第三段为480℃。通过石英注射管将硫酸溶液注入石英蒸发反应器中,其中,石英注射管的直径为0.9mm,石英蒸发反应器的直径为4mm,石英注射管***到石英蒸发反应器的1/3处;硫酸溶液在石英蒸发反应器内蒸发产生三氧化硫气体,三氧化硫与氮气的混合气通过反应器尾部的石英砂芯板分散均匀,控制石英蒸发反应器出口处保温装置温度为250℃,将生成的三氧化硫保持为气体状态。通过公式:计算可知注入时间内产生的三氧化硫气体浓度为21mg/m3,即为三氧化硫的所需浓度。
Claims (9)
1.一种稳定产生三氧化硫的装置,其特征在于:包括硫酸注射***和硫酸蒸发***;所述的硫酸注射***包括依次连接的硫酸溶液注射器(2)、石英注射管(4)和石英蒸发反应器(8);所述石英注射管(4)***到石英蒸发反应器(8)内的1/3-1/2处;
所述的硫酸蒸发***包括三段控温管式加热炉(7)和氮气气瓶(3);所述的三段控温管式加热炉(7)内放置石英蒸发反应器(8);所述的氮气气瓶(3)的出口与石英蒸发反应器(8)的入口相连;
所述的三段控温管式加热炉(7)的温度保持在酸露点以上,其中从入口到出口第一段温度范围为350-420℃用于硫酸溶液的预加热蒸发,第二段温度范围为450-500℃用于硫酸溶液的继续加热完全蒸发产生三氧化硫气体,第三段温度范围为460-520℃用于三氧化硫气体的保温维持气体状态。
2.根据权利要求1所述的一种稳定产生三氧化硫的装置,其特征在于:所述的硫酸溶液注射器(2)置于注射泵(1)上。
3.根据权利要求1所述的一种稳定产生三氧化硫的装置,其特征在于:所述的氮气气瓶(3)与石英蒸发反应器(8)之间依次设有氮气阀门(5)和氮气质量流量计(6)。
4.根据权利要求1所述的一种稳定产生三氧化硫的装置,其特征在于:所述的石英蒸发反应器(8)的管径为4-5mm,其尾部设有孔径为1-4μm的石英砂芯板(9),出口处设有保温装置(10)。
5.根据权利要求1所述的一种稳定产生三氧化硫的装置,其特征在于:所述的石英注射管(4)的管径为0.8-1.1mm,其与硫酸溶液注射器(2)连接处通过鲁尔接头相连,与石英蒸发反应器(8)连接处通过堵头相连。
6.根据权利要求1所述的一种稳定产生三氧化硫的装置,其特征在于:所述的三段控温管式加热炉(7)中从入口到出口依次均匀分为三段;石英注射管(4)的出口位于第二段内。
7.一种稳定产生三氧化硫气体的方法,基于如上述权利要求1-5所述的任意一项装置,其特征在于:具体包括如下步骤,
a.根据所需三氧化硫气体浓度配制相应浓度的硫酸溶液作为反应液,将该硫酸溶液储存于硫酸溶液注射器(2)内,同时将三段控温管式加热炉(7)的各段升温至目标温度,并将反应温度维持在目标温度;
b.通过石英注射管(4)将储存在硫酸溶液注射器(2)内的硫酸溶液注入石英蒸发反应器(8)中,同时将氮气气瓶(3)中的氮气按照设定通入量通入石英蒸发反应器(8)中,硫酸溶液在石英蒸发反应器(8)内蒸发产生三氧化硫气体,与氮气均匀混合得到所需浓度的三氧化硫气体。
8.根据权利要求7所述的一种稳定产生三氧化硫气体的方法,其特征在于:所述的步骤b中,所述硫酸溶液注射器(2)置于注射泵(1)上,通过设置注射泵(1)调节硫酸溶液注入量、硫酸溶液注入时间和硫酸溶液注入流速;
所述的氮气气瓶(3)上还通过设置的氮气阀门(5)和氮气质量流量计(6)控制氮气的通入量;
所述的石英蒸发反应器(8)通过设置在尾部的石英砂芯板(9)将三氧化硫和氮气的混合气分散均匀,还通过设置在出口处的保温装置(10)保持三氧化硫和氮气混合气体的气体状态。
9.根据权利要求8所述的一种稳定产生三氧化硫气体的方法,其特征在于:所述的保温装置(10)的温度范围为250-350℃。
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CN109896505A (zh) | 2019-06-18 |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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CB02 | Change of applicant information |
Address after: 100031, 6, Fuxing Avenue, Xicheng District, Beijing Applicant after: Huaneng Power International,Inc. Applicant after: Xi'an Thermal Power Research Institute Co.,Ltd. Address before: 100031 Beijing city Xicheng District Fuxingmen South Street No. 2 C Applicant before: Huaneng Power International,Inc. Applicant before: Xi'an Thermal Power Research Institute Co.,Ltd. |
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CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
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