CN109894450A - 电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，特征是：提供一组清洗液输入管路和水样输出测试管路，分别具有超纯水进口、氮气进口和清洗液出口，水样出口经电阻率测定仪连接至流量计，待清洗的容器放入超声池中，将上述清洗管路分别连接容器的高口和低口，通过阀门控制先用氮气吹扫，再通过直通管路调节进水流量；超声清洗30～60min，再用超纯水冲洗，冲洗同时进行电阻率检测直至电阻率大于18兆欧，再用超纯水冲洗包装容器1～2倍时间，完成清洗和洁净度检测。本发明创造性地采用电阻率检测来判断容器清洗的结果，解决了现有技术中使用ICP‑MS导致的成本、人员要求和非在线的问题；可以更为直观地观察清洗过程、确定清洗结果，从而缩短了清洗时间，使得清洗更加高效。

Description

电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法

技术领域

本发明涉及一种容器清洗与洁净度检测方法，具体涉及一种用于电子材料包装容器的清洗方法，以及与清洗同步在线的洁净度检测方法。

背景技术

由于芯片尺寸越来越小，细小的颗粒物或金属离子很容易在芯片制造过程中成为缺陷的来源，所以颗粒物数量或金属离子浓度的控制变得至关重要。半导体制造工艺是与化学密切相关的工艺过程，其中使用了多种超高纯度的工艺用化学品，统称为高纯电子材料。工艺用化学品在半导体制造业中的主要用途有：用湿法化学溶液和超纯净的水清洗或准备硅片表面；用光刻胶在硅片上制作图形；用高能离子对硅片进行掺杂得到p型和n型硅材料；淀积不同的金属导体层以及导体层之间必要的介质层；生长薄的二氧化硅层作为MOS器件主要的栅极介质材料；用等离子体增强刻蚀或湿法试剂有选择地去除材料并在薄膜上形成所需要的图形。在此过程中，涉及到的高纯电子材料的种类有酸、碱、水和水溶液、有机溶剂及有机溶液、其它有机化合物例如金属有机化合物等，这些材料大部分都是以液体形式使用的。这些液态的电子材料都需要包装容器来存储、运输和使用。因此，高纯电子材料包装容器的洁净度，直接影响电子材料的品质，进一步影响芯片制造的良率。

包装容器的洁净度要求随着芯片尺寸的缩小而不断提高。以颗粒度的指标来说，芯片中线条或孔洞的宽度只有在2倍于颗粒物的大小时，才可以忽略颗粒物引起的缺陷。同样的，具有细微电路的芯片被金属离子沾污后，容易发生短路等现象。

现有技术中，包装容器的清洗一般包括如下步骤：首先通过碱洗和酸洗，除去表面的油污和污垢，此时，容器内壁会附着大量的颗粒物和金属离子；因此随后需要使用洁净的液体进行清洗，一般使用纯水进行冲洗；待清洗干净后，直接烘干备用。而清洗后容器洁净度的测试对于后续工艺性能的保障非常关键。常用的测试方法是使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS，Inductively coupled plasma mass spectrometry）来分析容器内纯水的金属离子含量，得到金属杂质含量的数据；通过颗粒仪测定容器内纯水的颗粒度，得到容器的颗粒度。

采用上述方法测试清洗后的电子材料包装容器的残留金属离子含量，存在以下的问题：1、分析成本高。ICP-MS采购费用极高，均达百万元，后期的设备维护、保养费用亦是高昂，均摊到每次检测，使得单元检测费用高。2、分析不及时。检测过程繁杂，技术性高，ICP检测需要配备专门的检测人员，需要对检测过程及结果分析，需要技术人员配备及大量检测时间。3、非在线式分析，无法和颗粒测试一起进行，后续操作存在沾污容器的可能。

因此，电子材料包装容器的清洗和测试方法还有待改进。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，在对包装容器进行清洗的同时，实现对洁净度的在线检测，并降低检测成本和难度。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，设置连接电子材料包装容器的清洗液输入管路和水样输出测试管路；所述清洗液输入管路前端分别连接超纯水输入管路和氮气输入管路；所述超纯水输入管路上设有第二阀门，所述氮气输入管路上设有第三阀门；所述清洗液输入管路上设有第四阀门；所述第四阀门的出口连接电子材料包装容器的清洗液输入口；所述水样输出测试管路的末端连有电阻率测定仪；所述水样输出测试管路的进口端和电子材料包装容器的水样输出口连接，中间设有第五阀门；

在所述清洗液输入管路在第四阀门的前端和水样输出测试管路在第五阀门的后端之间设置第一阀门，形成旁路连通；

清洗及在线式洁净度检测包括以下步骤：

(1) 将待清洗的电子材料包装容器放入超声池中，将上述清洗液输入管路和水样输出测试管路分别连接电子材料包装容器的清洗液输入口和水样输出口；

(2) 关闭第一阀门和第二阀门，打开第四阀门和第五阀门，打开第三阀门，用氮气吹扫管路、容器中的空气，吹扫完成后依次关闭第四阀门、第五阀门和第三阀门；

(3) 打开第一阀门和第二阀门，调节进水阀门至超纯水流量在100～500mL/min，且电阻率测定仪检测数值大于18兆欧；

(4) 打开超声池的超声波发生装置，超声清洗30～60min；

(5) 先分别打开第四阀门和第五阀门，再关闭第一阀门，进行电阻率检测直至电阻率大于18兆欧；

(6) 关闭超声波发生装置，用超纯水冲洗包装容器，冲洗时间为超声清洗时间的1～3倍；

(7) 打开第一阀门，关闭第四阀门和第五阀门；

(8) 断开包装容器与清洗管路的连接，倒空包装容器内的纯水，完成清洗和洁净度检测。

上述技术方案中，通过设置特定结构的清洗液输入管路和水样输出测试管路，可以实现超声清洗和纯水冲洗过程的自动完成，同时，利用对电阻率的检测来判断清洗结果。超纯水的电阻率上限为18.2MΩ，其中仅含有微量H⁺和OH^-，若含有其它离子，则必定会改变纯水的电阻率。因此，离子浓度与电阻率存在一一对应的关系，本发明据此采用测量电阻率的方法来确定离子含量是否超标，解决了现有技术中使用ICP-MS导致的成本、人员要求和非在线的问题。

上述技术方案中，所述电子材料包装容器为玻璃瓶时，清洗时将具螺帽的清洗配件***玻璃瓶内并盖紧；所述具螺帽的清洗配件的低口和清洗液输入口相连；所述具螺帽的清洗配件的高口和水样输出管路连接。

或者，所述电子材料包装容器为不锈钢容器时，清洗时将所述容器的低口和清洗液输入口相连；所述容器的高口和水样输出管路连接。

上述技术方案中，所述流量计为转子流量计。

所述超声池中设有震板和水，待清洗的电子材料包装容器放置在震板上，容器主体浸入水中，超声清洗时，打开电源使震板的振动频率达到20000Hz以上。

优选的技术方案，步骤(2)中，氮气吹扫的时间为1-10分钟。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1、本发明创造性地采用电阻率检测来判断容器清洗的结果，解决了现有技术中使用ICP-MS导致的成本、人员要求和非在线的问题；

2、本发明通过设置特定结构的清洗和检测分配管路，一方面实现了超声清洗和纯水冲洗的自动完成，另一方面可以实现在线检测清洗结果；

3、本发明很好地解决了现有技术中繁复的人工清洗问题，可以更为直观地观察清洗过程、确定清洗结果，从而缩短了清洗时间，使得清洗更加高效。

附图说明

图1是实施例一的清洗和在线检测装置示意图。

其中：1、第一阀门；2、第二阀门；3、第三阀门；4、第四阀门、5、第五阀门；6、电阻率测定仪；7、流量计；8、低口；9、高口；10、超声池；11、震板；12、玻璃瓶。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

实施例一：电子材料包装的玻璃瓶的清洗：

首先提供清洗装置，参见附图1所示，与待清洗的玻璃瓶12连接，设置清洗液输入管路和水样输出测试管路；清洗液输入管路前端分别连接超纯水输入管路和氮气输入管路；所述超纯水输入管路上设有第二阀门2，所述氮气输入管路上设有第三阀门3；所述清洗液输入管路上设有第四阀门4；所述第四阀门4的出口连接电子材料包装容器的清洗液输入口，这里是玻璃瓶配套的低口8；所述水样输出测试管路的末端连有电阻率测定仪6和转子流量计7；所述水样输出测试管路的进口端和电子材料包装容器的水样输出口（玻璃瓶配套的高口9）连接，中间设有第五阀门5；

在所述清洗液输入管路在第四阀门4的前端和水样输出测试管路在第五阀门5的后端之间设置第一阀门1，形成旁路连通。

利用上述清洗装置，进行电子材料包装的玻璃瓶的清洗，包括如下步骤：

1）如图1所示，将玻璃瓶12注入纯水，放入超声池10中，拧上具螺帽的清洗配件。

2）将玻璃瓶的低口8及高口9分别连接至清洗液输入管路（低口）和水样输出测试管路（高口）。

3）先分别打开第四阀门4、第五阀门5，然后打开第三阀门3，用氮气吹扫管路、玻璃瓶中空气，吹扫时间1min，再按次序关上第四阀门4、第五阀门5和第三阀门3。

4）打开第一阀门1，再打开第二阀门2，根据转子流量计7调节流量至超纯水流量大于100mL/min。

5）打开电阻率测定仪6，观察电阻率数值至18兆欧。

6）将震板11及电极通电，将震板11调至20000HZ震频，对玻璃瓶进行超声清洗30min。

7）超声30min后，先分别打开第四阀门4、第五阀门5，再关上第一阀门1，记录电阻率检测的最低值，直至电阻率检测达到18兆欧。

8）用超纯水冲洗，时间为超声清洗时间的2倍，即可认为玻璃瓶清洗洁净。

9）打开第一阀门1，关上第四阀门4、第五阀门5。

10）拆掉玻璃瓶高口和低口接头，将玻璃瓶取出，倒空玻璃瓶内纯水。

11）玻璃瓶烘干备用。

实施例二：用于电子材料包装的钢瓶的清洗方法，钢瓶具有高口、低口，包括如下步骤：

1）将钢瓶阀门打开，注入纯水，放入超声池中。

2）将钢瓶的低口及高口分别连接至清洗液输入管路（低口）和水样输出测试管路（高口）

3）先分别打开第四阀门、第五阀门，然后打开第三阀门，吹扫管路、玻璃瓶中空气，吹扫时间1min，再按次序关上第四阀门、第五阀门和第三阀门。

4）打开第一阀门，再打开第二阀门，调节转子流量计流量至超纯水流量大于100mL/min。

5）打开电阻率测定仪，观察电阻率数值至18兆欧。

6）将震板及电极通电，将震板调至20000HZ震频，对钢瓶进行超声清洗30min。

7）超声30min后，先分别打开第四阀门、第五阀门，再关上第一阀门，记录电阻率检测的最低值，直至电阻率检测达到18兆欧。

8）用超纯水冲洗，时间为超声清洗时间的2倍，即可认为钢瓶清洗洁净。

9）打开第一阀门，关上第四阀门、第五阀门。

10）拆掉清洗液输入管路（低口）和水样输出测试管路（高口）的接头，将钢瓶取出，倒空钢瓶内纯水。

11）钢瓶烘干备用。

Claims (6)

1.一种电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，其特征在于：设置连接电子材料包装容器的清洗液输入管路和水样输出测试管路；所述清洗液输入管路前端分别连接超纯水输入管路和氮气输入管路；所述超纯水输入管路上设有第二阀门，所述氮气输入管路上设有第三阀门；所述清洗液输入管路上设有第四阀门；所述第四阀门的出口连接电子材料包装容器的清洗液输入口；所述水样输出测试管路的末端连有电阻率测定仪；所述水样输出测试管路的进口端和电子材料包装容器的水样输出口连接，中间设有第五阀门；

在所述清洗液输入管路在第四阀门的前端和水样输出测试管路在第五阀门的后端之间设置第一阀门，形成旁路连通；

清洗及在线式洁净度检测包括以下步骤：

(1) 将待清洗的电子材料包装容器放入超声池中，将上述清洗液输入管路和水样输出测试管路分别连接电子材料包装容器的清洗液输入口和水样输出口；

(2) 关闭第一阀门和第二阀门，打开第四阀门和第五阀门，打开第三阀门，用氮气吹扫管路、容器中的空气，吹扫完成后依次关闭第四阀门、第五阀门和第三阀门；

(3) 打开第一阀门和第二阀门，调节进水阀门至超纯水流量在100～500mL/min，且电阻率测定仪检测数值大于18兆欧；

(4) 打开超声池的超声波发生装置，超声清洗30～60min；

(5) 先分别打开第四阀门和第五阀门，再关闭第一阀门，进行电阻率检测直至电阻率大于18兆欧；

(6) 关闭超声波发生装置，用超纯水冲洗包装容器，冲洗时间为超声清洗时间的1～3倍；

(7) 打开第一阀门，关闭第四阀门和第五阀门；

(8) 断开包装容器与清洗管路的连接，倒空包装容器内的纯水，完成清洗和洁净度检测。

2.根据权利要求1所述的电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，其特征在于：所述电子材料包装容器为玻璃瓶时，清洗时将具螺帽的清洗配件***玻璃瓶内并盖紧；所述具螺帽的清洗配件的低口和清洗液输入口相连；所述具螺帽的清洗配件的高口和水样输出口连接。

3.根据权利要求1所述的电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，其特征在于：所述电子材料包装容器为不锈钢容器时，清洗时将所述容器的低口和清洗液输入口相连；所述容器的高口和水样输出管路连接。

4.根据权利要求1所述的电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，其特征在于：设置转子流量计检测超纯水的流量。

5.根据权利要求1所述的电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，其特征在于：所述超声池中设有震板和水，待清洗的电子材料包装容器放置在震板上，容器主体浸入水中，超声清洗时，打开电源使震板的振动频率达到20000Hz以上。

6.根据权利要求1所述的电子材料包装容器的清洗及在线式洁净度检测方法，其特征在于：步骤(2)中，氮气吹扫的时间为1-10分钟。