CN109894079A - 一种基于石墨烯/cnt复合材料的疏水海绵的制备方法 - Google Patents
一种基于石墨烯/cnt复合材料的疏水海绵的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，包括如下步骤：(1)洁净的三聚氰胺海绵；(2)氧化石墨烯的制备；(3)氧化石墨烯悬浮液的制备；(4)氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液的制备；(5)向步骤4得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液中加入水合肼和步骤1得到的洁净的三聚氰胺海绵，置于微波化学反应器，海绵又白色变为黑色后，置于超声清洗器超声分散30‑50min，取出海绵，用去离子水洗掉海绵表面多余的石墨烯，放入80‑100℃烘箱干燥；(6)二甲基硅氧烷/正己烷溶液的制备；(7)基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备。本发明具有优异的吸附性能以及良好的疏水性。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法。
背景技术
随着工业含油废水排放的增加和海洋石油泄漏的频繁发生，如何高效实现油水分离成为当今研究的热点之一。据统计，世界上每年因各种事故流入大海的溢油高达3000～5000kt，它不仅严重破坏了海洋生态平衡，污染环境，而且还造成了极大的能源浪费。近年来研究发现，同时兼具超疏水性和超亲油性的固体表面是解决油水分离的有效方法。吸油剂的发展方向是合成吸油速度快，适用面宽，原料来源丰富，且可生物降解，不易造成二次污染。
目前，除去海洋油类污染的方法主要有自、然处理法、围控与回收、海上燃烧溢油、分散法、沉淀法、生物复原法以及吸附材料法等。目前，研究较多的除油方法是吸附材料法，即利用材料的亲油性能，将油污吸附于材料内部并作为临时储存油污的容器，然后将吸附油污后的材料进行脱附处理即可分离出油污。天然有机型吸附材料是新型吸附材料，由于其原料易得成本低廉以及保油率高而备受关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，具有优异的吸附性能以及良好的疏水性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺海绵置于乙醇中清洗10-20min，置于真空干燥箱中烘干，得到洁净的三聚氰胺海绵；
(2)氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，将天然石墨加入到浓硫酸中，并不断搅拌，加入氧化剂，并升温反应，再分别用双氧水、稀盐酸和去离子水，反复洗涤，40℃干燥，得到氧化石墨烯固体，然后将氧化石墨烯固体细磨并微波处理得到所述氧化石墨烯；
(3)将步骤2中得到的氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散1-3h，得到氧化石墨烯悬浮液；
(4)将碳纳米管加入到步骤3得到的氧化石墨烯悬浮液中，超声分散1-3h,得到氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液；
(5)向步骤4得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液中加入水合肼和步骤1得到的洁净的三聚氰胺海绵，置于微波化学反应器，接上冷凝回流管，微波加热反应30-60min，海绵又白色变为黑色后，置于超声清洗器超声分散30-50min，增加氧化石墨烯的分布均匀性，取出海绵，用去离子水洗掉海绵表面多余的石墨烯，放入80-100℃烘箱干燥；
(6)将聚二甲基硅氧烷加入到正己烷中，超声分散均匀，得到二甲基硅氧烷/正己烷溶液；
(7)将步骤5干燥过的海绵浸入到步骤6得到的二甲基硅氧烷/正己烷溶液，浸渍反应2-4h，挤干海绵空隙中的残余液体，置于80-120℃烘箱干燥后，即可得到基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵。
优选的，步骤2中，天然石墨、浓硫酸、氧化剂的质量比为3-10：80-300：1-3。
优选的，步骤3中，氧化石墨烯、去离子水的质量比为1-5:100-450。
优选的，步骤4中，碳纳米管、氧化石墨烯悬浮液的质量比为1-5:120-400。
优选的，步骤5中，氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液、水合肼的质量比为100-500:1-5。
优选的，步骤6中，聚二甲基硅氧烷、正己烷的质量比为1-5:60-300。
本发明具有以下有益效果：本发明的一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，具有优异的吸附性能以及良好的疏水性；洁净的三聚氰胺海绵经石墨烯、碳纳米管和聚二甲基硅氧烷联合改性后，由于海绵粗糙度增加且表面能降低，导致疏水性能大大提升。
具体实施方式
实施例1
一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺海绵置于乙醇中清洗10min，置于真空干燥箱中烘干，得到洁净的三聚氰胺海绵；
(2)氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，将天然石墨加入到浓硫酸中，并不断搅拌，加入氧化剂，并升温反应，再分别用双氧水、稀盐酸和去离子水，反复洗涤，40℃干燥，得到氧化石墨烯固体，然后将氧化石墨烯固体细磨并微波处理得到所述氧化石墨烯；天然石墨、浓硫酸、氧化剂的质量比为3：80：1；
(3)将步骤2中得到的氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散1h，得到氧化石墨烯悬浮液；氧化石墨烯、去离子水的质量比为1:100；
(4)将碳纳米管加入到步骤3得到的氧化石墨烯悬浮液中，超声分散1h,得到氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液；碳纳米管、氧化石墨烯悬浮液的质量比为1:120；
(5)向步骤4得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液中加入水合肼和步骤1得到的洁净的三聚氰胺海绵，置于微波化学反应器，接上冷凝回流管，微波加热反应30min，海绵又白色变为黑色后，置于超声清洗器超声分散30min，增加氧化石墨烯的分布均匀性，取出海绵，用去离子水洗掉海绵表面多余的石墨烯，放入80℃烘箱干燥；氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液、水合肼的质量比为100:1；
(6)将聚二甲基硅氧烷加入到正己烷中，超声分散均匀，得到二甲基硅氧烷/正己烷溶液；聚二甲基硅氧烷、正己烷的质量比为1:60；
(7)将步骤5干燥过的海绵浸入到步骤6得到的二甲基硅氧烷/正己烷溶液，浸渍反应2h，挤干海绵空隙中的残余液体，置于80℃烘箱干燥后，即可得到基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵。
实施例2
一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺海绵置于乙醇中清洗20min，置于真空干燥箱中烘干，得到洁净的三聚氰胺海绵；
(2)氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，将天然石墨加入到浓硫酸中，并不断搅拌，加入氧化剂，并升温反应，再分别用双氧水、稀盐酸和去离子水，反复洗涤，40℃干燥，得到氧化石墨烯固体，然后将氧化石墨烯固体细磨并微波处理得到所述氧化石墨烯；天然石墨、浓硫酸、氧化剂的质量比10：300：3；
(3)将步骤2中得到的氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散3h，得到氧化石墨烯悬浮液；氧化石墨烯、去离子水的质量比为5:450；
(4)将碳纳米管加入到步骤3得到的氧化石墨烯悬浮液中，超声分散2h,得到氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液；碳纳米管、氧化石墨烯悬浮液的质量比为5:400；
(5)向步骤4得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液中加入水合肼和步骤1得到的洁净的三聚氰胺海绵，置于微波化学反应器，接上冷凝回流管，微波加热反应60min，海绵又白色变为黑色后，置于超声清洗器超声分散50min，增加氧化石墨烯的分布均匀性，取出海绵，用去离子水洗掉海绵表面多余的石墨烯，放入100℃烘箱干燥；氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液、水合肼的质量比为500:5；
(6)将聚二甲基硅氧烷加入到正己烷中，超声分散均匀，得到二甲基硅氧烷/正己烷溶液；聚二甲基硅氧烷、正己烷的质量比为5:300；
(7)将步骤5干燥过的海绵浸入到步骤6得到的二甲基硅氧烷/正己烷溶液，浸渍反应4h，挤干海绵空隙中的残余液体，置于120℃烘箱干燥后，即可得到基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵。
实施例3
一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺海绵置于乙醇中清洗14min，置于真空干燥箱中烘干，得到洁净的三聚氰胺海绵；
(2)氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，将天然石墨加入到浓硫酸中，并不断搅拌，加入氧化剂，并升温反应，再分别用双氧水、稀盐酸和去离子水，反复洗涤，40℃干燥，得到氧化石墨烯固体，然后将氧化石墨烯固体细磨并微波处理得到所述氧化石墨烯；天然石墨、浓硫酸、氧化剂的质量比为5：150：2；
(3)将步骤2中得到的氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散1h，得到氧化石墨烯悬浮液；氧化石墨烯、去离子水的质量比为3:200；
(4)将碳纳米管加入到步骤3得到的氧化石墨烯悬浮液中，超声分散2h,得到氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液；碳纳米管、氧化石墨烯悬浮液的质量比为3:300；
(5)向步骤4得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液中加入水合肼和步骤1得到的洁净的三聚氰胺海绵，置于微波化学反应器，接上冷凝回流管，微波加热反应40min，海绵又白色变为黑色后，置于超声清洗器超声分散35min，增加氧化石墨烯的分布均匀性，取出海绵，用去离子水洗掉海绵表面多余的石墨烯，放入80℃烘箱干燥；氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液、水合肼的质量比为300:3；
(6)将聚二甲基硅氧烷加入到正己烷中，超声分散均匀，得到二甲基硅氧烷/正己烷溶液；聚二甲基硅氧烷、正己烷的质量比为3:200；
(7)将步骤5干燥过的海绵浸入到步骤6得到的二甲基硅氧烷/正己烷溶液，浸渍反应3h，挤干海绵空隙中的残余液体，置于95℃烘箱干燥后，即可得到基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵。
实施例4
一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺海绵置于乙醇中清洗17min，置于真空干燥箱中烘干，得到洁净的三聚氰胺海绵；
(2)氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，将天然石墨加入到浓硫酸中，并不断搅拌，加入氧化剂，并升温反应，再分别用双氧水、稀盐酸和去离子水，反复洗涤，40℃干燥，得到氧化石墨烯固体，然后将氧化石墨烯固体细磨并微波处理得到所述氧化石墨烯；天然石墨、浓硫酸、氧化剂的质量比8：270：2；
(3)将步骤2中得到的氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散3h，得到氧化石墨烯悬浮液；氧化石墨烯、去离子水的质量比为4:300；
(4)将碳纳米管加入到步骤3得到的氧化石墨烯悬浮液中，超声分散2h,得到氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液；碳纳米管、氧化石墨烯悬浮液的质量比为3:300；
(5)向步骤4得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液中加入水合肼和步骤1得到的洁净的三聚氰胺海绵，置于微波化学反应器，接上冷凝回流管，微波加热反应50min，海绵又白色变为黑色后，置于超声清洗器超声分散40min，增加氧化石墨烯的分布均匀性，取出海绵，用去离子水洗掉海绵表面多余的石墨烯，放入80℃烘箱干燥；氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液、水合肼的质量比为400:4；
(6)将聚二甲基硅氧烷加入到正己烷中，超声分散均匀，得到二甲基硅氧烷/正己烷溶液；聚二甲基硅氧烷、正己烷的质量比为4:250；
(7)将步骤5干燥过的海绵浸入到步骤6得到的二甲基硅氧烷/正己烷溶液，浸渍反应3h，挤干海绵空隙中的残余液体，置于100℃烘箱干燥后，即可得到基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵。
Claims (6)
1.一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺海绵置于乙醇中清洗10-20min，置于真空干燥箱中烘干，得到洁净的三聚氰胺海绵；
(2)氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，将天然石墨加入到浓硫酸中，并不断搅拌，加入氧化剂，并升温反应，再分别用双氧水、稀盐酸和去离子水，反复洗涤，40℃干燥，得到氧化石墨烯固体，然后将氧化石墨烯固体细磨并微波处理得到所述氧化石墨烯；
(3)将步骤2中得到的氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散1-3h，得到氧化石墨烯悬浮液；
(4)将碳纳米管加入到步骤3得到的氧化石墨烯悬浮液中，超声分散1-3h,得到氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液；
(5)向步骤4得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液中加入水合肼和步骤1得到的洁净的三聚氰胺海绵，置于微波化学反应器，接上冷凝回流管，微波加热反应30-60min，海绵又白色变为黑色后，置于超声清洗器超声分散30-50min，增加氧化石墨烯的分布均匀性，取出海绵，用去离子水洗掉海绵表面多余的石墨烯，放入80-100℃烘箱干燥；
(6)将聚二甲基硅氧烷加入到正己烷中，超声分散均匀，得到二甲基硅氧烷/正己烷溶液；
(7)将步骤5干燥过的海绵浸入到步骤6得到的二甲基硅氧烷/正己烷溶液，浸渍反应2-4h，挤干海绵空隙中的残余液体，置于80-120℃烘箱干燥后，即可得到基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，其特征在于，步骤2中，天然石墨、浓硫酸、氧化剂的质量比为3-10：80-300：1-3。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，其特征在于，步骤3中，氧化石墨烯、去离子水的质量比为1-5:100-450。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，其特征在于，步骤4中，碳纳米管、氧化石墨烯悬浮液的质量比为1-5:120-400。
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，其特征在于，步骤5中，氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液、水合肼的质量比为100-500:1-5。
6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/CNT复合材料的疏水海绵的制备方法，其特征在于，步骤6中，聚二甲基硅氧烷、正己烷的质量比为1-5:100-300。
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