CN109891532A - 稀土类磁铁的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在从含有稀土元素的金属粉末形成成型体时抑制成型体的龟裂，并且提高成型体的形状保持性的稀土类磁铁的制造方法。稀土类磁铁的制造方法包括：将含有稀土元素的金属粉末供给至模具内，形成成型体的成型工序；对保持于模具内的成型体施加磁场，使成型体所含的金属粉末取向的取向工序；在取向工序后，将模具的至少一部分从成型体分离的分离工序；在分离工序后，加热成型体，将成型体的温度调整至200℃以上450℃以下的加热工序；和在加热工序后，对成型体进行烧结的烧结工序。

Description

稀土类磁铁的制造方法
技术领域
本发明涉及稀土类磁铁的制造方法。
背景技术
稀土类磁铁是电动机或驱动器等的部件，例如被用于硬盘驱动器、混合动力汽车、电动汽车、核磁共振图像装置(MRI)、智能手机、数码相机、薄型TV、扫描仪、空调、热泵、冰箱、吸尘器、洗衣干燥机、电梯和风力发电机等各种领域中。根据这些的多种多样的用途，所要求的稀土类磁铁的尺寸和形状不同。因此，为了高效地制造多品种的稀土类磁铁，期待能够容易地改变稀土类磁铁的尺寸和形状的成型方法。
现有的稀土类磁铁的制造中，将含有稀土元素的金属粉末(例如合金粉末)在高压(例如，50MPa以上200MPa以下)下一边加压，一边向金属粉末施加磁场。其结果，由沿着磁场取向的金属粉末形成成型体。将这样的成型方法在下面记为“高压磁场压制法”。利用高压磁场压制法，能够得到金属粉末容易取向、具有高剩余磁通密度Br和优异的形状保持性的成型体。通过该成型体的烧结得到烧结体，将烧结体加工成所期望的形状，由此完成磁体制品。
然而，在高压磁场压制法中，需要在磁场中将高压力施加于金属粉末，因此，需要大规模且复杂的成型装置，成型用的金属模具的尺寸和形状受到限制。由于该限制，通过高压磁场压制法得到的一般的成型体的形状仅限于粗大的块状。因此，通过现有的方法制造多品种的磁体制品的情况下，需要将块状的成型体烧结得到烧结体后，将烧结体加工成磁体制品所要求的尺寸和形状。在烧结体的加工中，由于要对烧结体进行切削或者研磨，因此会产生含有昂贵的稀土元素的碎屑。其结果，使磁体制品的成品率(yield rate)降低。另外，在高压磁场压制法中，由于金属模具之间的擦伤(galling)、或金属模具与成型体之间的擦伤，金属模具或成型体容易破损。例如，由高压磁场压制法得到的成型体有时会发生龟裂(crack)。
由于上述这样的理由，使用现有的高压磁场压制法的制造方法不适合多品种或少量磁体制品的制造。作为替代高压磁场压制法的成型方法，在下述专利文献1中，公开了在低压(0.98MPa以上2.0MPa以下)下将合金粉末成型的方法。该稀土类磁铁的制造方法包括：将合金粉末填充至模具内，通过在低压下对合金粉末进行加压，制作成型体的工序(填充工序)；对模具中的成型体施加磁场，使成型体中的合金粉末取向的工序(取向工序)；和将从模具取出的成型体烧结的工序(烧结工序)。并且，在下述专利文献1所记载的制造方法中，填充工序和取向工序在不同的地方进行。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际专利公开第2016/047593号小册子
发明内容
发明所要解决的课题
如上述专利文献1所记载的成型方法那样，在低压下对金属粉末进行成型的情况下，由于不需要对于高压有耐久性的金属模具，也不需要大规模且复杂的成型装置。因此，在低压下对金属粉末进行成型的情况下，对金属模具的材质、尺寸和形状没有限制，能够使用具有多种多样的尺寸和形状的模具，比较容易地制造多品种的稀土类磁铁。另外，在高压磁场压制法中，金属粉末的成型和取向需要较长时间，通过在低压下对金属粉末进行成型，成型和取向所需时间被大幅缩短，稀土类磁铁的生产效率提高。
然而，上述专利文献1所记载的成型方法中，由于将金属粉末在低压下进行成型，所以难以将金属粉末压实，所得到的成型体容易崩解。因此，将成型体从模具中取出后搬运至后续工序(例如烧结工序)的设备时，成型体容易破损。
本发明是鉴于这样的现有技术所具有的课题而开发的，目的在于提供一种在从含有稀土元素的金属粉末形成成型体时抑制了成型体中的龟裂，并且提高了成型体的形状保持性(shape retaining ability)的稀土类磁铁的制造方法。
用于解决课题的方法
本发明的一个方面所涉及的稀土类磁铁的制造方法包括：将含有稀土元素的金属粉末供给至模具内，形成成型体的成型工序；对保持于模具内的成型体施加(apply)磁场，使成型体所含的金属粉末取向的取向工序；在取向工序后，将模具的至少一部分从成型体分离的分离工序；在分离工序后，加热成型体，将成型体的温度调整至200℃以上450℃以下的加热工序；和在加热工序后，对成型体进行烧结的烧结工序。
在加热工序中，可以通过向成型体照射红外线，加热成型体。
在烧结工序中，可以将多个成型体载置于烧结用托盘上，将载置于烧结用托盘上的多个成型体一起加热。
向模具内供给的金属粉末中可以添加有有机物。
可以将模具对金属粉末施加的压力调整至0.049MPa以上20MPa以下。
在加热工序中，可以在含有不活泼气体的气氛中或真空中加热成型体。
在加热工序中，可以在含有氢气的气氛中加热成型体。
在加热工序中，可以在含有氢气和不活泼气体的气氛中加热成型体。
在上述气氛中的氢气的分压可以为0Pa以上10kPa以下。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种在从含有稀土元素的金属粉末形成成型体时抑制成型体的龟裂，并且提高成型体的形状保持性的稀土类磁铁的制造方法。
具体实施方式
下面，对本发明优选的一个实施方式进行详细说明。但是，本发明不限定于下述的实施方式。
在本实施方式中，稀土类磁铁是指烧结磁体。在稀土类磁铁的制造方法中，首先铸造合金。铸造方法例如可以为薄带连铸法。合金可以为薄片状，也可以为锭状。合金含有稀土元素R。稀土元素R为选自La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种即可。原料合金除了含有稀土元素R以外，还可以含有选自B、Fe、Co、Cu、Ni、Mn、Al、Nb、Zr、Ti、W、Mo、V、Ga、Zn、Si和Bi中的至少一种元素。合金的化学组成根据最终所要得到的稀土类磁铁的主相和粒界相的化学组成进行调整即可。也就是说，根据目标稀土类磁铁的组成来称量、配合含有上述元素的各个原始原料，制备合金的原料即可。稀土类磁铁例如可以为钕磁体、钐钴磁体、钐－铁－氮磁体或镨磁体。稀土类磁铁的主相例如可以为Nd2Fe14B、SmCo5、Sm2Co17、Sm2Fe17N3、Sm1Fe7Nx或PrCo5。粒界相例如可以为与主相相比稀土元素R的含量大的相(富R相)。粒界相可以包括富B相、氧化物相或碳化物相。
通过上述合金的粗破碎，得到合金的粗大粉末。在粗破碎中，例如，可以使氢吸藏于合金的粒界(富R相)，由此将合金破碎。合金的粗破碎中，可以使用盘磨机、颚式破碎机、布朗磨或捣碎机等机械的破碎方法。通过粗破碎得到的粗大粉末的粒径例如可以为10μm以上100μm以下。
通过上述粗大粉末的微破碎，得到合金的微粉末。微破碎中，可以利用喷射磨、球磨机、振动磨、或湿式磨碎机等，将合金粉末破碎。通过微破碎得到的微粉末的粒径例如可以为0.5μm以上5μm以下。以下，有时将粗大粉末或微粉末记载为合金粉末或金属粉末。
可以向由粗破碎得到的合金粉末中添加有机物。也可以向由微破碎得到的微粉末添加有机物。也就是说，可以在微破碎的前后的任一时间点将有机物与金属粉末混合。有机物例如作为润滑剂发挥功能。通过向金属粉末添加润滑剂，金属粉末的凝集被抑制。另外，通过向金属粉末添加润滑剂，容易抑制在后续工序中模具与金属粉末的摩擦。其结果，在取向工序中金属粉末容易取向，容易抑制由金属粉末得到的成型体的表面或模具的表面的损伤。有机物例如可以为脂肪酸或脂肪酸的衍生物。有机物例如可以为选自油酸酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸酰胺、软脂酸酰胺、十五烷酸酰胺、肉豆蔻酸酰胺、月桂酸酰胺、癸酸酰胺、壬酸酰胺、辛酸酰胺、庚酸酰胺、己酸酰胺、戊酸酰胺和丁酸酰胺之中的至少一种。润滑剂可以是粉末状的有机物。润滑剂也可以是液状的有机物。也可以向合金粉末添加溶解有粉末状的润滑剂的有机溶剂。
在成型工序中，将在上述步骤中得到的合金粉末向模具内供给，形成成型体。模具例如具有下模、配置于下模上的筒状的侧模和配置于侧模上的上模(冲头，punch)。在侧模的铅直方向贯通有对应于稀土类磁铁的形状和尺寸的空间。换言之，侧模为模具的侧壁。下模可以为板状。侧模的下部可以通过与形成于下模表面的爪部(stops)嵌合，固定水平方向上的侧模的位置。在成型工序中，通过将侧模载置于下模之上，利用下模封堵侧模下面侧的开口部(孔)。通过这样的配置，由侧模和下模构成模腔(雌模)。接着，将合金粉末从侧模的上面侧的开口部(孔)导入模腔内。其结果，合金粉末在模腔内以对应于稀土类磁铁的形状和尺寸的方式被成型。也可以向模腔填充合金粉末。也就是说，可以将模腔用合金粉末填满。上模也可以说是型芯(core，雄模)。上模可以具有与模腔嵌合的形状。可以将上模***模腔。可以利用上模的前端面对模腔内的成型体(合金粉末)进行压缩。但是，由于仅通过烧结工序中的合金粉末彼此的烧结，成型体的密度就充分地提高，可以得到具有所期望的密度的稀土类磁铁，因此也可以不对模腔内的合金粉末进行压缩。
模具的构造不限于上述的构造。模具的组成没有限定。模具可以由选自例如铁、硅钢、不锈钢、坡莫合金、铝、钼、钨、碳质材料、陶瓷和硅树脂中的至少一种构成。模具可以由合金(例如，铝合金)构成。
在成型工序中，可以将模具对合金粉末施加的压力调整为0.049MPa以上20MPa以下(0.5kgf/cm2以上200kgf/cm2以下)。压力例如可以为上模的前端面施加于合金粉末的压力。这样，在比现有的高压磁场压制法更低的压力，从合金粉末形成成型体，由此容易抑制模具与成型体的摩擦，容易抑制模具或成型体的破损(例如成型体的龟裂)。在压力过高的情况下，导致模具发生挠曲，难以确保目标的模腔的容量，难以得到目标的成型体的密度。在现有的高压磁场压制法中，需要在高压下同时进行合金粉末的成型和取向。而在本实施方式中，由于不需要同时进行成型和取向，因此能够在成型工序后进行取向工序。通过使成型工序和取向工序分开，能够在各个工序中使用比现有技术相比更小型且低价的装置(例如，压制成型装置和磁场施加装置)。成型工序和取向工序也可以大致同时进行。
在取向工序中，对保持于模具内的成型体施加磁场。也就是说，对模具内的成型体施加磁场，使构成成型体的合金粉末在模具内沿着磁场取向。磁场可以是脉冲磁场或静磁场。例如可以将保持于模具内的成型体与模具一同配置在空芯线圈(螺线管线圈)的内侧，在空芯线圈流通电流，由此对模具内的成型体施加磁场。也可以在双线圈或亥姆霍兹线圈流通电流，由此对模具内的成型体施加磁场。双线圈是将二个线圈以具有同一个中心轴的方式配置的磁场发生装置。通过使用双线圈或亥姆霍兹线圈，与使用空芯线圈的情况相比，能够对成型体施加更均匀的磁场。其结果，容易提高成型体中的合金粉末的取向性，容易提高最终得到的稀土类磁铁的磁特性。也可以使用磁轭对模具内的成型体施加磁场。对模具内的成型体施加的磁场的强度例如可以为796kA/m以上5173kA/m以下(10kOe以上65kOe以下)。在取向工序后，可以使成型体退磁。对模具内的成型体施加的磁场的强度不必限定于上述范围。
也可以一边对模具内的合金粉末进行加压，一边利用磁场使合金粉末取向。也就是说，也可以在取向工序中对模具内的成型体进行压缩。出于上述的理由，模具对成型体施加的压力可以调整为0.049MPa以上20MPa以下。
在分离工序中，将模具的至少一部分与成型体分离。例如，在分离工序中，通过将上模和侧模从成型体分离、去除，可以将成型体载置于下模之上。也可以将保持成型体的侧模和上模从下模分离，将保持成型体的侧模和上模载置于加热工序用托盘之上。之后，也可以将侧模和上模从成型体分离，将成型体载置于加热工序用托盘上。上模和侧模之中的一方或双方可以是能够拆分和组装的。在分离工序中，可以通过拆分上模和侧模之中的一方或双方，使上模和侧模之中的一方或双方离开成型体。
经过了成型工序和取向工序的成型体(加热工序前的成型体)的密度例如可以调整为3.0g/cm3以上4.4g/cm3以下，优选调整为3.2g/cm3以上4.2g/cm3以下，更优选调整为3.4g/cm3以上4.0g/cm3以下。
在接着分离工序的加热工序中，对成型体进行加热，将成型体的温度调整为200℃以上450℃以下。在加热工序中，可以将成型体的温度调整为200℃以上400℃以下、或200℃以上350℃以下。在成型工序中，由于施加于合金粉末的压力低于现有的高压磁场压制法，合金粉末难以压实，所得到的成型体容易崩解。然而，通过加热工序，成型体的形状保持性得到提高。
在加热工序中，成型体的温度达到200℃以上时，成型体开始***，成型体的形状保持性提高。换言之，成型体的温度达到200℃以上时，成型体的机械强度提高。由于成型体的形状保持性提高，搬运成型体或后续工序中对成型体进行操作时，成型体不易破损。例如，将成型体利用搬运用卡盘(chuck)等抓住来码放在烧结用托盘上时，成型体不易崩解。其结果，最终得到的稀土类磁铁的缺陷得到抑制。
假设在加热工序中成型体的温度超过450℃的情况下，在加热工序后实施的烧结工序中，成型体容易形成龟裂。形成龟裂的原因并不确定。例如有可能是由于在加热工序中的成型体的温度急剧上升，残留在成型体中的氢作为气体喷出到成型体外，在成型体形成龟裂。然而，在本实施方式中，由于在加热工序中将成型体的温度调整为450℃以下，在烧结工序中成型体的龟裂得到抑制。其结果，也容易抑制最终得到的稀土类磁铁中的龟裂。另外，由于在加热工序中将成型体的温度调整为450℃以下，成型体的升温或冷却所需要的时间得到抑制，稀土类磁铁的生产效率提高。另外，由于加热工序中成型体的温度为450℃以下，低于一般的烧结温度，因此，即使将成型体与模具的一部分(例如下模)一同加热，也不易发生模具的劣化或成型体与模具的化学反应。因此，也能够利用由耐热性不一定高的组合物构成的模具。
通过将成型体的温度调整为200℃以上450℃以下，提高成型体的形状保持性的机理尚不明确。例如，有可能在合金粉末中添加的有机物(例如，润滑剂)在加热工序中成为碳(例如，非结晶碳)，合金粉末(合金颗粒)彼此经由碳被粘结。其结果，可能使得成型体的形状保持性得到提高。假设在加热工序中的成型体的温度超过450℃的情况下，有可能生成构成合金粉末的金属的碳化物、或合金粉末(合金颗粒)彼此直接烧结。另一方面，将成型体的温度调整为200℃以上450℃以下的情况下，未必不生成金属的碳化物，合金颗粒彼此也未必不直接烧结。
在加热工序中将成型体的温度维持在200℃以上450℃以下的时间没有特别限定，根据成型体的尺寸和形状适当调整即可。
在加热工序中，可以通过对成型体照射红外线来加热成型体。通过利用红外线的照射(即辐射热)直接加热成型体，与利用传导或对流的加热相比，能够缩短成型体升温所需的时间，提高生产效率和能源效率。但是，在加热工序中，也可以利用加热炉内的热传导或对流来加热成型体。红外线的波长例如可以为0.75μm以上1000μm以下，优选为0.75μm以上30μm以下。红外线可以为选自近红外线、短波长红外线、中波长红外线、长波长红外线(热红外线)和远红外线中的至少一个。上述红外线之中，近红外线比较容易被金属吸收。因此，对成型体照射近红外线的情况下，容易以短时间使金属(合金粉末)升温。另一方面，上述的红外线之中远红外线比较容易被有机物吸收，容易被金属(合金粉末)反射。因此，对成型体照射远红外线的情况下，容易选择性地加热上述的有机物(例如，润滑剂)，由于因有机物引起的上述机理容易使成型体硬化。对成型体照射红外线的情况下，例如，可以使用红外线加热器(陶瓷加热器等)或红外线灯。
本实施方式中，在分离工序后进行加热工序。也就是说，在加热工序中，对与部分或全部模具分离的成型体进行加热，因此，容易抑制加热导致的模具的劣化(例如，模具的变形、硬化或磨耗)，也容易抑制成型体与模具的烧接。另外，在加热工序中，对与部分或全部模具分离的成型体进行加热，因此，模具不易隔绝热量，成型体容易被加热。其结果，成型体的形状保持性提高。在加热工序中，对与部分或全部模具分离的成型体进行加热，因此，模具与成型体发生化学反应的可能性低。因此，不必对模具要求耐热性，模具的材质不易受到限制。因此，作为模具的原料，容易选定易于加工成所期望的尺寸和形状、并且低价的材料。假设在加热工序中将成型体与模具的全部一起加热的情况下，由于成型体与模具之间的热膨胀率差，导致容易有力作用于成型体，使成型体变形或破损。另外，在加热工序中将成型体与全部模具一起加热时，加热对象整体的体积、热容量大。其结果，能够一起加热的成型体的数量受到限制，加热工序所需要的时间变长，浪费能源，稀土类磁铁的生产效率降低。
在加热工序中，例如，可以对载置于下模之上的成型体进行加热。在加热工序中，可以对载置于加热工序用托盘的成型体进行加热。在加热工序中，为了抑制成型体的氧化，可以在含有不活泼气体的气氛或真空中加热成型体。不活泼气体可以是氩等惰性气体。在加热工序中，也可以在仅由不活泼气体构成的气氛中加热成型体。在加热工序中，可以在含有氢气的气氛中加热成型体。通过在氢气的存在下加热成型体，能够促进成型体中的有机物的分解(例如，有机物中的碳－碳键的断裂)，容易生成碳质(例如，非结晶碳)。通过该碳质将成型体中的金属粉末彼此粘结，使成型体整体***。由于以上的理由，通过在含有氢气的气氛中加热成型体，可以缩短加热工序中成型体的硬化所需的时间。但是，关于在氢气存在下加热成型体的机理，并不限于上述的机理。在加热工序中，可以在仅由氢气构成的气氛中加热成型体。在加热工序中，可以在含有氢气和不活泼气体的气氛中加热成型体。在加热工序中，可以在仅由氢气和不活泼气体构成的气氛中加热成型体。加热工序的气氛中氢气的分压可以为0Pa以上10kPa以下、0Pa以上8kPa以下、0Pa以上5kPa以下、0Pa以上1kPa以下、0Pa以上100Pa以下、20Pa以上8kPa以下、或20Pa以上100Pa以下。氢气的分压在这些范围内的情况下，在加热工序中，容易短缩成型体的硬化所需要的时间。氢气的分压过高的情况下，在加热工序中氢气容易被摄入成型体中，在接下来的烧结工序中氢气容易从成型体中强劲地喷出。由于氢气从成型体中强劲地喷出，有时成型体开裂。但是，即使加热工序的气氛中氢气的分压在上述范围外，也有发挥本发明效果的可能。加热工序的气氛仅由氢气构成的情况下，上述的“气氛中的氢气的分压”可以说成“气氛的全压”或“氢气的气压”。
在加热工序中，可以将成型体的温度调整为200℃以上450℃以下后，将成型体冷却至100℃以下。用于加热工序后的成型体的搬运的卡盘表面由树脂构成的情况下，由于成型体的冷却，卡盘的表面与成型体的化学反应得到抑制，卡盘的劣化和成型体表面的污染得到抑制。冷却方法例如可以为自然冷却。
在加热工序之后的烧结工序中，对成型体进行加热使其烧结。也就是说，在烧结工序中，成型体中的合金颗粒彼此烧结，得到烧结体(稀土类磁铁)。
在烧结工序中所要烧结的成型体的密度(即将进行烧结工序之前的成型体的密度)例如可以被调整为3.0g/cm3以上4.4g/cm3以下，优选3.2g/cm3以上4.2g/cm3以下，更优选为3.4g/cm3以上4.0g/cm3以下。存在在成型工序和取向工序中模具对成型体(合金粉末)施加的压力越低，则即将进行烧结工序之前的成型体的密度越低的趋势。另外，在成型工序和取向工序中模具对成型体(合金粉末)施加的压力越低，则构成成型体的合金粉末更容易自由旋转，更容易沿着磁场取向。其结果，最终得到的稀土类磁铁的剩余磁通密度容易提高。因此，可以说，即将进行烧结工序之前的成型体的密度越低，则稀土类磁铁的剩余磁通密度越容易提高。但是，在成型工序和取向工序中模具对成型体(合金粉末)施加的压力过低时，成型体的形状保持性(机械强度)变得不充分，由于伴随分离工序的成型体与模具的摩擦，位于成型体的表面的合金粉末的取向性被打乱。其结果，最终得到的稀土类磁铁的剩余磁通密度会降低。因此，可以说，即将进行烧结工序之前的成型体的密度过低时，稀土类磁铁的剩余磁通密度低。另一方面，从成型工序至烧结工序之间对成型体(合金粉末)施加的压力越高，则即将进行烧结工序之前的成型体的密度越高，成型体的形状保持性(机械强度)越高。其结果，越容易抑制最终得到的稀土类磁铁中的龟裂。因此，可以说，即将进行烧结工序之前的成型体的密度越高，则越容易抑制稀土类磁铁中的龟裂。但是，在成型工序和取向工序中模具对成型体(合金粉末)施加的压力过高时，由于弹性效应(spring back)，容易在成型体形成龟裂，由成型体得到的稀土类磁铁残留龟裂。需要说明的是，回弹是指对合金粉末进行加压并成型后，解除压力时，成型体发生膨胀的现象。如上所述，即将进行烧结工序之前的成型体的密度与稀土类磁铁的剩余磁通密度和龟裂相关。通过将即将进行烧结工序之前的成型体的密度调整至上述范围内，容易使稀土类磁铁的剩余磁通密度提高，并且容易抑制稀土类磁铁中的龟裂。
在烧结工序中，可以将载置于下模的成型体转移至烧结用托盘之上。在烧结工序中，可以将载置于加热工序用的成型体转移至烧结用托盘之上。由于在加热工序中提高了成型体的形状保持性，因此将成型体利用搬运用卡盘抓起并码放在烧结用托盘上时，成型体的破损得到抑制。
在烧结工序中，可以将多个成型体载置于烧结用托盘上，将载置于烧结用托盘上的多个成型体一起加热。将多个成型体以小的间隔码放在烧结用托盘上，将多个成型体一起加热，能够提高稀土类磁铁的生产效率。
烧结用托盘的组成只要是在烧结时不易与成型体发生反应、并且不易生成污染成型体的物质的组合物即可。例如，烧结用托盘可以由钼或钼合金构成。
烧结温度例如为900℃以上1200℃以下即可。烧结时间例如为0.1小时以上100小时以下即可。可以重复烧结工序。在烧结工序中，可以在不活泼气体或真空中加热成型体。不活泼气体可以是氩等惰性气体。
可以对烧结体实施时效处理。在时效处理中，可以将烧结体在例如450℃以上950℃以下进行热处理。在时效处理中，可以将烧结体在例如0.1小时以上100小时以下之间进行热处理。时效处理在不活泼气体或真空中进行即可。时效处理可以由不同温度的多阶段的热处理构成。
可以对烧结体切削或研磨。可以在烧结体的表面形成保护层。保护层例如可以为树脂层、或无机物层(例如，金属层或氧化物层)。保护层的形成方法例如可以为镀敷法、涂布法、蒸镀聚合法、气相法或化学表面处理法。
稀土类磁铁的尺寸和形状根据稀土类磁铁的用途可以为多种多样的，没有特别限定。稀土类磁铁的形状例如可以为长方体状、立方体状、多棱柱状、弓状、扇状、矩形状、板状、球状、圆板状、圆柱状、环状或胶囊状。稀土类磁铁的剖面的形状例如可以为多边形状、圆弦状、弓状或圆状。模具或模腔的尺寸和形状只要对应于稀土类磁铁的尺寸和形状即可，没有限定。
实施例
下面，通过实施例对本发明更详细地进行说明，但本发明不受这些实施例限定。
(实施例1)
通过薄带连铸法制作了主成分为Nd2Fe14B的薄片状的合金。通过氢吸藏法将合金粗破碎，得到粗粉末。在粗粉末中添加油酸酰胺(润滑剂)。接下来将粗粉末在不活泼气体中利用喷射磨进行破碎，得到微粉末(含有稀土元素的金属粉末)。
在成型工序中，向模具内供给添加有油酸酰胺的微粉末，形成成型体。成型工序的详细情况如下所述。
模具具有矩形状的下模、配置在下模之上的长方体状的侧模和配置在侧模之上的上模。在侧模的中央部沿着铅直方向贯通有长方体状的空间。也就是说，侧模为筒状。上模具有嵌合在侧模内的形状。在成型工序中，将侧模载置于下模之上，利用下模将侧模的下面侧的开口部堵住。接着，从侧模的上面侧的开口部向侧模内填充上述的微粉末。将上模***侧模内，利用上模的前端面对侧模内的微粉末进行压缩。
在取向工序中，将保持于模具内的成型体配置在空芯线圈内，向模具内的成型体施加脉冲磁场。
在接着取向工序的分离工序中，将上模和侧模从成型体分离，将成型体载置于下模之上。
在加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至200℃后，将成型体的温度在200℃维持3分钟。成型体的升温速度为约10℃/秒。在以上的加热工序中，在氩气中加热成型体。也就是说，在加热工序中，在氩中向成型体照射红外线。
在加热工序后，使用搬运用卡盘将成型体从下模转移至烧结用托盘。利用搬运用卡盘抓取成型体时，成型体没有破损。也就是说，确认到了实施例1的加热工序后的成型体具有不会因抓取而破损的程度的形状保持性(硬度)。
在烧结工序中，将载置于烧结用托盘的成型体在1070℃加热4小时。对由烧结工序得到的稀土类磁铁(烧结体)通过目视进行观察。实施例1的稀土类磁铁没有发生龟裂。
(实施例2)
在实施例2的加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至300℃后，将成型体的温度在300℃维持3分钟。实施例2的加热工序中成型体的升温速度与实施例1相同。在实施例2的加热工序中，也在氩气中加热成型体。也就是说，在加热工序中，对氩气中的成型体照射红外线。
在加热工序后，利用搬运用卡盘抓取实施例2的成型体时，成型体没有破损。
除了上述的加热工序以外，以与实施例1同样的方法制造了实施例2的稀土类磁铁。对实施例2的稀土类磁铁通过目视进行观察。实施例2的稀土类磁铁没有发生龟裂。
(实施例3)
在实施例3的加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至350℃后，将成型体的温度在350℃维持3分钟。实施例3的加热工序中成型体的升温速度与实施例1相同。在实施例3的加热工序中，也在氩气中加热成型体。也就是说，在加热工序中，对氩气中的成型体照射红外线。
在加热工序后，利用搬运用卡盘抓取实施例3的成型体时，成型体没有破损。
除了上述的加热工序以外，以与实施例1同样的方法制造了实施例3的稀土类磁铁。对实施例3的稀土类磁铁通过目视进行观察。实施例3的稀土类磁铁没有发生龟裂。
(实施例4)
在实施例4的加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至450℃后，将成型体的温度在450℃维持3分钟。实施例4的加热工序中成型体的升温速度与实施例1相同。在实施例4的加热工序中，也在氩气中加热成型体。也就是说，在加热工序中，对氩气中的成型体照射红外线。
在加热工序后，利用搬运用卡盘抓取实施例4的成型体时，成型体没有破损。
除了上述的加热工序以外，以与实施例1同样的方法制造了实施例4的稀土类磁铁。对实施例4的稀土类磁铁通过目视进行观察。实施例4的稀土类磁铁没有发生龟裂。
(比较例1)
在比较例1中，以与实施例1同样的方法制作了成型体。然而，在比较例1中没有进行加热工序。将未经加热工序的比较例1的成型体使用搬运用卡盘抓取的结果，成型体崩解成碎末。因此，在比较例1中，无法实施烧结工序。
(比较例2)
在比较例2的加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至500℃后，将成型体的温度在500℃维持3分钟。比较例2的加热工序中成型体的升温速度与实施例1相同。在比较例2的加热工序中，也在氩气中加热成型体。也就是说，在加热工序中，对氩气中的成型体照射红外线。
在加热工序后，将比较例2的成型体利用搬运用卡盘抓取时，成型体没有破损。
除了上述的加热工序以外，以与实施例1同样的方法制造了比较例2的稀土类磁铁。
对比较例2的稀土类磁铁通过目视进行观察。比较例2的稀土类磁铁形成了龟裂。
(实施例5)
在实施例5的加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至200℃后，将成型体的温度在200℃维持2分钟。实施例5的加热工序中成型体的升温速度与实施例1相同。在实施例5的加热工序中，在含有氩气和氢气的气氛中加热成型体。也就是说，在加热工序中，对含有氩气和氢气的气氛中的成型体照射红外线。加热工序的气氛中氢气的分压为100Pa。
在加热工序后，利用搬运用卡盘抓取实施例5的成型体时，成型体没有破损。
除了上述的加热工序以外，以与实施例1同样的方法制造了实施例5的稀土类磁铁。对实施例5的稀土类磁铁通过目视进行观察。实施例5的稀土类磁铁没有发生龟裂。
实施例5的加热工序中成型体的温度(200℃)虽然与实施例1时的温度相同，但实施例5中成型体的温度的保持时间(2分钟)短于实施例1时的保持时间(3分钟)。即便如此，实施例5时，加热工序后的成型体也没有破损，稀土类磁铁没有发生龟裂。也就是说，实施例5显示：通过在含有氢气的气氛中加热成型体，能够缩短加热时间(成型体的硬化所需要的时间)。
(实施例6)
在实施例6的加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至300℃后，将成型体的温度在300℃维持1分钟。实施例6的加热工序中成型体的升温速度与实施例1相同。在实施例6的加热工序中，在含有氩气和氢气的气氛中加热成型体。也就是说，在加热工序中，对含有氩气和氢气的气氛中的成型体照射红外线。加热工序的气氛中氢气的分压为100Pa。
在加热工序后，利用搬运用卡盘抓取实施例6的成型体时，成型体没有破损。
除了上述的加热工序以外，以与实施例1同样的方法制造了实施例6的稀土类磁铁。对实施例6的稀土类磁铁通过目视进行观察。实施例6的稀土类磁铁没有发生龟裂。
实施例6的加热工序中成型体的温度(300℃)虽然与实施例2时的温度相同，但实施例6中成型体的温度的保持时间(1分钟)短于实施例2时的保持时间(3分钟)。即便如此，实施例6时，加热工序后的成型体也没有破损，稀土类磁铁没有发生龟裂。也就是说，实施例6显示：通过在含有氢气的气氛中加热成型体，能够缩短加热时间(成型体的硬化所需要的时间)。
(实施例7)
在实施例7的加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至300℃后，将成型体的温度在300℃维持2分钟。实施例7的加热工序中成型体的升温速度与实施例1相同。在实施例7的加热工序中，在含有氩气和氢气的气氛中加热成型体。也就是说，在加热工序中，对含有氩气和氢气的气氛中的成型体照射红外线。加热工序的气氛中氢气的分压为20Pa。
在加热工序后，利用搬运用卡盘抓取实施例7的成型体时，成型体没有破损。
除了上述的加热工序以外，以与实施例1同样的方法制造了实施例7的稀土类磁铁。对实施例7的稀土类磁铁通过目视进行观察。实施例7的稀土类磁铁没有发生龟裂。
实施例7的加热工序中的成型体的温度(300℃)虽然与实施例2时的温度相同，但实施例7中成型体的温度的保持时间(2分钟)短于实施例2时的保持时间(3分钟)。即便如此，实施例7时，加热工序后的成型体也没有破损，稀土类磁铁没有发生龟裂。也就是说，实施例7显示：通过在含有氢气的气氛中加热成型体，能够缩短加热时间(成型体的硬化所需要的时间)。
(实施例8)
在实施例8的加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至300℃后，将成型体的温度在300℃维持3分钟。实施例7的加热工序中成型体的升温速度与实施例1相同。在实施例8的加热工序中，在实质上均不存在氩气和氢气的真空中加热成型体。也就是说，在加热工序中，对真空中的成型体照射红外线。
在加热工序后，利用搬运用卡盘抓取实施例8的成型体时，成型体没有破损。
除了上述的加热工序以外，以与实施例1同样的方法制造了实施例8的稀土类磁铁。对实施例8的稀土类磁铁通过目视进行观察。实施例8的稀土类磁铁没有发生龟裂。
(实施例9)
在实施例9的加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至300℃后，将成型体的温度在300℃维持1分钟。实施例9的加热工序中成型体的升温速度与实施例1相同。在实施例9的加热工序中，仅由氢气构成的气氛中加热成型体。也就是说，在加热工序中，对氢气中的成型体照射红外线。加热工序的气氛的全压(即氢气的气压)为100Pa。
在加热工序后，利用搬运用卡盘抓取实施例9的成型体时，成型体没有破损。
除了上述的加热工序以外，以与实施例1同样的方法制造了实施例9的稀土类磁铁。对实施例9的稀土类磁铁通过目视进行观察。实施例9的稀土类磁铁没有发生龟裂。
实施例9的加热工序中成型体的温度(300℃)虽然与实施例2时的温度相同，但实施例9中的成型体的温度的保持时间(1分钟)短于实施例2时的保持时间(3分钟)。即便如此，实施例9时，加热工序后的成型体也没有破损，稀土类磁铁没有发生龟裂。也就是说，实施例9显示：通过在氢气中加热成型体，能够缩短加热时间(成型体的硬化所需要的时间)。
(实施例10)
在实施例10的加热工序中，通过向载置于下模的成型体照射红外线，加热成型体。接着，将成型体加热至200℃后，将成型体的温度在200℃维持1分钟。实施例10的加热工序中成型体的升温速度与实施例1相同。在实施例10的加热工序中，在含有氩气和氢气的气氛中加热成型体。也就是说，在加热工序中，对含有氩气和氢气的气氛中的成型体照射红外线。加热工序的气氛中氢气的分压为8000Pa。
在加热工序后，利用搬运用卡盘抓取实施例10的成型体时，成型体没有破损。
除了上述的加热工序以外，以与实施例1同样的方法制造了实施例10的稀土类磁铁。对实施例10的稀土类磁铁通过目视进行观察。实施例10的稀土类磁铁没有发生龟裂。
实施例10的加热工序中成型体的温度(200℃)虽然与实施例1时的温度相同，但实施例10中的成型体的温度的保持时间(1分钟)短于实施例1时的保持时间(3分钟)。即便如此，实施例10时，加热工序后的成型体也没有破损，稀土类磁铁没有发生龟裂。也就是说，实施例10显示：通过在含有氢气的气氛中的成型体的加热，能够缩短加热时间(成型体的硬化所需要的时间)。
工业上的可利用性
利用本发明所涉及的稀土类磁铁的制造方法，能够根据例如硬盘驱动器、混合动力汽车或电动汽车等多种多样的用途，生产多品种的稀土类磁铁，即使其生产量是少量的，也能够抑制制造成本。

Claims (9)

1.一种稀土类磁铁的制造方法，其特征在于，包括：
成型工序，将含有稀土元素的金属粉末供给至模具内，形成成型体；
取向工序，对保持于所述模具内的所述成型体施加磁场，使所述成型体所含的所述金属粉末取向；
分离工序，在所述取向工序后，将所述模具的至少一部分从所述成型体分离；
加热工序，在所述分离工序后，加热所述成型体，将所述成型体的温度调整至200℃以上450℃以下；和
烧结工序，在所述加热工序后，对所述成型体进行烧结。
2.如权利要求1所述的稀土类磁铁的制造方法，其特征在于：
所述加热工序中，通过向所述成型体照射红外线，加热所述成型体。
3.如权利要求1或2所述的稀土类磁铁的制造方法，其特征在于：
所述烧结工序中，将多个所述成型体载置于烧结用托盘上，将载置于所述烧结用托盘上的多个所述成型体一起加热。
4.如权利要求1～3中任一项所述的稀土类磁铁的制造方法，其特征在于：
向所述模具内供给的所述金属粉末中添加有有机物。
5.如权利要求1～4中任一项所述的稀土类磁铁的制造方法，其特征在于：
将所述模具对所述金属粉末施加的压力调整至0.049MPa以上20MPa以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的稀土类磁铁的制造方法，其特征在于：
所述加热工序中，在含有不活泼气体的气氛中或真空中加热所述成型体。
7.如权利要求1～5中任一项所述的稀土类磁铁的制造方法，其特征在于：
所述加热工序中，在含有氢气的气氛中加热所述成型体。
8.如权利要求1～7中任一项所述的稀土类磁铁的制造方法，其特征在于：
所述加热工序中，在含有氢气和不活泼气体的气氛中加热所述成型体。
9.如权利要求6～8中任一项所述的稀土类磁铁的制造方法，其特征在于：
所述气氛中的氢气的分压为0Pa以上10kPa以下。
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