CN109884122B - 基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片 - Google Patents

基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片，利用硫化铼(ReS2)纳米材料电学性质的各向异性性质及有机气体吸附引起的电学各向异性性质的变化作为气体检测的维度，实现有机气体的定性、定量检测。本发明基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的结构及制备方法简单，检测灵敏度高，能够实现有机气体的定性、定量识别；该有机气体检测芯片尺寸为微米级，超低功耗，其制备工艺为标准的集成电路(IC)制造工艺，与片上***(SOC)集成工艺兼容，可以将器件方便的嵌入各种移动终端，便于有机气体的实时监测。

Description

基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片
技术领域
本发明属于检测方法领域，特别是涉及一种基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片。
背景技术
有机气体是化工生产副产品、室内环境监测和人体呼出气疾病检测与预防的主要标志物，实现有机气体的定性识别与定量检测具有非常重要的意义和实用价值。
目前市面上有机气体检测仪器有两种：一种是使用气相色谱法的检测仪；第二种是基于光电离子检测的便携式有机气体检测仪。气相色谱法(GC)：采用先分离后检测的分析方法，具有灵敏度高、选择性好、高效能、定性和定量精度高等优点，但是该检测方法价格昂贵、检测方法复杂、检测仪器体积大，大大限制了其应用前景。作为改进，出现了基于光电离子(PID)检测的便携式有机气体检测仪：其具有便携、高灵敏度的特点，但是难以实现对有机气体的定性识别检测，即只有在已知气体种类的情况下，能够获取其气体浓度值，难以实现气体的识别性检测，限制了其实用价值。
目前对有机气体的定性定量识别已经做了大量的研究，其主要研究方法是采用传感阵列的方法，通过阵列传感单元对有机气体的交叉灵敏度响应，建立有机气体的传感响应数据库，通过模式识别算法实现有机气体的定性、定量识别，该方法灵敏度高、定性和定量精度高，但多个传感单元的制造和集成，增加了其制备难度；此外，该方法涉及大数据处理和算法编程，软件层面要求高，大大限制其实际应用。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片，利用硫化铼(ReS2)纳米材料电学性质的各向异性性质及有机气体吸附引起的电学各向异性性质的变化作为气体检测的维度，实现有机气体的定性、定量检测。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片，包括硫化铼纳米薄片、第一电极、第二电极和二氧化硅基底；所述的硫化铼纳米薄片与二氧化硅基底上表面贴合，所述的第一电极、第二电极沿着硫化铼的各向异性轴生长。
在上述技术方案中，所述的硫化铼纳米薄片采用机械剥离或者干法转移法获得，长宽为微米级，厚度为纳米级。
在上述技术方案中，所述的第一电极与第二电极为金电极，采用电子束蒸金法制得，第一电极与第二电极之间的角度为60°或120°。
另一方面，一种基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的制备方法：
步骤一：将硅片放入30wt.％双氧水与98wt.％浓硫酸的混合液中浸泡29-31min，去除硅片表面的硬质颗粒，上述混合液中30wt.％双氧水与98wt.％浓硫酸的体积比为1:3；
用去离子水冲洗干净后置于40wt.％氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡19-21min，去除表面的SiO2层，上述混合液中40wt.％氢氟酸与去离子水的体积比为1:1；
将硅片依次放入去离子水、丙酮溶剂和无水乙醇中分别超声清洗9-11min，去除表面有机物杂质后放入无水乙醇中作为二氧化硅基底；
步骤二：采用机械剥离法或者干法转移法，制得长宽为微米级、厚度为纳米级的硫化铼纳米薄片并将其转移到二氧化硅基底上，使其与二氧化硅基底上表面贴合；
步骤三：利用电子束蒸金法(电子束蒸镀法)，沿着硫化铼的两条各向异性轴生长第一电极与第二电极。
在上述技术方案中，所述为金电极，第一电极与第二电极之间的角度为60°或120°。
在上述技术方案中，所述步骤三中的第一电极与第二电极分别设置为相互平行的两个，每两个相互平行的电极之间形成的导电沟道作为独立的传感区域。
另一方面，硫化铼纳米材料(器件)在有机气体检测中的应用。
另一方面，一种基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的检测方法：
给第一电极与第二电极施加相同的电压，形成基电流I1和I2，同一气体吸附时，两个独立的传感区域产生不同的电流变化分别为|ΔI1|和|ΔI2|，并通过电流采样端口1和端口2，传输给显示终端，绘制ΔI1/I1-ΔI2/I2曲线，计算曲线斜率，与数据库数据进行对比后，定性判别有机气体的类型，然后根据有机气体在硫化铼各向异性轴上随浓度变化的响应图来定量确定有机气体的浓度，实现有机气体的定性、定量测量；
硫化铼的各向异性轴为硫-铼链轴和铼链轴，定义硫化铼的各向异性轴硫-铼链轴为a轴，铼链轴为b轴；定义灵敏度：
Figure BDA0001497158650000031
即a轴灵敏度为
Figure BDA0001497158650000032
b轴灵敏度为
Figure BDA0001497158650000033
每一种有机气体关于a轴响应和b轴响应的拟合曲线轨迹不同，利用该特征实现了有机气体的识别，分别测定有机气体丙酮，乙醇，甲醇，异丙醇a轴响应和b轴响应的线性关系，线性方程如下：
丙酮：y＝0.3+1.025x，拟合度R2为0.984；
乙醇：y＝0.68+0.5x，拟合度R2为0.988；
甲醇：y＝1.766+2.8x，拟合度R2为0.991；
异丙醇：y＝2.1+1.810x，拟合度R2为0.951；
其中x为各有机气体分别对应的a轴灵敏度响应值，y为各有机气体分别对应的b轴灵敏度响应值；
分别测定有机气体丙酮，乙醇，甲醇，异丙醇在0-500ppm范围内的灵敏度响应值的线性关系，线性方程如下：
丙酮b轴：y＝0.14+0.0126x，拟合度R2为0.991，最低检出限为13ppm；
丙酮a轴：y＝0.4095+0.013x，拟合度R2为0.995，最低检出限为24ppm；
乙醇b轴：y＝-0.03945+0.04964x，拟合度R2为0.999，最低检出限为2ppm；
乙醇a轴：y＝0.65122+0.02492x，拟合度R2为0.99，最低检出限为12ppm；
甲醇b轴：y＝0.81671+0.01256x，拟合度R2为0.997，最低检出限为14ppm；
甲醇a轴：y＝4.04744+0.03526x，拟合度R2为0.991，最低检出限为5ppm；
异丙醇b轴：y＝-1.20708+0.01697x，拟合度R2为0.972，最低检出限为21ppm；
异丙醇a轴：y＝-0.35137+0.03163x，拟合度R2为0.996，最低检出限为3ppm；
其中x为各有机气体分别对应的浓度，y为各有机气体分别对应的灵敏度响应值。
硫化铼面内各向异性轴分别为铼链轴和铼-硫链轴，铼链轴电子迁移率是铼-硫链轴的3-4倍。有机气体在硫化铼两条各向异性轴上的吸附方式不同，引起的电荷转移数量不同，即可以同时、独立的从相同的气体吸附中获取两个维度的电学信号|ΔI1|和|ΔI2|，建立随浓度变化的ΔI1/I1-ΔI2/I2轨迹曲线，其中I1和I2分别为各向异性轴的基电流。由于每一种有机气体在硫化铼各向异性轴上的吸附方式不同，电荷转移数量不同，即每一种有机气体都会形成自己独特的ΔI1/I1-ΔI2/I2曲线，从而实现有机气体的定性、定量识别。
本发明的优点及有益效果是：
本发明基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的结构及制备方法简单，检测灵敏度高，能够实现有机气体的定性、定量识别；该有机气体检测芯片尺寸为微米级，超低功耗，其制备工艺为标准的集成电路(IC)制造工艺，与片上***(SOC)集成工艺兼容，可以将器件方便的嵌入各种移动终端，便于有机气体的实时监测。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明丙酮，乙醇，甲醇，异丙醇气体在硫化铼各向异性轴上随浓度变化的响应图；
图3为本发明丙酮，乙醇，甲醇，异丙醇气体的ΔI1/I1-ΔI2/I2曲线图
其中：1、二氧化硅基底；2、硫化铼纳米薄片；3、第一电极；4、第二电极。
具体实施方式
下面结合附图与具体的实施方式对本发明作进一步详细描述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。硅片采用苏州晶矽电子科技有限公司提供的Prime级4英寸单面抛光p型硅片，晶向为<100>，电阻率为9-10Ω·cm，厚度为500μm。
参见图1至图3所示的本发明一种基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的具体实施例，可以看出，本发明包括硫化铼纳米薄片2、第一电极3、第二电极4和二氧化硅基底1；所述的硫化铼纳米薄片2采用机械剥离获得，长宽为微米级，厚度为纳米级，与二氧化硅基底1上表面贴合，硫化铼面内各向异性轴分别为铼链轴和铼-硫链轴，铼链轴电子迁移率是铼-硫链轴的3-4倍；所述的第一电极3、第二电极4为金电极，采用电子束蒸金法制得，由于硫化铼的各向异性，剥离的硫化铼的各向异性轴：铼链轴和铼-硫轴，呈60°或是120°角，第一电极3与第二电极4之间的角度为60°，且沿着硫化铼的各向异性轴生长。
上述的基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的制备按照以下步骤完成：
步骤一：将硅片放入30wt.％双氧水与98wt.％浓硫酸的混合液中浸泡30min，去除硅片表面的硬质颗粒，上述混合液中30wt.％双氧水与98wt.％浓硫酸的体积比为1:3；
用去离子水冲洗干净后置于40wt.％氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡20min，去除表面的SiO2层，上述混合液中40wt.％氢氟酸与去离子水的体积比为1:1；
将硅片依次放入去离子水、丙酮溶剂和无水乙醇中分别超声清洗10min，去除表面有机物杂质后放入无水乙醇中作为二氧化硅基底1；
步骤二：采用机械剥离法制得长宽为微米级、厚度为纳米级的硫化铼纳米薄片2并将其转移到二氧化硅基底1上，使其与二氧化硅基底1上表面贴合；
步骤三：利用电子束蒸金法，沿着硫化铼的两条各向异性轴生长第一电极3与第二电极4，第一电极3与第二电极4之间的角度为60°，第一电极3与第二电极4分别设置为相互平行的两个，每两个相互平行的电极之间形成的导电沟道作为独立的传感区域。
上述的基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的检测方法：
给第一电极3与第二电极4施加相同的电压，形成基电流I1和I2，同一气体吸附时，两个独立的传感区域产生不同的电流变化分别为|ΔI1|和|ΔI2|，并通过电流采样端口1和端口2，传输给显示终端，绘制ΔI1/I1-ΔI2/I2曲线，计算曲线斜率，与数据库数据进行对比后，定性判别有机气体的类型，然后根据有机气体在硫化铼各向异性轴上随浓度变化的响应图来定量确定有机气体的浓度，实现有机气体的定性、定量测量，详述如下：
硫化铼的各向异性轴为硫-铼链轴和铼链轴，定义硫化铼的各向异性轴硫-铼链轴为a轴，铼链轴为b轴；定义灵敏度：
Figure BDA0001497158650000071
即a轴灵敏度为
Figure BDA0001497158650000072
b轴灵敏度为
Figure BDA0001497158650000073
选择有机气体丙酮、乙醇、甲醇和异丙醇为检测气体样本，每一种有机气体关于a轴响应和b轴响应的拟合曲线轨迹不同，利用该特征实现了有机气体的识别，分别测定有机气体丙酮，乙醇，甲醇，异丙醇a轴响应和b轴响应的线性关系，线性方程如下：
丙酮：y＝0.3+1.025x，拟合度R2为0.984，其中x为丙酮对应的a轴灵敏度响应值，y为丙酮对应的b轴灵敏度响应值；
乙醇：y＝0.68+0.5x，拟合度R2为0.988，其中x为乙醇对应的a轴灵敏度响应值，y为乙醇对应的b轴灵敏度响应值；
甲醇：y＝1.766+2.8x，拟合度R2为0.991，其中x为甲醇对应的a轴灵敏度响应值，y为甲醇对应的b轴灵敏度响应值；
异丙醇：y＝2.1+1.810x，拟合度R2为0.951，其中x为异丙醇对应的a轴灵敏度响应值，y为异丙醇对应的b轴灵敏度响应值；
接着分别测定有机气体丙酮，乙醇，甲醇，异丙醇在0-500ppm范围内的灵敏度响应值的线性关系，线性方程如下：
丙酮b轴：y＝0.14+0.0126x，拟合度R2为0.991，最低检出限为13ppm；
丙酮a轴：y＝0.4095+0.013x，拟合度R2为0.995，最低检出限为24ppm；
乙醇b轴：y＝-0.03945+0.04964x，拟合度R2为0.999，最低检出限为2ppm；
乙醇a轴：y＝0.65122+0.02492x，拟合度R2为0.99，最低检出限为12ppm；
甲醇b轴：y＝0.81671+0.01256x，拟合度R2为0.997，最低检出限为14ppm；
甲醇a轴：y＝4.04744+0.03526x，拟合度R2为0.991，最低检出限为5ppm；
异丙醇b轴：y＝-1.20708+0.01697x，拟合度R2为0.972，最低检出限为21ppm；
异丙醇a轴：y＝-0.35137+0.03163x，拟合度R2为0.996，最低检出限为3ppm；
其中x为各有机气体分别对应的浓度，y为各有机气体分别对应的灵敏度响应值。
硫化铼面内各向异性轴分别为铼链轴和铼-硫链轴，铼链轴电子迁移率是铼-硫链轴的3-4倍。有机气体在硫化铼两条各向异性轴上的吸附方式不同，引起的电荷转移数量不同，即可以同时、独立的从相同的气体吸附中获取两个维度的电学信号|ΔI1|和|ΔI2|，建立随浓度变化的ΔI1/I1-ΔI2/I2轨迹曲线，其中I1和I2分别为各向异性轴的基电流。由于每一种有机气体在硫化铼各向异性轴上的吸附方式不同，电荷转移数量不同，即每一种有机气体都会形成自己独特的ΔI1/I1-ΔI2/I2曲线，从而实现有机气体的定性、定量识别。
综上所述，本发明基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的结构及制备方法简单，检测灵敏度高，能够实现有机气体的定性、定量识别；该有机气体检测芯片尺寸为微米级，超低功耗，其制备工艺为标准的集成电路(IC)制造工艺，与片上***(SOC)集成工艺兼容，可以将器件方便的嵌入各种移动终端，便于有机气体的实时监测。
根据发明内容进行工艺参数的调整均可实现基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的制备，且表现出与上述实施例基本一致的性能。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片，其特征在于：包括硫化铼纳米薄片、第一电极、第二电极和二氧化硅基底；所述的硫化铼纳米薄片与二氧化硅基底上表面贴合，所述的第一电极、第二电极沿着硫化铼的各向异性轴生长。
2.根据权利要求1所述的基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片，其特征在于：所述的硫化铼纳米薄片采用机械剥离或者干法转移法获得，长宽为微米级，厚度为纳米级。
3.根据权利要求1所述的基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片，其特征在于：所述的第一电极与第二电极为金电极，采用电子束蒸金法制得，第一电极与第二电极之间的角度为60°或120°。
4.如权利要求1所述的基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的制备方法，其特征在于：
步骤一：将硅片放入30wt.％双氧水与98wt.％浓硫酸的混合液中浸泡29-31min，去除硅片表面的硬质颗粒，上述混合液中30wt.％双氧水与98wt.％浓硫酸的体积比为1:3；
用去离子水冲洗干净后置于40wt.％氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡19-21min，去除表面的SiO2层，上述混合液中40wt.％氢氟酸与去离子水的体积比为1:1；
将硅片依次放入去离子水、丙酮溶剂和无水乙醇中分别超声清洗9-11min，去除表面有机物杂质后放入无水乙醇中作为二氧化硅基底；
步骤二：采用机械剥离法或者干法转移法，制得长宽为微米级、厚度为纳米级的硫化铼纳米薄片并将其转移到二氧化硅基底上，使其与二氧化硅基底上表面贴合；
步骤三：利用电子束蒸金法，沿着硫化铼的两条各向异性轴生长第一电极与第二电极。
5.根据权利要求4所述的基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的制备方法，其特征在于：第一电极与第二电极均采用金电极，第一电极与第二电极之间的角度为60°或120°。
6.根据权利要求4所述的基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的第一电极与第二电极分别设置为相互平行的两个，每两个相互平行的电极之间形成的导电沟道作为独立的传感区域。
7.如权利要求1所述的基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的检测方法，其特征在于：给第一电极与第二电极施加相同的电压，形成基电流I1和I2，同一气体吸附时，两个独立的传感区域产生不同的电流变化分别为|ΔI1|和|ΔI2|，并通过电流采样端口1和端口2，传输给显示终端，绘制ΔI1/I1-ΔI2/I2曲线，计算曲线斜率，与数据库数据进行对比后，定性判别有机气体的类型，然后根据有机气体在硫化铼各向异性轴上随浓度变化的响应图来定量确定有机气体的浓度，实现有机气体的定性、定量测量。
8.根据权利要求7所述的基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的检测方法，其特征在于：
每一种有机气体关于a轴响应和b轴响应的拟合曲线轨迹不同，利用该特征实现了有机气体的识别，分别测定有机气体丙酮，乙醇，甲醇，异丙醇a轴响应和b轴响应的线性关系，线性方程如下：
丙酮：y＝0.3+1.025x，拟合度R2为0.984；
乙醇：y＝0.68+0.5x，拟合度R2为0.988；
甲醇：y＝1.766+2.8x，拟合度R2为0.991；
异丙醇：y＝2.1+1.810x，拟合度R2为0.951；
其中x为各有机气体分别对应的b轴灵敏度响应值，y为各有机气体分别对应的a轴灵敏度响应值。
9.根据权利要求7所述的基于硫化铼纳米器件的有机气体检测芯片的检测方法，其特征在于：
分别测定有机气体丙酮，乙醇，甲醇，异丙醇在0-500ppm范围内的灵敏度响应值的线性关系，线性方程如下：
丙酮b轴：y＝0.14+0.0126x，拟合度R2为0.991，最低检出限为13ppm；
丙酮a轴：y＝0.4095+0.013x，拟合度R2为0.995，最低检出限为24ppm；
乙醇b轴：y＝-0.03945+0.04964x，拟合度R2为0.999，最低检出限为2ppm；
乙醇a轴：y＝0.65122+0.02492x，拟合度R2为0.99，最低检出限为12ppm；
甲醇b轴：y＝0.81671+0.01256x，拟合度R2为0.997，最低检出限为14ppm；
甲醇a轴：y＝4.04744+0.03526x，拟合度R2为0.991，最低检出限为5ppm；
异丙醇b轴：y＝-1.20708+0.01697x，拟合度R2为0.972，最低检出限为21ppm；
异丙醇a轴：y＝-0.35137+0.03163x，拟合度R2为0.996，最低检出限为3ppm；
其中x为各有机气体分别对应的浓度，y为各有机气体分别对应的灵敏度响应值。
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