CN109868522A - 一种制备性能改善的谷朊蛋白纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备性能改善的谷朊蛋白纤维的方法，属于小麦蛋白资源利用领域。本发明首先制备提纯的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白，随后利用单宁酸对提纯后的麦醇溶蛋白进行改性处理，再加入麦谷蛋白得到蛋白共混液，再利用亚硫酸钠和尿素将其溶解，并对蛋白共混液进行超声‑微波依次处理；经纺丝拉伸后，利用柠檬酸溶液对谷朊蛋白纤维进行交联处理，得到高强度的具有抑菌作用的谷朊蛋白纤维。本发明制备的谷朊蛋白纤维光泽性良好且手感柔软滑爽，其干态断裂强度达到0.9‑1.4 cN/dtex，干态断裂伸长率达到30%‑40%，20℃,65%R.H时的回潮率为10%‑12%；同时通过该法制得的谷朊蛋白纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别达到80%‑85%和85%‑90%。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备性能改善的谷朊蛋白纤维的方法，属于小麦蛋白资源利用领域。
背景技术
随着全球经济的迅速发展和人们生活水平的不断提高，消费者更追求于健康和环保的生活品质。其中，纺织品的卫生功能引起了人们的高度重视。大自然中微生物种类繁多、无处不在。一些对人体有害的细菌、真菌及病毒在适宜的环境中会迅速繁殖，并通过接触传播疾病，影响人们的健康。日常生活中的纺织品是这些微生物的良好寄居场所，也是传播疾病的重要媒介。因此，对抗菌纤维的开发研究就显得格外重要，目前已研究的新型蛋白纤维包括大豆蛋白纤维、酪蛋白纤维、玉米醇溶蛋白纤维等，但所制得的蛋白纤维力学性能远小于谷朊蛋白纤维，且相比较于大豆蛋白纤维和酪蛋白纤维，小麦面筋蛋白用来制作谷朊蛋白纤维的成本更低，因此更具有发展前景。
小麦是世界上第一大粮食作物，在我国已有5000多年的栽培历史，目前是我国仅次于水稻和玉米的第三大粮食作物，目前在我国，小麦面筋蛋白，又称谷朊粉，主要用于提高面粉筋力，这种方式并不能实现谷朊蛋白的高值化利用，浪费了蛋白质资源。因此，如何将谷朊粉中的蛋白进行高值化利用是小麦深加工企业急需解决的问题。谷朊蛋白纤维有很大的市场空间，以谷朊粉制备纤维的研究还不深入，亟待加强，专利CN 104523380 A所制备的纤维利用刺激性戊二醛或甲醛熏蒸来交联处理得到谷朊蛋白纤维，以改善其力学性能，生产过程中容易对人体造成危害，同时也污染环境。因此，本发明目的在于以更安全的方式提高纤维力学性能的同时，也赋予谷朊蛋白纤维良好的抗菌性能，并拓宽了小麦蛋白应用领域，也增加了其附加值。
随着科学技术的发展和人民生活水平的提高，纺织品消费也在日益增长，再生蛋白纤维具有优越的性能和广泛的应用前景，近年来备受重视，且关于这一方面的研究也越来越多，谷朊粉是小麦深加工的副产物，产量巨大，价格低廉，为使其得到充分利用，不造成资源浪费，如何高效利用小麦面筋蛋白具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以天然小麦蛋白为原料，麦醇溶蛋白经单宁酸改性后复配麦谷蛋白，通过超声-微波依次处理改性，利用柠檬酸替代戊二醛、甲醛处理，生产谷朊蛋白纤维的方法，其目的在于以更安全方式提高谷朊蛋白纤维力学性能的同时，也赋予了谷朊蛋白纤维良好的抗菌性能，为小麦蛋白的综合利用提供一条道路。
本发明的技术方案，一种制备性能改善的谷朊蛋白纤维的方法，首先制备提纯的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白，随后利用单宁酸对提纯后的麦醇溶蛋白进行改性处理，再加入麦谷蛋白得到蛋白共混液，利用亚硫酸钠和尿素将其溶解，并对蛋白共混液进行超声-微波依次处理；经纺丝拉伸后，利用柠檬酸溶液对谷朊蛋白纤维进行交联处理，得到高强度的具有抑菌作用的谷朊蛋白纤维。
所述制备性能改善的谷朊蛋白纤维的方法，步骤如下：
（1）制备提纯的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白：将谷朊粉和体积浓度为60%-70%的乙醇溶液以1: 20-30的料液比混合，45-55℃下振荡提取2.5-3.5h，离心分离，取上清液进行旋转蒸发，冷冻干燥后得到麦醇溶蛋白；将离心分离后的沉淀和水以1:10-20的料液比混合，调节pH为10-12，55-65℃下振荡提取2.5-3.5h，离心分离，向上清液中添加无水乙醇，配制成60%-70%的乙醇溶液，并调节pH为6-7，4-8℃下过夜后离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，冷冻干燥后得到麦谷蛋白；
（2）利用单宁酸改性麦醇溶蛋白：称取3-10g步骤（1）制备所得的麦醇溶蛋白并使其分散在60-200g蒸馏水中，加入5-25mL、浓度为15-25g/L的单宁酸溶液，调节体系pH为9-12，在30-60℃下反应12-48h，反应结束后将pH调为7.0，4000-4500r/min下离心15-25min，将所得沉淀用蒸馏水洗涤2-4次后于-60～-80℃冷冻干燥，即可获得改性后的麦醇溶蛋白；
（3）单宁酸改性谷朊蛋白纤维的制备：将冷冻干燥后得到的单宁酸改性麦醇溶蛋白与麦谷蛋白按质量比1：4~4：1混合，以等质量0.5%-2%亚硫酸钠和5M-10M尿素为溶剂，依次对混合蛋白进行溶解，制成质量浓度为12%-18%的蛋白溶液，并调节pH为7.0-9.0，将蛋白溶液在超声功率70-150w下处理10-30min，在微波功率15.0-25.0w/g下处理3-5min得到纺丝液；将所得纺丝液挤丝进入含有6%-14%硫酸钠和6%-14%的硫酸凝固浴中凝固10-60min，得丝束，用去离子水将丝束洗涤2-4次；晾干，在40-70℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，70-90℃加热处理1-2h，120-140℃加热1-2h后得到的纤维丝束；
（4）用柠檬酸溶液对改性谷朊蛋白纤维进行交联处理：将步骤（3）所得纤维丝束在5%-25%柠檬酸溶液中浸泡1-4h，取出用去离子水洗涤3次，晾干，在40-70℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，70-90℃加热处理1-2h，120-140℃加热1-2 h后得到产品性能改善的谷朊蛋白纤维。
对所得谷朊蛋白纤维进行抗菌性能评价：将步骤（4）所得的谷朊蛋白纤维、步骤（3）所得未经柠檬酸交联处理的谷朊蛋白纤维和空白样分别装入含有3-5mL活菌浓度为3×105CFU/mL-4×105CFU/mL试验菌液的三角烧瓶中，其中三角烧瓶中含有50-80mL、0.01-0.04mol/L的磷酸盐缓冲溶液，在20-30℃下振荡18-24h，测定三角烧瓶内菌液在振荡前及振荡18-24h后的活菌浓度，计算柠檬酸交联、单宁酸改性处理后谷朊蛋白纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率，以此评价试样的抗菌效果。
用所述方法制备的高强度蛋白纤维其干态断裂强度为0.9-1.4 cN/dtex，干态断裂伸长率达到30%-40%，20℃,65%R.H时的回潮率为10%-12%；同时通过该法获得的谷朊蛋白纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别达到80%-85%和85%-90%。
本发明的有益效果：本发明采用单宁酸对麦醇溶蛋白进行改性处理，提高谷朊蛋白纤维的断裂强度和断裂伸长率，通过超声-微波依次处理明显提高了谷朊蛋白纤维的断裂强度和断裂伸长率，使谷朊蛋白纤维更适合纺丝；利用柠檬酸溶液对谷朊蛋白纤维进行交联处理，进一步提高了谷朊蛋白的断裂强度和断裂伸长率，最终获得还具有良好抗菌性能的谷朊蛋白纤维。
附图说明
图1为未经单宁酸改性处理的谷朊蛋白纤维；
图2为经单宁酸改性处理的谷朊蛋白纤维；
图3为单宁酸-柠檬酸复合改性处理的谷朊蛋白纤维；
图4为谷朊蛋白纤维对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图；
图5为谷朊蛋白纤维对大肠杆菌的抑菌效果图。
注：以上得到的谷朊蛋白纤维均经超声微波处理，抑菌效果图为同一稀释梯度下生长的菌落数。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将谷朊粉和65%乙醇溶液以1:30的料液比混合，50℃下振荡提取3 h，离心分离，取上清液进行旋转蒸发，冷冻干燥后得到麦醇溶蛋白；将提取麦醇溶蛋白后的沉淀和水以1:15的料液比混合，调节pH为11.5，60℃下振荡提取3 h，离心分离，向上清液中添加无水乙醇，配制成65%乙醇溶液，并调节pH为7，4℃下过夜后离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，冷冻干燥后得到麦谷蛋白；称取3g麦醇溶蛋白并使其分散在适量蒸馏水中，加入10mL单宁酸溶液（20g/L），调节体系pH为9.5，在40℃下反应12h，反应结束后将pH调为7.0，4500 r/min下离心20min，将沉淀用蒸馏水洗涤3次后冷冻干燥，即可获得改性后的麦醇溶蛋白；将冷冻干燥后得到的单宁酸改性后的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白按2:1比例混合，以等质量0.5%亚硫酸钠和8M尿素为溶剂，依次对混合蛋白进行溶解，制成浓度为13%的蛋白液，并调节pH为8.0，将蛋白液在超声功率100w下处理20min，在微波功率19.0w/g下处理3min得到纺丝液；将所得纺丝液挤丝进入含有12%硫酸钠和12%的硫酸凝固浴中凝固20 min，得丝束，用去离子水将丝束洗涤3次；将所得丝束在15%柠檬酸溶液中浸泡3.0 h，取出用去离子水洗涤3次，晾干，在55℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，85℃加热处理1 h，125℃加热1 h后得到的纤维为产品。
实施例2
将谷朊粉和65%乙醇溶液以1:30的料液比混合，50℃下振荡提取3 h，离心分离，取上清液进行旋转蒸发，冷冻干燥后得到麦醇溶蛋白；将提取麦醇溶蛋白后的沉淀和水以1:15的料液比混合，调节pH为11.5，60℃下振荡提取3 h，离心分离，向上清液中添加无水乙醇，配制成65%乙醇溶液，并调节pH为7，4℃下过夜后离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，冷冻干燥后得到麦谷蛋白；称取5g麦醇溶蛋白并使其分散在适量蒸馏水中，加入20mL单宁酸溶液（20g/L），调节体系pH为10，在50℃下反应24h，反应结束后将pH调为7.0，4500 r/min下离心20min，将沉淀用蒸馏水洗涤3次后冷冻干燥，即可获得改性后的麦醇溶蛋白；将冷冻干燥后得到的单宁酸改性后的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白按1:1比例混合，以等质量1%亚硫酸钠和8M尿素为溶剂，依次对混合蛋白进行溶解，制成浓度为15%的蛋白液，并调节pH为8.0，对蛋白液在超声功率100w下处理10min，在微波功率20.6w/g下处理3min得到纺丝液；将所得纺丝液挤丝进入含有10%硫酸钠和10%的硫酸凝固浴中凝固30 min，得丝束，用去离子水将丝束洗涤3次；将所得丝束在20%柠檬酸溶液中浸泡4 h，取出用去离子水洗涤3次，晾干，在65℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，90℃加热处理1 h，125℃加热1 h后得到的纤维为产品。
实施例3
将谷朊粉和65%乙醇溶液以1:30的料液比混合，50℃下振荡提取3 h，离心分离，取上清液进行旋转蒸发，冷冻干燥后得到麦醇溶蛋白；将提取麦醇溶蛋白后的沉淀和水以1:15的料液比混合，调节pH为11.5，60℃下振荡提取3 h，离心分离，向上清液中添加无水乙醇，配制成65%乙醇溶液，并调节pH为7，4℃下过夜后离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，冷冻干燥后得到麦谷蛋白；称取10g麦醇溶蛋白并使其分散在适量蒸馏水中，加入25mL单宁酸溶液（20g/L），调节体系pH为11，在60℃下反应48h，反应结束后将pH调为7.0，4500 r/min下离心20min，将沉淀用蒸馏水洗涤3次后冷冻干燥，即可获得单宁酸改性后的麦醇溶蛋白；将冷冻干燥后得到的单宁酸改性后的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白按1:2比例混合，以等质量1.5%亚硫酸钠和8M尿素为溶剂，依次对混合蛋白进行溶解，制成浓度为18%的蛋白液，并调节pH为8.0，对蛋白液在超声功率150w下处理10min，在微波功率20.6w/g下处理5min得到纺丝液；将所得纺丝液挤丝进入含有8%硫酸钠和12%的硫酸凝固浴中凝固30 min，得丝束，用去离子水将丝束洗涤3次；将所得丝束在25%柠檬酸溶液中浸泡1.5 h，取出用去离子水洗涤3次，晾干，在55℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，90℃加热处理1 h，130℃加热1 h后得到的纤维为产品。
应用实施例1
未经单宁酸改性处理的谷朊蛋白纤维电镜图如图1所示，经单宁酸改性处理的谷朊蛋白纤维电镜图如图2所示，单宁酸-柠檬酸复合改性处理的谷朊蛋白纤维电镜图如图3所示。
力学性能：实施例1-3纤维样品力学性能如表1所示。
抗菌性能：将实施例1-3制备所得的谷朊蛋白纤维（抑菌样）、未经柠檬酸交联改性处理的谷朊蛋白纤维（对照样）和空白样分别装入含有3-5mL活菌浓度为3×105CFU/mL-4×105CFU/mL试验菌液的三角烧瓶中，其中三角烧瓶中含有50-80mL0.01-0.04mol/L的磷酸盐缓冲溶液，在20-30℃下振荡18-24h，测定三角烧瓶内菌液在振荡前及振荡18-24h后的活菌浓度，计算单宁酸改性处理后谷朊蛋白纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率，以此评价试样的抗菌效果，具体效果如表1和图4、图5所示。
谷朊蛋白纤维对金黄色葡萄球菌的抗菌效果如图4所示，其中S-0为空白样，S-a为对照样，S-b为抑菌样。
谷朊蛋白纤维对大肠杆菌的抑菌效果如图5所示，其中E-0为空白样，E-a为对照样，E-b为抑菌样。
表1
Claims (3)
1.一种制备性能改善的谷朊蛋白纤维的方法，其特征在于：首先制备提纯的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白，随后利用单宁酸对提纯后的麦醇溶蛋白进行改性处理，再加入麦谷蛋白得到蛋白共混液，利用亚硫酸钠和尿素将其溶解，并对蛋白共混液进行超声-微波依次处理；经纺丝拉伸后，利用柠檬酸溶液对谷朊蛋白纤维进行交联处理，得到高强度的具有抑菌作用的谷朊蛋白纤维。
2.根据权利要求1所述制备性能改善的谷朊蛋白纤维的方法，其特征在于步骤如下：
（1）制备提纯的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白：将谷朊粉和体积浓度为60%-70%的乙醇溶液以1: 20-30的料液比混合，45-55℃下振荡提取2.5-3.5h，离心分离，取上清液进行旋转蒸发，冷冻干燥后得到麦醇溶蛋白；将离心分离后的沉淀和水以1:10-20的料液比混合，调节pH为10-12，55-65℃下振荡提取2.5-3.5h，离心分离，向上清液中添加无水乙醇，配制成60%-70%的乙醇溶液，并调节pH为6-7，4-8℃下过夜后离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，冷冻干燥后得到麦谷蛋白；
（2）利用单宁酸改性麦醇溶蛋白：称取3-10g步骤（1）制备所得的麦醇溶蛋白并使其分散在60-200g蒸馏水中，加入5-25mL、浓度为15-25g/L的单宁酸溶液，调节体系pH为9-12，在30-60℃下反应12-48h，反应结束后将pH调为7.0，4000-4500r/min下离心15-25min，将所得沉淀用蒸馏水洗涤2-4次后于-60～-80℃冷冻干燥，即获得改性后的麦醇溶蛋白；
（3）单宁酸改性谷朊蛋白纤维的制备：将冷冻干燥后得到的单宁酸改性麦醇溶蛋白与麦谷蛋白按质量比1：4~4：1混合，以等质量0.5%-2%亚硫酸钠和5M-10M尿素为溶剂，依次对混合蛋白进行溶解，制成质量浓度为12%-18%的蛋白溶液，并调节pH为7.0-9.0，将蛋白溶液在超声功率70-150w下处理10-30min，在微波功率15.0-25.0w/g下处理3-5min得到纺丝液；将所得纺丝液挤丝进入含有6%-14%硫酸钠和6%-14%的硫酸凝固浴中凝固10-60min，得丝束，用去离子水将丝束洗涤2-4次；晾干，在40-70℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，70-90℃加热处理1-2h，120-140℃加热1-2h后得到纤维丝束；
（4）用柠檬酸溶液对改性谷朊蛋白纤维进行交联处理：将步骤（3）所得纤维丝束在5%-25%柠檬酸溶液中浸泡1-4h，取出用去离子水洗涤3次，晾干，在40-70℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，70-90℃加热处理1-2h，120-140℃加热1-2 h后得到产品性能改善的谷朊蛋白纤维。
3.根据权利要求2所述制备性能改善的谷朊蛋白纤维的方法，其特征在于：对所得谷朊蛋白纤维进行抗菌性能评价：将步骤（4）所得的谷朊蛋白纤维、步骤（3）所得未经柠檬酸交联处理的谷朊蛋白纤维和空白样分别装入含有3-5mL活菌浓度为3×105CFU/mL-4×105CFU/mL试验菌液的三角烧瓶中，其中三角烧瓶中含有50-80mL、0.01-0.04mol/L的磷酸盐缓冲溶液，在20-30℃下振荡18-24h，测定三角烧瓶内菌液在振荡前及振荡18-24h后的活菌浓度，计算柠檬酸交联、单宁酸改性处理后谷朊蛋白纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率，以此评价试样的抗菌效果，步骤（4）所得的谷朊蛋白纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别达到80%-85%和85%-90%。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190611 |
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