CN109867585A - 一种氯丙烯制备环氧氯丙烷反应过程废气处理方法 - Google Patents

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张毅
吕迎
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Abstract

本发明提供的一种氯丙烯制备环氧氯丙烷反应过程废气处理方法，反应装置由反应尾气缓冲罐、吸收塔、塔底换热器、塔顶冷凝器、塔顶气相缓冲罐组成；对采用反应控制相转移催化剂、过氧化氢为氧化剂进行氯丙烯环氧化反应制备环氧氯丙烷过程产生的废气进行冷凝吸收处理，回收废气中的氯丙烯达到排放标准。

Description

一种氯丙烯制备环氧氯丙烷反应过程废气处理方法
技术领域
本发明属于石油化工领域，具体涉及一种氯丙烯制备环氧氯丙烷反应过程废气处理方法。
背景技术
环氧氯丙烷(Epichlorohydrin，ECH)是一种重要的基础化工原料，主要用于生产环氧树脂、氯醇橡胶、甘油、和表面活性剂、医药、农药、涂料、离子交换树脂、增塑剂等多种产品，工业生产方法主要有氯醇法和烯丙醇法。
近年来，反应控制相转移催化剂在烯烃环氧化反应过程中取得了较多进展，该催化剂广泛用于丙烯、氯丙烯、丁烯、异丁烯、苯乙烯、1-辛烯、环己烯、环辛烯、1-十二烯等烯烃环氧化反应中[李军，高爽，奚祖威.反应控制相转移催化剂研究的进展.催化学报，2010，31(8):895～911.]。尤其是以反应控制相转移催化剂，以双氧水为氧化剂，在惰性气体气压条件下进行氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷，该工艺流程具有整套工艺简单、能耗低、反应条件温和、三废少的特点，适用于环氧氯丙烷工业生产。该工艺废气在后续工艺处理过程中的方法尚无成熟处理工艺，为了解决这一技术问题而提出一种对以过氧化氢为氧源、反应控制相转移催化剂催化氯丙烯环氧化反应产生废气的处理工艺及方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯丙烯制备环氧氯丙烷反应过程废气处理方法，该方法是以过氧化氢为氧源、反应控制相转移催化剂催化氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷反应过程中产生的尾气经过反应尾气缓冲罐进入到吸收塔内冷凝吸收尾气中的氯丙烯，降低尾气中的有机物含量。以过氧化氢为氧源、反应控制相转移催化剂催化氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷反应过程中产生的尾气含有氮气、氯丙烯及氧气，尾气直接排放会造成氯丙烯损失及对大气产生污染，为了生产工艺绿色环保需要解决氯丙烯损失及对大气产生污染，因此本发明了提供一种一种氯丙烯制备环氧氯丙烷过程废气处理方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
对采用反应控制相转移催化剂、过氧化氢为氧化剂进行氯丙烯环氧化反应制备环氧氯丙烷过程产生的废气进行冷凝吸收处理，回收废气中的氯丙烯。一种氯丙烯制备环氧氯丙烷反应过程废气处理方法，其特征在于：反应装置包括反应尾气缓冲罐V1、吸收塔T1、塔底换热器E1、塔顶冷凝器E2、塔顶气相缓冲罐V2，对氯丙烯环氧化反应制备环氧氯丙烷过程产生的废气，废气经过反应尾气缓冲罐V1进入吸收塔T1下部，吸收塔T1塔釜预先填入环氧氯丙烷，吸收塔T1塔底设有环氧氯丙烷流出口，环氧氯丙烷流出口流出的环氧氯丙烷经换热器E1换热后再次回流至吸收塔T1下部，环氧氯丙烷通过塔底换热器E1与吸收塔T1形成低温循环吸收氯丙烯后采出送精馏工段，吸收塔T1塔顶设有塔顶冷凝器E2保持深冷，冷凝器E2冷凝后的冷凝液进入塔顶气相缓冲罐V2后回流至吸收塔T1上部，冷凝器气相经过放空尾气管道排放，回收废气中的氯丙烯。
氯丙烯制备环氧氯丙烷过程气相放空冷凝后产生含有氮气、氯丙烯及氧气的废气，所述的废气为采用过氧化氢为氧化剂、反应控制相转移催化剂催化氯丙烯环氧化反应制备环氧氯丙烷过程产生的废气，氯丙烯制备环氧氯丙烷过程气相放空冷凝后产生含有氮气、氯丙烯及氧气。
反应尾气与反应尾气缓冲罐V1入口相连，反应尾气缓冲罐V1出口与吸收塔T1中下部入口相连，吸收塔T1底部出口与塔底换热器E1入口相连，塔底换热器E1中部出口与吸收塔T1中下部入口相连，塔底换热器E1顶部出口为采出吸收液，吸收塔T1顶部出口与塔顶冷凝器E2入口相连，塔顶冷凝器E2出口与塔顶气相缓冲罐V2顶部入口相连，塔顶气相缓冲罐V2底部出口与吸收塔T1中上部入口相连，塔顶气相缓冲罐V2顶部出口设有放空尾气管道。
塔底换热器E1温度范围：-5～25℃；塔顶冷凝器E2温度范围：-5～-20℃。
吸收塔T1压力范围为：0～500kPa，塔釜中环氧氯丙烷充填量为塔釜体积的30～75％。
本发明提供的一种氯丙烯制备环氧氯丙烷反应过程废气处理方法，解决了以过氧化氢为氧源、反应控制相转移催化剂催化氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷过程过生成废气问题，该工艺操作简单、技术安全可靠、废气中有机物脱出率高，可广泛适用于烯烃环氧化制备环氧化合物废气处理过程中。
附图说明
图1是氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷反应过程中产生废气处理工艺流程示意图。
其中：V1为反应尾气缓冲罐、V2为塔顶气相缓冲罐、T1为吸收塔、E1为塔底换热器、E2为塔顶冷凝器。
具体实施方式
如图1所示，本发明的工艺是由反应尾气缓冲罐V1、吸收塔T1、塔底换热器E1、塔顶冷凝器E2、塔顶气相缓冲罐V2组成。
具体工艺实施过程为：
反应过程产生的尾气经过反应尾气缓冲罐V1进入吸收塔T1下部，吸收塔T1塔釜预先填入环氧氯丙烷，吸收塔T1塔底设有环氧氯丙烷流出口，环氧氯丙烷流出口流出的环氧氯丙烷经换热器E1换热后再次回流至吸收塔T1下部，环氧氯丙烷通过塔底换热器E1与吸收塔T1形成低温循环吸收氯丙烯后采出送精馏工段，吸收塔T1塔顶设有塔顶冷凝器E2保持深冷，冷凝器E2冷凝后的冷凝液进入塔顶气相缓冲罐V2后回流至吸收塔T1上部，冷凝器气相经过放空尾气管道排放，回收废气中的氯丙烯。下面通过具体的实施例对本发明进行做进一步说明。
实施例1
设置塔底换热器E1温度为10℃；
设置塔顶冷凝器E2换热器温度为-15℃；
设置吸收塔T1压力范围为：100kPa，
设置吸收塔T1塔釜中环氧氯丙烷充填量为塔釜体积的50％。
以过氧化氢为氧源、反应控制相转移催化剂催化氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷反应过程产生废气处理结果见表1，可见经过该工艺处理后的废气中有机物大大较少，减少了废气中的氯丙烯的含量。
表1.氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷工艺废气处理结果
实施例2
设置塔底换热器E1温度为0℃；
设置塔顶冷凝器E2换热器温度为-20℃；
设置吸收塔T1压力范围为：500kPa，
设置吸收塔T1塔釜中环氧氯丙烷充填量为塔釜体积的65％。
以过氧化氢为氧源、反应控制相转移催化剂催化氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷反应过程产生废气处理结果见表2，可见经过该工艺处理后的废气中有机物大大较少，减少了废气中的氯丙烯的含量。
表2.氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷工艺废气处理结果
实施例3
设置塔底换热器E1温度为15℃；
设置塔顶冷凝器E2换热器温度为-10℃；
设置吸收塔T1压力范围为：300kPa，
设置吸收塔T1塔釜中环氧氯丙烷充填量为塔釜体积的45％。
以过氧化氢为氧源、反应控制相转移催化剂催化氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷反应过程产生废气处理结果见表3，可见经过该工艺处理后的废气中有机物大大较少，减少了废气中的氯丙烯的含量。
表3.氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷工艺废气处理结果

Claims (5)

1.一种氯丙烯制备环氧氯丙烷反应过程废气处理方法，其特征在于：反应装置包括反应尾气缓冲罐(V1)、吸收塔(T1)、塔底换热器(E1)、塔顶冷凝器(E2)、塔顶气相缓冲罐(V2)，对氯丙烯环氧化反应制备环氧氯丙烷过程产生的废气，废气经过反应尾气缓冲罐(V1)进入吸收塔(T1)下部，吸收塔(T1)塔釜预先填入环氧氯丙烷，吸收塔(T1)塔底设有环氧氯丙烷流出口，环氧氯丙烷流出口流出的环氧氯丙烷经换热器(E1)换热后再次回流至吸收塔(T1)下部，环氧氯丙烷通过塔底换热器(E1)与吸收塔(T1)形成低温循环吸收氯丙烯后采出送精馏工段，吸收塔(T1)塔顶设有塔顶冷凝器(E2)保持深冷，冷凝器(E2)冷凝后的冷凝液进入塔顶气相缓冲罐(V2)后回流至吸收塔(T1)上部，冷凝器气相经过放空尾气管道排放，回收废气中的氯丙烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的废气为采用过氧化氢为氧化剂、反应控制相转移催化剂催化氯丙烯环氧化反应制备环氧氯丙烷过程产生的废气，氯丙烯制备环氧氯丙烷过程气相放空冷凝后产生含有氮气、氯丙烯及氧气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
反应尾气与反应尾气缓冲罐(V1)入口相连，反应尾气缓冲罐(V1)出口与吸收塔(T1)中下部入口相连，吸收塔(T1)底部出口与塔底换热器(E1)入口相连，塔底换热器(E1)中部出口与吸收塔(T1)中下部入口相连，塔底换热器(E1)顶部出口为采出吸收液，吸收塔(T1)顶部出口与塔顶冷凝器(E2)入口相连，塔顶冷凝器(E2)出口与塔顶气相缓冲罐(V2)顶部入口相连，塔顶气相缓冲罐(V2)底部出口与吸收塔(T1)中上部入口相连，塔顶气相缓冲罐(V2)顶部出口设有放空尾气管道。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
塔底换热器(E1)温度范围：-5～25℃；塔顶冷凝器(E2)温度范围：-5～-20℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
吸收塔(T1)压力范围为：0～500kPa，塔釜中环氧氯丙烷充填量为塔釜体积的30～75％。
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