CN109852274B - 一种石墨烯导热胶膜及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯导热胶膜，从下至上依次包括载体薄膜层、离型胶层、石墨烯功能层和离型保护层；所述载体薄膜层为高分子聚合物薄膜层，厚度为25‑100μm；所述离型胶层由胶黏剂主体和分布于胶黏剂主体中的功能填料组成，厚度为5～50μm；所述石墨烯功能层为石墨烯与高分子胶黏剂组成的复合材料，厚度为2～50μm；所述离型保护层厚度为12‑200μm。本发明的石墨烯导热胶膜，整体结构设计简洁，能够使制得的胶膜厚度柔韧超薄；本发明的制造工艺容易实现，通过常规的分散、涂布、干燥工艺即可实现，方便工业推广应用。
Description
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种石墨烯导热胶膜及其制备工艺。
背景技术
导热散热材料是电子产品中不可或缺的材料，目前被广泛应用于计算机及其***设备、通讯产品以及消费性电子产品中，随着消费性电子产品需求持续增长和智能化要求逐渐升高，对导热材料提出更高的要求。
在智能手机、平板电脑等电子产品中，需要使用大量的导热/散热片和胶膜。目前市场上使用的导热/散热材料以导热硅脂、散热片为主，难以适应“轻、薄、柔、韧”的要求，因此非常需要开发一种新的导热材料以满足电子产品的使用需求。
发明内容：
本发明目的是提供一种石墨烯导热胶膜，以解决现有中的相应技术问题，具有轻质、高导热/散热性、厚度薄、轻离型方便使用的特点。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯导热胶膜的制备工艺，该工艺方法步骤简单、质量稳定、生产效率高，适合大规模工业化生产。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯导热胶膜，从下至上依次包括载体薄膜层、离型胶层、石墨烯功能层和离型保护层；
所述载体薄膜层为高分子聚合物薄膜层，厚度为25-100μm；
所述离型胶层由胶黏剂主体和分布于胶黏剂主体中的功能填料组成，厚度为5～50μm；
所述石墨烯功能层为石墨烯与高分子胶黏剂组成的复合材料，厚度为2～50μm；
所述离型保护层厚度为12-200μm。
在更优选的实施方式中，所述载体薄膜层为PET、PI、PBT、PPS薄膜的一种或几种的改性薄膜。载体薄膜层对离型胶层和石墨烯功能层起到承载作用。
在更优选的实施方式中，所述离型胶层包括环氧树脂、聚丙烯酸树脂、改性橡胶、酚醛树脂、有机硅树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂中的一种或几种的混合物以及分散于混合物基体中的导热填充料，具体包括以下重量份的各组份：树脂10～50份、固化剂3～20份、导热粒子10～60份、溶剂5～30份、活性剂0.5～2份。本方案的导热胶膜中复合一层具备同等导热能力的离型胶层，特别方便终端电子产品使用，便于导热胶膜的更换。所述固化剂为甲基四氢酸酐、异氰酸酯或改性胺中的任意一种或几种的混合物。
在更优选的实施方式中，所述导热粒子为氧化铝、氮化硼、氧化锌或二氧化硅粒子。所述导热粒子的直径为1-10μm，如此离型胶层具有更好的导热性能。
在更优选的实施方式中，所述离型保护层为PET离型膜、PP离型膜、PBT离型膜或离型纸中的一种。通过在石墨烯功能层上设置一层离型保护层，使得石墨烯导热胶膜的保护效果更好。
在更优选的实施方式中，所述石墨烯功能层由胶黏剂主体和分布于胶黏剂主体中的功能填料组成，所述胶黏剂主体为改性环氧树脂、聚丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂、改性橡胶、酚醛树脂、有机硅树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚脲树脂中的一种或几种的混合物。本方案中采用复合的石墨烯功能层，具有优良的导热、散热性，超轻、超薄具备屏蔽性能。
在更优选的实施方式中，所述功能性填料为石墨烯粉体与其他导热填料掺杂的复合材料。
在更优选的实施方式中，所述石墨烯功能层具体包括以下重量份的各组份：胶黏剂主体10～50份、固化剂0.5～20份、石墨烯0.5～10份、纳米氧化锌0.5～20份、纳米二氧化锆0.5～20、纳米氧化铝0.5～20份、氧化钇0.1～1份、溶剂5～30份、活性剂0.5～2份。所述固化剂为异氰酸酯或甲基酸酐中的一种或任意组份的混合物。
本发明还提供一种上述石墨烯导热胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、在载体膜上涂布离型胶层，涂布行程0.5～4m/min，经烘箱干燥脱溶，厚度为5-50μm；
S2、在A1层上涂布石墨烯功能层，涂布行程2～6m/min，烘箱干燥脱溶时，厚度为2-50μm；
S3、在脱溶后的A2层上压合一层离型保护膜，厚度为12-200μm，收卷。
更优选的，所述步骤S1中，烘箱中干燥时设置温度梯度为40～160℃；所述步骤S2中烘箱中干燥时，设置温度梯度为40～160℃。
本发明的导热胶膜采用石墨烯功能层，具有优良的导热、散热性，超轻、超薄具备屏蔽性能；在功能层下复合一层具备同等导热能力的离型胶层，特别方便终端使用，便于更换；整体结构设计简洁，柔韧性好，能够使得制得的胶膜厚度柔韧超薄；具有优良的粘结性能，耐候、耐化性，有较高机械的强度；具有优良的导热和散热性能，导热系数为0.8～3W；可以用于手机、计算机等电子产品，满足柔性电子产品的柔软性设计要求。本发明的导热胶膜的制造工艺步骤简单，通过常规的分散、涂布、干燥工艺即可实现，控制方便，质量稳定，方便工业化生产。
附图说明
图1为本发明的石墨烯导热胶膜的结构示意图；
附图标记：1-载体薄膜层，2-离型胶层，3-石墨烯功能层，4-离型保护层。
具体实施方式
以下提供本发明的优选实施例，以助于进一步理解本发明。本领域技术人员应了解到,本发明实施例的说明仅是示例性的，并不是为了限制本发明的方案。
实施例1
参见附图1，本实施例中的石墨烯导热胶膜，为柔性的四层超薄结构，从下到上依次包括：载体薄膜层1、涂布于载体薄膜层1上的离型胶层2、涂布于离型胶层2上的石墨烯功能层3以及压合于石墨烯功能层3上的离型保护层4，其导热系数1.7W/mk。
载体薄膜层1对离型胶层2和石墨烯功能层3起到承载作用，为高分子聚合物薄膜层，本实施例中为PET薄膜，厚度为25μm。
离型胶层2具有导热功能的胶层，厚度5μm，为橡胶改性环氧树脂胶黏剂填充导热粒子复合而成，按照重量份具体包括以下组份：丁腈橡胶20份，环氧树脂25份，改性胺3份，氧化铝30份，氮化硼2份，氧化锌4份，二氧化硅1份，硅烷偶联剂KH5500.6份，乙酸乙酯30份。上述物质经分散混合涂布于基材，烘箱脱溶快速固化后形成离型胶层2。其中硅烷偶联剂KH550为活性剂，乙酸乙酯为溶剂，氧化铝、氮化硼、氧化锌和二氧化硅为直径为1-10μm的导热粒子。
石墨烯功能层3具有导热/散热和粘合功能，本实施例中石墨烯功能层3为丙烯酸树脂的胶黏剂主体填充石墨烯导热材料复合而成，厚度为15μm。石墨烯功能层具体包括以下重量份的各组份：丙烯酸树脂45份，石墨烯4份，金红石型纳米氧化锌6份，纳米二氧化锆12份，氧化钇0.1份，纳米氧化铝8份，乙酸乙酯30份，偶联剂KH5600.5份，异氰酸酯5份；上述物质置于混胶机中，以高速分散混合后形成石墨烯功能层3。
离型保护层4为PET离型膜，厚度为20μm。
本实施例中的石墨烯导热胶膜为四层超薄结构，具有良好的柔韧性，耐热、耐化、耐候性能，具有良好的导热/散热性能，具有电磁屏蔽性，复合离型胶层非常方便使用，很好地满足了电子产品行业的需求。
本实施例中的石墨烯导热胶膜的制造工艺具体包括以下步骤：
S1、清除载体薄膜卷内面上的油污和异物，并在其上涂布离型胶层，涂布行程0.5m/min，经烘箱干燥脱溶，烘箱内设置温度梯度为40～100℃；
S2、离型胶层上涂布石墨烯功能层，涂布行程2m/min，经烘箱干燥脱溶，烘箱内设置温度梯度为40～120℃；
S3、石墨烯功能层上压合离型保护层，收卷；
S4、裁切，存储。
上述制造工艺中所用到的清除异物、涂布、脱溶等工序均是现有技术中业已成熟的常用技术，不作赘述。
实施例2
本实施例中的石墨烯导热胶膜，与实施例1中相同，从下到上依次包括四层结构：载体薄膜层、涂布于载体薄膜层上的离型胶层、涂布于离型胶层上的石墨烯功能层以及压合于石墨烯功能层上的离型保护层，其导热系数1.9W/mk。
本实施例中载体薄膜层为PI改性薄膜，厚度为50μm。离型胶层厚度为20μm，按照重量份具体包括以下组份：酚醛树脂10份，环氧树脂15份，甲基四氢酸酐5份，氧化铝25份，氮化硼5份，氧化锌3份，二氧化硅2份，硅烷偶联剂KH5501份，乙酸乙酯26份。上述物质经分散混合涂布于基材，烘箱脱溶快速固化后形成离型胶层。导热粒子氧化铝、氮化硼、氧化锌和二氧化硅粒子的直径为1-10μm。
本实施例中石墨烯功能层厚度为20μm，具体包括以下重量份的各组份：有机硅树脂25份，聚氨酯树脂15份，石墨烯6份，金红石型纳米氧化锌5份，纳米二氧化锆8份，氧化钇0.6份，纳米氧化铝10份，乙酸乙酯28份，偶联剂KH5600.8份，异氰酸酯8份；上述物质置于混胶机中，以高速分散混合后形成石墨烯功能层。
离型保护层为PP离型膜，厚度为50μm。
本实施例中的石墨烯导热胶膜的制造工艺与实施例1中大致相同，具体不同在于：
S1、涂布离型胶层的涂布行程2m/min，经烘箱干燥脱溶，烘箱内设置温度梯度为60～120℃；
S2、离型胶层上涂布石墨烯功能层，涂布行程5m/min，经烘箱干燥脱溶，烘箱内设置温度梯度为60～120℃。
实施例3
本实施例中的石墨烯导热胶膜，与实施例1中相同，从下到上依次包括四层结构：载体薄膜层、涂布于载体薄膜层上的离型胶层、涂布于离型胶层上的石墨烯功能层以及压合于石墨烯功能层上的离型保护层，其导热系数2.2W/mk。
本实施例中载体薄膜层为PBT薄膜，厚度为100μm。离型胶层厚度为50μm，按照重量份具体包括以下组份：聚氨酯树脂20份，有机硅树脂25份，异氰酸酯20份，氧化铝40份，氮化硼10份，氧化锌5份，二氧化硅5份，硅烷偶联剂KH5502份，乙酸乙酯30份。上述物质经分散混合涂布于基材，烘箱脱溶快速固化后形成离型胶层。导热粒子氧化铝、氮化硼、氧化锌和二氧化硅粒子的直径为1-10μm。
本实施例中石墨烯功能层厚度为50μm，具体包括以下重量份的各组份：聚酰亚胺树脂25份，聚脲树脂25份，石墨烯10份，金红石型纳米氧化锌15份，纳米二氧化锆10份，氧化钇01份，纳米氧化铝15份，乙酸乙酯30份，偶联剂KH5602份，异氰酸酯0.7份；上述物质置于混胶机中，以高速分散混合后形成石墨烯功能层。
离型保护层为PP离型膜，厚度为100μm。
本实施例中的石墨烯导热胶膜的制造工艺与实施例1中大致相同，具体不同在于：
S1、涂布离型胶层的涂布行程3m/min，经烘箱干燥脱溶，烘箱内设置温度梯度为80～160℃；
S2、离型胶层上涂布石墨烯功能层，涂布行程6m/min，经烘箱干燥脱溶，烘箱内设置温度梯度为80～160℃。
实施例4
本实施例中的石墨烯导热胶膜，与实施例1中相同，从下到上依次包括四层结构：载体薄膜层、涂布于载体薄膜层上的离型胶层、涂布于离型胶层上的石墨烯功能层以及压合于石墨烯功能层上的离型保护层，其导热系数2.5W/mk。
本实施例中载体薄膜层为PPS薄膜，厚度为80μm。离型胶层厚度为40μm，按照重量份具体包括以下组份：酚醛树脂15份，环氧树脂15份，聚丙烯酸树脂15份，改性胺15份，氧化铝20份，氮化硼15份，氧化锌5份，二氧化硅5份，硅烷偶联剂KH5502份，乙酸乙酯20份。上述物质经分散混合涂布于基材，烘箱脱溶快速固化后形成离型胶层。导热粒子氧化铝、氮化硼、氧化锌和二氧化硅粒子的直径为1-10μm。
本实施例中石墨烯功能层厚度为40μm，具体包括以下重量份的各组份：改性橡胶15份，聚酰亚胺树脂15份，聚酯树脂10份，石墨烯8份，金红石型纳米氧化锌10份，纳米二氧化锆16份，氧化钇1份，纳米氧化铝16份，乙酸乙酯20份，偶联剂KH5602份，甲基酸酐18份；上述物质置于混胶机中，以高速分散混合后形成石墨烯功能层。
离型保护层为PP离型膜和PBT离型膜复合层，厚度为150μm。
本实施例中的石墨烯导热胶膜的制造工艺与实施例1中大致相同，具体不同在于：
S1、涂布离型胶层的涂布行程4m/min，经烘箱干燥脱溶，烘箱内设置温度梯度为80～100℃；
S2、离型胶层上涂布石墨烯功能层，涂布行程6m/min，经烘箱干燥脱溶，烘箱内设置温度梯度为80～100℃。
实施例5
本实施例中的石墨烯导热胶膜，与实施例1中相同，从下到上依次包括四层结构：载体薄膜层、涂布于载体薄膜层上的离型胶层、涂布于离型胶层上的石墨烯功能层以及压合于石墨烯功能层上的离型保护层，其导热系数0.9W/mk。
本实施例中载体薄膜层为PBT和PPS薄膜复合物，厚度为100μm。离型胶层厚度为50μm，按照重量份具体包括以下组份：改性橡胶5份，聚丙烯酸树脂5份，聚氨酯树脂5份，甲基四氢酸酐与异氰酸酯重量比14：1的混合物15份，氧化铝5份，氮化硼2份，氧化锌2份，二氧化硅1份，硅烷偶联剂KH5500.5份，乙酸乙酯5份。上述物质经分散混合涂布于基材，烘箱脱溶快速固化后形成离型胶层。导热粒子氧化铝、氮化硼、氧化锌和二氧化硅粒子的直径为1-10μm。
本实施例中石墨烯功能层厚度为50μm，具体包括以下重量份的各组份：改性环氧树脂5份，聚酰亚胺树脂5份，石墨烯0.5份，金红石型纳米氧化锌0.5份，纳米二氧化锆0.5份，氧化钇0.3份，纳米氧化铝0.5份，乙酸乙酯5份，偶联剂KH5600.5份，甲基酸酐0.5份；上述物质置于混胶机中，以高速分散混合后形成石墨烯功能层。
离型保护层为PBT离型膜，厚度为15μm。
本实施例中的石墨烯导热胶膜的制造工艺与实施例1中大致相同，具体不同在于：
S1、涂布离型胶层的涂布行程0.5m/min，经烘箱干燥脱溶，烘箱内设置温度梯度为100～160℃；
S2、离型胶层上涂布石墨烯功能层，涂布行程2m/min，经烘箱干燥脱溶，烘箱内设置温度梯度为100～160℃。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本申请的技术方案而非对其保护范围的限制，尽管参照上述实施例对本申请进行了详细的说明，所述领域的普通技术人员应当理解：本领域技术人员阅读本申请后依然可对申请的具体实施方式进行种种变更、修改或等同替换，但以上变更、修改或等同替换，均在本申请的待授权或待批准之权利要求保护范围之内。
Claims (7)
1.一种石墨烯导热胶膜，其特征在于，从下至上依次包括载体薄膜层、离型胶层、石墨烯功能层和离型保护层；
所述载体薄膜层为高分子聚合物薄膜层，厚度为25-100μm；
所述离型胶层由胶黏剂主体和分布于胶黏剂主体中的功能填料组成，厚度为5～50μm；
所述石墨烯功能层为石墨烯与高分子胶黏剂组成的复合材料，厚度为2～50μm；
所述离型保护层厚度为12-200μm；
所述离型胶层包括以下重量份的各组份：树脂10～50份、固化剂3～20份、导热粒子10～60份、溶剂5～30份、活性剂0.5～2份；所述导热粒子为氧化铝、氮化硼、氧化锌或二氧化硅粒子。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导热胶膜，其特征在于，所述载体薄膜层为PET、PI、PBT、PPS薄膜的一种或几种的改性薄膜。
3.根据权利要求1所述的石墨烯导热胶膜，其特征在于，所述离型保护层为PET离型膜、PP离型膜、PBT离型膜或离型纸中的一种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯导热胶膜，其特征在于，所述石墨烯功能层由胶黏剂主体和分布于胶黏剂主体中的功能填料组成，所述胶黏剂主体为改性环氧树脂、聚丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂、改性橡胶、酚醛树脂、有机硅树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚脲树脂中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的石墨烯导热胶膜，其特征在于，所述功能性填料为石墨烯粉体与其他导热填料掺杂的复合材料。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的石墨烯导热胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在载体膜上涂布离型胶层，涂布行程0.5～4m/min，经烘箱干燥脱溶；
S2、在A1层上涂布石墨烯功能层，涂布行程2～6m/min，设置温度梯度，烘箱干燥脱溶时；
S3、在脱溶后的A2层上压合一层离型保护膜，收卷。
7.根据权利要求6所述的石墨烯导热胶膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，烘箱中干燥时设置温度梯度为40～160℃；所述步骤S2中烘箱中干燥时，设置温度梯度为40～160℃。
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