CN109851986A - 一种导热的酚醛树脂及其制备方法和其制成的灯罩 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酚醛树脂，公开了一种导热的酚醛树脂及其制备方法和其制成的灯罩，一种灯罩由导热的改性酚醛树脂压塑制成，导热的改性酚醛树脂由包含以下质量份数的原料制成，酚醛树脂100份，玻璃纤维5‑7份，抗氧化剂3‑5份，润滑剂4‑7份，导热填料28‑34份，绝缘添加剂0.5‑1份，环氧树脂22‑25份，固化剂5.5‑7.5份，硅烷包覆改性处理后ZrC、TiC的粉剂作为导热填料，其与玻璃纤维一同均匀分散在改性酚醛树脂内形成均匀、传热范围大且导热性能好的导热网链，使得改性酚醛树保证酚醛树脂的绝缘性的同时，具有良好的导热性能，继而使灯罩的强度高散热性能好。
Description
技术领域
本发明涉及酚醛树脂，特别涉及一种导热的酚醛树脂及其制备方法和其制成的灯罩。
背景技术
酚醛树脂是苯酚和甲醛在酸性或碱性的催化剂作用下，通过缩聚反应生成酚醛树脂。其中又分为苯酚过量的线型热塑性树脂；和甲醛过量的体型热固性树脂。现有二次加工和生产中对复杂结构的注塑部件常选用线型热塑性树脂。
酚醛树脂最重要的特征就是耐高温性，即使在非常高的温度下，也能保持其结构的整体性和尺寸的稳定性。故酚醛树脂常常用于制作耐高温的部件，如照射灯的灯罩，灯罩等。
其不足之处在于酚醛树脂在具有耐高温性能的同时，其导热性能差，作为灯罩/灯罩时，其内部的热量难散发，升温快，不利于照射灯的使用，缩短了照射灯的使用寿命。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种导热的改性酚醛树脂，填充以ZrC、TiC中的一种或多种由硅烷包覆改性得到的导热填料，保证酚醛树脂的绝缘性同时，形成良好的导热性能和高强度的导热网链，以得到良好的导热性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种导热的酚醛树脂，所述酚醛树脂由包含以下质量份数的原料制成，
酚醛树脂100份，
玻璃纤维5-7份，
抗氧化剂3-5份，
润滑剂4-7份，
导热填料28-34份，
绝缘添加剂0.5-1份，
环氧树脂22-25份，
固化剂5.5-7.5份；
所述导热填料为ZrC、TiC的粉剂中的一种或多种由硅烷包覆改性得到。
通过采用上述技术方案，高分子基体中，导热填料的填充量达到某一临界值时，导热填料之间才有真正意义上的相互作用，体系中才能形成类似网状或链状的形态——即导热网链，
硅烷包覆改性处理后ZrC、TiC的粉剂，电阻率增加，保证酚醛树脂的绝缘性，由硅烷包覆改性处理后ZrC、TiC的粉剂可均匀分散在改性酚醛树脂内，与玻璃纤维一同形成均匀的导热网链；
其中ZrC、TiC为过渡金属碳化物，其键型是由离子键、共价键和金属键混合在同一晶体结构中，因此ZrC、TiC具有良好的导热性能；
同时较金属锆粉末和金属钛粉末而言，原有ZrC、TiC的粉剂密度低，在此处ZrC、TiC的粉剂进行硅烷包覆改性处理，ZrC、TiC的粉剂的密度得到进一步降低，同时提高ZrC、TiC的粉剂与酚醛树脂的相容性，避免此处ZrC、TiC的粉剂在原料混合熔融挤出时出现分层，使得ZrC、TiC的粉剂在改性酚醛树脂中形成的导热网链具有强度高、导热性能好的特质；
ZrC、TiC的粉剂进行硅烷包覆改性处理后，与玻璃纤维接触减少其热传导的界面阻力，继而减少ZrC、TiC的粉剂用量，同时增大改性酚醛树脂内的导热网链传热范围；
综上所述，改性酚醛树脂内导热网链分布均匀、传热范围大且导热性能好，故使得改性酚醛树具有良好的导热性能。
同时高强度的导热网链，可减少在高温环境下改性酚醛树脂的强度衰减。
本发明进一步设置为：所述导热填料为ZrC由硅烷包覆改性得到。
通过采用上述技术方案，减小导热填料密度，导热填料更易与熔融的酚醛树脂混合，使导热网链在改性酚醛树脂内铺装更为均匀和扩张，提高改性酚醛树脂的导热性。
本发明进一步设置为：所述润滑剂为硅油。
通过采用上述技术方案，润滑剂可提高熔融状态下各成分的混合性能，便于导热填料分散均匀形成导热网链，并且润滑剂还可提高改性酚醛树脂的导热性和绝缘性。
本发明进一步设置为：所述润滑剂为羟基封端聚二甲基硅氧烷，所述绝缘调节剂为氟化石墨烯。
通过采用上述技术方案，氟化石墨烯上的氟原子与羟基封端聚二甲基硅氧烷上的羟基之间氢键作用、氟化石墨烯上的氟原子与羟基封端聚二甲基硅氧烷醚键中氧原子之间偶极-偶极子作用下，氟化石墨烯可分散至酚醛树脂中，避免氟化石墨烯独自成团结块；
同时受硅烷包覆改性处理后ZrC、TiC的粉剂表面游离的硅羟基吸引，分散在酚醛树脂内的氟化石墨烯与由ZrC、TiC的粉剂形成的导热网链相贴合，进而提高导热网链的导热性能以及绝缘性，提高改性酚醛树脂的导热性和绝缘性。
本发明进一步设置为：所述抗氧化剂为DOPO。
通过采用上述技术方案，对与原料中酚醛树脂而言，在加工过程中易受温度的影响发生黄化着色，DOPO内带有活泼的P-H键，提供改性酚醛树脂的抗氧化性能，并且可避免酚醛树脂在加工过程中发生黄化；同时DOPO还可提高改性酚醛树脂的阻燃性。
本发明进一步设置为：所述导热填料包括以下步骤制得，
X1：将ZrC和/或TiC、乙醇、硅烷交联剂按质量比19-21∶21-23∶5-6加入蒸馏釜内，加热79-81℃下搅拌蒸馏且保持乙醇回流，反应时间为4-4.2h；
X2：反应结束后取出物料过滤并在空气中自然干燥，得到导热填料粗成品；
X3：根据需求筛选，获得所需粒径大小的导热填料。
通过采用上述技术方案，现有ZrC和TiC的成分受到工艺以及生产原料限制，其内还带有金属成分和非金属元素，如Fe、Ca、Si、N等，为防止ZrC和TiC粉剂运输和存储过程中，受空气和水的作用，ZrC和TiC粉剂内成分发生反应，在ZrC和TiC粉剂外均浸润有有机油脂，添加乙醇作为硅烷改性处理的环境，可避免ZrC和TiC与水反应，同时溶解去除ZrC和TiC粉粒表面的有机油脂，使得硅烷交联剂均匀完整且贴合地包裹ZrC和TiC粉粒表面，提高导热填料的绝缘性和导热性能。
本发明进一步设置为：所述导热填料包括以下步骤制得，
X1：将ZrC和/或TiC、乙醇、硅烷交联剂、木质素苯磺酸钙按质量比19-21∶21-23∶5-6∶0.5-1加入蒸馏釜内，加热79-81℃下搅拌蒸馏且保持乙醇回流，反应时间为4-4.2h；
X2：反应结束后取出物料过滤并在空气中自然干燥，得到导热填料粗成品；
X3：根据需求筛选，获得所需粒径大小的导热填料。
通过采用上述技术方案，ZrC和TiC粉粒表面在改性过程中有金属离子溶出，ZrC和TiC粉粒表面金属离子浓度提高后，在硅烷交联剂包覆形成的膜内外形成浓度差，使乙醇渗透破坏硅烷交联剂包覆形成的膜，此处木质素苯磺酸根可直接螯合金属离子，降低金属离子浓度，继而避免硅烷交联剂包覆形成的膜被破坏，从而保证硅烷交联剂包覆形成的膜的完整性和与ZrC和TiC粉粒紧密贴合，提高导热填料的绝缘性和导热性能。
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种导热的改性酚醛树脂的制备方法，导热填料与抗氧化剂和部分酚醛树脂混合制得导热母粒，再与剩余的酚醛树脂以及其他原料混合制备导热的改性酚醛树脂，降低生产难度。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种导热的改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤，
S1：按质量份数称取酚醛树脂100份，玻璃纤维5-7份，抗氧化剂3-5份，润滑剂4-7份，导热填料28-34份，绝缘添加剂0.5-1份；
S2：将导热填料28-34份、抗氧化剂3-5份、酚醛树脂25-30份，环氧树脂12-15份，固化剂1.5-2.5份，投入容器中充分混合10-15min，然后转移至开炼机上热混合6-7min，最后经拉片、冷却粉碎，得到导热材料；
S3：将S2得到的导热材料按质量份数加入玻璃纤维5-7份、润滑剂4-7份、绝缘添加剂0.5-1份和剩余的酚醛树脂、固化剂、环氧树脂一同混合7-8min，然后转移至开炼机上热混合7-8min，最后经拉片、冷却粉碎，得到导热的改性酚醛树脂材料。
通过采用上述技术方案，导热填料与质量比相近的酚醛树脂混合制得导热母粒，再与剩余的酚醛树脂以及其他原料混合制备导热的改性酚醛树脂，使导热填料先与酚醛树脂结合，避免导热填料与酚醛树脂直接混合由于粒径和密度差导致的混合困难，降低生产难度；
抗氧化剂自导热母粒制备时便添加，起到抗氧化的作用。
针对现有技术存在的不足，本发明的第三目的在于提供一种灯罩，其由上述导热的改性酚醛树脂制得，强度高散热性能好。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种灯罩，由上述导热的改性酚醛树脂制得。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.硅烷包覆改性处理后ZrC、TiC的粉剂作为导热填料，其与玻璃纤维一同均匀分散在改性酚醛树脂内形成均匀、传热范围大且导热性能好的导热网链，使得改性酚醛树保证酚醛树脂的绝缘性的同时，具有良好的导热性能；
2.硅烷包覆改性处理后ZrC、TiC的粉剂作为导热填料形成高强度的导热网链，可减少在高温环境下改性酚醛树脂的强度衰减；
3.润滑剂为羟基封端聚二甲基硅氧烷，绝缘调节剂为氟化石墨烯，使氟化石墨烯可分散至酚醛树脂中，避免氟化石墨烯独自成团结块，与硅烷包覆改性处理后ZrC、TiC的粉剂与玻璃纤维形成的导热网链共同作用，提高改性酚醛树脂的导热性和绝缘性；
4.抗氧化剂为DOPO，提供改性酚醛树脂的抗氧化性能和阻燃性，并避免酚醛树脂在加工过程中发生黄化；
5.ZrC和TiC粉剂在乙醇作为反应环境以及添加木质素苯磺酸钙进行硅烷改性，溶解去除ZrC和TiC粉粒表面的有机油脂，使得硅烷交联剂均匀完整且贴合地包裹ZrC和TiC粉粒表面，并且避免硅烷交联剂包覆形成的膜用金属离子溶导致的浓度差而破坏，提高导热填料的绝缘性和导热性能；
6.一种导热的改性酚醛树脂的制备方法，导热填料与抗氧化剂和部分酚醛树脂混合制得导热母粒，再与剩余的酚醛树脂以及其他原料混合制备导热的改性酚醛树脂，降低生产难度；
7.一种灯罩，由导热的改性酚醛树脂制成，强度高散热性能好。
具体实施方式
实施例一，
一种灯罩，其由导热的改性酚醛树脂制成。导热的改性酚醛树脂由包含以下质量份数的原料制成，
酚醛树脂100份，
玻璃纤维5-7份，
抗氧化剂3-5份，
润滑剂4-7份，
导热填料28-34份，
绝缘添加剂0.5-1份，
环氧树脂22-25份，
固化剂5.5-7.5份。
酚醛树脂为日本松下电木粉CN 6575-65G酚醛树脂。
玻璃纤维为无碱玻璃纤维，玻璃纤维长度为3mm，为杭州高科复合材料有限公司市售产品。
抗氧化剂为DOPO，即9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，为寿光卫东化工有限公司阻燃剂厂市售产品。
润滑剂为硅油，此处选用羟封端聚二甲基硅氧烷，为鱼台奥伦特原野化工有限公司市售产品。
绝缘添加剂为氟化石墨烯，为南京先丰纳米材料科技有限公司市售产品。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂，固化剂为六次亚甲基四胺，均为市售产品。
导热填料为ZrC、TiC的粉剂中的一种或多种由硅烷包覆改性得到，其制备方法忍如下：
X1：将ZrC和/或TiC、乙醇、硅烷交联剂、木质素苯磺酸钙按质量比19-21∶21-23∶5-6∶0.5-1加入蒸馏釜内，加热79-81℃下搅拌蒸馏且保持乙醇回流，反应时间为4-4.2h；
X2：反应结束后取出物料过滤并在空气中自然干燥，得到导热填料粗成品；
X3：根据需求筛选，获得所需粒径大小的导热填料。
此处导热填料选用ZrC制作，粒径为5-8μm。
上述导热的改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤，
S1：按质量份数称取酚醛树脂100份，玻璃纤维5-7份，抗氧化剂3-5份，润滑剂4-7份，导热填料28-34份，绝缘添加剂0.5-1份；
S2：将导热填料28-34份、抗氧化剂3-5份、酚醛树脂25-30份，环氧树脂12-15份，固化剂1.5-2.5份，投入容器中充分混合10-15min，然后转移至开炼机上热混合6-7min，最后经拉片、冷却粉碎，得到导热材料；
S3：将S2得到的导热材料按质量份数加入玻璃纤维5-7份、润滑剂4-7份、绝缘添加剂0.5-1份和剩余的酚醛树脂、固化剂、环氧树脂一同混合7-8min，然后转移至开炼机上热混合7-8min，最后经拉片、冷却粉碎，得到导热的改性酚醛树脂材料。
根据上述制备方法，进行导热的改性酚醛树脂材料，并通过压塑产生得到灯罩和试验用的试样样品，具体成分如下。
| 实施例1A | 实施例1B | 实施例1C | 实施例1D | 实施例1E | 实施例1F | |
| 酚醛树脂/kg | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 玻璃纤维/kg | 5 | 6 | 7 | 5 | 7 | 6 |
| 抗氧化剂/kg | 3 | 4 | 5 | 5 | 4 | 3 |
| 润滑剂/kg | 4 | 5 | 7 | 6 | 4 | 7 |
| 导热填料/kg | 28 | 32 | 34 | 19 | 31 | 34 |
| 绝缘添加剂/kg | 1 | 0.8 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.9 |
| 环氧树脂/kg | 24 | 24 | 23 | 24 | 22 | 25 |
| 固化剂/kg | 6 | 7 | 5.5 | 6.5 | 7.5 | 7 |
对实施例1A-1F所得导热的改性酚醛树脂材料制得试样进行测试，测试结果如下。
同时设置对比例一至对比例四。
对比例一，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于以粒径为5-8μm的金属锆粉替代导热填料。
对比例二，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于以粒径为5-8μm的金属钛粉替代导热填料。
对比例三，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于以粒径为5-8μm的氧化铝替代导热填料。
对比例四，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于以粒径为5-8μm的氮化铝替代导热填料。
对对比例一至对比例四所得导热的改性酚醛树脂材料制得试样进行测试，测试结果如下。
对比实施例1B和对比例一至对比例四可知，硅烷包覆改性处理后ZrC、TiC的粉剂作为导热填料，其与玻璃纤维一同均匀分散在改性酚醛树脂内形成均匀、传热范围大且导热性能好的导热网链，使得改性酚醛树保证酚醛树脂的绝缘性的同时，具有良好的导热性能，并且可减少在高温环境下改性酚醛树脂的强度衰减。
实施例二，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于以TiC替代ZrC进行导热填料制备。
实施例三，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于以TiC和ZrC替代单一的ZrC进行导热填料制备，其中TiC和ZrC质量比如下。
| 实施例3A | 实施例3B | 实施例3C | 实施例3D | |
| TiC和ZrC的质量比 | 1∶1 | 1∶2 | 2∶1 | 2∶3 |
对实施例二和实施例三所得导热的改性酚醛树脂材料制得试样进行测试，测试结果如下。
对比实施例1B、实施例二和实施例三可知，导热填料为ZrC由硅烷包覆改性得到，减小导热填料密度，导热填料更易与熔融的酚醛树脂混合，使导热网链在改性酚醛树脂内铺装更为均匀和扩张，提高改性酚醛树脂的导热性。
设置对比例五至对比例七。
对比例五，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于以绝缘添加剂用量为零。
对比例六，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于以绝缘添加剂以石墨烯替代氟化石墨烯。
对比例七，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于以油酸酰胺替代聚二甲基硅氧烷。
对对比例五至对比例七所得导热的改性酚醛树脂材料制得试样进行测试，测试结果如下。
由上可知，润滑剂为羟基封端聚二甲基硅氧烷，绝缘调节剂为氟化石墨烯时，氟化石墨烯可分散至酚醛树脂中，避免氟化石墨烯独自成团结块，提高导热网链的导热性能以及绝缘性，提高改性酚醛树脂的导热性和绝缘性。
实施例四，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于导热填料包括以下步骤制得，
X1：将ZrC和/或TiC、水、硅烷交联剂按质量比19-21∶21-23∶5-6加入蒸馏釜内，加热79-81℃下搅拌蒸馏且保持乙醇回流，反应时间为4-4.2h；
X2：反应结束后取出物料过滤并在空气中自然干燥，得到导热填料粗成品；
X3：根据需求筛选，获得所需粒径大小的导热填料。
实施例五，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于导热填料包括以下步骤制得，
X1：将ZrC和/或TiC、乙醇、硅烷交联剂、十二烷基苯磺酸钠按质量比19-21∶21-23∶5-6∶0.5-1加入蒸馏釜内，加热79-81℃下搅拌蒸馏且保持乙醇回流，反应时间为4-4.2h；
X2：反应结束后取出物料过滤并在空气中自然干燥，得到导热填料粗成品；
X3：根据需求筛选，获得所需粒径大小的导热填料。
对实施例四和实施例五所得导热的改性酚醛树脂材料制得试样进行测试，测试结果如下。
由上可知，ZrC和TiC粉剂在乙醇作为反应环境以及添加木质素苯磺酸钙进行硅烷改性，溶解去除ZrC和TiC粉粒表面的有机油脂，使得硅烷交联剂均匀完整且贴合地包裹ZrC和TiC粉粒表面，并且避免硅烷交联剂包覆形成的膜用金属离子溶导致的浓度差而破坏，提高导热填料的绝缘性和导热性能。
实施例六，
一种导热的改性酚醛树脂，基于实施例1B记载的导热的改性酚醛树脂的基础上，其区别之处在于导热的改性酚醛树脂的制备方法，步骤如下，
S1：按质量份数称取酚醛树脂100份，玻璃纤维5-7份，抗氧化剂3-5份，润滑剂4-7份，导热填料28-34份，绝缘添加剂0.5-1份投入容器中充分混合10-15min，然后转移至开炼机上热混合6-7min，最后经拉片、冷却粉碎，得到导热的改性酚醛树脂材料。
对实施例六所得导热的改性酚醛树脂材料制得试样进行测试，测试结果如下。
上述具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种导热的酚醛树脂，其特征在于，所述酚醛树脂由包含以下质量份数的原料制成，
酚醛树脂100份，
玻璃纤维5-7份，
抗氧化剂3-5份，
润滑剂4-7份，
导热填料28-34份，
绝缘添加剂0.5-1份，
环氧树脂22-25份，
固化剂5.5-7.5份；
所述导热填料为ZrC、TiC的粉剂中的一种或多种由硅烷包覆改性得到。
2.根据权利要求1所述的一种导热的改性酚醛树脂，其特征在于，所述导热填料为ZrC由硅烷包覆改性得到。
3.根据权利要求1所述的一种导热的改性酚醛树脂，其特征在于，所述润滑剂为硅油。
4.根据权利要求3所述的一种导热的改性酚醛树脂，其特征在于，所述润滑剂为羟基封端聚二甲基硅氧烷，所述绝缘调节剂为氟化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种导热的改性酚醛树脂，其特征在于，所述抗氧化剂为DOPO。
6.根据权利要求1的所述一种导热的改性酚醛树脂，其特征在于，所述导热填料包括以下步骤制得，
X1：将ZrO和/或TiO、乙醇、硅烷交联剂按质量比19-21:21-23:5-6加入蒸馏釜内，加热79-81℃下搅拌蒸馏且保持乙醇回流，反应时间为4-4.2h；
X2：反应结束后取出物料过滤并在空气中自然干燥，得到导热填料粗成品；
X3：根据需求筛选，获得所需粒径大小的导热填料。
7.根据权利要求6的所述一种导热的改性酚醛树脂，其特征在于，所述导热填料包括以下步骤制得，
X1：将ZrO和/或TiO、乙醇、硅烷交联剂、木质素苯磺酸钙按质量比19-21:21-23:5-6：0.5-1加入蒸馏釜内，加热79-81℃下搅拌蒸馏且保持乙醇回流，反应时间为4-4.2h；
X2：反应结束后取出物料过滤并在空气中自然干燥，得到导热填料粗成品；
X3：根据需求筛选，获得所需粒径大小的导热填料。
8.根据权利要求1-7任意一项的所述一种导热的改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤,
S1：按质量份数称取酚醛树脂100份，玻璃纤维5-7份，抗氧化剂3-5份，润滑剂4-7份，导热填料28-34份，绝缘添加剂0.5-1份；
S2：将导热填料28-34份、抗氧化剂3-5份、酚醛树脂25-30份，环氧树脂12-15份，固化剂1.5-2.5份，投入容器中充分混合10-15min，然后转移至开炼机上热混合6-7min，最后经拉片、冷却粉碎，得到导热材料；
S3：将S2得到的导热材料按质量份数加入玻璃纤维5-7份、润滑剂4-7份、绝缘添加剂0.5-1份和剩余的酚醛树脂、固化剂、环氧树脂一同混合7-8min，然后转移至开炼机上热混合7-8min，最后经拉片、冷却粉碎，得到导热的改性酚醛树脂材料。
9.一种灯罩，其特征在于，由权利要求1-7任意一项所述的导热的改性酚醛树脂制得。
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