CN109851424A - 一种生物质合成的促生保水型缓释肥料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质合成的促生保水型缓释肥料及其制备方法,所述制备方法是将生物质与反应单体在交联剂和引发剂的作用下通过接枝共聚反应得到凝胶状的保水缓释载体,然后将植物生长调节剂与保水缓释载体混合均匀后与不同配比的肥料原料经混合、挤压造粒即得本发明所述生物质合成的促生保水型缓释肥。本发明所述缓释肥兼具促生、保水和养分缓释功能,而且具有较好的生物降解性,在土壤中可以完全降解。此外,本发明充分利用了生物质这一废弃的可再生资源,减少了对石化产品的依赖,简化了生产工艺,降低了生产成本,适合于大规模工业化生产和在大田作物上的推广应用。
Description
【技术领域】
本发明属于农业肥料领域,具体涉及一种生物质合成的促生保水型缓释肥料及其制备方法。
【背景技术】
我国是一个农业大国,农业用水资源贫乏且分布不均和肥料养分利用率低是发展高效生态农业面临的两大问题。保水型缓/控释肥料能够同步实现作物高产稳产及水肥高效利,已经成为肥料行业发展的热点之一。专利CN106977314A公开了一种农作物秸秆保水剂包膜的保水型缓/控释肥料及其制备方法,其包衣材料可完全降解,保水效果较好,养分释放可控性强,但包衣型的保水型控释肥料包膜工艺较为复杂,成本较高,较难工业化生产和推广。专利CN108929386A公开了一种保水型缓释氮肥及其制备方法,充分利用了虾蟹壳等富含甲壳素的废弃生物质材料,生产成本较为低廉,产品保水缓释效果较好,但是在施用过程中仍需要与其他肥料配伍,且在作物生长过程中仍需多次喷施生长调节剂以控制作物长势,不利于简化农业管理措施。因此,迫切需要一种兼具保水、养分缓释和促生等多功能的低成本、可降解型保水缓释肥料。
【发明内容】
针对现有技术的缺陷,本发明的目的在于,提供一种兼具保水、促生和养分缓释功能的低成本、可降解的缓释肥料及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明提供了一种生物质合成的促生保水型缓释肥料,所述缓释肥料包括以下组分:10%~20%保水缓释载体、0.01-0.5%植物生长调节剂、余量为肥料原料。
优选地,所述保水缓释载体由生物质、反应单体、引发剂和交联剂经接枝聚合反应制备,所述各组分的质量比为(30~50):100:(0.2~0.4):(1.5~4.5)。
优选地,所述生物质为农作物秸秆、废纸、树叶、芦苇、木屑、甘蔗渣、废棉絮、沼气渣、厨余废弃物(米饭、馒头等)、废弃淀粉、树皮、竹叶中的一种或几种的混合物。
优选地,所述反应单体为中和度为65~85%的丙烯酸或丙烯酰胺的一种或两种以任意比混合。
优选地,所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵及过硫酸盐中的一种或几种以任意比混合。
优选地,所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、硼砂、硼酸和含硼有机物中的一种或几种以任意比混合。
优选地,所述植物生长调节剂为胺鲜酯,氯吡脲,复硝酚钠,生长素、赤霉素、乙烯、细胞***素、脱落酸、油菜素内酯、水杨酸、茉莉酸、多效唑、多胺、芸苔素、萘乙酸甲酯、萘乙酸、多效唑、矮壮素、吲哚乙酸中的一种或几种以任意比混合。
优选地,所述肥料原料包括、尿素、氯化铵、硫酸铵、氯化钾、硫酸钾、磷酸二铵、过磷酸钙、重过磷酸钙、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、腐植酸钾、黄腐酸钾中的一种或几种以任意比混合。
本发明还提供了一种生物质合成的促生保水型缓释肥料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)在冰水浴的条件下,向丙烯酸或丙烯酰胺中滴加氢氧化钠,调节丙烯酸或丙烯酰胺的中和度至65~85%,制得反应单体;
(2)将生物质、反应单体、引发剂和交联剂依次加入到反应容器中,搅拌得凝胶状产物,保温,将所得凝胶状产物经烘干、冷却、粉碎后得到保水缓释载体;
(3)将植物生长调节剂均匀喷洒到步骤(2)制得的保水缓释载体上;
(4)将不同的肥料原料按所需配比粉碎,混合均匀;
(5)将步骤(3)和步骤(4)制得的混合物混合均匀后经挤压造粒、筛分、干燥、包装即可得到本发明所述的生物质合成的促生保水型缓释肥料。
优选地,所述步骤(2)中将反应容器置于65~100℃恒温水浴锅中搅拌、保温60~180min。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
1、本发明以生物质为主要原料,充分利用了可再生的废弃生物质资源,降低了生产原料成本,减少了对石化产品的依赖,所制备的促生保水型缓释肥在土壤中可完全降解,解决了传统包膜材料难降解所引起的环境问题。
2、本发明所述生物质合成的促生保水型缓释肥料兼具保水、促生和缓释功能。缓释载体含有大量-NH2和-COOH等亲水性基团,在吸水溶胀后内部空隙增大,进一步增强了吸水持水和养分缓释性能;植物生长调节剂镶嵌于保水缓释载体孔状结构中,在土壤中经微生物及水的作用下逐步释放出来,调控作物长势;肥料养分被缓释载体吸水后形成凝胶状结构包裹,减少了与土壤水分和微生物的直接接触,具有较好的养分缓释性能。
3、本发明所述生物质合成的促生保水型缓释肥料的制备方法工艺过程和所需设备简单,成本低廉,具有较好的应用价值和市场前景。
【附图说明】
图1是实施例1和实施例2所制备的促生保水型缓释肥料吸纯净水和盐吸液(0.9%氯化钠)倍率柱状图。
图2是实施例3所制备的促生保水型缓释肥料氮素淋失速率曲线图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说明,但绝非仅限于此。以下所述为本发明较好的实施例,仅仅用于描述本发明,不能理解为对本发明的限制,应当指出的是在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进,均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明测试的指标方法如下:
采用浓H2SO4-H2O2消化法处理制备的生物质合成的促生保水型缓释肥料样品,凯氏定氮法测定全氮含量。
吸水(液)倍率测定(g/g):准确称取1.0g(m1,精确至0.0001g)粉末状的促生保水型缓释肥料装入一个长5cm,宽5cm,孔径为0.10um的平板膜网袋中,记录平板膜网袋质量m0;再将网袋放入蒸馏水或0.9%氯化钠溶液中,浸泡10min后取出,取出静置至2min内无水滴下为止,称量促生保水型缓释肥料和网袋总质量为m2(g),根据吸水(液)前后质量变化计算吸水(液)倍率。
吸水(液)倍率=(m2-m1-m0)/m1
氮素淋失率测定(%):准确称取1.0g(精确至0.0001g)粉末状的促生保水型缓释肥料加入到内径5cm,高25cm有机玻璃材质的石英砂柱中,肥料上方覆盖3cm石英砂防止淋溶水的直接冲刷,淋溶柱下方有50ml的塑料管用于接取淋滤液。通过蠕动泵将30ml纯净水缓慢滴加到淋溶柱中,每隔30min进行一次淋洗,记录每次接取的淋滤液体积,淋溶过程共进行25次。采用对二甲氨基苯甲醛比色法测定淋滤液中脲态氮含量,与加入等氮量的普通尿素对比淋滤液中脲态氮含量随淋溶时间变化的差异。
淋失率(%)=mi/m0*100%;式中mi为前i次(i≥1)淋滤液氮量总和(g),m0为促生保水型缓释肥料中氮含量(g)。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案,以下将结合具体的实施例和对比例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的市售材料,均可通过商业渠道购买得到。
实施例1
玉米秸秆合成的促生保水型缓释肥料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在冰水浴的条件下,向100g丙烯酸中滴加5mol/L的氢氧化钠溶液,调节丙烯酸中和度至65%,制得反应单体;
(2)称取30g过100目的玉米秸秆于500ml三口烧瓶中,加入100ml蒸馏水搅拌,放入90℃恒温水浴锅中恒温30min;然后将100g反应单体、0.2g引发剂过硫酸钾和1.5g交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺依次缓慢加入到三口烧瓶中,恒温水浴锅控制温度为75℃,继续搅拌至变为凝胶状,保温90min;反应结束后于真空干燥箱60℃烘干后粉碎,制得粉末状保水缓释载体;
(3)将1g 0.1mg/kg的胺鲜酯溶液按照质量比1:100均匀的喷洒在步骤(2)制备的保水缓释载体上;
(4)将800g粉末状尿素、磷酸二铵和硫酸钾按照质量比2:1:2混合均匀;
(5)将步骤(3)和步骤(4)制备的混合物混合均匀后置于挤压造粒机中挤压造粒,即可制备玉米秸秆合成的促生保水型缓释肥料。
结论:如图1所示,实施例1所制备的生物质合成的促生保水型缓释肥料在去离子水中吸水倍率为279.8g/g;在0.9%氯化钠溶液中吸液倍率为117.4g/g,说明实施例1制备的生物质合成的促生保水型缓释肥料具有较高的水分和盐溶液吸持能力。
实施例2:
小麦秸秆合成的促生保水型缓释肥料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在冰水浴的条件下,向100g丙烯酸中滴加5mol/L的氢氧化钠溶液,调节丙烯酸中和度至75%,制得反应单体;
(2)称取40g过100目的小麦秸秆于500ml三口烧瓶中,加入100ml蒸馏水,搅拌放入90℃恒温水浴锅中恒温30min;将100g反应单体、0.2g引发剂过硫酸铵和2.5g交联剂硼砂依次缓慢加入到三口烧瓶中,控制温度75℃,恒温水浴继续搅拌至变为凝胶状,保温90min;反应结束后于真空干燥箱60℃烘干后粉碎,制得保水缓释载体;
(3)将2g 0.1mg/kg的复硝酚钠溶液按照质量比1:50均匀的喷洒在步骤(2)制备的保水缓释载体上;
(4)将步骤(3)所得的混合物与500g尿素粉末混合均匀后,在挤压造粒机中挤压造粒,即可制备小麦秸秆合成的促生保水型缓释肥料。
结论:如图1所示,实施例2所制备的生物质合成的促生保水型缓释肥料在去离子水中吸水倍率分别为424.3g/g;在0.9%氯化钠溶液中吸液倍率分别为234.2g/g,说明实施例2所制备的生物质合成的促生保水型缓释肥料具有较高的水分和盐溶液吸持能力。
实施例3:
废弃纸箱合成的促生保水型缓释肥料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在冰水浴的条件下,向100g丙烯酰胺中滴加5mol/L的氢氧化钠溶液,调节丙烯酰胺中和度至70%,制得反应单体;
(2)称取50g过100目的废弃纸箱粉末于500ml三口烧瓶中,加入100ml蒸馏水,搅拌放入90℃恒温水浴锅中恒温30min;将100g反应单体、0.4g引发剂过硫酸钾和4.5g交联剂硼酸依次缓慢加入到三口烧瓶中,控制温度75℃,恒温水浴继续搅拌至变为凝胶状,保温90min;反应结束后于真空干燥箱75℃烘干后粉碎,制得保水缓释载体;
(3)将0.5g 0.15mg/kg的胺鲜酯溶液按照质量比1:300均匀的喷洒在步骤(2)制备的保水缓释载体上;
(4)将700g粉末状尿素、氯化铵、重过磷酸钙和氯化钾按质量比5:1:2:3混合均匀;
(5)将步骤(3)和(4)制备的混合物置于搅拌机中搅拌,混合均匀后利用传送带送入挤压造粒机中挤压造粒,即可制备废弃纸箱合成的促生保水型缓释肥料。
结论:如图2所示,与普通尿素相比,实施例3所制备的废弃纸箱合成的促生保水型缓释肥在前2次淋溶过程中由于淋滤水被吸附,导致无淋滤液淋溶,减少了初期氮素淋失;经过10次淋洗后有接近80%的氮素淋溶出来,而普通尿素在第4次时就已经完全淋失,说明实施例3所得产品具有较好的氮素缓释效果。
实施例4:
沼气渣合成的促生保水型缓释肥料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在冰水浴的条件下,向100g丙烯酰胺中滴加5mol/L的氢氧化钠溶液,调节丙烯酰胺中和度至85%,制得反应单体;
(2)称取54g过100目的沼气渣于500ml三口烧瓶中,加入100ml蒸馏水,搅拌放入90℃恒温水浴锅中恒温30min;将150g反应单体、0.45g引发剂过硫酸钾和3g交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺缓慢的加入到三口烧瓶中,控制温度75℃,恒温水浴继续搅拌至变为凝胶状,保温90min;反应结束后于真空干燥箱75℃烘干后粉碎,制得保水缓释载体;
(3)将3.5ml 0.15mg/L的芸苔素内脂溶液按照质量比1:40均匀的喷洒在步骤(2)制备的保水缓释载体上;
(4)将600g尿素粉末与步骤(3)中制备的混合物在搅拌机中搅拌,混合均匀后,利用传送带送入挤压造粒机中挤压造粒,即可制备基于沼气渣合成的促生保水型缓释肥。
结论:如表1所示,取实施例4制备的促生保水型缓释肥料与对比例1-3所述肥料各1.5g与5kg风干土充分混匀后装入塑料花盆中,每盆播种5粒小麦种。每2天浇水100ml,在光照培养箱(20±1℃)中培养40天后,用水冲洗根系,采用LA-S根系扫描仪及其数据分析***比较不同处理根系生长差异。
试验结果见表1:
注:表1中对比例1-4所述肥料中的氮素含量与实施例4相同;其中,对比例1为普通尿素;对比例2为利用尿素与甲醛缩合制备的缓释氮肥;对比例3在对比例2的基础上喷施了一定量的芸苔素内脂溶液(芸苔素内脂溶液:尿素=1:160);对比例4与实施例4的区别在于对比例4没有喷施芸苔素内脂溶液。
由表1可知,在促进麦苗生根方面,本发明实施例4与对比例1-4相比有显著优势,说明本发明所述生物质合成的促生保水型缓释肥料有很好的促生性能。
综上所述,本发明所述生物质合成的促生保水型缓释肥料兼具保水、促生和缓释功能,而且充分利用了生物质这一废弃的可再生资源,减少了对石化产品的依赖,简化了生产工艺,降低了生产成本,适合于大规模工业化生产和在大田作物上的推广使用。
Claims (10)
1.一种生物质合成的促生保水型缓释肥料,其特征在于,所述缓释肥料包括如下组分:10%~20%保水缓释载体、0.01-0.5%植物生长调节剂、余量为肥料原料。
2.根据权利要求1所述的生物质合成的促生保水型缓释肥料,其特征在于,所述保水缓释载体由生物质、反应单体、引发剂和交联剂经接枝聚合反应制备,所述各组分的质量比为(30~50):100:(0.2~0.4):(1.5~4.5)。
3.根据权利要求2所述的生物质合成的促生保水型缓释肥料,其特征在于,所述生物质为农作物秸秆、废纸、树叶、芦苇、木屑、甘蔗渣、废棉絮、沼气渣、厨余废弃物、废弃淀粉、树皮、竹叶中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2所述的生物质合成的促生保水型缓释肥料,其特征在于,所述反应单体为中和度为65~85%的丙烯酸或丙烯酰胺的一种或两种以任意比混合。
5.根据权利要求2所述的生物质合成的促生保水型缓释肥料,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸盐中的一种或几种以任意比混合。
6.根据权利要求2所述的生物质合成的促生保水型缓释肥料,其特征在于,所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、硼砂、硼酸、含硼有机物中的一种或几种以任意比混合。
7.根据权利要求1所述的生物质合成的促生保水型缓释肥料,其特征在于,所述植物生长调节剂为胺鲜酯,氯吡脲,复硝酚钠,生长素、赤霉素、乙烯、细胞***素、脱落酸、油菜素内酯、水杨酸、茉莉酸、多效唑、多胺、芸苔素、萘乙酸甲酯、萘乙酸、多效唑、矮壮素、吲哚乙酸中的一种或几种以任意比混合。
8.根据权利要求1所述的生物质合成的促生保水型缓释肥料,其特征在于,所述肥料原料包括、尿素、氯化铵、硫酸铵、氯化钾、硫酸钾、磷酸二铵、过磷酸钙、重过磷酸钙、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、腐植酸钾、黄腐酸钾中的一种或几种以任意比混合。
9.权利要求1-8任一项所述生物质合成的促生保水型缓释肥料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)在冰水浴的条件下,向丙烯酸或丙烯酰胺中滴加氢氧化钠,调节中和度至65~85%,制得反应单体;
(2)将生物质、反应单体、引发剂和交联剂依次加入到反应容器中,搅拌得凝胶状产物,保温,将所得凝胶状产物经烘干、冷却、粉碎后得到保水缓释载体;
(3)将植物生长调节剂均匀喷洒到步骤(2)制得的保水缓释载体上;
(4)将不同的肥料原料按所需配比粉碎,混合均匀;
(5)将步骤(3)和步骤(4)制得的混合物混合均匀后经挤压造粒、筛分、干燥、包装即可。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中将反应容器置于65~100℃恒温水浴锅中搅拌、保温60~180min。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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