CN109837459A - 高强度钢带的制造方法 - Google Patents

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田路勇树
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Abstract

本发明提供一种能够稳定地制造在卷全长上TS≥980MPa、YR≥68％、TS×EL≥22000MPa·％的成型性优异的高强度钢带的方法。在制造高强度钢带时，使用间歇式加热炉，以将热轧板卷的外卷部以(Ac1相变点+20℃)～(Ac1相变点+120℃)的规定温度保持超过21600s且为129600s以下的条件，进行热轧板卷的加热。由此，在卷全长上实现钢组织的均匀化，并且，在所制造的高强度钢带的长边方向上，将属于热轧退火板卷的内卷部的部位作为第1部位，将属于热轧退火板卷的外卷部的部位作为第2部位，使第1部位的多边形铁素体的面积率/第2部位的多边形铁素体的面积率为1.00～1.50，第1部位的残余奥氏体的体积率/第2部位的残余奥氏体的体积率为0.75～1.00，第1部位的多边形铁素体的平均结晶粒径/第2部位的多边形铁素体的平均结晶粒径为1.00～1.50。

Description

高强度钢带的制造方法
技术领域
本发明涉及高强度钢带的制造方法，特别是稳定地得到适合提供给作为在汽车、电气设备等产业领域使用的构件的用途的成型性优异且具有高的屈服比的钢带。
背景技术
近年来，从保护地球环境的立足点出发，汽车的燃油经济性的提高成为了重要的课题。因此，通过车体材料的高强度化来实现薄壁化，使车体自身轻量化的动向变得日益活跃。
然而，一般而言，钢板的高强度化会导致成型性的降低，因此若实现高强度化则钢板的成型性降低，产生成型时的裂纹等问题。因此，无法简单地实现钢板的薄壁化。
所以，一直期望开发出兼具高强度和高成型性的材料。而且，对于拉伸强度(TS)为980MPa以上的钢板，除了该高成型性以外，还特别要求冲击吸收功大这样的特性。对于提高冲击吸收功，提高屈服比(YR)是有效的。这是因为若屈服比高，则能够以低的变形量使钢板高效地吸收冲击能量。
例如，专利文献1中提出了拉伸强度为1000MPa以上且总伸长率(EL)为30％以上的、利用了残余奥氏体加工诱导相变的具有极高的延展性的高强度钢板。
此外，专利文献2中提出了使用高Mn钢并通过进行在铁素体和奥氏体这2个相域的热处理而制造强度与延展性的平衡优异的高强度钢板。现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭61－157625号公报
专利文献2：WO2016/067626A1号公报
发明内容
专利文献1所记载的钢板是通过在使以C、Si和Mn为基本成分的钢板奥氏体化后，在贝氏体相变温度区域淬火而进行等温保持的、所谓的等温淬火处理而制造的。进而，在实施该等温淬火处理时，由于C向奥氏体富集而生成残余奥氏体。然而，为了得到大量的残余奥氏体，需要超过0.3％的大量的C，而超过0.3％这样的C浓度中，点焊性的降低显著，难以作为汽车用钢板实用化。
此外，专利文献2是通过2相域退火来控制铁素体和奥氏体的相分率、粒径，并控制奥氏体相中的C和Mn量，从而成功形成了对应变诱导相变有效的残余奥氏体相的划时代的发明。然而，实际中在制造现场欲制造专利文献2的钢板时，尤其是在使用间歇式加热炉将热轧板卷加热至指定的温度时，卷中心附近的温度不易上升，无法达到指定的温度，因此，在间歇式加热后的热轧退火板卷的内卷部，无法得到目标组织，在卷的长边方向产生特性偏差而发生成品率变差的问题。
本发明是对上述专利文献2所记载的发明进行了改良的发明，其目的在于提供一种即使在使用间歇式加热炉加热热轧板卷的情况下，也能够在卷全长稳定地制造TS≥980MPa、YR≥68％、TS×EL≥22000MPa·％的成型性优异的高强度钢带的方法。
本发明的发明人等为了实现上述课题，为了在卷全长上稳定地制造成型性优异且具有高的屈服比和拉伸强度的高强度钢带，对钢板的制造方法尤其是对间歇式加热炉中的加热条件反复进行了深入研究。其结果得到了如下见解：通过以将热轧卷的外卷部以(Ac1相变点+20℃)～(Ac1相变点+120℃)的规定温度保持超过21600s且为129600s以下的时间的条件进行间歇式加热炉中的热轧板退火工序，可有利地实现所期望的目的。本发明是基于上述见解而完成的。
即，本发明的主旨构成如下。
[1]一种高强度钢带的制造方法，其特征在于，具有如下工序：
将钢坯加热至1100℃～1300℃的工序，所述钢坯具有如下成分组成：以质量％计含有C：0.030％～0.250％、Si：0.01％～3.00％、Mn：大于4.20％且为6.00％以下、P：0.001％～0.100％、S：0.0001％～0.0200％、N：0.0005％～0.0100％、Al：0.010％～2.000％和Ti：0.005％～0.200％，且剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成；
将上述钢坯以精轧出口侧温度750℃～1000℃进行热轧而得到热轧板的工序；
将上述热轧板以卷取温度300℃～750℃卷取而制成热轧板卷的工序；
接下来，对上述热轧板卷的热轧板实施酸洗而除去氧化皮的工序；
将上述热轧板卷在间歇式加热炉进行加热处理，制成热轧退火板卷的热轧板退火工序；
其后，将上述热轧退火板卷的热轧退火板以压下率50％以下进行冷轧而得到冷轧板的工序；以及
其后，将上述冷轧板以Ac1相变点～(Ac1相变点+100℃)的规定温度保持20秒～900秒，其后冷却而进行冷轧板退火，得到高强度钢带的工序，
其中，在上述间歇式加热炉进行的热轧板退火工序是以将上述热轧板卷的外卷部以(Ac1相变点+20℃)～(Ac1相变点+120℃)的规定温度保持大于21600秒且为129600秒以下的条件进行的，
在上述高强度钢带的长边方向上，将属于上述热轧退火板卷的内卷部的部位作为第1部位，将属于上述热轧退火板卷的外卷部的部位作为第2部位，将属于上述热轧退火板卷的中央部的部位作为第3部位，
上述第3部位的钢组织以面积率计含有多边形铁素体：15％～55％、未再结晶铁素体：8％以上、马氏体：15％～30％，以体积率计含有残余奥氏体：12％以上，
而且，上述第1部位的多边形铁素体的面积率/上述第2部位的多边形铁素体的面积率为1.00～1.50，上述第1部位的残余奥氏体的体积率/上述第2部位的残余奥氏体的体积率为0.75～1.00，
并且，上述第3部位中，多边形铁素体的平均结晶粒径为4.0μm以下，马氏体的平均结晶粒径为2.0μm以下，残余奥氏体的平均结晶粒径为2.0μm以下，
而且，上述第1部位的多边形铁素体的平均结晶粒径/上述第2部位的多边形铁素体的平均结晶粒径为1.00～1.50，
而且，在上述第3部位中，残余奥氏体中的Mn量(质量％)除以多边形铁素体中的Mn量(质量％)而得的值为2.00以上。
[2]根据上述[1]所述的高强度钢带的制造方法，其特征在于，上述成分组成以质量％计进一步含有选自Nb：0.005％～0.200％、B：0.0003％～0.0050％、Ni：0.005％～1.000％、Cr：0.005％～1.000％、V：0.005％～0.500％、Mo：0.005％～1.000％、Cu：0.005％～1.000％、Sn：0.002％～0.200％、Sb：0.002％～0.200％、Ta：0.001％～0.010％、Ca：0.0005％～0.0050％、Mg：0.0005％～0.0050％和REM：0.0005％～0.0050％中的至少1种元素。
根据本发明，能够在卷全长上稳定地得到TS≥980MPa、YR≥68％、TS×EL≥22000MPa·％的成型性优异的高强度钢带。因此，通过将根据本发明制造的高强度钢带应用于例如汽车结构构件，从而可以实现基于车体的轻量化的燃油经济性的改善，因此，产业上的利用价值极大。
具体实施方式
(成分组成)
首先，本发明中，对将钢带的成分组成限定为上述范围的理由进行说明。应予说明，钢、坯料的成分组成所涉及的％的符号表示质量％。此外，钢带的成分组成的剩余部分为Fe和不可避免的杂质。
C：0.030％～0.250％
C是为了生成马氏体等低温相变相而使强度上升所必需的元素。此外，也是对提高残余奥氏体的稳定性，提高钢的延展性有效的元素。在此，C量小于0.030％时，难以确保所需的马氏体量，无法得到所需的强度。此外，难以确保充分的残余奥氏体量，无法得到良好的延展性。另一方面，若超过0.250％而过量地添加C，则硬质的马氏体量变得过大，在马氏体的晶界微孔洞增加，在弯曲试验和扩孔试验时容易进行龟裂的传播，弯曲性、拉伸凸缘性降低。此外，C的过量的添加使焊接部和热影响部的硬化变显著，使焊接部的机械特性降低，因此点焊性、电弧焊性等劣化。由这些观点出发，C量设为0.030％～0.250％的范围。优选为0.080％～0.200％的范围。
Si：0.01％～3.00％
Si使铁素体的加工硬化能力提高，因此是对确保良好的延展性有效的元素。若Si量小于0.01％，则其添加效果变不足，因此将下限设为0.01％。另一方面，超过3.00％的Si的过量的添加不仅引起钢的脆化，而且由于红锈等的产生而引起表面性状的劣化。因此，Si量设为0.01％～3.00％的范围。优选为0.20％～2.00％的范围。
Mn：大于4.20％且为6.00％以下
Mn是在本发明中极其重要的元素。Mn是使残余奥氏体稳定化的元素，对确保良好的延展性有效。而且，Mn也是能够通过固溶强化而使钢的强度上升的元素。此外，通过残余奥氏体中的Mn富集，能够确保2％以上的具有hcp结构的ε相，而且，能够使残余奥氏体以体积率计为12％以上这样大量地确保。这种效果在钢中的Mn量超过4.20％时首次出现。另一方面，Mn量超过6.00％的过量的添加成为成本上升的主要原因。从这样的观点出发，Mn量设为大于4.20％且为6.00％以下的范围。优选为4.80％～6.00％的范围。
P：0.001％～0.100％
P对固溶强化有效，是可以根据所需的强度而添加的元素。此外，也是促进铁素体相变，对钢板的复合组织化有效的元素。为了得到这样的效果，需要使钢板中的P量为0.001％以上。另一方面，若P量超过0.100％，则会导致焊接性的劣化，并且在对镀锌层进行合金化处理时使合金化速度降低，损害镀锌层的品质。因此，P量为0.001％～0.100％，优选为0.005％～0.050％的范围。
S：0.0001％～0.0200％
S在晶界偏析而在热加工时使钢脆化，并且以硫化物的形式存在而使钢板的局部变形能力降低。因此，S量为0.0200％以下，优选为0.0100％以下，更优选为0.0050％以下。但是，从生产技术上的制约考虑，使S量为0.0001％以上。因此，S量为0.0001％～0.0200％的范围。优选为0.0001％～0.0100％，更优选为0.0001％～0.0050％的范围。
N：0.0005％～0.0100％
N是使钢的耐时效性劣化的元素。尤其是N量超过0.0100％，则耐时效性的劣化变显著。因此，N量越少越优选，但从生产技术上的制约考虑，使N量为0.0005％以上。因此，N量为0.0005％～0.0100％，优选为0.0010％～0.0070％的范围。
Al：0.010％～2.000％
Al是使铁素体和奥氏体的二相域扩大，对退火温度依赖性的减少即材质稳定性的提高有效的元素。此外，Al也作为脱氧剂发挥作用，对钢的清洁度的维持有效的元素。然而，若Al量小于0.010％，则其添加效果变不足，因此使下限为0.010％。另一方面，超过2.000％的大量的添加会提高连续铸造时的钢片裂纹产生的危险性，使制造性降低。从这样的观点出发，添加时的Al量为0.010％～2.000％的范围。优选为0.200％～1.200％的范围。
Ti：0.005％～0.200％
Ti是本发明中重要的添加元素。Ti不仅对钢的沉淀硬化有效，而且确保所需的未再结晶铁素体量而有效地有助于钢板的高屈服比化。另外，通过利用比较硬质的未再结晶铁素体，还可以减少与硬质第2相(马氏体或者残余奥氏体)的硬度差，有助于拉伸凸缘性的提高。并且，这些效果通过Ti量为0.005％以上的添加而得到。另一方面，若钢板中的Ti量超过0.200％，则硬质的马氏体量变得过大，在马氏体的晶界的微孔洞增加，在弯曲试验和扩孔试验时龟裂的传播容易进行，钢板的弯曲性、拉伸凸缘性降低。因此，Ti的添加量为0.005％～0.200％的范围。优选为0.010％～0.100％的范围。
以上，对必须成分进行了说明，但是，在本发明中，除此以外，也可以适当含有以下所述的元素。
Nb：0.005％～0.200％
Nb对钢的沉淀硬化有效，其添加效果在0.005％以上时得到。此外，与Ti添加的效果同样地确保所需的未再结晶铁素体量而有助于钢板的高屈服比化。另外，通过利用比较硬质的未再结晶铁素体，可以减少与硬质第2相(马氏体或者残余奥氏体)的硬度差，也有助于拉伸凸缘性的提高。另一方面，若Nb量超过0.200％，则硬质的马氏体量变得过大，在马氏体的晶界的微孔洞增加，在弯曲试验时和扩孔试验时龟裂的传播容易进行。其结果，钢板的弯曲性、拉伸凸缘性降低。此外，也成为成本提升的主要原因。因此，在添加Nb时，设为0.005％～0.200％的范围。优选为0.010％～0.100％的范围。
B：0.0003％～0.0050％
B具有抑制从奥氏体晶界生成和生长铁素体的作用，能够进行随机应变的组织控制，因此可以根据需要进行添加。其添加效果在0.0003％以上时得到。另一方面，若B量超过0.0050％，则钢板的成型性降低。因此，在添加B时，设为0.0003％～0.0050％的范围。优选为0.0005％～0.0030％的范围。
Ni：0.005％～1.000％
Ni是使残余奥氏体稳定化的元素，对确保良好的延展性有效，而且，是通过固溶强化而使钢的强度上升的元素。其添加效果在0.005％以上时得到。另一方面，若添加超过1.000％，则硬质的马氏体量变得过大，在马氏体的晶界微孔洞增加，弯曲试验和扩孔试验时容易进行龟裂的传播。其结果，钢板的弯曲性、拉伸凸缘性降低。此外，也是成本提升的主要原因。因此，在添加Ni时，设为0.005％～1.000％的范围。
Cr：0.005％～1.000％、V：0.005％～0.500％、Mo：0.005％～1.000％
Cr、V和Mo由于具有提高强度与延展性的平衡的作用，因此可以根据需要进行添加。其添加效果在Cr：0.005％以上、V：0.005％以上和Mo：0.005％以上时得到。另一方面，若分别使Cr超过1.000％、V超过0.500％以及Mo超过1.000％而过量地添加，则硬质的马氏体量变得过大，在马氏体的晶界微孔洞增加，弯曲试验和扩孔试验时容易进行龟裂的传播。其结果，钢板的弯曲性、拉伸凸缘性降低。此外，也成为成本上升的主要原因。因此，在添加这些元素时，分别设为Cr：0.005％～1.000％、V：0.005％～0.500％和Mo：0.005％～1.000％的范围。
Cu：0.005％～1.000％
Cu是对钢的强化有效的元素。其添加效果在0.005％以上时得到。另一方面，若添加超过1.000％，则硬质的马氏体量变得过大，在马氏体的晶界微孔洞增加，在弯曲试验和扩孔试验时容易进行龟裂的传播。其结果，钢板的弯曲性、拉伸凸缘性降低。因此，在添加Cu时，设为0.005％～1.000％的范围。
Sn：0.002％～0.200％、Sb：0.002％～0.200％
从抑制因钢板表面的氮化和氧化而产生的钢板表层的几十μm左右的厚度区域的脱碳的观点出发，可根据需要添加Sn和Sb。如此，通过抑制氮化和氧化，可防止钢板表面的马氏体量减少，对确保TS、材质稳定性有效。为了得到该效果，需要分别添加0.002％以上。另一方面，若过量地添加超过0.200％，则会导致韧性的降低。因此，在添加Sn、Sb时，分别设为0.002％～0.200％的范围。
Ta：0.001％～0.010％
如同Ti、Nb，Ta也生成合金碳化物和合金碳氮化物而有助于钢的高强度化。另外，还具有如下效果：一部分固溶于Nb碳化物和Nb碳氮化物，生成如(Nb，Ta)(C，N)这样的复合析出物，从而抑制析出物的粗大化，稳定化基于沉淀硬化的钢板的强度的提高。在此，Ta的添加效果通过使Ta的含量为0.001％以上而得到。另一方面，即使过量地添加Ta，其添加效果也饱和，并且合金成本也增加。因此，在添加Ta时，设为0.001％～0.010％的范围。
Ca：0.0005％～0.0050％、Mg：0.0005％～0.0050％、REM：0.0005％～0.0050％
Ca、Mg和REM是对通过使硫化物的形状球状化而改善硫化物对扩孔性(拉伸凸缘性)的不良影响有效的元素。为了得到该效果，需要分别添加0.0005％以上。另一方面，分别超过0.0050％的过量的添加会引起夹杂物等的增加，引起钢板的表面和内部缺陷等。因此，在添加Ca、Mg和REM时，分别设为0.0005％～0.0050％的范围。
(钢组织)
本发明中，通过适当地控制间歇式加热炉中的加热条件，从而改善在以往成为问题的卷的长边方向上的组织和特性的偏差。在此，本说明书中，在所制造的高强度钢带的长边方向上，将属于热轧退火板卷的内卷部的部位称为第1部位，将属于热轧退火板卷的外卷部的部位称为第2部位，将属于热轧退火板卷的中央部的部位称为第3部位。在此，“热轧退火板卷的内卷部”是指从热轧退火板卷的内侧的端部至在长边方向150m为止的范围。“热轧退火板卷的外卷部”是指从热轧退火板卷的外侧的端部至在长边方向150m为止的范围。“热轧退火板卷的中央部”是指热轧退火板卷的内卷部和外卷部以外的部位。
本发明中，作为组织的偏差的指标，采用(A)第1部位的多边形铁素体的面积率/第2部位的多边形铁素体的面积率、(B)第1部位的残余奥氏体的体积率/第2部位的残余奥氏体的体积率以及(C)第1部位的多边形铁素体的平均结晶粒径/第2部位的多边形铁素体的平均结晶粒径这3个，将它们规定为规定的范围。通过将这些比控制在以下所述的范围，从而改善在以往成问题的卷长边方向上的特性偏差，尤其是在热轧退火板卷内卷部的特性的劣化，得到在卷全长上没有偏差的优异的特性。
第3部位(中央部)的多边形铁素体的面积率：15％～55％
为了确保充分的延展性，本发明中，需要使第3部位的多边形铁素体的面积率为15％以上。另一方面，为了确保980MPa以上的强度，需要将第3部位的多边形铁素体的面积率抑制在55％以下。优选以面积率计为20％～50％的范围。另外，本发明中，不仅是第3部位，而且第1部位(内卷部)和第2部位(外卷部)的多边形铁素体的面积率也优选为15％～55％，更优选为20％～50％。应予说明，本发明中的多边形铁素体是指比较软质且富于延展性的铁素体。
组织偏差的指标(A)
多边形铁素体的面积率比(内卷部/外卷部)：1.00～1.50
并且，对于该多边形铁素体的面积率，通过使第1部位(内卷部)/第2部位(外卷部)的比为1.00～1.50之间，可得到在卷全长上没有特性的偏差、成品率高的钢带。优选为1.00～1.20的范围。
第3部位(中央部)的未再结晶铁素体的面积率：8％以上
在本发明中重要的是未再结晶铁素体的面积率为8％以上。在此，虽然未再结晶铁素体一般对钢板的强度上升有效，但会导致钢板的显著的延展性降低，因此大多时进行减少。但是，本发明中，通过利用多边形铁素体和残余奥氏体来确保良好的延展性，并且，积极地利用比较硬质的未再结晶铁素体，从而无需例如以面积率计超过30％这样的大量的马氏体就能够确保所期望的钢板的TS，而且，减少了多边形铁素体和马氏体的异相界面量，因此能够提高钢板的降伏强度(YP)、屈服比(YR)。为了得到以上的效果，需要使未再结晶铁素体的面积率为8％以上。优选为10％以上。应予说明，本发明中的未再结晶铁素体是指在晶粒内含有小于结晶取向差15°的应变的铁素体，是比上述富于延展性的多边形铁素体硬质的铁素体。另外，本发明中，未再结晶铁素体的面积率的上限没有特别限制，优选为20％左右。
第3部位(中央部)的马氏体的面积率：15％～30％
为了实现980MPa以上的TS，需要使第3部位的马氏体的面积率为15％以上。另一方面，为了确保良好的延展性，需要将第3部位的马氏体的面积率限制在30％以下。
此外，对于该马氏体的面积率，优选第1部位(内卷部)/第2部位(外卷部)的比为1.00～1.30，由此，可得到在卷全长上没有特性的偏差、成品率高的钢带。
在此，马氏体的面积率的算出可以通过如下方式进行。即，以第3部位(中央部)为代表，在轧制方向上，从钢带的前端部和尾端部的中间位置提取样品，在板宽度方向上，从板宽度中心部提取样品，研磨该样品的与轧制方向平行的板厚断面(L断面)后，用3vol.％硝酸乙醇溶液腐蚀，对板厚1/4位置(相当于从钢板表面起在深度方向为板厚的1/4的位置)使用SEM(扫描型电子微观镜)以2000倍的倍率观察10视野左右的50μm×40μm的视野，得到组织图像。该组织图像中，铁素体(多边形铁素体和未再结晶铁素体)呈现灰色的组织(基底组织)，马氏体呈现白色的组织，因此可以识别两者。基于该得到的组织图像，使用MediaCybernetics公司的Image－Pro，算出10视野的马氏体的面积率，平均这些面积率而求出。
此外，多边形铁素体和未再结晶铁素体的面积率可以通过如下方式求出。即，从后述的规定位置提取样品，将该样品的与轧制方向平行的板厚断面(L断面)的板厚1/4位置供于以下的EBSD观察。使用EBSD(Electron BackScatter Diffraction；电子射线反向散射衍射法)识别结晶取向差2°以上到小于15°的小角度晶界、结晶取向差为15°以上的大角度晶界。然后，将晶粒内含有小角度晶界的铁素体作为未再结晶铁素体，制成IQ Map。接着，从制成的IQ Map以50μm×40μm的视野抽取10视野后，分别求出小角度晶界和大角度晶界的面积，从而分别算出多边形铁素体和未再结晶铁素体的面积，求出10视野的多边形铁素体和未再结晶铁素体的面积率。然后，平均这些面积率，求出上述多边形铁素体和未再结晶铁素体的面积率。在求出第3部位(中央部)的多边形铁素体和未再结晶铁素体的面积率时，代表中央部，在轧制方向上，从钢带的前端部和尾端部的中间位置提取上述样品，在板宽度方向上，从板宽度中心部提取上述样品。在求出第1部位(内卷部)和第2部位(外卷部)的多边形铁素体以及未再结晶铁素体的面积率时，代表各部位，在轧制方向上，从钢带的第1部位侧的端部100m的位置和从第2部位侧的端部100m的位置提取上述样品，在板宽度方向上，从板宽度中心部提取上述样品。
第3部位(中央部)中的残余奥氏体的体积率：12％以上
本发明中，为了确保充分的延展性，需要使第3部位的残余奥氏体的体积率为12％以上。优选为14％以上。另外，本发明中，第3部位的残余奥氏体的体积率的上限没有特别限制，但由于对提高延展性的效果小的C、Mn等的成分富集稀薄且不稳定的残余奥氏体增加，因此优选设为50％左右。
组织偏差的指标(B)
残余奥氏体的体积率比(内卷部/外卷部)：0.75～1.00
而且，对于残余奥氏体的体积率，重要的是将第1部位(内卷部)/第2部位(外卷部)的比控制在0.75～1.00之间，由此，可得到在卷全长上没有特性的偏差、成品率高的钢带。
在此，残余奥氏体的体积率是通过将从后述的规定位置提取的样品研磨至板厚方向的1/4面(相当于从钢板表面起在深度方向为板厚的1/4的面)，对该板厚1/4面的衍射X射线强度进行测定而求出的。入射X射线使用MoKα射线，求出残余奥氏体的{111}、{200}、{220}、{311}面的峰的积分强度相对于铁素体的{110}、{200}、{211}面的峰的积分强度的所有12种组合的强度比，将它们的平均值作为残余奥氏体的体积率。在求出第3部位(中央部)的残余奥氏体的体积率时，代表中央部，在轧制方向上，从钢带的前端部和尾端部的中间位置提取上述样品，在板宽度方向上，从板宽度中心部提取上述样品。在求出第1部位(内卷部)和第2部位(外卷部)的残余奥氏体的体积率时，代表各部位，在轧制方向上，从钢带的第1部位侧的端部100m的位置和从第2部位侧的端部100m的位置提取上述样品，在板宽度方向上，从板宽度中心部提取上述样品。
第3部位(中央部)的多边形铁素体的平均结晶粒径：4.0μm以下
多边形铁素体的结晶粒的微细化有助于YP、TS的提高。因此，为了确保高的YP和高的YR以及所需的TS，需要使第3部位的多边形铁素体的平均结晶粒径为4.0μm以下。优选为3.0μm以下。另外，本发明中，第3部位的多边形铁素体的平均结晶粒径的下限没有特别限制，在工业上优选为0.2μm左右。另外，本发明中，不仅是第3部位，而且第1部位(内卷部)和第2部位(外卷部)的多边形铁素体的平均结晶粒径也优选为4.0μm以下，更优选为3.0μm以下，更优选为0.2μm左右以上。
组织偏差的指标(C)
多边形铁素体的平均结晶粒径比(内卷部/外卷部)：1.00～1.50
并且，对于多边形铁素体的平均结晶粒径，需要将第1部位(内卷部)/第2部位(外卷部)的比控制在1.00～1.50之间，由此，可得到在卷全长上没有特性的偏差、成品率高的钢带。
第3部位(中央部)的马氏体的平均结晶粒径：2.0μm以下
马氏体的结晶粒的微细化有助于弯曲性和拉伸凸缘性(扩孔性)的提高。因此，为了确保高弯曲性、高拉伸凸缘性(高扩孔性)，需要将第3部位的马氏体的平均结晶粒径抑制在2.0μm以下。优选为1.5μm以下。另外，本发明中，第3部位的马氏体的平均结晶粒径的下限没有特别限制，工业上优选为0.05μm左右。
第3部位(中央部)的残余奥氏体的平均结晶粒径：2.0μm以下
残余奥氏体的结晶粒的微细化有助于延展性的提高以及弯曲性和拉伸凸缘性(扩孔性)的提高。因此，为了确保良好的延展性、弯曲性、拉伸凸缘性(扩孔性)，需要使第3部位的残余奥氏体的平均结晶粒径为2.0μm以下。优选为1.5μm以下。另外，本发明中，第3部位的残余奥氏体的平均结晶粒径的下限没有特别限制，工业上优选为0.05μm左右。
此外，多边形铁素体、马氏体和残余奥氏体的平均结晶粒径可以通过如下方式求出。即，从后述的规定位置提取样品，将在该样品的轧制方向平行的板厚断面(L断面)的板厚1/4位置供于以下的观察。使用上述的Image－Pro，以50μm×40μm的1视野求出多边形铁素体粒、马氏体粒和残余奥氏体粒的各个面积，算出等效圆直径，平均该视野内的各粒子的粒径而求出。应予说明，马氏体和残余奥氏体用EBSD的Phase Map进行识别。另外，本发明中，在求出上述平均结晶粒径时，均测定0.01μm以上的粒径的样品。这是因为小于0.01μm的样品对本发明不造成影响。在求出第3部位(中央部)的各相的平均结晶粒径时，代表中央部，在轧制方向上，从钢带的前端部和尾端部的中间位置提取上述样品，在板宽度方向上，从板宽度中心部提取上述样品。在求出第1部位(内卷部)和第2部位(外卷部)的多边形铁素体的平均结晶粒径时，代表各部位，在轧制方向上，从钢带的第1部位侧的端部100m的位置和从第2部位侧的端部100m的位置提取上述样品，在板宽度方向上，从板宽度中心部提取上述样品。
第3部位(中央部)中的将残余奥氏体中的Mn量(质量％)除以多边形铁素体中的Mn量(质量％)而得的值：2.00以上
在本发明中极其重要的是在第3部位中，使将残余奥氏体中的Mn量(质量％)除以多边形铁素体中的Mn量(质量％)而得的值为2.00以上。这是因为为了确保良好的延展性，需要使Mn富集的稳定的残余奥氏体增加。另外，本发明中，将残余奥氏体中的Mn量(质量％)除以多边形铁素体中的Mn量(质量％)而得的值的上限没有限制，从确保拉伸凸缘性的观点出发，优选为16.0左右。
残余奥氏体中的Mn量(质量％)和多边形铁素体中的Mn量(质量％)可以通过如下方式求出。即，作为第3部位(中央部)的代表，在轧制方向上，从钢带的前端部和尾端部的中间位置提取样品，在板宽度方向上，从板宽度中心部提取样品，将该样品供于EPMA(Electron Probe Micro Analyzer；电子探针微观分析仪)的观察，对在板厚1/4位置的轧制方向断面的各相的Mn的分布状态进行定量化。接着，分析30个残余奥氏体粒和30个铁素体粒的Mn量。然后，可以将由该分析的结果求出的Mn量进行平均而求出。
在此，本发明的微观组织除了上述的多边形铁素体、马氏体等以外，还具有块状铁素体、针状铁素体、贝氏体铁素体、回火马氏体、珠光体和渗碳体等钢铁板中通常存在的碳化物(不包括珠光体中的渗碳体)。若这些组织以面积率计为10％以下的范围，则即使含有也不会损害本发明的效果。
此外，本发明中，优选以面积率计含有2％以上的具有hcp结构的ε相。在此，大量含具有hcp结构的ε相的钢有脆化的危险性。然而，若如本发明那样将适量的具有hcp结构的ε相微细分散在铁素体和未再结晶铁素体的晶界和晶粒内，则确保良好的强度与延展性的平衡的同时示出优异的制振性能。
另外，具有hcp结构的ε相、马氏体和残余奥氏体可以使用EBSD的Phase Map进行识别。此外，本发明中，ε相的面积率的上限没有限制，但有脆化的可能性，因此优选为35％左右。通过满足上述条件，可以使属于提高延展性的主要原因的加工诱导相变(TRIP)现象间歇地体现至钢板的加工最后阶段为止，可以实现所谓的稳定的残余奥氏体的生成。
(制造条件)
本发明的高强度钢带的制造方法具有如下工序：将具有上述成分组成的钢坯加热的工序；将上述钢坯热轧而得到热轧板的工序；将上述热轧板卷取而制成热轧板卷的工序；接下来，对上述热轧板卷的热轧板实施酸洗而除去氧化皮的工序；将上述热轧板卷在间歇式加热炉进行加热处理而制成热轧退火板卷的热轧板退火工序；其后，将上述热轧退火板卷的热轧退火板冷轧而得到冷轧板的工序；其后，对上述冷轧板实施冷轧板退火而得到高强度钢带的工序。以下，对制造条件及其限定理由进行说明。
钢坯的加热温度：1100℃～1300℃
在钢坯(或称为坯料)的加热阶段，所存在的析出物在最终得到的钢板内会以粗大的析出物的形式存在，对强度没有贡献。因此，对铸造时析出的Ti、Nb系析出物需要进行再熔融。在此，钢坯的加热温度小于1100℃时，不仅碳化物难以进行充分的固溶，而且还会产生因轧制负荷的增大所致的热轧时发生事故的危险增大等问题。因此，钢坯的加热温度需要为1100℃以上。此外，从对坯料表层的气泡、偏析等缺陷的控制，减少钢板表面的龟裂、凹凸而实现平滑的钢板表面的观点出发，钢坯的加热温度也需要为1100℃以上。另一方面，钢坯的加热温度超过1300℃时，伴随着氧化量的增加而氧化皮损失增大。因此，钢坯的加热温度需要为1300℃以下。因此，坯料的加热温度需要为1100℃～1300℃。优选为1150℃～1250℃的范围。
为了防止宏观偏析，钢坯优选以连续铸造法来制造，也可以通过铸锭法、薄坯料铸造法等来制造。此外，本发明中，可使用如下方法：在制造钢坯后，临时冷却至室温，其后，再度进行加热的现有法。而且，本发明中，还可以毫无问题地应用不冷却至室温的状态下以温片的状态装入加热炉，或者稍微进行保热后立即进行轧制的直送轧制·直接轧制等节能工艺。另外，钢坯在通常的条件下通过粗轧制制成薄板坯，但将加热温度设低时，从防止热轧时的事故的观点出发，优选在精轧前使用棒式加热器等进一步加热薄板坯。
热轧的精轧出口侧温度：750℃～1000℃
加热后的钢坯通过粗轧制和精轧进行热轧而成为热轧板。此时，若精加工温度超过1000℃，则氧化物(氧化皮)的生成量急剧增大，基底与氧化物的界面粗糙，实施酸洗、冷轧后的钢板的表面品质有劣化的趋势。此外，在酸洗后部分存在热轧氧化皮的残留物等，则对钢板的延展性、拉伸凸缘性造成不良影响。而且，有时结晶粒径变得过度粗大，加工时压制品的表面***糙。另一方面，在精加工温度小于750℃时，轧制负荷增大，奥氏体在未再结晶状态下的压下率变高。其结果，在钢板异常的集合组织发达，最终制品中的面内各向异性变得显著，不仅材质的均匀性(材质稳定性)受损，而且钢板的延展性自身也降低。因此，本发明需要使热轧的精轧出口侧温度为750℃～1000℃。优选为800℃～950℃的范围。
卷取温度：300℃～750℃
卷取温度是热轧后的热轧卷全长的卷取温度的平均值。若热轧后的卷取温度超过750℃，则热轧板组织的铁素体的结晶粒径变大，难以确保所需的强度。另一方面，在热轧后的卷取温度小于300℃时，热轧板强度上升，冷轧中的轧制负荷增大，或者产生板形状的不良，因此生产率降低。所以，热轧后的卷取温度需要为300℃～750℃。优选为400℃～650℃的范围。
另外，本发明中，在热轧时，可以将粗轧板彼此接合而连续地进行精轧。此外，也可以暂时卷取粗轧板。而且，为了减少热轧时的轧制负荷，可以将精轧的一部分或全部设为润滑轧制。从钢板形状的均匀化、材质的均匀化的观点出发，进行润滑轧制也是有效的。另外，润滑轧制时的摩擦系数优选为0.10～0.25。
对经过该工序制造的热轧板卷的热轧板进行酸洗。由于酸洗能够除去钢板表面的氧化物，因此对于确保最终制品高强度钢板的良好的化成处理性、镀覆品质是重要的。此外，酸洗可以进行一次，也可以分成多次进行。
热轧板退火：将热轧板卷的外卷部以(Ac1相变点+20℃)～(Ac1相变点+120℃)的规定温度保持超过21600s且为129600s以下
本发明中，使用间歇式加热炉进行热轧板卷的退火，此时，在本发明中极其重要的是将热轧板卷的外卷部以(Ac1相变点+20℃)～(Ac1相变点+120℃)的规定温度保持超过21600s且为129600s以下的时间。热轧板退火的退火温度在小于(Ac1相变点+20℃)或超过(Ac1相变点+120℃)的情况下，或者在保持时间小于21600s的情况下，均无不进行在钢带尤其是在其前端部的向奥氏体中的Mn的富集，在最终退火后难以确保充分的残余奥氏体的体积率，延展性降低。另一方面，若保持超过129600s，则不仅奥氏体中的Mn的富集饱和而组织粗大化，而且也成为成本上升的主要原因。因此，热轧板卷的退火是将热轧板卷的外卷部以(Ac1相变点+20℃)～(Ac1相变点+120℃)的规定温度保持超过21600s且为129600s以下的时间。保持时间优选为25000s以上。
另外，上述热处理后，冷却至室温。此时的冷却方法和冷却速度没有特别规定，优选设为间歇退火中的炉冷或空气冷却。
冷轧的压下率：50％以下
本发明的冷轧中，使压下率为50％以下。若在超过50％的压下率下实施冷轧，则在热处理时生成粗大的多边形铁素体。其结果，在钢板中得到软质相，强度－延展性平衡降低。此外，钢板的弯曲性和拉伸凸缘性(扩孔性)也降低。另外，冷轧中的压下率优选为30％以上。
冷轧板退火：将冷轧板以Ac1相变点～(Ac1相变点+100℃)的规定温度在20～900s之间保持
在进行冷轧板的退火时，本发明中极其重要的是将冷轧板在Ac1相变点～(Ac1相变点+100℃)的温度区域保持20～900s。冷轧板的退火温度在小于Ac1相变点或超过(Ac1相变点+100℃)时，或者保持时间小于20s时，均不进行向奥氏体中的Mn的富集，难以确保充分的残余奥氏体的体积率，延展性降低。另一方面，在保持超过900s时，未再结晶铁素体的面积率降低，铁素体和硬质第2相(马氏体和残余奥氏体)的异相界面量增加，YP降低，并且YR也降低。
实施例
将具有表1所示的成分组成且剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的钢用转炉熔炼，以连续铸造法制成坯料。将所得的坯料在表2所示的各种条件下进行处理而得到冷轧钢带(CR)。此外，对一部分冷轧钢板进一步实施镀锌处理。另外，作为热浸镀锌浴，在热浸镀锌钢带(GI)中，使用Al：0.19质量％含锌浴，此外，在合金化热浸镀锌钢带(GA)中，使用Al：0.14质量％含锌浴。均设为浴温465℃、镀覆附着量为每单面当中45g/m2(两面镀覆)。而且，在GA中，以成为9质量％～12质量％的方式调整镀覆层中的Fe浓度。
对如此得到的钢带，将第3部位(中央部)的微观组织和各相的平均结晶粒径进行调查的结果示于表3，此外，将对第1部位(内卷部)和第2部位(外卷部)的微观组织和各相的平均结晶粒径进行调查的结果示于表4。进而，将对第3部位(中央部)的钢带的拉伸特性、扩孔性进行调查的结果示于表5。另外，表5中也一并记载了对钢带的表面性状和生产率(通板性)进行调查的结果。此外，将对第1部位(内卷部)和第2部位(外卷部)的钢带的拉伸特性和扩孔性进行调查的结果示于表6。
应予说明，Ac1相变点使用以下式求出。
Ac1相变点(℃)＝751－16×(％C)+11×(％Si)－28×(％Mn)－5.5×(％Cu)－16×(％Ni)+13×(％Cr)+3.4×(％Mo)
在此，(％C)、(％Si)、(％Mn)、(％Ni)、(％Cu)、(％Cr)和(％Mo)是各个元素的钢中含量(质量％)。
拉伸试验是使用以拉伸方向与钢板的轧制方向为直角方向的方式提取样品的JIS5号试验片，按照JIS Z 2241(2011年)进行，测定YP、YR、TS和EL。应予说明，YR是将YP除以TS而以百分率表示的值。另外，在本发明中，YR≥68％，且TS×EL≥22000MPa·％，而且，在TS：980MPa级时，将EL≥26％判断为良好，在TS：1180MPa级时，将EL≥22％判断为良好，在TS：1470MPa级时，将EL≥18％的情况判断为良好。应予说明，本实施例中，TS：980MPa级是TS为980MPa以上且小于1180MPa的钢板，TS：1180MPa级是TS为1180MPa以上且小于1470MPa的钢板，TS：1470MPa级是TS为1470MPa以上且小于1760MPa的钢板。
扩孔性按照JIS Z 2256(2010年)进行。将得到的各钢板切断为100mm×100mm后，以间隙12％±1％冲裁出直径10mm的孔。接着，使用内径75mm的模，将压边力控制为9ton(88.26kN)的状态下，将60°圆锥的冲头推入孔中，测定产生龟裂界限孔直径。进而，由下述式求出极限扩孔率λ(％)，根据该极限扩孔率的值评价扩孔性。
极限扩孔率λ(％)＝{(Df－D0)/D0}×100
其中，Df为龟裂产生时的孔径(mm)，D0为初期孔径(mm)。应予说明，本发明中，在TS：980MPa级时，将λ≥20％判断为良好，在TS：1180MPa级时，将λ≥15％判断为良好，在TS：1470MPa级时，将λ≥10％的情况判断为良好。
作为对钢带的评价，对热轧和冷轧时的通板性、最终退火板的表面性状以及生产率进行了评价。
作为热轧和冷轧时的通板性，将因轧制负荷的增大而轧制时产生事故的危险增大的情况判断为不良。将评价结果示于表5。
作为最终退火板的表面性状，将未能控制坯料表层的气泡、偏析等缺陷而钢板表面的龟裂、凹凸增大，无法得到平滑的钢板表面的情况判断为不良。此外，对于最终退火板的表面性状，将氧化物(氧化皮)的生成量急剧增大，基底与氧化物的界面***糙，酸洗、冷轧后的表面品质劣化的情况以及酸洗后部分存在热轧氧化皮的残留物等的情况也判断为不良。将评价结果示于表5。
作为生产率，对(1)产生热轧板的形状不良，(2)为了进入接下来的工序而需要进行热轧板的形状矫正的情况，(3)退火处理的保持时间长的情况等准备时间成本进行了评价。并且，将不符合(1)～(3)中的任一者的情况判断为“良好”，将符合(1)～(3)中的任一者的情况判断为“不良”。将测定结果一并记于表5。
表2
下划线：表示为本发明范围外
*HOT：热轧钢板(无镀覆)、CR：冷轧钢板(无镀覆)GI：热浸镀锌钢板(无镀锌的合金化处理)、GA：合金化热浸镀锌钢板
表3
下划线：表示为本发明范围外
F：多边形铁素体、F*：未再结晶铁素体、RA：残余奥氏体、M：马氏体、P：珠光体、θ：碳化物(渗碳体等)
ε：具有hcp结构的ε相
表4
下划线：表示为本发明范围外
F：多边形铁素体、RA：残余奥氏体、P：珠光体、θ：碳化物(渗碳体等)ε：具有hcp结构的ε相
表5
表6
根据以上结果可知，按照本发明可得到在卷全长上，TS≥980MPa、YR≥68％、TS×EL≥22000MPa·％的成型性优异的高强度钢带。另一方面，在比较例中，YR、TS、EL和λ中的至少一个特性差，或在卷前端部或尾端部上出现特性劣化。
产业上的利用可能性
根据本发明，即使在使用间歇式加热炉进行热轧板卷的加热的情况下，也能够稳定地制造在卷全长上TS≥980MPa、YR≥68％且TS×EL≥22000MPa·％的成型性优异的高强度钢带。因此，通过将本发明的高强度钢带应用于例如汽车结构构件，可以实现基于车体轻量化所致的燃油经济性的改善，产业上的利用价值极大。

Claims (2)

1.一种高强度钢带的制造方法，其特征在于，具有如下工序：
将钢坯加热至1100℃～1300℃的工序，其中，所述钢坯具有如下成分组成：以质量％计含有C：0.030％～0.250％、Si：0.01％～3.00％、Mn：大于4.20％且为6.00％以下、P：0.001％～0.100％、S：0.0001％～0.0200％、N：0.0005％～0.0100％、Al：0.010％～2.000％和Ti：0.005％～0.200％，且剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成；
将所述钢坯以精轧出口侧温度750℃～1000℃进行热轧而得到热轧板的工序；
将所述热轧板以卷取温度300℃～750℃卷取而制成热轧板卷的工序；
接下来，对所述热轧板卷的热轧板实施酸洗而除去氧化皮的工序；
将所述热轧板卷在间歇式加热炉进行加热处理，制成热轧退火板卷的热轧板退火工序；
其后，将所述热轧退火板卷的热轧退火板以压下率50％以下进行冷轧而得到冷轧板的工序；以及
其后，将所述冷轧板以Ac1相变点～(Ac1相变点+100℃)的规定温度保持20秒～900秒，其后冷却而进行冷轧板退火，得到高强度钢带的工序，
其中，所述热轧板退火工序是在将所述热轧板卷的外卷部以(Ac1相变点+20℃)～(Ac1相变点+120℃)的规定温度保持大于21600秒且为129600秒以下的条件下进行的，
并且，在所述高强度钢带的长边方向上，将属于所述热轧退火板卷的内卷部的部位作为第1部位，将属于所述热轧退火板卷的外卷部的部位作为第2部位，将属于所述热轧退火板卷的中央部的部位作为第3部位，
所述第3部位的钢组织为以面积率计含有多边形铁素体：15％～55％、未再结晶铁素体：8％以上、马氏体：15％～30％，以体积率计含有残余奥氏体：12％以上，
而且，所述第1部位的多边形铁素体的面积率/所述第2部位的多边形铁素体的面积率为1.00～1.50，所述第1部位的残余奥氏体的体积率/所述第2部位的残余奥氏体的体积率为0.75～1.00，
此外，所述第3部位中，多边形铁素体的平均结晶粒径为4.0μm以下，马氏体的平均结晶粒径为2.0μm以下，残余奥氏体的平均结晶粒径为2.0μm以下，
并且，所述第1部位的多边形铁素体的平均结晶粒径/所述第2部位的多边形铁素体的平均结晶粒径为1.00～1.50，
而且，在所述第3部位中，残余奥氏体中的以质量％计Mn量除以多边形铁素体中的以质量％计Mn量而得的值为2.00以上。
2.根据权利要求1所述的高强度钢带的制造方法，其特征在于，所述成分组成以质量％计进一步含有选自Nb：0.005％～0.200％、B：0.0003％～0.0050％、Ni：0.005％～1.000％、Cr：0.005％～1.000％、V：0.005％～0.500％、Mo：0.005％～1.000％、Cu：0.005％～1.000％、Sn：0.002％～0.200％、Sb：0.002％～0.200％、Ta：0.001％～0.010％、Ca：0.0005％～0.0050％、Mg：0.0005％～0.0050％和REM：0.0005％～0.0050％中的至少1种元素。
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