CN109835949B - 一种钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的***和方法。通过流化床氧化造粒处理,实现钒渣矿相重整及矿粒长大;通过选择性氯化将钒渣中的钒转化为气态三氯氧钒,将钒渣中的铬、铁、钙、磷、锰、钛、硅等大部分杂质留在氯化残渣中,实现钒和铬等其他杂质的有效分离。气态的三氯氧钒依次经过除尘‑淋洗‑沉降‑精馏纯化‑催化氧化等工序制备得到高纯五氧化二钒。氯化残渣通过气相水解脱氯处理,处理渣返回炼铬铁。本发明实现了钒渣的清洁综合利用,同时有效利用了氯化炉高温烟气的显热,达到节能降耗的目的。
Description
技术领域
本发明属于冶金、化工领域,特别涉及一种钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的***及方法。
背景技术
五氧化二钒是一种重要的冶金化工材料,一直以来主要用于铁基合金添加剂,生产合金钢。近年来随着工业技术的快速发展,五氧化二钒在航空合金、储能材料、石油化工催化剂等领域的应用比例逐渐升高。尤其储能材料(全钒液流电池电解液、钒酸锂正极材料)和高性能航空合金(钒铝系、钒钛系合金)产业的快速发展对高品质高纯度的五氧化二钒产生了巨大的需求。
钒钛磁铁矿是生产五氧化二钒的主要原料。目前,工业上通过还原熔炼得到含钒铁水、进一步吹炼得到钒渣;钒渣通过“钠化焙烧-浸出-沉钒-煅烧分解”流程制备工业级五氧化二钒;工业级五氧化二钒通过反复溶解沉淀进一步去除杂质提升纯度。但是该提取工艺较易受钒钛磁铁矿原料影响,比如攀枝花红格地区的钒钛磁铁矿铬含量较高,与钒相当。红格钒钛磁铁矿在还原熔炼的过程中,铬和钒因为性质相近,一起进入铁水,进一步吹炼,得到高铬钒渣。高铬钒渣如果采用“钠化焙烧-浸出-沉钒-煅烧分解”的工艺处理,存在以下两个主要问题:(1)钒回收率低。在高铬钒渣中,铬尖晶石与钒尖晶石固溶在一起,而铬尖晶石是一种比钒尖晶石更难以氧化分解的一种矿石,采用普通的钒渣提取方法,钒回收率很低。(2)钒铬液相互混,分离困难。为了提高钒的回收率,钠化焙烧过程中需要加大钠盐量,然后再浸出。这种条件下,钒、铬同时进入液相,难以有效分离,并产生大量的含铬废水,污染环境。而且钠化焙烧工艺本身也存在如下突出问题:(1)流程冗长,能耗高,生产成本高;(2)钒回收率低,从钒渣到氧化钒制品的回收率不足80%;(3)提钒残渣难以处理,钠化焙烧引入了大量的钠盐,限制了残渣直接返回高炉炼铁;(4)环境问题突出,浸出-沉钒过程产生大量含有多种有害金属离子、硫酸钠的氨氮废水,对生态环境造成严重的影响。因此,开发通用性更强的技术,可以同时利用普通钒渣、高铬钒渣生产高纯五氧化二钒的具有重要的意义。
氯化提钒工艺因其较强的氯化选择性及易于精馏提纯的特点引起了人们的广泛关注。一些技术人员开始采用氯化工艺处理钒渣,并申请了技术专利。如中国专利CN101709388B公开了一种钒渣氯化焙烧分离钒的工艺,将钒渣氧化焙烧料、固体氯化剂与碳质还原剂按一定比例混合造球,送入回转窑焙烧使钒以氯化物的形式挥发出来,从而达到分离提取钒的目的。这种采用固体氯化剂结合回转窑焙烧的工艺存在效率低和不利于大规模操作的问题。而且该工艺未涉及三氯氧钒制备五氧化二钒的方法,并不是一个完整的制备五氧化二钒的技术。中国专利CN101845552B公开了一种钒渣梯度氯化回收有价元素的方法,将钒渣、固体盐、单质碳混合均匀在不同的温度下通入氯气依次进行钒、铁、铬和硅的氯化,以期达到分离富集这些元素的目的。该工艺同时采用固体氯化剂和气体氯化剂,流程复杂。而且该工艺未涉及三氯氧钒或四氯化钒制备五氧化二钒的方法,并不是一个完整的制备五氧化二钒的技术。伴随产生的氯化铁、氯化铬、氯化硅等难以有效利用。中国专利CN103130279B公开了一种以钒渣等含钒物质为原料,采用氯化法提取制备五氧化二钒的方法,通过含钒物质配碳氯化(采用固体氯化剂或气体氯化剂)、精馏提纯、液相水解或铵盐沉淀、烘干或煅烧制备得到五氧化二钒。该工艺只是给出了一种氯化提钒的原则工艺流程,关于钒渣选择性氯化以及由氯化物高效制备五氧化二钒等关键问题并没有给出实施性强的技术方案。而且这种“配碳氯化-提纯-液相水解或铵盐沉淀-煅烧”制备五氧化二钒的工艺流程,早在20世纪60年代,就由美国爱荷华州立大学的研究人员提出(Journal of theLess-Common Metals,1960,2:29-35)。中国专利CN105986126B公开了一种钒渣高效氯化提钒的***及方法,通过钒渣配碳氯化-蒸馏提纯-气相水解的工艺流程制备五氧化二钒。该工艺采用沸腾氯化技术,相对于固体氯化剂氯化呈现出较大的技术优势。而且采用气相水解的工艺由三氯氧钒制备五氧化二钒,相比较液相水解或铵盐沉淀,废水量大幅度降低,呈现出显著的技术优势。但是该工艺中的钒渣没有经过前处理直接进入氯化炉,将会导致钒氯化的选择性降低,大量有害的元素转化为氯化物,大大提高后续蒸馏提纯和氯化残渣处理的成本。氯化炉挥发出来的氯化烟气没有经过除尘处理直接进行换热,将会导致管路堵塞,严重影响生产。气相水解工艺将会产生大量的含钒盐酸,增大环保成本。而且氯化炉的热量平衡、高温氯化烟气及氯化残渣的显热没有很好的利用。
综上所述,现有的氯化提钒工艺呈现了显著的技术优越性,但是还存在许多突出的问题:(1)氯化选择性较差,钒资源中钒元素氯化时,会导致其他铁、钛、铬、钙、磷、硅的氯化,导致精馏提纯和氯化残渣处理较为困难;(2)钒资源氯化焙烧属于强放热过程,氯化反应产生的热量除了可满足固体和气体反应物料的预热外,仍需要换热降温处理。而蒸馏和废水结晶则需要消耗大量的能量。前后工序的能量不能有效协调利用,将大大提高能源消耗,增加生产成本;(3)由钒氯化物(三氯氧钒)制备工业钒制品五氧化二钒缺乏高效清洁的技术路线,由于钒在盐酸溶液中具有较高的溶解度,直接液相水解会造成钒的回收率过低,而采用铵盐沉淀虽然可提高钒的沉淀率,但是会产生大量的氨氮废水;气相水解的工艺虽然避免产生氨氮分水,但是将带来大量的含钒盐酸,环境问题突出;(4)现有的氯化提钒工艺主要针对普通钒渣,对于含铬型钒渣没有实用性。
因此,通过工艺技术创新,针对多类型钒渣提高氯化选择性、实现氯化过程的温度调控及全流程热量综合利用、解决三氯氧钒高效制备五氧化二钒的难题、实现尾渣综合利用,是钒渣氯化法工艺规模化应用的关键所在。
发明内容
针对上述问题,本发明提出了一种钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的***及方法,以实现钒渣的选择性氯化,氯化过程温度调控及全流程热量综合利用,氯化尾渣的无害化处理,三氯氧钒高效制备五氧化二钒。
为了达到这些目的,本发明采用了如下技术方案:
本发明的钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的***,包括备料工段1、混料工段2、氯化收尘工段3、淋洗沉降工段4、精制工段5、制粉工段6和氯化残渣处理工段7;
所述备料工段1包括钒渣料仓1-1、钒渣螺旋给料机1-2、氧化造粒流化床1-3和旋风除尘器1-4;
所述混料工段2包括造粒钒渣料仓2-1、造粒钒渣螺旋给料器2-2、碳源料仓2-3、碳源螺旋给料器2-4和流化床混料器2-5;
所述氯化收尘工段3包括氯化炉3-1、氯化炉换热器3-2、收尘塔3-3和收尘塔换热器3-4;
所述淋洗沉降工段4包括淋洗塔4-1、浆料泵4-2、淋洗塔换热器4-3、捕滴器4-4和淋洗浆料沉降槽4-5;
所述精制工段5包括再沸器5-1、再沸器换热器5-2、精馏塔5-3、高纯三氯氧钒冷凝器5-4和高纯三氯氧钒储罐5-5;
所述制粉工段6包括制粉反应器6-1、超纯水汽化器6-2、制粉换热器6-3、制粉软水储罐6-4、制粉循环水泵6-5、高纯钒料仓6-6和高纯钒螺旋给料机6-7;
所述氯化残渣处理工段7包括工艺水汽化器7-1、水解脱氯流化床7-2、旋风分离器7-3和布袋除尘器7-4;
所述钒渣料仓1-1底部的出料口与所述钒渣螺旋给料机1-2的进料口相连接;所述钒渣螺旋给料机1-2的出料口与所述氧化造粒流化床1-3的进料口通过管道相连接;所述氧化造粒流化床1-3的进气口与压缩空气总管通过管道相连接;所述氧化造粒流化床1-3的尾气出口与所述旋风除尘器1-4的进气口通过管道相连接;所述旋风除尘器1-4的出气口与尾气处理***的进气口通过管道相连接;所述旋风除尘器1-4的粉尘出口与所述氧化造粒流化床1-3的粉尘入口通过管道相连接;所述氧化造粒流化床1-3的排料口与所述造粒钒渣料仓2-1的进料口通过管道相连接;所述造粒钒渣料仓2-1的出料口与所述造粒钒渣螺旋给料器2-2的进料口相连接;所述造粒钒渣螺旋给料器2-2的出料口与所述流化床混料器2-5的进料口通过管道相连接;所述碳源料仓2-3的出料口与所述碳源螺旋给料器2-4的进料口相连接;所述碳源螺旋给料器2-4的出料口与所述流化床混料器2-5的进料口通过管道相连接;所述流化床混料器2-5的流化气体入口与氮气总管相连接;所述流化床混料器2-5的出料口与所述氯化炉3-1的进料口通过管道相连接;
所述氯化炉3-1的进气口分别与氮气总管、循环氯气总管、氯气总管通过管道相连接;所述氯化炉3-1的氯化烟气出口与所述收尘塔3-3的气体入口通过管道相连接;所述氯化炉3-1的氯化残渣出口与所述水解脱氯流化床7-2的进料口通过管道相连接;所述氯化炉3-1顶部的浆料入口分别与所述淋洗浆料沉降槽4-5的浆料出口及所述再沸器5-1的釜底液出口通过管道相连接;所述氯化炉换热器3-2设置于所述氯化炉3-1中部;所述收尘塔3-3的气体出口与所述淋洗塔4-1的进气口通过管道相连接;所述收尘塔3-3顶部的浆料入口分别与所述淋洗浆料沉降槽4-5的浆料出口及所述再沸器5-1的釜底液出口通过管道相连接;所述收尘塔3-3的排料口与所述水解脱氯流化床7-2的进料口通过管道相连接;所述收尘塔换热器3-4设置于所述收尘塔3-3的中部;所述收尘塔换热器3-4热流体出口与所述再沸器换热器5-2的热流入口通过管道相连接;所述收尘塔换热器3-4的热流体入口与所述制粉循环水泵6-5的流体出口通过管道相连接;所述浆料泵4-2设置于所述淋洗塔4-1的底部;所述淋洗塔换热器4-3设置于所述淋洗塔4-1的顶部;所述淋洗塔4-1的塔底液出口与所述淋洗浆料沉降槽4-5的入口通过管道相连接;所述淋洗塔4-1尾气出口与所述捕滴器4-4的气体入口通过管道相连接;所述捕滴器4-4的气体出口与尾气处理***的气体入口通过管道相连接;所述捕滴器4-4的液体出口与所述淋洗浆料沉降槽4-5的入口通过管道相连接;所述淋洗浆料沉降槽4-5的上清液出口与所述精馏塔5-3的进液口通过管道相连接;
所述精馏塔5-3的回流口与所述再沸器5-1的进液口通过管道相连接;所述再沸器5-1的出气口与所述精馏塔5-3的进气口通过管道相连接;所述再沸器换热器5-2设置于所述再沸器5-1的内部;所述再沸器换热器5-2热流体出口与所述制粉换热器6-3的热流体入口通过管道相连接;所述精馏塔5-3的高纯三氯氧钒气体出口与所述高纯三氯氧钒冷凝器5-4的气体入口通过管道相连接;所述高纯三氯氧钒冷凝器5-4的液体出口与所述高纯三氯氧钒储罐5-5的液体入口通过管道相连接;所述高纯三氯氧钒储罐5-5的出液口与所述制粉反应器6-1的三氯氧钒入口通过管道相连接;所述制粉换热器6-3设置于所述制粉反应器6-1中部;所述制粉换热器6-3的热流体出口与所述制粉软水储罐6-4的热流体入口通过管道相连接;所述制粉软水储罐6-4的热流体出口与所述制粉循环水泵6-5的流体入口通过管道相连接;所述制粉反应器6-1的尾气出口与氯气循环***入口通过管道相连接;所述超纯水汽化器6-2的进料口分别与净化富氧空气总管、超纯水总管相连;所述超纯水汽化器6-2的出气口与所述制粉反应器6-1的进气口通过管道相连接;所述制粉反应器6-1的排料口与所述高纯钒料仓6-6的进料口通过管道相连接;所述高纯钒料仓6-6的排料口与所述高纯钒螺旋给料机6-7的进料口通过管道相连接;
所述工艺水汽化器7-1的进水口与工艺水总管相连接;所述工艺水汽化器7-1的出气口与所述水解脱氯流化床7-2的进气口通过管道相连接;所述水解脱氯流化床7-2的进气口同时与空气总管相连接;所述水解脱氯流化床7-2的燃料入口与燃料总管相连接;所述水解脱氯流化床7-2中部设有处理渣排料口;所述水解脱氯流化床7-2的尾气出口与所述旋风分离器7-3的进气口通过管道相连接;所述旋风分离器7-3的气体出口与所述布袋除尘器7-4的气体入口通过管道相连接;所述旋风分离器7-3的粉尘出口与所述水解脱氯流化床7-2的进料口通过管道相连接;所述布袋除尘器7-4的粉尘出口与所述旋风分离器7-3的进气口通过管道相连接;所述布袋除尘器7-4的尾气出口与尾气处理***的进气口通过管道相连接。
本发明所述的基于上述***的钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的方法,具体包括以下步骤:
所述钒渣料仓1-1中的钒渣经过所述钒渣螺旋给料机1-2进入所述氯化造粒流化床1-3中,与来自于压缩空气总管的空气发生氧化反应,同时伴随颗粒长大;所述氧化造粒流化床1-3的操作温度为400℃~1000℃;反应尾气经所述旋风除尘器1-4脱除粉尘后送尾气处理***;氧化熟料依次经所述造粒钒渣料仓2-1、所述造粒钒渣螺旋给料器2-2进入所述流化床混料器2-5中;所述碳源料仓2-3中的碳源经所述碳源螺旋给料器2-4进入所述流化床混料器2-5中;所述流化床混料器2-5中碳源质量是造粒钒渣质量的5%~25%;在流化氮气的作用下与钒渣混合均匀一同进入所述氯化炉3-1中;来自于氮气总管的氮气、循环氯气总管的氯气、氯气总管的氯气从所述氯化炉3-1底部的进风口进入;维持钒渣和碳源流态化的同时,与之发生氯化反应;氯化操作温度为280~950℃;反应生成的三氯氧钒烟气经所述收尘塔3-3除尘后送所述淋洗塔4-1淋洗;氯化尾渣送所述水解脱氯流化床7-2脱氯处理;来自于所述淋洗浆料沉降槽4-5的浆料及所述再沸器5-1的釜低液从所述氯化炉3-1的顶部喷入,用以调节反应温度;所述氯化炉换热器3-2用以辅助移出氯化反应的多余热量,防止炉温过高;来自于所述淋洗浆料沉降槽4-5的浆料及所述再沸器5-1的釜底液从所述收尘塔3-3的顶部喷入,用以蒸发浆料及釜底液的固体粉尘,同时降低氯化烟气的温度;所述收尘塔3-3中的收尘渣送所述水解脱氯流化床7-2脱氯处理;所述收尘塔换热器3-4从所述收尘塔3-3中回收高温氯化烟气的显热,并为所述再沸器5-1及制粉反应器6-1提供热量,实现节能降耗;
所述淋洗塔4-1的淋洗尾气经所述捕滴器4-4回收液滴后送尾气处理***;所述淋洗塔4-1淋洗得到的三氯氧钒浆料及所述捕滴器4-4回收的三氯氧钒液体送所述淋洗浆料沉降槽4-5沉降处理;得到的上清液经所述精馏塔5-3提纯后,通入所述制粉反应器6-1中;来自于净化富氧空气总管的空气及来自于超纯水总管的超纯水通过所述超纯水汽化器6-2预热汽化后送所述制粉反应器6-1中,与三氯氧钒发生催化氧化反应,得到富氯烟气和高纯五氧化二钒;催化氧化过程的反应温度为120℃~620℃;富氯烟气送氯气循环***;高纯五氧化二钒送所述高纯钒料仓6-6;来自于工艺水总管的工艺水经所述工艺水汽化器7-1气化后与来自于空气总管的空气一起送入所述水解脱氯流化床7-2中,维持氯化残渣的流态化,并与之发生水解脱氯反应;来自于燃料总管的燃料从所述水解脱氯流化床7-2底部的燃料入口进入,为反应提供热量;反应温度为500℃~900℃;粉料的平均停留时间为30~80分钟;脱氯尾渣含氯量在2%以内;脱氯尾渣送炼铬铁;脱氯尾气依次经所述旋风分离器7-3、布袋除尘器7-4脱除粉尘后送尾气处理***;所述布袋除尘器7-4回收的粉尘返回所述旋风分离器7-3中,与所述旋风分离器7-3回收的粉尘一同进入所述水解脱氯流化床7-2中。
作为优选:钒渣中五氧化二钒的质量分数为8%~28%,氧化铬的质量分数为0.5%~16%。
作为优选:所述氧化造粒流化床1-3中的操作气速为0.05m~4.00m/s,钒渣的平均停留时间为30~120min。
作为优选:所述碳源料仓2-3中的碳源是指冶金焦、石油焦和煤粉等其中的一种或几种。
作为优选:所述氯化炉3-1内,操作气速为0.04m~4.00m/s,进入风室内的氯气氮气混合气中氯气的摩尔分数为15%~100%;五氧化二钒的氯化率在95%以上,氧化铬的氯化率在5%以内。
作为优选:所述制粉反应器6-1中,通入水蒸气是通入三氯氧钒质量的0.05%~12%,通入洁净富氧空气中含氧量体积分数为29%~97%,高纯五氧化二钒的纯度为99.5%以上。
本发明通过流化床氧化造粒处理,实现钒渣矿相重整及矿粒长大;通过选择性氯化将钒渣中的钒转化为气态三氯氧钒,将钒渣中的铬、铁、钙、磷、锰、钛、硅等大部分杂质留在氯化残渣中,实现钒和铬等其他杂质的有效分离。气态的三氯氧钒依次经过除尘-淋洗-沉降-精馏纯化-催化氧化等工序制备得到高纯五氧化二钒。氯化残渣通过气相水解脱氯处理,处理渣返回炼铬铁。
相对于现有技术,本发明具有如下突出的优点:
(1)钒渣经过氧化造粒处理,进行矿相重整,实现钒铬、钒铁分离,大大提高钒的氯化选择性,实现与其他杂质的有效分离;同时伴随矿粒长大,有利于提高流态化质量,实现高效氯化;
(2)钒渣与碳源首先在流化床混料器中按预定比例充分混合,然后再进入氯化炉反应,保证了反应原料配比的一致性及混合的均匀性,以实现高效稳定的氯化;
(3)钒渣的配碳氯化是强放热反应,本发明中设置的氯化炉换热器可以将多余的热量移出,防止氯化炉过热;
(4)本发明中设有收尘塔换热器用于回收高温氯化烟气的部分显热,并为再沸器及制粉反应器提供热量,实现节能降耗,降低生产成本;
(5)本发明中的氯化残渣采用水解脱氯流化床脱氯处理,处理后的尾渣可以炼铬铁,实现尾渣综合利用;
(6)本发明中通过富氧空气配加少量水实现三氯氧钒的催化氧化,得到高纯五氧化二钒以及富氯尾气,实现氯气再循环,大大降低生产及环保成本。
采用本发明利用钒渣氯化法制备高纯五氧化二钒的技术,可有效提高氯化选择性,实现与其他杂质高效分离,同时实现氯化渣的综合处理和氯气的有效循环,而且实现高温氯化烟气的显热回收利用,具有效率高、能耗低、无污染、产品质量良好等优点,可有效提高钒渣氯化法制备五氧化二钒技术的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明的钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒***的配置示意图。
附图标记:
1 备料工段;
1-1 钒渣料仓 1-2 钒渣螺旋给料机
1-3 氧化造粒流化床 1-4 旋风除尘器;
2 混料工段;
2-1 造粒钒渣料仓 2-2 造粒钒渣螺旋给料器
2-3 碳源料仓 2-4 碳源螺旋给料器
2-5 流化床混料器;
3 氯化收尘工段;
3-1 氯化炉 3-2 氯化炉换热器
3-3 收尘塔 3-4 收尘塔换热器;
4 淋洗沉降工段;
4-1 淋洗塔 4-2 浆料泵
4-3 淋洗塔换热器 4-4 捕滴器
4-5 淋洗浆料沉降槽;
5 精制工段;
5-1 再沸器 5-2 再沸器换热器
5-3 精馏塔 5-4 高纯三氯氧钒冷凝器
5-5 高纯三氯氧钒储罐;
6 制粉工段;
6-1 制粉反应器 6-2 超纯水汽化器
6-3 制粉换热器 6-4 制粉软水储罐
6-5 制粉循环水泵 6-6 高纯钒料仓
6-7 高纯钒螺旋给料机;
7 氯化残渣处理工段;
7-1 工艺水汽化器 7-2 水解脱氯流化床
7-3 旋风分离器 7-4 布袋除尘器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。值得说明的是,实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制。图1为本发明的一种钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的***和方法示意图。
实施例1
结合图1,本实施例所使用的一种钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的***,包括备料工段1、混料工段2、氯化收尘工段3、淋洗沉降工段4、精制工段5、制粉工段6和氯化残渣处理工段7;
备料工段1包括钒渣料仓1-1、钒渣螺旋给料机1-2、氧化造粒流化床1-3和旋风除尘器1-4;
混料工段2包括造粒钒渣料仓2-1、造粒钒渣螺旋给料器2-2、碳源料仓2-3、碳源螺旋给料器2-4和流化床混料器2-5;
氯化收尘工段3包括氯化炉3-1、氯化炉换热器3-2、收尘塔3-3和收尘塔换热器3-4;
淋洗沉降工段4包括淋洗塔4-1、浆料泵4-2、淋洗塔换热器4-3、捕滴器4-4和淋洗浆料沉降槽4-5;
精制工段5包括再沸器5-1、再沸器换热器5-2、精馏塔5-3、高纯三氯氧钒冷凝器5-4和高纯三氯氧钒储罐5-5;
制粉工段6包括制粉反应器6-1、超纯水汽化器6-2、制粉换热器6-3、制粉软水储罐6-4、制粉循环水泵6-5、高纯钒料仓6-6和高纯钒螺旋给料机6-7;
氯化残渣处理工段7包括工艺水汽化器7-1、水解脱氯流化床7-2、旋风分离器7-3和布袋除尘器7-4;
钒渣料仓1-1底部的出料口与钒渣螺旋给料机1-2的进料口相连接;钒渣螺旋给料机1-2的出料口与氧化造粒流化床1-3的进料口通过管道相连接;氧化造粒流化床1-3的进气口与压缩空气总管通过管道相连接;氧化造粒流化床1-3的尾气出口与旋风除尘器1-4的进气口通过管道相连接;旋风除尘器1-4的出气口与尾气处理***的进气口通过管道相连接;旋风除尘器1-4的粉尘出口与氧化造粒流化床1-3的粉尘入口通过管道相连接;氧化造粒流化床1-3的排料口与造粒钒渣料仓2-1的进料口通过管道相连接;造粒钒渣料仓2-1的出料口与造粒钒渣螺旋给料器2-2的进料口相连接;造粒钒渣螺旋给料器2-2的出料口与流化床混料器2-5的进料口通过管道相连接;碳源料仓2-3的出料口与碳源螺旋给料器2-4的进料口相连接;碳源螺旋给料器2-4的出料口与流化床混料器2-5的进料口通过管道相连接;流化床混料器2-5的流化气体入口与氮气总管相连接;流化床混料器2-5的出料口与氯化炉3-1的进料口通过管道相连接;
氯化炉3-1的进气口分别与氮气总管、循环氯气总管、氯气总管通过管道相连接;氯化炉3-1的氯化烟气出口与收尘塔3-3的气体入口通过管道相连接;氯化炉3-1的氯化残渣出口与水解脱氯流化床7-2的进料口通过管道相连接;氯化炉3-1顶部的浆料入口分别与淋洗浆料沉降槽4-5的浆料出口及再沸器5-1的釜底液出口通过管道相连接;氯化炉换热器3-2设置于所述氯化炉3-1中部;收尘塔3-3的气体出口与淋洗塔4-1的进气口通过管道相连接;收尘塔3-3顶部的浆料入口分别与淋洗浆料沉降槽4-5的浆料出口及再沸器5-1的釜底液口出通过管道相连接;收尘塔3-3的排料口与水解脱氯流化床7-2的进料口通过管道相连接;收尘塔换热器3-4设置于收尘塔3-3的中部;收尘塔换热器3-4热流体出口与再沸器换热器5-2的热流入口通过管道相连接;收尘塔换热器3-4的热流体入口与制粉循环水泵6-5的流体出口通过管道相连接;浆料泵4-2设置于淋洗塔4-1的底部;淋洗塔换热器4-3设置于淋洗塔4-1的顶部;淋洗塔4-1的塔底液出口与淋洗浆料沉降槽4-5的入口通过管道相连接;淋洗塔4-1尾气出口与捕滴器4-4的气体入口通过管道相连接;捕滴器4-4的气体出口与尾气处理***的气体入口通过管道相连接;捕滴器4-4的液体出口与淋洗浆料沉降槽4-5的入口通过管道相连接;淋洗浆料沉降槽4-5的上清液出口与精馏塔5-3的进液口通过管道相连接;
精馏塔5-3的回流口与再沸器5-1的进液口通过管道相连接;再沸器5-1的出气口与精馏塔5-3的进气口通过管道相连接;再沸器换热器5-2设置于再沸器5-1的内部;再沸器换热器5-2热流体出口与制粉换热器6-3的热流体入口通过管道相连接;精馏塔5-3的高纯三氯氧钒气体出口与高纯三氯氧钒冷凝器5-4的气体入口通过管道相连接;高纯三氯氧钒冷凝器5-4的液体出口与高纯三氯氧钒储罐5-5的液体入口通过管道相连接;高纯三氯氧钒储罐5-5的出液口与制粉反应器6-1的三氯氧钒入口通过管道相连接;制粉换热器6-3设置于制粉反应器6-1中部;制粉换热器6-3的热流体出口与制粉软水储罐6-4的热流体入口通过管道相连接;制粉软水储罐6-4的热流体出口与制粉循环水泵6-5的流体入口通过管道相连接;制粉反应器6-1的尾气出口与氯气循环***入口通过管道相连接;超纯水汽化器6-2的进料口分别与净化富氧空气总管、超纯水总管相连;超纯水汽化器6-2的出气口与制粉反应器6-1的进气口通过管道相连接;制粉反应器6-1的排料口与高纯钒料仓6-6的进料口通过管道相连接;高纯钒料仓6-6的排料口与高纯钒螺旋给料机6-7的进料口通过管道相连接;
工艺水汽化器7-1的进水口与工艺水总管相连接;工艺水汽化器7-1的出气口与水解脱氯流化床7-2的进气口通过管道相连接;水解脱氯流化床7-2的进气口同时与空气总管相连接;水解脱氯流化床7-2的燃料入口与燃料总管相连接;水解脱氯流化床7-2中部设有处理渣排料口;水解脱氯流化床7-2的尾气出口与旋风分离器7-3的进气口通过管道相连接;旋风分离器7-3的气体出口与布袋除尘器7-4的气体入口通过管道相连接;旋风分离器7-3的粉尘出口与水解脱氯流化床7-2的进料口通过管道相连接;布袋除尘器7-4的粉尘出口与旋风分离器7-3的进气口通过管道相连接;布袋除尘器7-4的尾气出口与尾气处理***的进气口通过管道相连接。
实施例2
采用实施例1所述***,本实施例提供一种制备高纯五氧化二钒粉体的方法,包括以下步骤:
钒渣料仓1-1中的钒渣经过钒渣螺旋给料机1-2进入氯化造粒流化床1-3中,与来自于压缩空气总管的空气发生氧化反应,同时伴随颗粒长大;氧化造粒流化床1-3的操作温度为400℃~1000℃;反应尾气经旋风除尘器1-4脱除粉尘后送尾气处理***;氧化熟料依次经造粒钒渣料仓2-1、造粒钒渣螺旋给料器2-2进入流化床混料器2-5中;碳源料仓2-3中的碳源经碳源螺旋给料器2-4进入流化床混料器2-5中;流化床混料器2-5中碳源质量是造粒钒渣质量的5%~25%;在流化氮气的作用下与钒渣混合均匀一同进入氯化炉3-1中;来自于氮气总管的氮气、循环氯气总管的氯气、氯气总管的氯气从氯化炉3-1底部的进风口进入;维持钒渣和碳源流态化的同时,与之发生氯化反应;氯化操作温度为280~950℃;反应生成的三氯氧钒烟气经收尘塔3-3除尘后送淋洗塔4-1淋洗;氯化尾渣送水解脱氯流化床7-2脱氯处理;来自于淋洗浆料沉降槽4-5的浆料及再沸器5-1的釜底液从氯化炉3-1的顶部喷入,用以调节反应温度;氯化炉换热器3-2用以辅助移出氯化反应的多余热量,防止炉温过高;来自于淋洗浆料沉降槽4-5的浆料及再沸器5-1的釜底液从收尘塔3-3的顶部喷入,用以蒸发浆料及釜底液的固体粉尘,同时降低氯化烟气的温度;收尘塔3-3中的收尘渣送水解脱氯流化床7-2脱氯处理;收尘塔换热器3-4从收尘塔3-3中回收高温氯化烟气的显热,并为再沸器5-1及制粉反应器6-1提供热量,实现节能降耗;
淋洗塔4-1的淋洗尾气经捕滴器4-4回收液滴后送尾气处理***;淋洗塔4-1淋洗得到的三氯氧钒浆料及捕滴器4-4回收的三氯氧钒液体送淋洗浆料沉降槽4-5沉降处理;得到的上清液经精馏塔5-3提纯后,通入制粉反应器6-1中;来自于净化富氧空气总管的空气及来自于超纯水总管的超纯水通过超纯水汽化器6-2预热汽化后送制粉反应器6-1中,与三氯氧钒发生催化氧化反应,得到富氯烟气和高纯五氧化二钒;催化氧化过程的反应温度为120℃~620℃;富氯烟气送氯气循环***;高纯五氧化二钒送高纯钒料仓6-6;来自于工艺水总管的工艺水经工艺水汽化器7-1气化后与来自于空气总管的空气一起送入水解脱氯流化床7-2中,维持氯化残渣的流态化,并与之发生水解脱氯反应;来自于燃料总管的燃料从水解脱氯流化床7-2底部的燃料入口进入,为反应提供热量;反应温度为500℃~900℃;粉料的平均停留时间为30~80分钟;脱氯尾渣含氯量在2%以内;脱氯尾渣送炼铬铁;脱氯尾气依次经旋风分离器7-3、布袋除尘器7-4脱除粉尘后送尾气处理***;布袋除尘器7-4回收的粉尘返回旋风分离器7-3中,与旋风分离器7-3回收的粉尘一同进入水解脱氯流化床7-2中。
实施例3
本实施例以钒渣为原料,其中五氧化二钒的质量分数为8%,氧化铬的质量分数为0.5%,处理量为300kg/h,经氧化造粒、混料、氯化收尘、淋洗沉降、精制、制粉等工序制备得到高纯五氧化二钒产品,并通过余热利用、残渣处理实现工业余能利用及残渣脱氯处理。
在所述氧化造粒流化床1-3内,氧化焙烧温度为400℃,操作气速为0.05m/s,钒渣的平均停留时间为30min;在所述流化床混料器2-5内,冶金焦配加量为钒渣质量的5%;氯化炉氯化温度为280℃,氯化炉操作气速为0.04m/s,进入风室内的氯气氮气混合气中氯气的摩尔分数为15%,五氧化二钒的氯化率95%,氧化铬的氯化率在5%;在制粉反应器内,催化氧化过程通入水蒸气是三氯氧钒质量的0.05%,反应温度为120℃,通入的富氧空气中氧气的质量分数为29%,钒的直收率达94%,高纯五氧化二钒产品的纯度达99.5wt%(2N5);在所述水解脱氯流化床中,反应温度为500℃,粉料的停留时间为30min,脱氯尾渣含氯量在2%。
实施例4
本实施例以高铬型钒渣为原料,其中五氧化二钒的质量分数为28%,氧化铬的质量分数为16%,处理量为800kg/h,经氧化造粒、混料、氯化收尘、淋洗沉降、精制、制粉等工序制备得到高纯五氧化二钒产品,并通过余热利用、残渣处理实现工业余能利用及残渣脱氯处理。
在所述氧化造粒流化床1-3内,氧化焙烧温度为1000℃,操作气速为4.00m/s,钒渣的平均停留时间为120min;在所述流化床混料器2-5内,石油焦配加量为钒渣质量的25%;氯化炉氯化温度为950℃,氯化炉操作气速为4.00m/s,氯化介质为纯氯气;五氧化二钒的氯化率98%,氧化铬的氯化率2%;在制粉反应器内,催化氧化过程通入水蒸气是三氯氧钒质量的12%,反应温度为620℃,通入的富氧空气中氧气的质量分数为97%,钒的直收率达96%,高纯五氧化二钒产品的纯度达99.95wt%(3N5);在所述水解脱氯流化床中,反应温度为900℃,粉料的停留时间为80min,脱氯尾渣含氯量在1%。
实施例5
本实施例以高铬型钒渣为原料,其中五氧化二钒的质量分数为20%,氧化铬的质量分数为12%,处理量为600kg/h,经氧化造粒、混料、氯化收尘、淋洗沉降、精制、制粉等工序制备得到高纯五氧化二钒产品,并通过余热利用、残渣处理实现工业余能利用及残渣脱氯处理。
在所述氧化造粒流化床1-3内,氧化焙烧温度为800℃,操作气速为2.00m/s,钒渣的平均停留时间为60min;在所述流化床混料器2-5内,煤粉配加量为钒渣质量的20%;氯化炉氯化温度为650℃,氯化炉操作气速为2.00m/s,进入风室内的氯气氮气混合气中氯气的摩尔分数为75%;五氧化二钒的氯化率97%,氧化铬的氯化率1%;在制粉反应器内,催化氧化过程通入水蒸气是三氯氧钒质量的6%,反应温度为300℃,通入的富氧空气中氧气的质量分数为90%,钒的直收率达95%,高纯五氧化二钒产品的纯度达99.995wt%(4N5);在所述水解脱氯流化床中,反应温度为700℃,粉料的停留时间为50min,脱氯尾渣含氯量在0.5%。
本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
当然,本发明还可以有多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的***,其特征在于,所述***包括备料工段(1)、混料工段(2)、氯化收尘工段(3)、淋洗沉降工段(4)、精制工段(5)、制粉工段(6)和氯化残渣处理工段(7);
所述备料工段(1)包括钒渣料仓(1-1)、钒渣螺旋给料机(1-2)、氧化造粒流化床(1-3)和旋风除尘器(1-4);
所述混料工段(2)包括造粒钒渣料仓(2-1)、造粒钒渣螺旋给料器(2-2)、碳源料仓(2-3)、碳源螺旋给料器(2-4)和流化床混料器(2-5);
所述氯化收尘工段(3)包括氯化炉(3-1)、氯化炉换热器(3-2)、收尘塔(3-3)和收尘塔换热器(3-4);
所述淋洗沉降工段(4)包括淋洗塔(4-1)、浆料泵(4-2)、淋洗塔换热器(4-3)、捕滴器(4-4)和淋洗浆料沉降槽(4-5);
所述精制工段(5)包括再沸器(5-1)、再沸器换热器(5-2)、精馏塔(5-3)、高纯三氯氧钒冷凝器(5-4)和高纯三氯氧钒储罐(5-5);
所述制粉工段(6)包括制粉反应器(6-1)、超纯水汽化器(6-2)、制粉换热器(6-3)、制粉软水储罐(6-4)、制粉循环水泵(6-5)、高纯钒料仓(6-6)和高纯钒螺旋给料机(6-7);
所述氯化残渣处理工段(7)包括工艺水汽化器(7-1)、水解脱氯流化床(7-2)、旋风分离器(7-3)和布袋除尘器(7-4);
所述钒渣料仓(1-1)底部的出料口与所述钒渣螺旋给料机(1-2)的进料口相连接;所述钒渣螺旋给料机(1-2)的出料口与所述氧化造粒流化床(1-3)的进料口通过管道相连接;所述氧化造粒流化床(1-3)的进气口与压缩空气总管通过管道相连接;所述氧化造粒流化床(1-3)的尾气出口与所述旋风除尘器(1-4)的进气口通过管道相连接;所述旋风除尘器(1-4)的出气口与尾气处理***的进气口通过管道相连接;所述旋风除尘器(1-4)的粉尘出口与所述氧化造粒流化床(1-3)的粉尘入口通过管道相连接;所述氧化造粒流化床(1-3)的排料口与所述造粒钒渣料仓(2-1)的进料口通过管道相连接;所述造粒钒渣料仓(2-1)的出料口与所述造粒钒渣螺旋给料器(2-2)的进料口相连接;所述造粒钒渣螺旋给料器(2-2)的出料口与所述流化床混料器(2-5)的进料口通过管道相连接;所述碳源料仓(2-3)的出料口与所述碳源螺旋给料器(2-4)的进料口相连接;所述碳源螺旋给料器(2-4)的出料口与所述流化床混料器(2-5)的进料口通过管道相连接;所述流化床混料器(2-5)的流化气体入口与氮气总管相连接;所述流化床混料器(2-5)的出料口与所述氯化炉(3-1)的进料口通过管道相连接;
所述氯化炉(3-1)的进气口分别与氮气总管、循环氯气总管、氯气总管通过管道相连接;所述氯化炉(3-1)的氯化烟气出口与所述收尘塔(3-3)的气体入口通过管道相连接;所述氯化炉(3-1)的氯化残渣出口与所述水解脱氯流化床(7-2)的进料口通过管道相连接;所述氯化炉(3-1)顶部的浆料入口分别与所述淋洗浆料沉降槽(4-5)的浆料出口及所述再沸器(5-1)的釜底液出口通过管道相连接;所述氯化炉换热器(3-2)设置于所述氯化炉(3-1)中部;所述收尘塔(3-3)的气体出口与所述淋洗塔(4-1)的进气口通过管道相连接;所述收尘塔(3-3)顶部的浆料入口分别与所述淋洗浆料沉降槽(4-5)的浆料出口及所述再沸器(5-1)的釜底液出口通过管道相连接;所述收尘塔(3-3)的排料口与所述水解脱氯流化床(7-2)的进料口通过管道相连接;所述收尘塔换热器(3-4)设置于所述收尘塔(3-3)的中部;所述收尘塔换热器(3-4)热流体出口与所述再沸器换热器(5-2)的热流入口通过管道相连接;所述收尘塔换热器(3-4)的热流体入口与所述制粉循环水泵(6-5)的流体出口通过管道相连接;所述浆料泵(4-2)设置于所述淋洗塔(4-1)的底部;所述淋洗塔换热器(4-3)设置于所述淋洗塔(4-1)的顶部;所述淋洗塔(4-1)的塔底液出口与所述淋洗浆料沉降槽(4-5)的入口通过管道相连接;所述淋洗塔(4-1)尾气出口与所述捕滴器(4-4)的气体入口通过管道相连接;所述捕滴器(4-4)的气体出口与尾气处理***的气体入口通过管道相连接;所述捕滴器(4-4)的液体出口与所述淋洗浆料沉降槽(4-5)的入口通过管道相连接;所述淋洗浆料沉降槽(4-5)的上清液出口与所述精馏塔(5-3)的进液口通过管道相连接;
所述精馏塔(5-3)的回流口与所述再沸器(5-1)的进液口通过管道相连接;所述再沸器(5-1)的出气口与所述精馏塔(5-3)的进气口通过管道相连接;所述再沸器换热器(5-2)设置于所述再沸器(5-1)的内部;所述再沸器换热器(5-2)热流体出口与所述制粉换热器(6-3)的热流体入口通过管道相连接;所述精馏塔(5-3)的高纯三氯氧钒气体出口与所述高纯三氯氧钒冷凝器(5-4)的气体入口通过管道相连接;所述高纯三氯氧钒冷凝器(5-4)的液体出口与所述高纯三氯氧钒储罐(5-5)的液体入口通过管道相连接;所述高纯三氯氧钒储罐(5-5)的出液口与所述制粉反应器(6-1)的三氯氧钒入口通过管道相连接;所述制粉换热器(6-3)设置于所述制粉反应器(6-1)中部;所述制粉换热器(6-3)的热流体出口与所述制粉软水储罐(6-4)的热流体入口通过管道相连接;所述制粉软水储罐(6-4)的热流体出口与所述制粉循环水泵(6-5)的流体入口通过管道相连接;所述制粉反应器(6-1)的尾气出口与氯气循环***入口通过管道相连接;所述超纯水汽化器(6-2)的进料口分别与净化富氧空气总管、超纯水总管相连;所述超纯水汽化器(6-2)的出气口与所述制粉反应器(6-1)的进气口通过管道相连接;所述制粉反应器(6-1)的排料口与所述高纯钒料仓(6-6)的进料口通过管道相连接;所述高纯钒料仓(6-6)的排料口与所述高纯钒螺旋给料机(6-7)的进料口通过管道相连接;
所述工艺水汽化器(7-1)的进水口与工艺水总管相连接;所述工艺水汽化器(7-1)的出气口与所述水解脱氯流化床(7-2)的进气口通过管道相连接;所述水解脱氯流化床(7-2)的进气口同时与空气总管相连接;所述水解脱氯流化床(7-2)的燃料入口与燃料总管相连接;所述水解脱氯流化床(7-2)中部设有处理渣排料口;所述水解脱氯流化床(7-2)的尾气出口与所述旋风分离器(7-3)的进气口通过管道相连接;所述旋风分离器(7-3)的气体出口与所述布袋除尘器(7-4)的气体入口通过管道相连接;所述旋风分离器(7-3)的粉尘出口与所述水解脱氯流化床(7-2)的进料口通过管道相连接;所述布袋除尘器(7-4)的粉尘出口与所述旋风分离器(7-3)的进气口通过管道相连接;所述布袋除尘器(7-4)的尾气出口与尾气处理***的进气口通过管道相连接。
2.一种基于权利要求1所述***的钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的方法,所述方法包括以下步骤:
所述钒渣料仓(1-1)中的钒渣经过所述钒渣螺旋给料机(1-2)进入所述氧化造粒流化床(1-3)中,与来自于压缩空气总管的空气发生氧化反应,同时伴随颗粒长大;所述氧化造粒流化床(1-3)的操作温度为400℃~1000℃;反应尾气经所述旋风除尘器(1-4)脱除粉尘后送尾气处理***;氧化熟料依次经所述造粒钒渣料仓(2-1)、所述造粒钒渣螺旋给料器(2-2)进入所述流化床混料器(2-5)中;所述碳源料仓(2-3)中的碳源经所述碳源螺旋给料器(2-4)进入所述流化床混料器(2-5)中;所述流化床混料器(2-5)中碳源质量是造粒钒渣质量的5%~25%;在流化氮气的作用下与钒渣混合均匀一同进入所述氯化炉(3-1)中;来自于氮气总管的氮气、循环氯气总管的氯气、氯气总管的氯气从所述氯化炉(3-1)底部的进风口进入;维持钒渣和碳源流态化的同时,与之发生氯化反应;氯化操作温度为280~950℃;反应生成的三氯氧钒烟气经所述收尘塔(3-3)除尘后送所述淋洗塔(4-1)淋洗;氯化尾渣送所述水解脱氯流化床(7-2)脱氯处理;来自于所述淋洗浆料沉降槽(4-5)的浆料及所述再沸器(5-1)的釜底液从所述氯化炉(3-1)的顶部喷入,用以调节反应温度;所述氯化炉换热器(3-2)用以辅助移出氯化反应的多余热量,防止炉温过高;来自于所述淋洗浆料沉降槽(4-5)的浆料及所述再沸器(5-1)的釜底液从所述收尘塔(3-3)的顶部喷入,用以蒸发浆料及釜底液的固体粉尘,同时降低氯化烟气的温度;所述收尘塔(3-3)中的收尘渣送所述水解脱氯流化床(7-2)脱氯处理;所述收尘塔换热器(3-4)从所述收尘塔(3-3)中回收高温氯化烟气的显热,并为所述再沸器(5-1)及制粉反应器(6-1)提供热量,实现节能降耗;
所述淋洗塔(4-1)的淋洗尾气经所述捕滴器(4-4)回收液滴后送尾气处理***;所述淋洗塔(4-1)淋洗得到的三氯氧钒浆料及所述捕滴器(4-4)回收的三氯氧钒液体送所述淋洗浆料沉降槽(4-5)沉降处理;得到的上清液经所述精馏塔(5-3)提纯后,通入所述制粉反应器(6-1)中;来自于净化富氧空气总管的空气及来自于超纯水总管的超纯水通过所述超纯水汽化器(6-2)预热汽化后送所述制粉反应器(6-1)中,与三氯氧钒发生催化氧化反应,得到富氯烟气和高纯五氧化二钒;催化氧化过程的反应温度为120℃~620℃;富氯烟气送氯气循环***;高纯五氧化二钒送所述高纯钒料仓(6-6);来自于工艺水总管的工艺水经所述工艺水汽化器(7-1)气化后与来自于空气总管的空气一起送入所述水解脱氯流化床(7-2)中,维持氯化残渣的流态化,并与之发生水解脱氯反应;来自于燃料总管的燃料从所述水解脱氯流化床(7-2)底部的燃料入口进入,为反应提供热量;反应温度为500℃~900℃;粉料的平均停留时间为30~80分钟;脱氯尾渣含氯量在2%以内;脱氯尾渣送炼铬铁;脱氯尾气依次经所述旋风分离器(7-3)、布袋除尘器(7-4)脱除粉尘后送尾气处理***;所述布袋除尘器(7-4)回收的粉尘返回所述旋风分离器(7-3)中,与所述旋风分离器(7-3)回收的粉尘一同进入所述水解脱氯流化床(7-2)中。
3.根据权利要求2所述的钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的方法,其特征在于,钒渣中五氧化二钒的质量分数为8%~28%,氧化铬的质量分数为0.5%~16%。
4.根据权利要求2所述的钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的方法,其特征在于,所述氧化造粒流化床(1-3)中的操作气速为0.05m~4.00m/s,钒渣的平均停留时间为30~120min。
5.根据权利要求2所述的钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的方法,其特征在于,所述碳源料仓(2-3)中的碳源是指冶金焦、石油焦和煤粉中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的方法,其特征在于,在所述氯化炉(3-1)内,操作气速为0.04m~4.00m/s,进入风室内的氯气氮气混合气中氯气的摩尔分数为15%~100%,五氧化二钒的氯化率在95%以上,氧化铬的氯化率在5%以内。
7.根据权利要求2所述的钒渣清洁氯化生产高纯五氧化二钒的方法,其特征在于,在所述制粉反应器(6-1)中,通入水蒸气是通入三氯氧钒质量的0.05%~12%,通入洁净富氧空气中含氧量体积分数为29%~97%,高纯五氧化二钒的纯度为99.5%以上。
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