CN109825719B

CN109825719B - 一种超重力分离铅锑合金的方法及装置

Info

Publication number: CN109825719B
Application number: CN201910213715.8A
Authority: CN
Inventors: 郭占成; 郭磊; 温小椿; 王哲; 鲍其鹏; 杨逸如
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2019-03-20
Filing date: 2019-03-20
Publication date: 2020-10-13
Anticipated expiration: 2039-03-20
Also published as: CN109825719A

Abstract

一种超重力分离铅锑合金的方法及装置，属于有色金属冶金领域。锑冶金或铅冶金过程会产生大量铅锑合金，将合金经加料***连续输入旋转超重力分离反应腔室中，然后启动旋转超重力反应器，通过调速电动机驱动滚轴上的反应器旋转产生稳定、可调节的超重力场。在超重力场和温度场共同作用下，铅锑合金间原子扩散和传质过程大大加快，实现富铅液体与富锑熔体间的连续分离。本发明在超重力条件下可实现铅锑合金中富铅液体与富锑熔体的快速分离，显著提高金属回收率，得到含Pb量大于85％的富铅液及Sb含量87％～91％的富锑相，Pb元素的总回收率达90％以上。本发明的优点在于操作简单、不产烟尘、不产炼渣、生产连续、成本低廉，也适用于其他有色冶炼过程中合金的分离，提高生产效益。

Description

一种超重力分离铅锑合金的方法及装置

技术领域

本发明属于有色金属冶金领域中合金的分离，特别涉及一种在超重力条件下分离铅锑合金的方法及装置。

背景技术

锑冶金或铅冶金过程会产生铅锑合金，其中，脆硫铅锑矿在提取金属铅和锑过程产生的大量铅锑合金为其主要来源，脆硫铅锑矿在我国蕴藏十分丰富，占我国锑矿资源总量的30～40％，该矿物的铅锑分离十分困难，因铅锑二元系属负偏差体系，且物理化学性质相近，在冶金过程中行为相似，目前并没有取得突破性的进展。

在我国，脆硫铅锑矿唯一实现工业化并得到广泛推广的火法熔炼工艺为：烧结-鼓风炉熔炼-吹炼法，其中，实现铅锑合金分离的火法吹炼工艺流程如说明书中图1所示，铅锑合金经反射炉氧化吹炼，基于锑对氧的亲和力大于铅对氧的亲和力，且锑的氧化挥发性大于铅，进行重复吹风氧化，使金属锑氧化以三氧化二锑的形式挥发进入锑氧粉而与底铅分离，底铅通过电解精炼得到电解铅，而锑氧粉经反射炉还原熔炼与精炼得到粗锑，实现铅锑合金中铅和锑的分离。但该火法工艺存在以下不足：(1)吹炼周期长，吹炼温度需控制在850℃～1000℃，能耗较高；(2)吹炼过程和锑氧粉还原熔炼过程均产生大量渣相，需综合回收处理；(3)吹炼过程烟尘率达到20％～35％，需进行反射炉处理；(4)底铅品位低，含铅量约为75％～80％，降低了电解精炼的电流效率，影响底铅质量和产量。

基于饱和蒸气压理论及分离系数理论，理论上采用真空蒸馏法分离铅锑合金中的铅和锑是可行的，金属锑主要聚集于气相，冷凝后收集，而金属铅主要是在液相中回收，考察了蒸馏温度和蒸馏时间对回收效果的影响。研究表明，随着温度的升高，铅以液相留在1～3级，液相中含铅量约为50％～60％，而锑大量挥发进入气相，但随着温度进一步升高，部分铅也开始挥发，影响了铅锑合金的分离效果，最佳蒸馏温度为1023K，蒸馏时间为45min，锑和铅的直收率分别为89.94％和57.10％，但该方法对设备要求高、需要连续多级真空蒸馏，生产成本相对较高，以上不足导致该方法未能投入工业化生产。

此外，国内外科研工作者还采用其他方法处理铅锑合金，如结晶分离法、二步熔析法、熔盐电解法等，但上述方法存在生产成本高、金属回收率低、工艺流程长、生产过程“三废”等问题，因此未能得到广泛推广和应用。

关于铅锑合金分离的报道不多，且都未达到理想的效果，针对铅锑合金分离的工艺现状，需进一步对铅锑合金进行研究，寻找一种更具经济性和环保性的方法，以满足可持续发展的要求。

发明内容

本发明鉴于超重力场在相际分离和强化传质的优势，能有效加快铅锑合金间原子扩散和传质过程，实现富铅液体与富锑固熔体间的连续分离。本发明的第一目的在于提出一种超重力分离铅锑合金的方法，以降低铅锑合金分离生产成本及提高金属回收率。

一种超重力分离铅锑合金的方法，锑冶金或铅冶金过程产生的铅锑合金，含锑28％～45％，含铅52％～75％，余量为银、铜、铋等微量元素；首先将铅锑合金液经加料***连续输入旋转超重力分离反应腔室中，并控制铅锑合金过热温度为620-750K；通过调速电动机控制位于滚轴上的超重力分离反应器中熔体的重力系数为150-1000g,在超重力场作用下，富铅液与富锑固熔体因密度差异产生定向迁移，产物通过多孔滤板实现分离,富铅液聚集至反应腔室下部，收集于铅收集槽中，并输送至铅收集罐车，而反应腔室上部的富锑固熔体不能通过多孔滤板，通过刮板排出至锑收集槽，并输送至锑收集罐车，实现富铅液体与富锑熔体间的连续分离。

所述超重力分离为连续处理或间歇式批处理。

所述多孔滤板材质可用氧化锆纤维或多孔石墨毡或耐高温过滤陶瓷；刮板材质可用耐热钢。

本发明第二目的在于提出一种超重力分离铅锑合金的方法中的分离设备，其特征在于：包括加料斗、加料***、旋转超重力分离反应器、富铅液、多孔滤板、富锑熔体、滚轴、刮板、锑收集槽、铅收集槽、锑收集罐车、铅收集罐车；锑冶金或铅冶金过程产生的铅锑合金液，直接由加料***连续加入旋转超重力分离反应器内，旋转超重力反应器位于滚轴之上；通过调速电动机驱动位于滚轴上的超重力分离反应器进行高速旋转，在超重力场强化反应作用下，驱动富铅液通过多孔滤板聚集至反应腔室下部，收集于铅收集槽中，并输送至铅收集罐车，而反应腔室上部的富锑熔体通过刮板排出至锑收集槽，并输送至锑收集罐车，实现富铅液体与富锑固熔体间的连续分离。

本发明的优点在于通过超重力场相际分离和强化传质作用，实现了铅锑合金中铅与锑的有效分离，显著提高金属回收率，得到含Pb量大于85％的富铅液及Sb含量87％～91％的富锑相，Pb元素的总回收率达90％以上；与现行的工艺方法相比，该方法操作简单、不产烟尘、不产炼渣、生产连续、成本低廉，也适用于其他有色冶炼过程中合金的分离，以提高生产效益。

以下结合附图说明和具体实施对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为传统火法吹炼分离铅锑合金工艺流程图；

图2为超重力分离铅锑合金工艺流程图；

图3为超重力分离铅锑合金中铅和锑的过程示意图；

其中，(1)-加料斗、(2)-加料***、(3)-旋转超重力分离反应器、(4)-富铅液、(5)-多孔滤板、(6)-富锑固熔体、(7)-滚轴、(8)-刮板、(9)-锑收集槽、(10)-铅收集槽、(11)-锑收集罐车、(12)-铅收集罐车。

图4为具体实施例1上层富锑相形貌图。S冶炼厂中铅锑合金在G＝400，T＝530K，t＝5min条件下分离后得到上层富锑相试样：(a)为分离后上层富锑相宏观图；(b)为图(a)中EDS分析结果；

图5为具体实施例1下层富铅相形貌图。

S冶炼厂中铅锑合金在G＝400，T＝530K，t＝5min条件下分离后得到下层富锑相试样：(a)为分离后下层富铅相SEM图；(b)为图(a)中1区域EDS分析结果；(c)为图(a)中2区域EDS分析结果；

具体实施方式

本发明结合图2和图3所示流程予以说明。

将铅锑合金液经加料***连续输入旋转超重力分离反应腔室中，并控制铅锑合金过热温度为620-750K；然后开启旋转超重力分离***，通过调速电动机驱动滚轴上的超重力分离反应器进行高速旋转，同时，控制重力系数为150-1000g、分离时间为2-15min，在超重力场和温度场共同作用下，铅锑合金间分子扩散和传质过程大大加快，富铅液与富锑固溶体因密度差异产生定向迁移与富集；因此，富铅液聚集至反应腔室下部，收集于铅收集槽中，并输送至铅收集罐车，而反应腔室上部的富锑熔体不能通过多孔滤板，通过刮板排出至锑收集槽，并输送至锑收集罐车，实现富铅液体与富锑固熔体间的连续分离。

以下结合具体实例予以阐述。

实施例1：

S冶炼厂脆硫铅锑精矿火法冶炼产的铅锑合金主要成分含铅65.07wt％，含锑31.55wt％，银0.36wt％，铜1.01wt％，铋0.56wt％。取所述原料120kg，将铅锑合金经加料***连续加入旋转超重力分离反应器内，过热温度控制为680K，立即开启超重力分离***，通过调速电动机驱动滚轴上的超重力分离反应器进行高速旋转，调整超重力分离器转速使其内壁达到重力系数为400g，控制分离时间为5min，待铅锑合金分离完毕后，关闭超重力分离器，自然冷却，并取样进行化学成分分析。富铅液主要聚集至反应腔室下部，而富锑固熔体主要富集在反应腔室上层，所取样品的微观形貌如图4和图5所示。

试样检测结果表明，富铅液中含Pb量约为84.89％，富锑固熔体中含Sb量约为88.57％，Pb元素的总回收率达91％以上，因此，在超重力条件下可实现铅锑合金中富铅液体与富锑固熔体的有效分离，显著提高金属回收率。

实施例2：

T冶炼厂脆硫铅锑精矿火法冶炼产的铅锑合金主要成分含铅52.69wt％，含锑44.38wt％，银0.41wt％，铜1.26wt％，铋0.48wt％。取所述原料150kg，将铅锑合金经加料***连续加入旋转超重力分离反应器内，过热温度控制为650K，立即开启超重力分离***，通过调速电动机驱动滚轴上的超重力分离反应器进行高速旋转，调整超重力分离器转速使其内壁达到重力系数为800g，控制分离时间为10min，待铅锑合金分离完毕后，关闭超重力分离器，自然冷却，并取样进行化学成分分析。富铅液主要聚集至反应腔室下部，而富锑固熔体主要富集在反应腔室上层。

试样检测结果表明，富铅液中含Pb量约为85.19％，富锑熔体中含Sb量约为90.63％，Pb元素的总回收率达90％以上，因此，在超重力条件下可实现铅锑合金中富铅液体与富锑固熔体的有效分离，显著提高金属回收率。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。

Claims

1.一种超重力分离铅锑合金的方法，其特征在于：

锑冶金或铅冶金过程产生的铅锑合金，含锑28％～45％，含铅52％～75％，余量为银、铜、铋微量元素；首先将铅锑合金液经加料***连续输入旋转超重力分离反应腔室中，并控制铅锑合金过热温度为620-750K；通过调速电动机控制位于滚轴上的超重力分离反应器中熔体的重力系数为150-1000g,在超重力场作用下，富铅液与富锑固熔体因密度差异产生定向迁移，产物通过多孔滤板实现分离,富铅液聚集至反应腔室下部，收集于铅收集槽中，并输送至铅收集罐车，而反应腔室上部的富锑固熔体不能通过多孔滤板，通过刮板排出至锑收集槽，并输送至锑收集罐车，实现富铅液体与富锑熔体间的连续分离；

通过超重力场相际分离和强化传质作用，得到含Pb量大于85％的富铅液及Sb含量87％～91％的富锑相，Pb元素的总回收率达90％以上；

一种应用于上述超重力分离铅锑合金方法中的分离设备，包括加料斗(1)、加料***(2)、旋转超重力分离反应器(3)、富铅液(4)、多孔滤板(5)、富锑熔体(6)、滚轴(7)、刮板(8)、锑收集槽(9)、铅收集槽(10)、锑收集罐车(11)、铅收集罐车(12)；锑冶金或铅冶金过程产生的铅锑合金液，直接由加料***(2)连续加入旋转超重力分离反应器内，旋转超重力反应器(3)位于滚轴(7)之上；通过调速电动机驱动位于滚轴(7)上的超重力分离反应器(3)进行高速旋转，在超重力场强化反应作用下，富铅液(4)通过多孔滤板(5)聚集至反应腔室下部，收集于铅收集槽(10)中，并输送至铅收集罐车(12)，而反应腔室上部的富锑固熔体(6)通过刮板(8)排出至锑收集槽(9)，并输送至锑收集罐车(11)，实现富铅液体与富锑熔体间的连续分离。

2.如权利要求1超重力分离铅锑合金的方法，其特征在于：所述超重力分离为连续处理或间歇式批处理。

3.如权利要求1超重力分离铅锑合金的方法，其特征在于：所述多孔滤板材质用氧化锆纤维或多孔石墨毡或耐高温过滤陶瓷；刮板材质用耐热钢。