CN109825689B - 一种利用电脉冲制备高固溶度超细晶粒高速钢的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用电脉冲制备高固溶度超细晶粒高速钢的方法，步骤为：把高速钢进行常规奥氏体化后淬火并回火；然后把钢材两端夹持在电脉冲设备的电极之间，在空气环境下对高速钢放电处理，依靠脉冲电流使材料温度升高到奥氏体化温度区间，实现奥氏体晶粒超细化及促进碳化物溶解；在电脉冲放电结束时通过自动淬火装置完成淬火；最后把电脉冲处理淬火态的高固溶度超细晶高速钢再经过三次回火，得到综合力学性能优异的高速钢。本方法解决了传统热处理过程中高速钢晶粒细化与碳化物促溶之间无法兼顾的技术瓶颈，既实现了高速钢奥氏体晶粒超细化，又达到了提高碳化物溶解量的双重效果。该方法工艺流程短，节能高效，能同时改善高速钢的硬度和韧性。

Description

一种利用电脉冲制备高固溶度超细晶粒高速钢的方法

技术领域

本发明涉及高速钢的处理工艺，具体涉及一种利用电脉冲制备高固溶度超细晶粒高速钢的方法。

背景技术

晶粒超细化是获得钢材优异综合力学性能的重要技术。钢中铁素体晶粒的超细化技术已经得到广泛工业应用，但是对于具有马氏体或回火马氏体、贝氏体组织的结构钢而言，晶粒超细化是需要把原奥氏体晶粒细化到5μm以下，相关的工艺有循环热处理、冷变形马氏体的逆相变、大塑性变形。循环热处理工艺繁琐，且能耗高。通过塑性变形实现奥氏体晶粒超细化的方法需要的变形量很大，这需要大吨位变形设备。部分合金钢可以通过在Ac₃相变点附近奥氏体化得到细小的甚至于超细的奥氏体晶粒，比如专利申请号为CN101709359A的专利申请文件中公开了25CrMoA车轴钢的奥氏体晶粒超细化方法，该方法是在“低于并接近临界点Ac₃的温度范围为Ac₃～Ac₃-10℃的范围同时对低中碳低合金车轴钢零件进行电炉加入和电脉冲加热”，获得了均匀的超细化奥氏体晶粒。但是该专利也指出未采用电脉冲加热工艺处理的钢中奥氏体晶粒度也可达到10～13级（晶粒尺寸范围在11.2～4.0μm），而施加电脉冲后的奥氏体晶粒度仍然在10～13级。专利申请号为CN101709359A的专利申请文件中公开了电脉冲的作用是提高晶粒尺寸的均匀度和消除偏析和带状组织，虽然低温奥氏体化可以实现奥氏体晶粒超细化，但是对于合金钢而言，降低奥氏体化温度可能导致碳化物溶解量不足的问题。尤其是对于高速钢来说，实际奥氏体化温度明显高于Ac₃相变点，这是因为保证高速钢中足够的碳化物溶解量比晶粒细化更重要。

电脉冲处理是一种向材料中输入脉冲电流的工艺方法，由于脉冲电流在材料中产生的诸多物理效应，使得材料的组织发生不同于其他工艺过程中的变化，从而达到改变材料组织的目的。近年来，电脉冲在材料凝固组织改善、塑性加工、固态相变组织细化和表面处理等领域受到广泛关注。大量的研究表明电脉冲能够显著细化金属材料的显微组织，但是仅利用电脉冲而不需要其他任何辅助措施来实现钢的奥氏体晶粒超细化的报道却很少，更没有关于利用电脉冲实现高速钢奥氏体晶粒超细化的文献报道。

高速钢作为广泛使用的刀具和模具材料，其性能是制约生产成本和行业发展的重要因素。由于传统热处理过程中奥氏体形核率很低，得到的晶粒粗大，并且由于高速钢中含有大量的难溶合金碳化物，为了获得淬火后基体组织足够的合金元素固溶度，淬火温度往往高于基体的奥氏体相变完成温度（即Ac₃相变点），这就导致传统热处理后淬火组织中的晶粒粗大。因此单纯的热处理工艺难以制备出具有超细晶粒（晶粒尺寸小于5μm，或晶粒度优于12级）的高速钢材料。

高速钢中的碳化物是影响其性能的另一个重要因素。高速钢的奥氏体化过程中碳化物溶解量越高，二次强化效果越好。为了提高碳化物溶解量，热处理过程中必须提高奥氏体化温度，这就必然导致奥氏体晶粒粗化，降低高速钢的韧性。因此高速钢热处理过程中提高碳化物溶解量和晶粒细化之间是相互矛盾的。目前并没有相关技术能够达到在促进高速钢晶粒超细化的同时又能提高碳化物溶解量的双重效果。

发明内容

为了解决高速钢晶粒超细化与促进碳化物溶解之间相互矛盾的技术瓶颈，开发能耗低、效率高的新工艺，本发明提供了一种利用电脉冲制备高固溶度超细晶粒高速钢的方法。

发明构思：本发明提出将电脉冲用于处理高速钢是基于两点，第一，脉冲电流作用于金属材料时产生的热效应与非热效应对钢的奥氏体相变具有显著的影响，热效应使材料的温度升高到奥氏体相变所需的温度条件，并且快速升温产生的热膨胀受到电极的约束将使材料内部产生瞬时压应力，从而促进相变形核，同时非热效应降低相变形核势垒，增加有效形核位置的数量，促进形核率提高，最终实现奥氏体晶粒超细化；第二，脉冲电流对析出相的溶解行为具有显著影响，热效应提供析出相溶解的热力学驱动力，而非热效应促进位错移动，提高原子扩散能力，降低析出相溶解温度，最终促进碳化物快速溶解，增加碳化物溶解量，提高了奥氏体中合金元素固溶量。因此，利用电脉冲处理高速钢，可同时实现晶粒超细化与提高碳化物溶解量的双重作用。

为此，本发明的技术方案为：一种利用电脉冲获得高固溶度超细晶粒高速钢的方法，包括以下步骤：

S1：预处理：将高速钢工件放入盐浴炉或真空气氛保护炉中，升温至1000-1280℃，保温10-60分钟，取出并放入油中冷却至室温，然后再加热至500-580℃，保温1小时后在空气中冷却，将工件两端打磨光滑。

S2：电脉冲：把经S1中预备热处理后的高速钢工件两端夹持在电脉冲装置的电脉冲电极两端，使高密度脉冲电流通过高速钢，脉冲电流频率控制在0-1000Hz，电流密度峰值控制在10-5000A/mm²，放电时间控制在0.1-1000ms，使高速钢在空气环境中迅速升温至1000-1280℃，得到具有高固溶度的奥氏体组织；

S3：淬火：在S2电脉冲处理过程中，通过测温仪监测高速钢表面温度，并将实时的温度-时间曲线数据传回控制***，通过控制***实时分析温度-时间曲线的变化率，当温度变化率由正值变成负值时，控制***向淬火装置的电磁阀发出指令，电磁阀接通淬火介质输送管路，淬火介质通过淬火喷嘴喷出，完成自动淬火，得到具有高固溶度超细晶的高速钢，其中：高速钢的晶粒尺寸为2-5μm，淬火态碳化物固溶量比传统热处理提高20%；

S4：回火：把经S3淬火得到的高固溶度超细晶高速钢再经过三次回火，每次回火温度控制在500-580℃，保温1小时后在空气中冷却后，得到硬度提高18%、韧性提高45%的高速钢。

作为优选，所述淬火装置和电脉冲装置通过一套控制***控制，所述淬火装置包括淬火介质输送管、电磁阀和喷嘴，所述电脉冲装置包括电源、变压器、储能器、触发器、电极和测温仪，控制***包括电脑及相应的控制软件，控制***与电源、变压器、储能器、触发器、测温仪和电磁阀相连，控制***通过向这些设备发送指令，同时接收其反馈的信息实现总控制功能；

电源的一端连接电网、另一端连接变压器，变压器的输出端与储能器相连，储能器的正极与触发器相连、负极与其中一侧电极相连，另一侧电极与触发器相连，两电极之间连接待加工的工件；测温仪和淬火装置的喷嘴设在两电极的两侧边，喷嘴连接在淬火介质输送管的端部并通过电磁阀控制；

电脉冲处理前需对储能器充电，通过控制***向电源、变压器和储能器发送充电指令完成充电过程；电脉冲处理时通过控制***向触发器发送指令，触发器接通放电回路，脉冲电流即流经工件，使工件温度升高，显微组织发生转变；电脉冲处理时，通过测温仪监测工件的温度，并向控制***反馈信息，控制***分析温度信息，并控制电磁阀接通淬火介质输送管路，淬火介质随即从喷嘴喷出，完成自动淬火。

有益效果：本发明相对于传统工艺，解决了高速钢处理过程中碳化物高溶解量与晶粒细化之间无法兼得的问题，不仅实现了高速钢晶粒超细化，还达到了增加了高速钢合金元素固溶度的效果，且该工艺流程短，节能高效，同时改善了高速钢的硬度和韧性。

高速钢热处理过程中碳化物的溶解量是影响其硬度的重要因素，为了满足高速钢使用时具有足够的硬度，需要保证在热处理过程碳化物具有足够的溶解量，因此高速钢的奥氏体化温度往往显著高于Ac₃相变温度，这导致高速钢热处理后的晶粒尺寸粗大。再加上传统热处理过程中奥氏体形核率本身很低，这就导致热处理工艺难以制备出既具有超细晶粒组织，又具有足够高碳化物溶解量的高速钢，从而限制了高速钢硬度和韧性的双重优化。本发明则解决了高速钢晶粒超细化与碳化物溶解量之间的矛盾，既实现了淬火态高速钢奥氏体晶粒超细化，又实现了提高碳化物溶解量的目的，最终制备出高固溶度超细晶高速钢。

激光处理虽然也是强化高速钢的一种途径，但该方法仅限于表面强化，而本发明则是对高速钢的整体强化与韧化。激光处理高速钢实现强化的原理是依靠激光向高速钢表面输入高密度热能，使激光辐射区域快速熔化后又快速冷却，最终获得细小的或者超细的表层凝固组织，但是其凝固组织的晶界分布着网状碳化物。虽然具有强化作用，但是不利于改善韧性。而本发明涉及的高速钢超细晶则是建立在固态奥氏体相变基础上，形成的等轴晶晶界处没有网状碳化物的干扰，从而有利于整体改善高速钢的韧性。

当高能脉冲电流通过高速钢时，由于电流产生的焦耳热效应会使高速钢温度迅速升高到奥氏体相变温度区间，为奥氏体相变提供必要的热力学条件。又由于高密度脉冲电流本身具有的非热效应会使奥氏体形核的形核势垒降低，促进显微组织中更多的位置发生有效的奥氏体形核，从而大幅度提高奥氏体形核率。电脉冲的热效应与非热效应也会提高原子扩散能力，促进碳化物溶解，提高淬火态高速钢基体的合金元素固溶量。另外，由于放电过程中采用了实时温度跟踪，并且通过控制***连接测温仪与淬火装置，实现了快速自动淬火，从而有效防止了高温条件下超细尺寸的奥氏体晶粒发生粗化的问题，确保了淬火后能够得到尺寸均匀的等轴晶粒。电脉冲处理淬火后得到的高固溶度超细晶高速钢再经过三次回火后，硬度和韧性都优于现有热处理工艺。

附图说明

图1为本发明的电脉冲装置及与其配套的淬火装置示意图。

图2为本发明的高速钢预备热处理淬火后的显微组织。

图3为本发明的高速钢预备热处理回火后的显微组织。

图4为本发明的电脉冲处理高速钢时测温仪记录的工件表面温度时间曲线案例图。

图5为本发明的电脉冲处理获得的超细晶高速钢1138℃淬火态显微组织。

图6为传统热处理1138℃淬火态显微组织。

图中所示：1、控制***；2、触发器；3、电源；4、变压器；5、储能器；6、淬火介质输送管；7、电磁阀；8、喷嘴；9、电极；10、工件；11、测温仪。

具体实施方式

本发明如图1至图6所示：

一种利用电脉冲获得高固溶度超细晶粒高速钢的方法，包括以下步骤：

S1：采用传统热处理方法对高速钢进行预备热处理：将高速钢工件放入盐浴炉或真空气氛保护炉中，升温至1000-1280℃（即奥氏体化温度区间），保温10-60分钟，取出并放入淬火油中冷却至室温，然后再加热至500-580℃，保温1小时后在空气中冷却，并将工件两端打磨光滑。

S2：电脉冲：把经S1中预备热处理后的高速钢工件两端夹持在电脉冲装置的电脉冲电极两端，使高密度脉冲电流通过高速钢，脉冲电流频率控制在0-1000Hz，电流密度峰值控制在10-5000A/mm²，放电时间控制在0.1-1000ms，高能脉冲电流使高速钢在空气环境中迅速升温至1000-1280℃，使钢材显微组织发生再次奥氏体化，并促使新形成的奥氏体发生超细化，同时促进碳化物溶解，提高碳化物溶解量，增加淬火态高速钢基体组织中的合金元素固溶量，从而得到具有高固溶度的奥氏体组织，此时奥氏体晶粒已经达到2-5μm的超细晶状态，并且碳化物溶解量比传统热处理高20%，但是淬火状态和后续回火状态高速钢的晶粒尺寸是否仍然保持在2-5μm的范围，这取决于淬火是否及时，但如果淬火不及时，高温状态的奥氏体还会粗化，所以在电脉冲处理时要采用自动淬火，目的就是保证及时淬火，满足在放电结束时高速钢的温度就快速降到室温，防止奥氏体晶粒粗化；

S3：淬火：在S2电脉冲处理过程中，通过测温仪监测高速钢表面温度，并将实时的温度-时间曲线数据传回控制***，通过控制***实时分析温度-时间曲线的变化率，当温度变化率由正值变成负值时，控制***向淬火装置的电磁阀发出指令，电磁阀接通淬火介质输送管路，淬火介质（淬火油）通过淬火喷嘴喷出，完成自动淬火，得到具有高固溶度超细晶的高速钢，其中：高速钢的晶粒尺寸为2-5μm，淬火态碳化物固溶量比传统热处理提高20%；

S4：回火：把经S3淬火得到的高固溶度超细晶高速钢再经过三次回火，每次回火温度控制在500-580℃，保温1小时后在空气中冷却后，得到硬度提高18%、韧性提高45%的高速钢。

电脉冲处理过程的操作方法：

（1）打开电源3的开关，接通电网，通过控制***1同时向电源3、变压器4和储能器5发出指令，向储能器5充入电能；（2）把预备热处理、打磨光滑后的高速钢工件两端夹持在电极9上，在控制***1中输入电脉冲峰值电流密度值、脉冲频率、放电时间，然后点击控制***中的放电开始按钮，控制***向触发器2发出指令，触发器2接通放电回路，高密度脉冲电流通过电极9流向待加工工件10；（3）在电流焦耳热的作用下，工件10温度迅速升高，测温仪11检测工件10表面温度并把实时的温度-时间数据传回控制***1中，控制***1分析温度-时间曲线的变化率。当变化率突变时，控制***1向淬火装置的电磁阀7发出指令，电磁阀7收到指令后接通淬火介质输送管6，淬火介质流向喷嘴8，完成淬火过程；（4）电脉冲处理得到的高固溶度超细晶高速钢淬火态工件再经过三次回火（每次回火温度为500-580℃，保温一小时后空冷）处理后可以得到优良的综合力学性能。

实施案例：

材料为市场广泛使用的M2高速钢，取尺寸为φ10x60mm的工件，在真空管式炉中加热到1180℃，保温10min后在淬火油中淬火冷却到室温，得到的淬火态显微组织（如图2所示）。把预备淬火后的高速钢工件在550℃回火1小时后空冷，得到的预备热处理显微组织（如图3所示）。预备热处理的平均晶粒尺寸为20μm，基体上分布着共晶碳化物和回火析出的细小二次碳化物。

打开电脉冲设备的电源3，接通电网。通过控制***1打开充电电源3、变压器4和储能器5完成储能充电过程。

把预备热处理后的高速钢工件10打磨光滑，两端夹持在电脉冲电极9上，每一端夹持长度为10mm。然后在控制***1中输入峰值电流密度1700A/mm²，频率1000Hz，放电时间200ms。点击控制软件的放电开始按钮，控制***1向触发器2发出放电指令，触发器2接通放电回路，储能器中的脉冲电流通过电极9一端流过工件10，由于焦耳热效应，工件温度快速升高。测温仪实时记录温度-时间曲线，并把数据传回控制***1，通过控制***1分析升温曲线的温度变化率。如图4所示记录的温度曲线，在B点处，脉冲放电结束，焦耳热效应停止，工件到达峰值温度1138℃，此后工件温度变化率发生突变。当控制***1检测到该温度变化率发生突变时，向淬火装置的电磁阀7发出指令，电磁阀7接通淬火介质输送管路6，淬火介质随即从喷嘴8喷出并对工件进行淬火。由于喷嘴距离工件有一端距离，所以从电脉冲放电结束到开始淬火之间存在淬火延时，也就是工件温度曲线中的BC段。当温度降低到曲线的D点时，淬火完成。

电脉冲处理后的淬火态高速钢奥氏体晶体尺寸分布范围为2-5μm的等轴晶粒，如图5所示。在电脉冲放电的升温过程中，受电脉冲焦耳热和非热效应的耦合作用，高速钢显微组织发生再次奥氏体化，在电流的作用下，新形成的奥氏体形核率大幅度提高，从而得到超细等轴晶粒；同时初始组织（图3）中的细小二次碳化物完全溶解，并且共晶碳化物发生部分溶解，这保证了超细晶组织中具有足够的合金元素固溶度。

为了对比，在真空管式炉中放入预备热处理后的高速钢工件，进行再次奥氏体化。温度从室温升高到与电脉冲处理峰值温度相同的温度，然后进行淬火，得到的平均晶粒尺寸为18μm，并且初始组织（图3）中的细小二次碳化物没有完全固溶。然而电脉冲处理时二次碳化物完全溶解，并且共晶碳化物发生部分溶解，这就证明电脉冲处理时，高速钢中碳化物的溶解量更大，更有利于提高淬火态高速钢基体中的合金元素固溶量。

M2高速钢传统热处理常用的热处理工艺为1180℃淬火，然后进行3次回火（在550℃保温一小时后空冷）。为了对比常规传统热处理高速钢与电脉冲制备的高固溶度超细晶高速钢的性能，表1列出了相应的测试结果。可以看到高固溶度超细晶高速钢的组织和力学性能均优于传统热处理。

表1.高速钢热处理工艺与组织性能对照

Claims (2)

1.一种利用电脉冲获得高固溶度超细晶粒高速钢的方法，包括以下步骤：

S1：预处理：将高速钢工件放入盐浴炉或真空气氛保护炉中，升温至1000-1280℃，保温10-60分钟，取出并放入油中冷却至室温，然后再加热至500-580℃，保温1小时后在空气中冷却，将工件两端打磨光滑；

S2：电脉冲：把经S1中预备热处理后的高速钢工件两端夹持在电脉冲设备的电脉冲电极两端，使高密度脉冲电流通过高速钢工件，脉冲电流频率控制在0-1000Hz，电流密度峰值控制在10-5000A/mm²，放电时间控制在0.1-1000ms，使高速钢在空气环境中迅速升温至1000-1280℃，得到具有高固溶度的奥氏体组织；

S3：淬火：在S2电脉冲处理过程中，通过测温仪监测高速钢表面温度，并将实时的温度-时间曲线数据传回控制***，通过控制***实时分析温度-时间曲线的变化率，当温度变化率由正值变成负值时，控制***向淬火装置的电磁阀发出指令，电磁阀接通淬火介质输送管路，淬火介质通过淬火喷嘴喷出，完成自动淬火，得到具有高固溶度超细晶的高速钢，其中：高速钢的晶粒尺寸为2-5μm，淬火态碳化物固溶量比传统热处理提高20%；

S4：回火：把经S3淬火得到的高固溶度超细晶高速钢再经过三次回火，每次回火温度控制在500-580℃，保温1小时后在空气中冷却后，得到比传统热处理硬度提高18%、韧性提高45%的高速钢。

2.根据权利要求1所述一种利用电脉冲获得高固溶度超细晶粒高速钢的方法，其特征在于：所述淬火装置和电脉冲设备通过一套控制***控制，所述淬火装置包括淬火介质输送管、电磁阀和喷嘴，所述电脉冲设备包括电源、变压器、储能器、触发器、电极和测温仪，控制***包括电脑及相应的控制软件，控制***与电源、变压器、储能器、触发器、测温仪和电磁阀相连，控制***通过向这些设备发送指令，同时接收其反馈的信息实现总控制功能；

电源的一端连接电网、另一端连接变压器，变压器的输出端与储能器相连，储能器的正极与触发器相连、负极与其中一侧电极相连，另一侧电极与触发器相连，两电极之间连接待加工的工件；测温仪和淬火装置的喷嘴设在两电极的两侧边，喷嘴连接在淬火介质输送管的端部并通过电磁阀控制；

电脉冲处理前需对储能器充电，通过控制***向电源、变压器和储能器发送充电指令完成充电过程；电脉冲处理时通过控制***向触发器发送指令，触发器接通放电回路，脉冲电流即流经工件，使工件温度升高，显微组织发生转变；电脉冲处理时，通过测温仪监测工件的温度，并向控制***反馈信息，控制***分析温度信息，并控制电磁阀接通淬火介质输送管路，淬火介质随即从喷嘴喷出，完成自动淬火。

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