CN109820747A - 含花青素的颗粒及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种含花青素的颗粒，该颗粒包括内核和包覆在所述内核表面的包裹层，所述包裹层包括填充剂层和薄膜层，以质量百分数计：所述内核包括花青素3～97％和烟酰胺3～97％，所述填充剂层包括微晶纤维素5～50％和甘露糖醇50～95％，所述薄膜层包括改性玉米淀粉1～99％和壳多糖1～99％，或者所述薄膜层包括改性玉米淀粉100％，又或者所述薄膜层包括壳多糖100％。本发明有利于增加该颗粒的保存期限。

Description

含花青素的颗粒及其制备工艺
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种含花青素的颗粒及其制备工艺。
背景技术
花青素，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属类黄酮化合物。自然界有超过300种不同的花青素。他们来源于不同种水果和蔬菜如紫甘薯、越橘、酸果蔓、蓝莓、黑枸杞、葡萄、接骨木红、黑加仑和紫胡罗卜，其中蓝莓所含花青素量最大最多最有营养价值。但是，由于花青素本身的结构因素，花青素容易被分解和氧化，不容易保存，导致了其在化妆品中的广泛应用和功效最大化受到局限。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种含花青素的颗粒，旨在解决花青素不容易保存的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提出一种含花青素的颗粒，该颗粒包括内核和包覆在所述内核表面的包裹层，所述包裹层包括填充剂层和薄膜层，以质量百分数计：所述内核包括花青素3～97％和烟酰胺3～97％，所述填充剂层包括微晶纤维素5～50％和甘露糖醇50～95％，所述薄膜层包括改性玉米淀粉1～99％和壳多糖1～99％，或者所述薄膜层包括改性玉米淀粉100％，又或者所述薄膜层包括壳多糖100％。
优选地，所述内核中含有花青素3％和烟酰胺97％，所述填充剂层中含有微晶纤维素5％和甘露糖醇95％，所述薄膜层中含有壳多糖100％。
优选地，所述内核中含有花青素50％、烟酰胺50％，所述填充剂层中含有微晶纤维素25％和甘露糖醇75％，所述薄膜层中含有改性玉米淀粉50％、壳多糖50％。
优选地，所述内核含有花青素97％和烟酰胺3％，所述填充剂层中含有微晶纤维素50％和甘露糖醇50％，所述薄膜层中含有改性玉米淀粉99％和壳多糖1％。
优选地，所述包裹层的层数为3～20层。
优选地，所述颗粒的水分含量小于等于10％。
优选地，所述颗粒的密度为0.6～1.0g/cm3。
优选地，所述颗粒的pH为4～8。
优选地，所述颗粒的直径为100～1000μm。
本发明进一步提出一种含花青素的颗粒的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：
配料：按比例配制花青素、烟酰胺、微晶纤维素、甘露糖醇、改性玉米淀粉和/或壳多糖；
内核制备：采用流化床工艺将花青素和烟酰胺制成内核；
填充剂层制备：采用流化床工艺将微晶纤维素和甘露糖醇混合后包裹在内核的表面形成半成品颗粒；
薄膜层制备：将改性玉米淀粉和/或壳多糖的加入到水中，待完全溶解形成混合液后，将混合液形成喷雾，采用流化床工艺将混合液形成的喷雾包裹半成品颗粒，从而形成成品颗粒。
本发明提供的含花青素的颗粒，通过在内核上设置包裹层，利用薄膜层的致密性能阻止氧气与内核反应。相对现有技术而言，本发明有利于增加该颗粒的保存期限，同时，将花青素与烟酰胺调配至适当比例，以此有利于提高该颗粒的美白效果。
附图说明
图1为本发明一实施例中含花青素的颗粒的结构示意图；
图2为本发明一实施例中含花青素的颗粒制作流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种含花青素的颗粒，该颗粒包括内核10和包覆在所述内核10表面的包裹层20，所述包裹层20包括填充剂层21和薄膜层22，以质量百分数计：所述内核10包括花青素3～97％和烟酰胺3～97％，所述填充剂层21包括微晶纤维素5～50％和甘露糖醇50～95％，所述薄膜层22包括改性玉米淀粉1～99％和壳多糖1～99％，或者所述薄膜层22包括改性玉米淀粉100％，又或者所述薄膜层22包括壳多糖100％。
如图1所示，该含花青素的颗粒由内而外包括内核10和包裹层20。该颗粒的直径为100-1000μm，包裹层20逐层包裹在内核10的表面，包裹层层数为3-20层。其中，包裹层20包括逐层包裹在内核10表面的填充剂层21和薄膜层22。利用在内核10的表面设置包裹层20，利用薄膜层22阻止空气中的氧气与内核10发生氧化反应，从而延长该颗粒的保存期限。在内核10与薄膜层22之间设置填充剂层21有利于薄膜层22附着在内核10上，从而形成致密的一层薄膜。同时，该颗粒中的水分含量小于等于10％，密度为0.6～1.0g/cm3，pH值为4～8。本实施例中，该含花青素的颗粒可以有效使花青素与空气隔绝，从而能保存花青素的活性，与常规的花青素原料相比其活性含量和活性纯度更高，储存时间长。该含花青素的颗粒溶解性好，放置在预备溶液中溶解后即可使用，从而使用时能够将花青素释放出来被肌肤吸收。溶解含花青素的颗粒的溶液可以为普通纯净水，也可以为其它能加快含花青素的颗粒溶解的特制溶液。本实施例中的含花青素的颗粒不仅能抑制黑色素的生成和增白效果，而且，抗皱效果也非常明显。
含花青素的颗粒制备方法一
如图2所示，按步骤制备含花青素的颗粒
配料：按比例配制内核10中的花青素3％和烟酰胺97％、填充剂层21中的微晶纤维素5％和甘露糖醇95％以及薄膜层22中的壳多糖100％。
内核制备：采用流化床工艺将花青素和烟酰胺制成直径为70-250μm的内核10，具体采用250μm。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃；进料温度20℃，进料速度10mL/min。
填充剂层21制备：采用流化床工艺在内核表面形成带有填充剂层21的半成品颗粒；填充剂21包括上述配重的微晶纤维素和甘露糖醇。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
薄膜层22制备：将壳多糖加入到60℃的温水中并放置0.5小时，待完全溶解形成混合液后，将混合液形成喷雾，采用流化床工艺将混合液形成的喷雾包裹半成品颗粒形成带有致密薄膜层22的成品颗粒。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
含花青素的颗粒制备方法二
如图2所示，按步骤制备含花青素的颗粒
配料：按比例配制内核10中的花青素33.3％和烟酰胺66.7％、填充剂层21中的微晶纤维素5％和甘露糖醇95％以及薄膜层22中的改性玉米淀粉25％和壳多糖75％。
内核制备：采用流化床工艺将花青素和烟酰胺制成直径为70-250μm的内核10，具体采用10μm。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min；
填充剂层21制备：采用流化床工艺在内核表面形成带有填充剂层21的半成品颗粒；填充剂层21包括上述配重的微晶纤维素和甘露糖醇。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
薄膜层22制备：将改性玉米淀粉和壳多糖加入到60℃的温水中并放置0.5小时，待完全溶解形成混合液后，将混合液形成喷雾，采用流化床工艺将混合液形成的半成品颗粒形成带有致密薄膜层22的成品颗粒。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
含花青素的颗粒制备方法三
如图2所示，按步骤制备含花青素的颗粒
配料：按比例配制内核10中的花青素50％和烟酰胺50％、填充剂层21中的微晶纤维素25％和甘露糖醇75％以及薄膜层22中的改性玉米淀粉50％和壳多糖50％。
内核制备：采用流化床工艺将花青素和烟酰胺制成直径为70-250μm的内核10，具体采用10μm。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min；
填充剂层21制备：采用流化床工艺在内核表面形成带有填充剂层21的半成品颗粒；填充剂层21包括上述配重的微晶纤维素和甘露糖醇。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
薄膜层22制备：将改性玉米淀粉和壳多糖加入到60℃的温水中并放置0.5小时，待完全溶解形成混合液后，将混合液形成喷雾，采用流化床工艺将混合液形成的半成品颗粒形成带有致密薄膜层22的成品颗粒。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
含花青素的颗粒制备方法四
如图2所示，按步骤制备含花青素的颗粒
配料：按比例配制内核10中的花青素65％和烟酰胺35％、填充剂层21中的微晶纤维素25％和甘露糖醇75％以及薄膜层22中的改性玉米淀粉75％和壳多糖25％。
内核制备：采用流化床工艺将花青素和烟酰胺制成直径为70-250μm的内核10，具体采用10μm。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min；
填充剂层21制备：采用流化床工艺在内核表面形成带有填充剂层21的半成品颗粒；填充剂层21包括上述配重的微晶纤维素和甘露糖醇。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
薄膜层22制备：将改性玉米淀粉和壳多糖加入到60℃的温水中并放置0.5小时，待完全溶解形成混合液后，将混合液形成喷雾，采用流化床工艺将混合液形成的半成品颗粒形成带有致密薄膜层22的成品颗粒。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
含花青素的颗粒制备方法五
如图2所示，按步骤制备含花青素的颗粒
配料：按比例配制内核10中的花青素97％和烟酰胺3％、填充剂层21中的微晶纤维素50％和甘露糖醇50％以及薄膜层22中的改性玉米淀粉99％和壳多糖1％。
内核制备：采用流化床工艺将花青素和烟酰胺制成直径为70-250μm的内核10，具体采用160μm。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
填充剂层21制备：采用流化床工艺在内核表面形成带有填充剂层21的半成品颗粒；填充剂层21包括上述配重的微晶纤维素和甘露糖醇。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
薄膜层22制备：将改性玉米淀粉和壳多糖加入到60℃的温水中并放置0.5小时，待完全溶解形成混合液后，将混合液形成喷雾，采用流化床工艺将混合液形成的喷雾包裹半成品颗粒形成带有致密薄膜层22的成品颗粒。
其中，流化床中的进风温度30℃，出风温度20℃，进料温度20℃，进料速度10mL/min。
为了进一步说明本发明的使用效果对于现有产品具有显著的提高，进行如下检测：
检测例1
1、试剂和仪器：
RPMI1640培养液，Gibco公司；B16细胞，中国药科大学新中新药中心；BBHF-16CO2培养箱，上海力申公司；TDL80-2B离心机，上海安亭科学仪器厂；96孔培养板，Corning公司；DG5031酶联免疫检测仪，华东电子管厂。
2、测试方法：
选择对数生长期的同一代B16细胞，常规胰酶消化处理后吹打成单细胞悬液细胞，计数定量接种于96孔培养板。24小时后，弃去上清液，每个孔中分别加入表1所示成分的培养液，该成分在培养液中的质量百分比为4％。然后在37℃，体积分数5％的CO2饱和湿性条件下培养，对照孔加RPMI1640培养液，培育6天，中间更换两次培育液。弃去上清液，常规胰酶消化处理后，计数细胞密度，离心得到细胞沉淀，用PBS将细胞冲洗两次，离心弃去上清液，定量加含质量百分比10％的DMSO的1N的NAOH溶液，80℃下水浴50min，然后在酶联免疫检测仪450nm处测定吸光值。
黑色素生成的抑制率(％)＝100(各成分的吸光度/对照组的吸光度)，结果如表1所示。从表1中可以看出，在抑制黑色素生成上，花青素和烟酰胺复配使用的效果要比它们单独使用更为明显。方法一、方法二、方法三、方法四和方法五制备的组合物的使用效果要比市场上同类原料更为优异。
表1
待检材料 黑色素生成的抑制率(％)
市场上购买的现有花青素原料 36.5
市场上购买的现有烟酰胺原料 29.3
花青素+烟酰胺 39.8
方法一的组合物 52.4
方法二的组合物 49.5
方法三的组合物 52.2
方法四的组合物 53.2
方法五的组合物 54.6
检测例2
对50名健康男性和50名健康女性进行以下实验：将有六个直径为1.5cm通孔的不透明胶带贴于每个测试者的上臂，然后对每位测试者从通孔透出的皮肤部分进行紫外线辐射，辐射的剂量为最小红斑剂量的1.5倍，诱导皮肤变黑。在紫外线辐射后，分别如表2中的组合物施于被辐射的部位，每天涂抹1次。两个月后，用色度计测量皮肤颜色。
通过确定表示皮肤亮度和暗度的“L”值来判断各组分的作用，在本发明中“L”值通过标准板进行校正，并且在一个部分重复多次测量，以均匀测量色素沉积部分。开始施加组合物的时间点至完成施加组合物的时间点之间的皮肤颜色差(ΔL)根据下式计算：ΔL＝进行实验两个月后的亮度L-进行实验开始时的亮度L。其中，在通过ΔL值评价增白效果时，当ΔL值大约为2时表示色素沉着明显缓解，如果超过1.5表示具有增白效果。结果如表2所示，从表2中可以看出，在美白方面，花青素和烟酰胺配合使用的效果要比单独使用更为明显。方法一、方法二、方法三、方法四和方法五制备的组合物的使用效果要比市场上同类原料更为优异。
表2
待检材料 增白效果ΔL
市场上购买的现有花青素原料 1.56
市场上购买的现有烟酰胺原料 1.58
花青素+烟酰胺 1.68
方法一的组合物 2.32
方法二的组合物 2.07
方法三的组合物 2.30
方法四的组合物 2.41
方法五的组合物 2.53
以上的仅为本发明的部分或优选实施例，无论是文字还是附图都不能因此限制本发明保护的范围，凡是在与本发明一个整体的构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明保护的范围内。

Claims (10)

1.一种含花青素的颗粒，其特征在于，包括内核和包覆在所述内核表面的包裹层，所述包裹层包括填充剂层和薄膜层，以质量百分数计：所述内核包括花青素3～97％和烟酰胺3～97％，所述填充剂层包括微晶纤维素5～50％和甘露糖醇50～95％，所述薄膜层包括改性玉米淀粉1～99％和壳多糖1～99％，或者所述薄膜层包括改性玉米淀粉100％，又或者所述薄膜层包括壳多糖100％。
2.根据权利要求1所述的含花青素的颗粒，其特征在于，所述内核中含有花青素3％和烟酰胺97％，所述填充剂层中含有微晶纤维素5％和甘露糖醇95％，所述薄膜层中含有壳多糖100％。
3.根据权利要求1所述的含花青素的颗粒，其特征在于，所述内核中含有花青素50％、烟酰胺50％，所述填充剂层中含有微晶纤维素25％和甘露糖醇75％，所述薄膜层中含有改性玉米淀粉50％、壳多糖50％。
4.根据权利要求1所述的含花青素的颗粒，其特征在于，所述内核含有花青素97％和烟酰胺3％，所述填充剂层中含有微晶纤维素50％和甘露糖醇50％，所述薄膜层中含有改性玉米淀粉99％和壳多糖1％。
5.根据权利要求1所述的含花青素的颗粒，其特征在于，所述包裹层的层数为3～20层。
6.根据权利要求1所述的含花青素的颗粒，其特征在于，所述颗粒的水分含量小于等于10％。
7.根据权利要求1所述的含花青素的颗粒，其特征在于，所述颗粒的密度为0.6～1.0g/cm3。
8.根据权利要求1所述的含花青素的颗粒，其特征在于，所述颗粒的pH为4～8。
9.根据权利要求1所述的含花青素的颗粒，其特征在于，所述颗粒的直径为100～1000μm。
10.一种含花青素的颗粒的制备工艺，其特征在于，该制备工艺包括以下步骤：
配料：按比例配制花青素、烟酰胺、微晶纤维素、甘露糖醇、改性玉米淀粉和/或壳多糖；
内核制备：采用流化床工艺将花青素和烟酰胺制成内核；
填充剂层制备：采用流化床工艺将微晶纤维素和甘露糖醇混合后包裹在内核的表面形成半成品颗粒；
薄膜层制备：将改性玉米淀粉和/或壳多糖的加入到水中，待完全溶解形成混合液后，将混合液形成喷雾，采用流化床工艺将混合液形成的喷雾包裹半成品颗粒，从而形成成品颗粒。
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