CN109814051A - 具有可更换的定子的魔角旋转核磁共振探头组件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种MAS‑NMR探头组件，包括定子(2)、定子保持件(32)和用于将HF脉冲辐射到转子(1)中的测量物质(40)中的和/或用于接收来自转子(1)中的测量物质(40)的HF信号的HF线圈组件(21)，其中，定子保持件(32)构造具有定子轴承(41)，定子(2)能够轴向地导入该定子轴承中并且从定子轴承中导出，定子(2)在导入状态中伸过HF线圈组件(21)，为了所述导入和导出能够穿过HF线圈组件(21)引导，所述探头组件(200)能够将定子(2)在导入状态中轴向地固定在定子轴承(41)中的器件。本发明还涉及探头组件的用于在MAS‑NMR试验中测量被填充到转子(1)中的测量物质(40)的一种应用。

Description

具有可更换的定子的魔角旋转核磁共振探头组件
技术领域
本发明涉及一种魔角旋转核磁共振探头组件，其包括定子、定子保持件和高频线圈组件，所述定子在旋转轴线上定向并且用于支承具有测量物质的转子，所述高频线圈组件用于将高频脉冲射入到转子内的测量物质中和/或用于接收来自转子中的测量物质的高频信号。
背景技术
这种魔角旋转核磁共振探头组件从US 7,915,893 B2中已知。
核磁共振(＝NMR,nuclear magnetic resonance)光谱法是一种性能强的仪器分析方法，借助该方法能够检测测量物质(样品)的化学组分。在此，将测量物质暴露在强的静磁场中，由此引起测量物质中的核自旋定向。在射入高频(＝HF,Hochfrequenz)脉冲之后，接收由测量物质发出的高频信号并且对其进行分析以确定化学组分。
在固体样品的NMR光谱法的情况下，在测量到的NMR光谱中基于样品中的核之间的各向异性相互作用导致显著的谱线增宽。对于固体样品已知，在NMR测量期间在相对于静磁场方向成约54.7°的所谓“魔角”下旋转测量物质(魔角旋转，MAS：“magic anglespinning”)。由此能够通过偶极相互作用、四极相互作用和化学位移各向异性部分降低谱线增宽或者在旋转频率足够高的情况下消除谱线增宽。
为此，典型地将测量物质填充到基本上呈圆柱体形的样品管中(称为转子)并且将转子放置在定子中。使转子相对于定子旋转，其中，转子浮在定子中；为此使用合适的气流。为了将HF脉冲射入到测量物质中和/或接收来自测量物质的HF信号，设置有围绕定子的HF线圈组件。
从US 7,915,893 B2中已知一种定子，该定子构成有壳体管和内套。在内套中设置有转子。在相同半径的情况下，在该内套中构造用于两个轴承的喷嘴排出开口，所述轴承指向转子。轴承之一与转子的圆柱体形的部段配合作用，而轴承中的另一轴承则与转子的锥形的端部部分配合作用。定子被螺线管线圈和陶瓷的线圈成型体围绕，其中，定子穿过该陶瓷线圈成型体。定子在两个端部上与分配环粘接或者焊接，所述分配环具有与陶瓷线圈成型体相同的直径。基于定子与分配环的固定连接，定子永久地设置在陶瓷线圈成型体中。因此，在定子上有缺陷的情况下只能将其与陶瓷线圈成型体和螺线管线圈一并更换。这是一种耗费高并且昂贵的处理方式。一个另外的、具有固定安装的定子的结构形式从US 7,282,919 B2中已知。
从US 2016/0334478 A1中已知一种具有转子和定子的魔角旋转核磁共振探头，其中构造有两个气动的径向轴承和一个底部轴承。在径向轴承的定子侧的部件之间能够设置HF线圈组件。转子是圆柱体形的，在两个径向轴承处具有相等的半径。同样地，定子中的喷嘴排出开口在两个径向轴承处具有相等的半径。在该结构形式中，在定子上有缺陷的情况下能够部分地拆解探头，并且能够将定子部件沿着径向方向拆除。但是这耗费非常高。在将HF线圈组件设置在径向轴承的定子侧的部件之间的情况下，不可能将定子沿着轴向方向导入或者导出。类似的组件从DE 10 2013 201 110 B3和US 7,196,521 B2中已知。
从US 8,212,565 B2和US 4,511,841已知的是，将HF线圈沿着径向方向导入定子中的开口中。在US 6,320,384 B1和US 6,803,764 B2中将HF线圈导入到定子结构中并且由该定子结构改装。从两侧安装的两件式定子从US 9,335,389和US 2010/0321018 A1已知。
发明内容
本发明的任务在于，提供一种魔角旋转核磁共振(MAS-NMR)探头组件，借助该MAS-NMR探头组件能够实现改进的安装和维护友好性。
该任务以极简单且极有效的方式通过开头所述类型的MAS-NMR探头组件解决，所述MAS-NMR探头组件的特征在于，
定子保持件构造有定子轴承，定子可轴向地导入该定子轴承中并且从该定子轴承中导出，
定子在导入状态中穿过高频(HF)线圈组件，并且为了所述导入和导出能够穿过该HF线圈组件引导；
并且探头组件包括能够将定子在导入状态中轴向地固定在定子轴承中的器件。
在本发明的范畴中规定，定子和定子保持件以及MAS-NMR探头组件这样构成，使得定子能够沿着轴向方向(在正常运行的情况下沿着转子的旋转轴线)被推入定子轴承中亦或从定子轴承中拉出。因此定子易于安装并且例如可为了维护的目的拆卸定子。沿着轴向方向的安装和拆除比例如沿着径向方向的容易许多，尤其是不必对MAS-NMR探头组件进行高耗费的拆解。此外，定子的可能的更换能够限于定子本身；MAS-NMR探头的另外的构件(尤其是HF线圈组件)原则上不需要一并更换。但是可选地，(用于驱动和/或支承和/或调温的)气体管线的松开和恢复可能是必要的，但是这只会构成小的耗费。
定子轴向可移动地支承在定子保持件中或者说支承在定子轴承中并且在导入状态中能够机械可逆地或者说临时地轴向固定，典型地通过夹紧或者压紧。定子的轴向固定尤其能够通过形锁合(借助轴向地从后侧作用的固定部件)和/或力锁合(借助径向压紧的固定部件)实现。已足够的是，该轴向固定能够良好地承受通常在正常运行(测量运行)中产生的力，但是该轴向固定能够通过更大的力消除。定子的简单的轴向固定例如能够经由弹性元件(尤其是密封环)实现，所述弹性元件径向地压到定子上，并且尤其是包围定子。
定子轴承将在导入状态中的定子径向地并且优选也相对于围绕旋转轴线的旋转位置固定。定子在正常运行中处于导入状态，即设置在定子轴承中；在这种状态中能够将转子导入到定子中(并且从定子中导出)，以便测量相应包含的测量物质。
在已安装HF线圈组件的情况下，定子能够在安装时或者为了维护的目的在探头组件上作为整体导入和导出，并且尤其是从探头组件中移除。于是例如能够更容易地执行定子上的清洁工作(例如在由于转子破裂而释放测量物质的情况下)，并且可以更容易地更换损坏的定子，尤其是在不拆卸HF线圈组件的情况下。
本发明的优选实施方式
根据本发明的探头组件的一个优选的实施方式规定，
定子包括第一支承基座、外罩元件和第二支承基座，其中，外罩元件将第一支承基座和第二支承基座轴向地相互连接，并且第一支承基座构成第一气动轴承，而第二支承基座构成第二气动轴承，
第二支承基座具有最大外直径AD2，
外罩元件具有前部部段，该前部部段轴向连接到第二支承基座上并且具有最大外直径ADV，
HF线圈组件具有最小内直径IDS，并且AD2<IDS并且此外ADV<IDS。
该结构形式以简单的方式确保，定子的前部分装配到HF线圈组件中并且穿过HF线圈组件。在导入状态中，定子典型地以外罩元件的前部部段和第二支承基座穿过HF线圈组件。在实践中已证明该结构形式特别可靠。通过第二支承基座和外罩元件的前部部段(即定子的整个前部分)的相对于HF线圈组件的内直径更小的外直径，能够容易地实现引导定子穿过HF线圈组件。该前部部段典型地具有长度LV，其中LV≥0.5*LS亦或LV≥1.0*LS，其中LS是HF线圈组件(在相对于最内部的部分线圈嵌套有多个部分线圈的情况下)的长度。典型地，定子伸入HF线圈组件中直至达到第一气动轴承前方不远处。借助外罩元件一方面能够构造在转子和定子之间的气体流动，并且另一方面能够在特殊条件下(例如借助特殊的温度或者压力情况)在定子的或者说外罩元件的内部和/或外部设置空间，以便为MAS-NMR测量创造有针对性的(尤其是优化的)条件。此外，能够借助连接性的外罩元件设置可作为整体操控的定子构件。
在这种实施方式的一个优选的扩展方案的情况下，第一支承基座和/或在第一支承基座的区域中的外罩元件具有最大外直径AD1，并且AD1＞IDS。第一支承基座能够在该实施方式中使用比在(用于第二支承基座)HF线圈组件的内部或者那侧可能存在的空间更大的径向空间。相应地能够设置特别可靠的并且高支承刚度的第一气动轴承。
如下的扩展方案也是有利的：在所述扩展方案的情况下，定子保持件具有第一密封件，借助该第一密封件将第一支承基座和/或在第一支承基座的区域中的外罩元件相对于定子保持件气密地密封。同样有利的是如下的扩展方案：在所述扩展方案的情况下，定子保持件具有第二密封件，借助该第二密封件将第二支承基座和/或在第二支承基座的区域中的外罩元件相对于定子保持件气密地密封。尤其是也能够将第一和第二密封件一起使用。所述密封件例如能够为了驱动、支承或者调温而设置和引导气流，并且产生相互隔离的气体空间，例如用于有针对性地对探头组件的一个或多个区域进行调温。密封件典型地由弹性体(例如橡胶)组成。此外，密封件能够用于或有助于定子的轴向固定。
特别优选如下的扩展方案，在所述扩展方案的情况下，外罩元件气密地构造。由此，外罩元件能够特别良好地有助于引导在转子和/或定子上的气流并且设置相互分离的气室，以便为MAS-NMR测量创造优化的条件。尤其是能够与HF线圈组件不相关地对转子进行调温；例如能够冷却转子或者说测量物质。
此外优选如下的扩展方案，在所述扩展方案的情况下，探头组件在定子的导入状态中构成气密的空间，该气密的空间通过外罩元件一并限界，并且HF线圈组件设置在该气密的空间中。于是，外罩元件不仅用作将支承基座相互连接以使定子可作为整体操控的结构构件，而且(在导入状态中)也用作用于HF线圈组件的气密的空间的隔离壁。因此能够沿着径向方向实现特别紧凑的结构。此外可能的是，使HF线圈组件有针对性地暴露在特殊条件(尤其是不同于转子上的或者探头——也称为探头组件——的周围环境中的条件的其他条件)下，以便优化MAS-NMR测量。
在此，特别优选的是，所述气密的空间是真空的。由此能够使HF线圈组件特别良好地热绝缘。
也有利的是，HF线圈组件在气密的空间中冷却至低温温度T，优选T≤100K，特别优选T≤40K或T≤20K。通过HF线圈组件的低温能够改进MAS-NMR测量的信噪比。应注意，围绕在转子周围的空间(尤其是定子中)典型地处于室温(作为替选也能够借助气流有针对性地对转子或者说测量物质进行调温)。
也优选的是，围绕转子的空间(尤其是在定子的内部)冷却至温度TR，优选TR≤300K，特别优选TR≤100K或者TR≤20K。通过该冷却调温能够影响(尤其是延缓)测量样品中的过程、例如自旋弛豫，以便为MAS-NMR测量设定期望的条件。所述冷却典型地通过驱动气体和/或支承气体实现。相反，在其中设置了HF线圈组件的气密的空间则典型地处于室温(作为替选也能够在气密的空间中或者说在HF线圈组件上有针对性地设定其它温度)。
优选存在有控制装置，借助该控制装置能够将围绕转子的空间(尤其是在定子的内部)相对于温度TR设定在一个温度范围内，优选-0℃≤TR≤80℃，特别优选-40℃≤TR≤150℃。该温度范围对于生物测量样品具有特别重要的意义，尤其是如果在运行中能够将转子温度保持在变性温度以下，则能够避免蛋白质的变性。
此外优选如下的实施方式，在所述实施方式的情况下，所述能将定子在导入状态中轴向地固定在定子轴承中的器件包括可运动的或可取下的固定部件，该固定部件在固定的位置中轴向地从后侧作用于定子，尤其是该可运动的或可取下的固定部件在第一支承基座的区域中作用在定子上。通过轴向的后侧作用能够实现特别可靠的轴向固定。典型地将定子通过固定部件(在固定的位置中)也沿着轴向方向弹性地压紧在定子保持件的其余部分上，以避免轴向间隙。固定部件(在固定位置中)大多被旋紧在(余下的)定子保持件上。在非固定位置中(例如返回、翻开或者提升)，定子的轴向移动路径是自由的，例如用于取出定子。在轴向地从后侧作用的固定部件上能够设置有弹性元件，该弹性元件轴向地压到定子上。作为替选，可运动的固定部件也能够在固定位置中径向地压到定子上，例如借助弹性元件(例如借助弹性体或弹簧)，以便通过力锁合将定子固定；所述可运动的固定部件例如能够构成为螺栓，在该螺栓的前端部上设置弹性元件。
有利的是如下的实施方式，在所述实施方式的情况下，所述能将定子在导入状态中轴向地固定在定子轴承中的器件包括至少一个静态固定部件，其中，所述静态固定部件构成有弹性元件，该弹性元件在定子的导入状态中沿着径向方向压到定子上，尤其是设置有构成为密封环的两个静态固定部件。(相对于定子保持件)静止的固定部件特别易于设置。所述至少一个静态固定部件通过力锁合将定子固定在导入状态中。保持力足够将定子在正常运行(测量运行)中轴向固定地保持。但是为了安装或者维护，能够将定子——克服保持力地——沿着轴线方向导入到定子轴承中或者从中导出。弹性元件典型地由弹性体材料制成，尤其是为了在温度高于150℃的情况下使用而由含氟弹性体制成并且为了在低于-40℃的情况下使用而由硅橡胶或氟硅橡胶制成。作为替选，弹性元件也能够由低弹性材料(例如聚四氟乙烯PTFE)或者由低弹性材料和预紧元件(例如以弹簧的形式)构成的组合实现。借助密封环能够附加于轴向固定实现气体密封，例如以便设置用于HF线圈组件的真空空间。
此外，优选如下的实施方式，在该实施方式的情况下，定子保持件构成轴向止挡部，该轴向止挡部限定定子在定子保持件中的最大轴向移入位置，尤其是该轴向止挡部与定子的凸肩配合作用，该凸肩通过第一支承基座或者在包围第一支承基座的区域中的外罩元件构成。通过止挡部能够以简单的方式限定定子的并且因而也(一并)限定设置在该定子中的转子的轴向位置。典型地借助用于轴向固定的器件将定子压向止挡部。通过将凸肩构造在第一支承基座上或者在包围第一支承基座的区域中的外罩元件上，可导入HF线圈组件中的样品体积不会受到影响，使得能够使用特别大的样品体积。
此外优选如下的实施方式，所述实施方式规定，第一气动轴承和第二气动轴承构造用于，径向地将转子支承在定子中，并且将如下的转子导入定子中，所述转子在第一气动轴承的区域中在转子的圆柱体形部段上构成半径为R1的第一支承面，并且所述转子在第二气动轴承的区域中构成半径为R2的第二支承面。这两个气动轴承将定子沿着径向方向保持在位置中(“径向轴承”)。应注意，第二支承面能够处在转子的圆柱体形的面上(尤其是在端部部段上)亦或处在锥形的面上(尤其是在端部部段上)。各支承面的半径Ri参考的是相对于定子中的相配的喷嘴排出开口处于中央的位置；在不同的轴向位置上有多个喷嘴排出开口的情况下，所述支承面的半径参考的是喷嘴排出开口的中央的轴向位置。这同样适用于定子上的喷嘴排出开口的半径ri。
具有在前端部上变窄的转子的扩展方案
为此特别优选如下的扩展方案，其中R2＜R1，尤其是此外AD2＝ADV。通过将转子的前部的、具有半径R2的第二支承面相对于后部的第一支承面或者说转子的具有半径R1的圆柱体形的部段构造得更窄，能够为构造第二轴承(径向轴承)或者说其定子侧的部分提供径向空间。相应地能够将第二轴承在定子侧构造得比第一轴承更窄。
应注意，第二轴承在这里构造在转子的端部部段上，该端部部段具有相对于所述圆柱体形部段更小的或者从所述圆柱体形部段出发变小的半径。
与该扩展方案相应的、包括转子和定子的MAS-NMR转子***于是能够在一端(前部，在第二气动轴承的区域中)比在另一端(后部，在第一气动轴承的区域中)在径向上构造得更窄。由此能够良好地借助前端部(包括端部部段和所述圆柱体形部段的至少一部分)将转子***导入到被径向限界的空间中，而后端部(具有第一气动轴承)则可能无法再装配到所述空间中。
由于根据本发明的几何形状能够使HF线圈组件(HF线圈***，所述定子和转子沿着轴向方向被导入该HF线圈***中)非常靠近转子或者说测量物质。在HF线圈组件内部中可用于测量物质的容积不是通过在圆柱体形的部段上作用的第一气动轴承的径向宽度确定的，而是仅通过设置在径向上较小的端部部段上的第二气动轴承的径向宽度(或者如果所述圆柱体形部段具有更大的径向宽度，则通过所述圆柱体形部段本身)确定。整体上可实现转子***的非常紧凑的结构。
如果将转子***轴向地导入到HF线圈组件中，那么将转子***更换到HF线圈组件中通常是非常容易的。尤其是能够操纵(例如推入或者拉出)定子，而不必将HF线圈从其探头组件中移除。用于HF线圈组件的绝缘(例如真空绝缘)非常容易设置，尤其是借助基本上沿着轴向方向以恒定的内半径延伸的内壁。这种绝缘能够特别良好用于根据本发明的转子***。尤其是能够将定子的部件(例如外罩元件)用作HF线圈组件的绝缘的径向内置部分或者说绝缘的内壁(参见上文)。
端部部段中的半径R2相对于圆柱体形部段中的半径R1沿着轴向方向的减小能够连续地或者局部连续地亦或借助单个或者多个级实现。此外，从圆柱体形部段至端部部段的过渡能够连续地亦或借助单个级实现。
应注意，第二支承面能够平行于旋转轴线延伸，亦或与旋转轴线成一个锥角；第二轴承(并且第一轴承也)将转子沿着径向方向保持在位置中。
通过使ADV＝AD2大多能够实现优化的空间利用以使HF线圈组件内部中的样品容积最大化。
具有相等的径向轴承直径的转子的扩展方案
在一个替选的扩展方案的情况下，R2＝R1，其中，第二支承面也构造在转子的圆柱体形部段上。这种转子-定子-***特别易于制造，但是却不能够在HF线圈组件和转子中的测量物质之间实现特别小的间距。
另外的扩展方案
也优选如下的扩展方案，其中，在所述支承基座的一个支承基座中(尤其是在第二支承基座中)此外构造有第三气动轴承，借助该第三气动轴承能够将设置在定子中的转子轴向地保持，尤其是转子具有垂直于旋转轴线定向的第三支承面。借助该第三气动轴承能够将轴向的保持力施加到转子上，以防止转子轴向安置在定子中。
在此能够规定，在所述支承基座的另一支承基座中(尤其是在第一支承基座中)此外构造有配合轴承，借助该配合轴承能够将设置在定子中的转子附加地轴向保持。借助该配合轴承能够支持第三气动轴承，例如通过在配合轴承上施加压力。配合轴承尤其是能够构成为：
-气动的轴向轴承，尤其是具有在定子中的至少一个喷嘴排出开口和具有在转子的轴向端部上的、垂直于旋转轴线延伸的第四支承面，
-气动的锥形轴承，
-基于被动式背压结构的轴承，尤其是具有塞子或者挡板，
-基于主动式背压结构的轴承，尤其是具有可运动的塞子、可变化的挡板或者具有不带有支承面的吹制件(Lufanblasen)。
根据本发明的应用
在本发明的范畴中也包括在MAS-NMR试验中将根据本发明的上述探头组件用于测量被填充到转子中的测量物质，其中，转子设置在定子中，定子被导入到定子轴承中并且固定，并且转子围绕旋转轴线旋转，优选以至少1kHZ的频率并且特别优选以至少10kHz的频率旋转。尤其是能够在有需求的情况下(例如为了维护或者为了在损坏的情况下进行更换)在MAS-NMR试验之间将定子从定子轴承中轴向拉出，并且将定子重新推入到定子轴承中，而不必拆卸HF线圈组件。
本发明的另外的优点从说明书和附图中得出。同样地，前述的和还将进一步详述的特征根据本发明分别各自单独地或者多个一起以任意的组合运用。所示出的和描述的实施方式不可理解为是完全列举，相反而是具有用于描述本发明的示例性的特征。
附图说明
本发明在附图中示出并且根据实施例进行详细阐述。在附图中：
图1示出用于本发明的MAS-NMR转子***的第一结构形式的示意性的横向剖视图，其具有截锥体形的前部端部部段。定子包括一个外罩元件、一个轴向轴承、两个径向轴承和一个配合轴承。驱动装置构造在与轴向轴承相对置的一侧上。在这里示出的结构形式包括经由O形环将定子固定在定子保持件中，但是除此之外不存在另外的轴向固定。此外示出由金属丝线圈组成的HF线圈组件；
图2示出用于本发明的MAS-NMR转子***的第二结构形式的示意性的横向剖视图，其具有绝大部分呈圆柱体形的前部端部部段。定子包括一个外罩元件、一个轴向轴承、两个径向轴承和一个驱动装置，该驱动装置构造在前部端部部段的区域中。在这里示出的结构形式包括借助弹簧力将定子轴向固定在定子保持件中。此外示出包括具有已安装HF线圈的线圈承载件的HF线圈组件；
图3示出用于本发明的MAS-NMR转子***的第三结构形式的示意性的横向剖视图，其具有绝大部分呈圆柱体形的前部端部部段。定子包括一个外罩元件、一个轴向轴承、两个径向轴承和一个驱动装置，该驱动装置构造在转子的相对于轴向轴承处于后部的区域中并且具有涡轮机排气流量限制装置以提高转子在定子中的保持力。在这里示出的结构形式包括借助用于轴承和驱动装置的气体接口将定子轴向固定在定子保持件中；
图4示出根据本发明的探头组件的一种实施方式的示意性的横向剖视图，在该实施方式的情况下，定子以固定的角度相对于探头组件安装；
图5示出用于本发明的MAS-NMR转子***的第四结构形式的示意性的横向剖视图，类似于在图3中示出的那样，但是其具有完全呈圆柱体形的转子。
具体实施方式
图1示出用于本发明的MAS-NMR转子***100的第一结构形式，其包括在其中设置有呈固体或半固体形式(例如粉末或凝胶)的测量物质的转子1并且包括定子2。在图1上方示出定子2(连同定子保持件32的部件一起)，在图1中央示出转子1并且在图1下方示出具有转子1和定子2(连同定子保持件32的部件一起)的整个MAS-NMR转子***100。MAS-NMR转子***100和定子保持件32是根据本发明的探头组件200的部分。
定子2包括第一气动轴承(在这里为径向轴承)3、第二气动轴承(在这里为径向轴承)4和第三气动轴承(在这里为轴向轴承)5。转子1在定子2的内部围绕旋转轴线RA可转动地支承。
转子1包括圆柱体形部段6和端部部段7，该端部部段构成转子1的在图1中处于左侧的(前部的)闭合端部。端部部段7在这里呈截锥体形延伸并且朝左侧端部变细；端部部段7相对于旋转轴线RA的锥角α在这里约为30°；通常优选10°至45°。在转子1的右侧(后部的)端部上构造有开口8，该开口借助盖9闭锁，使得被填充到转子1中的测量物质在NMR试验期间不会丢失。在盖9上构造有配合结构9a、例如碰撞面(仅示意性地示出)，通过所述配合结构能够借助气动驱动装置22的适当的气流引起转子1围绕旋转轴线RA的旋转。盖9的外半径R4大致等于转子1在圆柱体形部段6中的半径R1。
圆柱体形部段6具有(外)半径R1并且构成用于第一气动轴承(径向轴承)3的第一支承面10。第一气动轴承(径向轴承)3的在定子侧上的各喷嘴排出开口11(在喷嘴排出孔的内端部上)设置在相对于旋转轴线RA的半径r1上。
第二气动轴承(径向轴承)4具有在半径r2的情况下的喷嘴排出开口12。该半径r2明显小于r1，在这里约为r2＝0.65*r1。在与喷嘴排出开口12相对的端部部段7上(在这里构成第二支承面13)的半径R2明显小于R1，在这里约为R2＝0.65*R1。第二气动轴承(径向轴承)4在这里不仅在前端部的区域中提供对转子1的径向支承，而且在相应地设计流动条件的情况下也能够有助于轴向地保持转子1。
在转子1的左侧的(前部的)轴向端部上，转子1构成第三支承面14，该第三支承面与喷嘴排出开口15共同构成第三气动轴承(轴向轴承)5。第三支承面14垂直于旋转轴线RA并且具有外半径R3，该外半径又明显小于R1，在这里约为R3＝0.5*R1。
第二气动轴承(径向轴承)4的和第三气动轴承(轴向轴承)5的定子侧部分杯状地包围第三支承面14并且在这里也包围端部部段7的其余部分。除了喷嘴排出开口12、15之外也在定子2中设置有废气排出开口34，以便将轴向轴承5、第二径向轴承4、但根据实施方案的不同也包括第一气动轴承(径向轴承)3至少部分的废气和附加地可能存在的调温空气向外导出。这用于，避免背压或者将背压最小化，所述背压可能反作用于轴向轴承5的保持力。端部部段7在这里约在转子1(包括盖9在内)的整个长度的6.5％上延伸；通常优选是5％至25％。
在图1中示出的实施方式中，第二气动轴承(径向轴承)4的和第三气动轴承(轴向轴承)5的定子侧部分这样设置，使其径向地大致与圆柱体形部段6的半径R1延伸相同程度。尤其是在这里适用r2<R1。相反，第一气动轴承(径向轴承)3的定子侧部分则占据超过R1的空间。
定子2构成统一的构件，如在图1中可见的那样。为此，定子2具有外罩元件16，该外罩元件将在其中构造有第一气动轴承或者说径向轴承3的定子侧部分的第一支承基座17和在其中构造有第二气动轴承或者说径向轴承4的定子侧部分(并且在这里也包括第三气动轴承或者说轴向轴承5的定子侧部分)的第二支承基座18相互机械地连接。外罩元件16具有前部部段19，该前部部段连接到第二支承基座18上并且具有(最大)外直径ADV；以及在这里具有后部部段20，该后部部段具有(最大)外直径ADH并且连接到第一支承元件17上。第一支承基座17的(最大)外直径为AD1，并且第二支承基座18的(最大)外直径为AD2。
MAS-NMR转子***100的定子2以第二支承基座18和外罩元件16的前部部段19穿过HF线圈组件21，该HF线圈组件具有最小内直径IDS。前部部段19具有轴向长度LV，该轴向长度在这里稍大于HF线圈组件21的轴向长度LS。HF线圈组件在这里构成为自支撑的金属丝线圈(无线圈承载件)。
MAS-NMR转子***100在这里已被轴向地(在这里从右侧)推入HF线圈组件21中直至后部部段20。为此设置，AD2<IDS并且ADV<IDS，其中，在这里ADV＝AD2。转子1或者说所包含的测量物质能够径向地非常靠近HF线圈组件21。相反AD1>IDS，使得第一气动轴承(径向轴承)3能够构成为处于大的半径r1上的喷嘴排出开口11，并且AD1>IDS也能够设置用于改进转子1的(后部的)径向支承。为了维护目的，能够容易地将定子2从HF线圈组件21中(在这里向右)轴向拉出并且在修理(或者必要时更换)之后(在这里向左)重新推入HF线圈组件21中，而无需将HF线圈组件21从MAS-NMR探头组件200中拆除。
如果第三气动轴承(轴向轴承)5可选地与第二气动轴承(径向轴承)4的保持作用一起不足以将转子1在旋转运行中沿着轴向方向保持在位置中，则能够(如图1中示出的那样)设置有配合轴承35，该配合轴承在这里处于盖侧的端部上例如借助穿过喷嘴排出开口36的气流将转子1推至轴向轴承5上。配合轴承35能够构造在可翻转的或者可移动的定子部件中，该定子部件能够为了更换定子而被翻开或者推开或者能够在每次更换转子时安装，例如旋紧(未详细示出)。在示出的实施方式中，配合轴承35集成在闭锁盖37中，在已导入转子1的情况下借助该闭锁盖将定子2闭锁；闭锁盖37在这里也具有排气开口34a。
定子2支承在定子保持件32中，该定子保持件对于定子2而言构成定子轴承41，定子2能够轴向地(平行于旋转轴线RA)导入该定子轴承中和从中导出；在图1上方和下方示出的是导入状态。定子轴承41在这里包括前部件41a，该前部件在示出的实施方式中包围第二支承基座18并且构成用于定子2的可能的径向运动的径向限制部32a。此外，定子轴承41在这里包括后部件41b，该后部在示出的实施方式中包围第一支承基座17并且同样构成径向限制部32a。后部件41b也构成用于定子2的轴向止挡部32b，第一支承基座17的凸肩42贴靠在该轴向止挡部上。在定子轴承41的这些部件41a、41b之间(径向地直接与外罩元件16相邻地)设置HF线圈组件21，该HF线圈组件以未详细示出的方式固定在MAS-NMR探头组件200中，例如固定在定子保持件32上(但不是固定在定子2上)。
在定子轴承41的各部件41a、41b中设置有凹槽，在这些凹槽中设置有密封件(密封环)30、31，在这里是由弹性材料(例如橡胶)制成的O形环。这些密封件在这里环绕地压到第二支承基座18的和第一支承基座17的外侧面上。由此将气密的、在径向内部通过外罩元件16一同限界的真空空间33密封。在该真空空间33中，在良好的热绝缘的情况下能够对所包含的HF线圈组件21进行调温，尤其是调节至例如20K的低温。
密封件31、30在图1的实施方式中用作静态的(即在定子保持件32中不可运动的)固定部件61，这些固定部件同时具有弹性元件44的功能，所述弹性元件将导入的定子2径向压紧并且由此在力锁合中将定子2轴向地固定，只要这在正常运行中在可在此预期的力方面是必要的。但是借助更大的力能够将定子2轴向地(在这里向右)拉出(例如用于维护)，而不必松开另外的机械装置。应注意，在将定子2重新导入定子保持件32中的情况下必须在密封件31、30上克服一定的力(机械阻力)。
此外，在定子2上(在这里在第一支承基座17上)连接有气流供应装置38。
图2示出用于本发明的MAS-NMR转子***100的第二结构形式，其在很大程度上对应于图1的结构形式，从而在这里仅示出主要区别。上方又示出定子2(包括定子保持件32的部件)；在中部示出转子1；并且在下方示出具有转子1和定子2的MAS-NMR转子***100。MAS-NMR转子***100和定子保持件32是根据本发明的探头组件200的部分。
在示出的实施方式中，转子1具有端部部段7，该端部部段在前部分7a中构成为圆柱体形并且在引导至圆柱体形部段6的后部分7b中构成为锥形(截锥体形)。端部部段7构成第二气动轴承(在这里为径向轴承)4的相对于在圆柱体形的前部件7a的区域中的喷嘴排出开口12的第二支承面13。第二支承面13的半径R2等于第三气动轴承(在这里为径向轴承)5的(相对于喷嘴排出开口15)的第三支承面14的半径R3。不仅R2而且R3也明显小于相对于第一气动轴承(在这里为径向轴承)3的喷嘴排出开口11的第一支承面10的半径R1。端部部段7的一部分在这里通过转子1的盖安置部39构成。在盖安置部39上构造有用于驱动装置22的驱动气流的配合结构39a、例如碰撞面，借助所述驱动气流能够使转子1围绕旋转轴线RA旋转。
第二气动轴承(径向轴承)4的各喷嘴排出开口12所处的半径r2明显小于第一气动轴承(径向轴承)3的各喷嘴排出开口11所处的半径r1，并且也明显小于圆柱体形部段6的(外)半径R1，从而在这里也能够实现非常紧凑的结构形式，该结构形式易于实现轴向地从侧面推入HF线圈组件21中。HF线圈组件21在这里构造有管状的线圈承载件21a，HF线圈组件21的导体元件21b在外侧设置在该线圈承载件上。
在示出的实施方式中，定子2具有调温气体喷嘴51，借助这些调温气体喷嘴能够在定子2中围绕转子1(并且由此也在转子1中)调节期望的温度。例如能够对转子1中的测量物质进行适度的冷却，以防止蛋白质在NMR测量期间变性(例如在约0℃的情况下)。此外，在这里设置有压力气体喷嘴52，借助这些压力气体喷嘴能够调节在转子1的碰撞面53(在这里构造在盖9上)上的压力，以固定转子1在围绕旋转轴线RA旋转期间的轴向位置。
在该实施方式的情况下能够在第二气动轴承(径向轴承)4上使用与在第一气动轴承(径向轴承)3上的气流相同大小的或者更大的气流，以便实现大致相等的径向轴承刚度。尤其是能够对第二径向轴承4加载高于第一径向轴承的压力。在必要的情况下，也能够在该实施方式中设置有配合轴承(未示出，但是可参见图1和图3)。
在图2的实施方式中设置有可取下的固定部件43，该固定部件在第一支承基座17上从后侧作用于定子2。所述可取下的固定部件43在固定的、旋紧在定子保持件32上的位置中示出，参见螺纹件45。固定部件43借助弹性元件44(在这里是弹簧或者作为替选是弹性体元件)从后方压向定子2，由此将定子贴靠在轴向止挡部32b上地固定。即：定子2弹性地相对于轴向止挡部32b压紧。为了将定子2从定子保持件32中轴向拉出(在这里向右)，能够松开螺纹件45并且移除固定部件43(包括弹簧在内)。
应注意，所述可取下的固定部件43在这里也包含气流供应装置38。
只要(可导入HF线圈组件中的)前部部段19在这里在外罩管16的整个长度上延伸，外罩管16在这里就不具有相对于前部部段19在径向上可能更宽的后部部段。
图3示出用于本发明的MAS-NMR转子***100的第三结构形式，其在很大程度上对应图1的实施方式，从而在这里仅示出主要区别。上方又示出定子2，但是其处于仅部分地沿着导入方向ER被推入定子保持件32中的状态(在尚未装配固定部件50的情况下)。在中部示出转子1，并且在下方示出具有转子1和定子2的MAS-NMR转子***100。MAS-NMR转子***100和定子保持件32是根据本发明的探头组件200的部件。
在该结构形式的情况下，转子1又具有包括圆柱体形的前部分7a和锥形的后部分7b的端部部段7(参见图2)，但是在前端部上未使用盖安置部。气动驱动装置22作用在处于转子1的后端部上的盖9上。只要前部的(可导入HF线圈组件21中的)部段19在这里在外罩管16的整个长度上延伸，外罩管16在这里就不具有相对于前部部段19在径向上可能更宽的后部部段。
(在这里包括多个单独部件的)固定部件50用于，在轴向地(相对于导入方向ER或者说沿着旋转轴线RA)完全移入的状态中(参见图3下方，其中凸肩42和轴向止挡部32b相互贴靠)将定子2固定在定子轴承41中，使得定子2在测量期间不能轴向运动。
固定部件50具有凸起部50a，所述凸起部能够导入在第一支承基座17上的凹槽17a中，在凸起部50a的导入状态中能够借助螺纹件45将固定部件50在定子保持件32上旋紧，参见图3下方的旋入状态。经由沿着径向方向RR压入的密封件17b亦或直接经由凸起部50a和凹槽17a的相应的凹槽底部，将定子2沿着径向方向RR夹紧。通过力锁合由此也在密封件或者说密封环30、31的作用之外实现将定子2沿着轴向方向进一步固定在定子轴承41中。此外，凸起部50a也关于轴向方向在凹槽17a中从后侧作用于第一支承基座17，由此形成附加的固定。
固定部件50在这里也包含气流供应装置38，其中，密封件17b密封供应气流。
在这里，通过限制驱动装置22的驱动气流的流出而在闭锁盖37中设置有配合轴承35，使得产生背压，该背压使转子1朝第三气动轴承(在这里为轴向轴承)5移动。为此，在排气通道54中设置有可调节的气流限制装置(在这里是可变的挡板55)。
图4以示意性的剖视图示出根据本发明的探头组件200的一个实施方式，在该实施方式中安装有MAS-NMR转子***100，如在图3中示出的那样。
探头组件200包括定子2，转子1围绕旋转轴线RA可转动地支承在该定子中；在图4中正在更换转子1并且因此仅将转子部分地轴向推入到定子2中。转子1在后端部上借助盖9闭锁。定子2具有经由外罩元件16机械地连接的两个支承基座17、18。
探头组件200具有HF线圈组件21，其中，HF线圈组件21的最小内直径IDS大于第二支承基座18的(最大)外直径AD2和在外罩元件16的前部部段19中的(最大)外直径ADV(该前部部段在这里包括外罩元件16的整个长度)。由此能够在安装时或者为了维护的目的在移除了固定构件50的情况下引导定子2穿过HF线圈组件21。在导入(推入)状态中将定子2保持在定子保持件32中，该定子保持件为此构成定子轴承。所述支承这样构造，使得旋转轴线RA在相对于在这里竖直延伸的磁场B0成54.7°的魔角下定向。
朝径向外部气密的、具有气密的外罩元件16的定子2在这里在支承基座17、18的区域中借助密封件30、31相对于定子保持件32密封，使得定子2或者外罩元件16一起对空间33限界，该空间33在这里也通过定子保持件32和另外的未详细示出的壁限界。在这里，在也包含HF线圈组件21的空间33中设置真空，以将HF线圈组件21热绝缘。由此可能的是，在MAS-NMR测量期间将HF线圈组件21冷却至低温(例如77K，对应于常压下的液氮或者在例如借助液态或者气态氦冷却的情况下也能够冷却至更低的温度，尤其是≤40K、≤20K或者甚至在4.2K左右的范围内，对应于常压下的液态氦)，而转子1中的测量物质40则保持在室温附近的温度或者能够调节至-250℃至+1000℃、尤其是-50℃至+150℃范围内的、特别优选在0℃至+50℃温度范围内的温度。
在测量期间，转子1在定子2中围绕旋转轴线RA旋转，典型地以10kHz或者更高的频率，尤其是转速在1kHz至vS/(2πR1)的范围内，其中vS是在当前压力/温度条件的情况下围绕转子1的气体的音速，并且HF线圈组件21将HF脉冲射入到转子1中的测量物质40中和/或接收来自测量物质40的HF信号。在此，所述强的静磁场B0(在图4中具有竖直定向)作用到测量物质40上。
优选将所有气流在所述可轴向取出的定子2的两个端部上导出，使其易于收集和再循环。这尤其对于低温MAS是有利的，以便在借助氦气运行的情况下不会由于氦气进入室内空气中而损失氦气。优选将气体直接转移到杜瓦瓶中，使其不会不必要地升温并且密封式的气体循环成为可能，该密封式气体循环仅须平衡管路损耗和转子***100中的摩擦(再冷却)。所述再冷却优选借助热交换器和气体压缩在室温下进行(未详细示出)。
同样有利的是，对于在使用MAS-NMR探头组件200检测有毒的、致癌的、***性的、放射性的或生物危害性的测量样品的情况下在定子2的两个端部上收集气体。
图5示出用于本发明的MAS-NMR转子***100的第四结构形式，其在很大程度上对应图3的实施方式，从而在这里仅示出主要区别。在图5上方示出包括定子保持件32的部件的定子2，定子部分地被轴向推入该定子保持件中，并且在图1下方示出具有定子2和转子1以及定子保持件32的部件的、处于完全被轴向推入状态中的MAS-NMR转子***100。MAS-NMR转子***100是根据本发明的探头组件200的部件。
在示出的结构形式的情况下，转子1在整体上构造成圆柱体形，其具有统一的半径，使得第一气动轴承(径向轴承)3的第一支承面10的半径R1和第二气动轴承(径向轴承)4的第二支承面13的半径R2在这里是相等的，即R1＝R2。在转子1的后端部上，盖9闭锁转子1的例如由玻璃制成的、呈闭合管状的(在图5中左侧)部分的开口8，其中，盖9具有半径R4，该半径等于在圆柱体形部段6的区域中的半径R1。具有统一半径的转子1易于制造、断裂敏感性低、在灌装和运输时可良好操控并且在进行MAS-NMR测量的情况下可良好控制其围绕旋转轴线RA的旋转。
定子2在这里具有第一支承基座17、第二支承基座18和将这些支承基座17、18相连接的外罩元件16。第一气动轴承(径向轴承)3的各喷嘴开口11所处的半径r1在这里与第二气动轴承(径向轴承)4的各喷嘴排出开口12所处的半径r2相等。
由于转子1在第二支承基座18那侧的半径不扩展，因此在这里保留有围绕转子1的相对大的空间69或者说在转子1的外侧和定子2的(或者说在前部部段19中的外罩管16的)内侧之间保留有相对大的径向间隙70。由此能够实现对转子1的特别高效的调温，但是信噪比却由于测量物质40的相对小的量而径向地在HF线圈组件21内部降低。
附图标记列表
1 转子
2 定子
3 第一气动轴承(径向轴承)
4 第二气动轴承(径向轴承)
5 第三气动轴承(轴向轴承)
6 圆柱体形部段
7 端部部段
7a 前部分(端部部段)
7b 后部分(端部部段)
8 开口
9 盖
9a 配合结构
10 第一支承面
11 喷嘴排出开口(第一径向轴承)
12 喷嘴排出开口(第二径向轴承)
13 第二支承面
14 第三支承面
15 喷嘴排出开口(轴向轴承)
16 外罩元件
17 第一支承基座
17a 凹槽
17b 密封件
18 第二支承基座
19 前部部段
20 后部部段
21 HF线圈组件
21a 线圈承载件
21b 导体元件
22 气动驱动装置
30 第二密封件(密封环)
31 第一密封件(密封环)
32 定子保持件
32a 径向限制部
32b 轴向止挡部
33 气密的(真空)空间
34 排气开口
35 配合轴承
36 喷嘴排出开口(配合轴承)
37 闭锁盖
38 气流供应装置
39 盖安置部
39a 配合结构
40 测量物质
41 定子轴承
41a 前部件(定子轴承)
41b 后部件(定子轴承)
42 凸肩
43 可取下的、轴向地从后侧作用的固定部件
44 弹性元件
45 螺纹件
50 可运动的固定部件
50a 凸起部
52 压力气体喷嘴
53 碰撞面
54 排气通道
55 可变的挡板
61 静态固定部件
69 围绕转子的空间
70 径向间隙
100 MAS-NMR转子***
200 探头组件
AD1 外直径(第一支承基座)
AD2 外直径(第二支承基座)
ADV 前部部段外直径
ADH 后部部段外直径
ER 导入方向
IDS 最小内直径(HF线圈组件)
R1 半径(第一支承面)
R2 半径(第二支承面)
R3 外半径(第三支承面)
R4 半径(盖)
R5 半径(盖安置部)
r1 半径(对应于第一径向轴承的各喷嘴排出开口)
r2 半径(对应于第二径向轴承的各喷嘴排出开口)
RA 旋转轴线
RR 径向方向

Claims (17)

1.魔角旋转核磁共振探头组件(200)，包括定子(2)、定子保持件(32)和HF线圈组件(21)，所述定子在旋转轴线(RA)上定向并且用于支承具有测量物质(40)的转子(1)，所述HF线圈组件用于将HF脉冲射入到转子(1)内的测量物质(40)中和/或用于接收来自转子(1)内的测量物质(40)的HF信号，其特征在于，
所述定子保持件(32)构成有定子轴承(41)，定子(2)能够轴向地导入该定子轴承中并且从该定子轴承中导出，其中，定子(2)在导入状态中穿过HF线圈组件(21)并且为了所述导入和导出能够穿过HF线圈组件(21)引导，并且所述探头组件(200)包括能够将定子(2)在导入状态中轴向地固定在定子轴承(41)中的器件。
2.根据权利要求1所述的探头组件(200)，其特征在于，所述定子(2)包括第一支承基座(17)、外罩元件(16)和第二支承基座(18)，其中，所述外罩元件(16)将第一支承基座(17)和第二支承基座(18)轴向地相互连接，并且第一支承基座(17)构成第一气动轴承(3)，而第二支承基座(18)构成第二气动轴承(4)，第二支承基座(18)具有最大外直径AD2，外罩元件(16)具有前部部段(19)，该前部部段轴向地连接到第二支承基座(18)上并且具有最大外直径ADV，HF线圈组件(21)具有最小内直径IDS，并且AD2＜IDS，并且此外ADV＜IDS。
3.根据权利要求2所述的探头组件(200)，其特征在于，所述第一支承基座(17)和/或在第一支承基座(17)的区域中的外罩元件(16)具有最大外直径AD1，并且AD1＞IDS。
4.根据权利要求2或3所述的探头组件(200)，其特征在于，所述定子保持件(32)具有第一密封件(31)，借助所述第一密封件将第一支承基座(17)和/或在第一支承基座(17)的区域中的外罩元件(16)相对于定子保持件(32)气密地密封。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，所述定子保持件(32)具有第二密封件(30)，借助所述第二密封件将第二支承基座(18)和/或在第二支承基座(18)的区域中的外罩元件(16)相对于定子保持件(32)气密地密封。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，所述外罩元件(16)构造成气密的。
7.根据权利要求2至6中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，所述探头组件(200)在定子(2)的导入状态中形成一个气密的空间(33)，所述空间由外罩元件(16)一并限界，并且HF线圈组件(21)设置在所述空间中。
8.根据权利要求7所述的探头组件(200)，其特征在于，所述气密的空间(33)是真空的。
9.根据权利要求7或8所述的探头组件(200)，其特征在于，所述HF线圈组件(21)在气密的空间(33)中冷却至低温T，优选T≤100K，特别优选T≤40K或者T≤20K。
10.根据权利要求7或8所述的探头组件(200)，其特征在于，包围所述转子(1)的空间(69)、尤其是在定子(2)内部的空间冷却至低温TR，优选TR≤100K，特别优选TR≤40或者TR≤20K。
11.根据前述权利要求中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，所述能够将定子(2)在导入状态中轴向地固定在定子轴承(41)中的器件包括可运动的或可取下的固定部件(43；50)，所述固定部件在固定的位置中轴向地从后侧作用于定子(2)，尤其是所述可运动的或可取下的固定部件(43；50)在第一支承基座(17)的区域中作用在定子(2)上。
12.根据前述权利要求中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，所述能够将定子(2)在导入状态中轴向地固定在定子轴承(41)中的器件包括至少一个静态固定部件(61)，其中，所述静态固定部件(61)构成有弹性元件(44)，所述弹性元件在定子(2)的导入状态中沿着径向方向(RR)压到定子(2)上，尤其是设置有构成为密封环(31、30)的两个静态固定部件(61)。
13.根据前述权利要求中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，所述定子保持件(32)构成轴向止挡部(32a)，所述轴向止挡部限定定子(2)在定子保持件(32)中的最大轴向移入位置，尤其是所述轴向止挡部(32b)与定子(2)的凸肩(42)配合作用，所述凸肩由第一支承基座(17)或者在包围第一支承基座(17)的区域中的外罩元件(16)构成。
14.根据权利要求2至13中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，所述第一气动轴承(3)和第二气动轴承(4)构造用于，径向地将转子(1)支承在定子(2)中，并且在定子(2)中导入这样的转子(1)，该转子在第一气动轴承(3)的区域中在转子(1)的圆柱体形部段(6)上构成半径为R1的第一支承面(10)，并且该转子在第二气动轴承(4)的区域中构成半径为R2的第二支承面(13)。
15.根据权利要求2至14中任一项所述的探头组件(200)，其特征在于，在所述支承基座(17、18)中的一个支承基座中、尤其是在第二支承基座(18)中还构造有第三气动轴承(5)，借助所述第三气动轴承能够将设置在定子(2)中的转子(1)轴向地保持，尤其是转子(1)具有垂直于旋转轴线(RA)定向的第三支承面(14)。
16.根据权利要求15所述的探头组件(200)，其特征在于，在所述支承基座(17、18)的另一支承基座中、尤其是在第一支承基座(17)中还构造有配合轴承(35)，借助所述配合轴承能够将设置在定子(2)中的转子(1)附加地轴向保持。
17.根据前述权利要求中任一项所述的探头组件(200)的用于在MAS-NMR试验中测量被填充到转子(1)中的测量物质(40)的应用，其中，所述转子(1)设置在定子(2)中，定子(2)导入到定子轴承(41)中并且固定，并且转子(1)围绕旋转轴线(RA)旋转，优选以至少1kHz的频率并且特别优选以至少10kHz的频率旋转。
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