CN109813667A - 乙虫腈含量紫外分光光度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙虫腈含量紫外分光光度检测方法，属于乙虫腈含量检测技术领域，该方法包括标准溶液的配制、回归方程的确定，以及样品检测等过程，本方法的检测时间短，检测过程可恢复，检测过程中仅使用水作为溶剂，具有绿色环保、安全无毒的特点。
Description
技术领域
本发明涉及乙虫腈含量检测技术领域。
背景技术
乙虫腈（ethiprole）是一种新型吡唑类杀虫剂，化学名称为5-氨基-1-（2，6-二氯-对三氟甲基苯基）-4-乙基亚磺（硫）酰基吡唑-3-腈基。乙虫腈在环境中的代谢产物主要有：氧化产物RPA097973，为乙虫腈氧化后形成的砜；还原产物RPA107566，为乙虫腈还原后形成的硫化物。乙虫腈悬浮剂可用于水稻、蔬菜等多种作物，能有效防治多种咀嚼式口器和刺吸式口器害虫。随着乙虫腈的广泛施用，其在环境中的讲解归趋及残留状况就成为人们的关注热点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种乙虫腈含量紫外分光光度检测方法，该方法的检测时间短，检测过程可恢复，检测过程中仅使用水作为溶剂，具有绿色环保、安全无毒、准确性高的特点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种乙虫腈含量紫外分光光度检测方法，其包含如下步骤：
（1）将乙虫腈的标准样品溶解于纯化水中，并制各出不同浓度的标准溶液；
（2）使用紫外分光光度计对所述不同浓度的标准溶液进行检测，根据所得吸光度绘制标准曲线，按照标准曲线并根据朗伯—比尔定律得出线性回归方程；
（3）将待测样品溶解于纯化水中配制成待测溶液，在215纳米的波长下检测待测溶液的吸光度，然后根据步骤（2）所得的线性回归方程计算出待测样品中乙虫腈的含量。
作为优选，标准溶液的浓度均在1~500mg/L范围内。
作为优选，检测波长为215纳米。
作为优选，步骤（1）中制备的标准溶液共有5份。
作为优选，标准溶液的浓度范围为20~240mg/L。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
（1）检测速度快、准确性高：用液相色谱法检测一个样品至少需要半个小时的时间，当样品数量过多时可能影响生产进度；而同样的时间内用本发明方法可以检测至少6个样品，极大地提高了生产效率；
（2）安全环保：使用液相色谱法检测乙虫腈的含量时需要用到有毒的有机溶剂，该溶剂对人体有一定危害，检测人员长期接触容易损害健康；而本发明方法仅仅使用水作为溶剂，具有安全无毒、绿色环保的特点；
（3）检测过程可恢复：当发生断电时，使用液相色谱法的检测过程即被打断，来电以后也不可恢复，从而造成检测过程作废，必须重新检测；而使用本发明方法的检测过程可以在来电以后继续进行，节约了检测时间。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
选用安徽仁和药业有限公司有限公司生产的乙虫腈作为标准样品进行分析，使用的紫外分光光度计是上海天美UV2300 II型分光光度计，检测波长为215纳米。检测过程如下：
1、标准溶液配制：
20mg/L溶液配制：精密量取乙虫腈0.5g，至250m1容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，取5ml至500ml容量瓶中，加水定容至刻度，既得。
40mg/L溶液配制：精密量取乙虫腈0.1 g，至250m1容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，取10ml至100m1容量瓶中，加水定容至刻度，既得。
80mg/L溶液配制：精密量取乙虫腈0.2g，至250m1容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，取10ml至100ml容量瓶中，加水定容至刻度，既得。
160mg/L溶液配制：精密量取乙虫腈0.4g，至250m1容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，取10ml至100ml容量瓶中，加水定容至刻度，既得。
240mg/L溶液配制：精密量取乙虫腈0.6g，至250ml容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，取10ml至100ml容量瓶中，加水定容至刻度，既得。
2、检测吸光度：
按上述配制方法配制标准溶液，打开紫外分光光度计，预热30分钟，按照紫外分光光度法的检测标准程序进行操作，依次检测各标准溶液的吸光度，根据吸光度和浓度的关系求得相关系数R和线性方程，结果见表1。
表1 根据吸光度和浓度的关系求得相关系数R和线性方程
为保证结果的准确性，由不同人员再次进行标准溶液的配制和检测，根据吸光度和浓度的关系求得相关系数R和线性方程，结果见表2。
表2 由不同人员再次进行标准溶液的配制和检测，根据吸光度和浓度的关系求得相关系数R和线性方程
3、建立理论线性方程：
根据表1和表2的检测结果，推出理论的线性方程为：Y=0. 0075X，其中X为溶液浓度，Y为溶液吸光度。
4、检测待测样品：
将待测样品溶解于纯化水中，配制成50mg/L的待测溶液，在215纳米的波长下检测待测溶液的吸光度为0.268，根据上述理论线性方程计算出待测样品中丙胺酞谷氨酞胺的浓度为35.73mg/L，因此待测样品中乙虫腈的含量为71,46%。
本方法的检测时间短，检测过程可恢复，检测过程中仅使用水作为溶剂，具有绿色环保、安全无毒、准确性高的特点，能够替代液相检测法，满足生产要求。
Claims (5)
1.一种乙虫腈含量紫外分光光度检测方法，其特征在于：包含如下步骤：
（1）将乙虫腈的标准样品溶解于纯化水中，并制备出不同浓度的标准溶液；
（2）使用紫外分光光度计对所述不同浓度的标准溶液进行检测，根据所得吸光度绘制标准曲线，按照标准曲线并根据朗伯—比尔定律得出线性回归方程；
（3）将待测样品溶解于纯化水中配制成待测溶液，在215纳米的波长下检测待测溶液的吸光度，然后根据步骤（2）所得的线性回归方程计算出待测样品中丙胺酞谷氨酞胺的含量。
2.根据权利要求1所述的乙虫腈含量紫外分光光度检测方法，其特征在于所述步骤（1）中标准溶液的浓度均在1~500mg/L范围内。
3.根据权利要求1所述的乙虫腈含量紫外分光光度检测方法，其特征在于所述步骤（2）中，检测所用的波长为215纳米。
4.根据权利要求1所述的乙虫腈含量紫外分光光度检测方法，其特征在于所述步骤（1）中制备的标准溶液共有5份。
5.根据权利要求2所述的乙虫腈含量紫外分光光度检测方法，其特征在于所述步骤（1）中标准溶液的浓度均在20~240mg/L范围内。
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