CN109811324A - 基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置及方法 - Google Patents

Abstract

基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置及方法,涉及制备掺杂类薄膜的领域,为了解决现有制备掺杂类薄膜技术在放电过程易相互干扰，易出现靶中毒现象，薄膜的成分难以自由调节，沉积效率较低且易引入杂质的问题。本发明的装置采用双直流电源，通过控制电源U1和电源U2的电压值控制薄膜的掺杂含量。本发明适用于制备掺杂类薄膜。

Description

基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置及 方法

技术领域

本发明涉及制备掺杂类薄膜的领域，具体涉及基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的技术。

背景技术

目前制备掺杂类薄膜主要采用三类方法，(1)采用多个单靶，多个单靶分别形成独立的放电***，在空间较小的真空环境下进行放电溅射，放电过程容易相互干扰，易出现靶中毒现象；(2)采用多元合金靶材或组合形式靶材进行溅射，薄膜的成分依赖于靶材中各组分含量或面积比例，难以进行自由调节；(3)采用化学气相沉积(CVD)类方法辅助金属靶材进行溅射，沉积效率较低且易引入气体中包含的元素杂质，不利于进行大规模生产。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，从而提供基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置及方法。

本发明所述的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置，包括电容C1、电容C2、三极管V1至V4、二极管D1至D4、电源U1、电源U2和负载R；

电源U1的正极同时连接电容C1的正极、三极管V1的集电极和二极管D1的阴极，三极管V1的发射极连接三极管V2的集电极，二极管D1的阳极连接二极管D2的阴极，电源U1的负极同时连接电容C1的负极、三极管V2的发射极和二极管D2的阳极，电源U2的正极同时连接电容C2的正极、三极管V3的集电极和二极管D3的阴极，三极管V3的发射极连接三极管V4的集电极，二极管D3的阳极连接二极管D4的阴极，电源U2的负极同时连接电容C2的负极、三极管V4的发射极、二极管D4的阳极和电源U1的负极，负载R的一端同时连接三极管V1的发射极和二极管D1的阳极，负载R的另一端同时连接三极管V3的发射极和二极管D3的阳极；

双靶形成负载R，负载R两端的电压即双靶之间的电压。

优选的是，放电过程中分两个阶段：

三极管V1和三极管V4导通，三极管V2和三极管V3关断，负载R两端的电压由电源U1控制；

三极管V2和三极管V3导通，三极管V1和三极管V4关断，负载R两端的电压由电源U2控制。

优选的是，三极管V₁和三极管V₂的基极加有一对相位相反的控制脉冲，三极管V₃和三极管V₄的基极加有一对相位相反的控制脉冲，三极管V₃基极的控制脉冲的相位落后三极管V₁基极的控制脉冲的相位的角度为θ，0°<θ<180°。

本发明所述的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的方法，该方法包括：

通过控制电源U1和电源U2的电压值控制薄膜的掺杂含量；

该方法采用基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置实现。

优选的是，还通过控制电压的正负脉冲脉宽和正负脉冲间隔时间控制薄膜的掺杂含量。

优选的是，靶施加设定的基底偏压。

优选的是，还通过控制电源U1和电源U2的电压值、电压的正负脉冲脉宽、正负脉冲间隔时间控制薄膜的结构状态。

本发明的有益效果：

与采用多个单靶进行溅射的方法相比，采用本发明的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置可针对不同材料，特别是放电特性差异较大的材料进行掺杂薄膜的制备，能够保证不同材料靶材分别在适当参数区间内放电溅射，适用材料包括金属、合金、石墨等。在一个完整脉冲放电过程中，双靶通过阴阳极转换方式分别形成独立的脉冲放电通道，放电过程稳定，具有高度协调性和同步性，薄膜的均匀性得到有效保证。

与采用多元合金靶材或组合形式靶材进行溅射的方法相比，本发明的方法通过调节放电过程中放电电压等参数，可以对薄膜的成分结构灵活控制，避免了现有采用合金靶材制备的薄膜的成分相对固定的问题，本发明不依赖靶的结构和靶材成分，适用范围更广，可控性更强。

与采用CVD类方法辅助金属靶材进行溅射的方法相比，本发明制备薄膜的过程只采用磁控溅射一种方法，不引入反应气体，不需要后续处理和多种方法共同制备，制备工艺简洁，提高效率的同时避免了杂质污染和环境因素干扰；

本发明同时具备高功率脉冲磁控溅射方法的优点，放电过程离化率高、薄膜结构致密、性能优良，同时通过对正负脉宽、正负脉冲间隔、频率等参数的调整可以有效提高薄膜溅射沉积的效率。

附图说明

图1是具体实施方式一中的基于单直流电源控制的双极性脉冲电源的电路原理图；

图2是具体实施方式一中的基于单直流电源控制的双极性脉冲电源的工作电信号波形图；

图3是本发明的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置的电路原理图；

图4是实施例中的双靶电压变化波形曲线；

a)为Ag靶电压450V，b)为Ag靶电压500V，c)为Ag靶电压550V；

图5是实施例中的不同Ag靶电压下Ag-DLC薄膜SEM图像；

a)为Ag靶电压450V，b)为Ag靶电压500V，c)为Ag靶电压550V。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1至图3具体说明本实施方式，本实施方式所述的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置，包括电容C1、电容C2、三极管V1至V4、二极管D1至D4、电源U1、电源U2和负载R；

电源U1的正极同时连接电容C1的正极、三极管V1的集电极和二极管D1的阴极，三极管V1的发射极连接三极管V2的集电极，二极管D1的阳极连接二极管D2的阴极，电源U1的负极同时连接电容C1的负极、三极管V2的发射极和二极管D2的阳极，电源U2的正极同时连接电容C2的正极、三极管V3的集电极和二极管D3的阴极，三极管V3的发射极连接三极管V4的集电极，二极管D3的阳极连接二极管D4的阴极，电源U2的负极同时连接电容C2的负极、三极管V4的发射极、二极管D4的阳极和电源U1的负极，负载R的一端同时连接三极管V1的发射极和二极管D1的阳极，负载R的另一端同时连接三极管V3的发射极和二极管D3的阳极；

双靶形成负载R，负载R两端的电压即双靶之间的电压。

双极性高功率脉冲电源的每一个周期循环中，脉冲在正负脉冲之间变换。正负脉冲的切换时间可设置和调整，目的是纠正带电粒子在正脉冲区间的放电完毕后形成的惯性，确保等离子体在正脉冲和负脉冲阶段具有大致相同的成分。其原理是基于绝缘栅双极型晶体管(IGBT)整流控制的单相全桥逆变电路，由四个桥臂，两个半桥电路构成。如图1所示，三极管V1、V4组成一对桥臂，三极管V2、V3组成另一对桥臂，V1、V2基极加有一对相反的控制脉冲，V3、V4基极的控制脉冲相位也相反，V3基极的控制脉冲相位落后V1基极的控制脉冲相位θ角(0°<θ<180°)，图2中u_G1至u_G4分别为三极管V1至V4基极的控制脉冲，u₀和i₀分别为负载的电压和电流。放电溅射过程中双靶即为负载为R，每一个周期，脉冲在正负脉冲之间变换，脉冲波形、电压电流波形等电信号特征保持一致。

基于单直流电源控制的双极性脉冲电源的周期放电中，正负脉冲电压值相同，多见于中频溅射及孪生靶溅射，可有效提高薄膜沉积效率，抑制靶材中毒。但对于异质靶材而言，靶材放电特性的差异导致在同一电压参数下，无法保证双靶同时进行稳定放电溅射，难以控制薄膜中各组分的含量，不适于进行掺杂类薄膜的制备。因此在双极性脉冲电源电路控制基础上进行改进，引入双直流电源分别控制正负脉冲电压的方式，提出“双直流-脉冲电源”供电***，实现放电过程中双靶放电状态分别可控的目的。如图3所示，在V1和V3桥路之间断开连接，在V3和V4桥路端接入另一直流电源，这样使原本由单直流电源控制变为双直流电源共同控制。放电过程中，在t1～t2阶段：V1和V4首先导通，关断V2和V3，电流从电容C1正端流过V1，经过负载R，然后经过V4，最后回到电容C1负端，此时在负载两端的电流是从左到右，负载两端的电压为+U1。在t2～t3阶段：关断V1和V4，同时开通V2和V3，经过负载的电流方向改变，此时电压由U2控制。经改进的电源***保证了负载两端电压在正负脉冲区间的可控变化，当异质双靶放电时，正负脉冲区间分别对应两靶作为主溅射靶材的放电溅射过程。

具体实施方式二：基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的方法，该方法包括：

通过控制电源U1和电源U2的电压值控制薄膜的掺杂含量；

该方法采用具体实施方式一所述的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置实现。

优选实施方式中，还通过控制电源U1和电源U2的电压的正负脉冲脉宽和正负脉冲间隔时间控制薄膜的掺杂含量。

优选实施方式中，靶施加设定的基底偏压。通过施加基底偏压方式约束离子束流，从而使放电过程更稳定。

优选实施方式中，还通过控制电源U1和电源U2的电压值、电压的正负脉冲脉宽、正负脉冲间隔时间控制薄膜的结构状态。

实施例

以Ag-DLC薄膜制备为例，说明基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置在溅射放电和薄膜沉积过程中的工艺特性。异质双靶采用直径100mm、纯度99.9％以上的Ag靶和石墨靶，本底真空度为5×10^-3Pa。溅射气体为高纯氩气，溅射气压范围0.8Pa-1.5Pa。选用的两靶材Ag和石墨靶的放电特性差异显著，Ag具有高溅射产额、离化率高的特点，而石墨靶是一类溅射产额和离化率均较低的溅射材料，两者的稳定溅射区间和进行高功率脉冲溅射的工艺窗口有显著差异，因此，必须保证放电过程既能满足石墨靶溅射需要的高电压以确保溅射产额及沉积效率，又需要自由调控Ag含量。溅射过程中测量的一个完整放电周期的双靶电压波形曲线如图4所示，保证了双靶各自在高效稳定的放电区间内进行溅射。

通过对放电电压的控制，可以有效控制薄膜中掺杂金属的含量，从而对Ag-DLC薄膜的组织结构及薄膜性能进行调控。以石墨靶放电电压800V(脉宽50μs)，基底偏压-100V，对应Ag靶电压分别为450V/500V/550V(脉宽50μs)为例，薄膜中Ag含量分别为3.5％、10.1％、25.2％，薄膜均匀致密且呈现出组织结构上的转变，如图5所示，放大倍数为20000倍。

除电压外，异质双靶溅射过程中正负脉冲脉宽和正负脉冲间隔时间均可进行设置，进一步保证了对薄膜中不同组分含量的有效控制。对不同参数条件下Ag-DLC薄膜中Ag含量进行了能谱分析，从一系列参数下得到的结果表明，Ag的含量(at.％)可在1％～30％范围内自由调控，可获得一系列具有不同组织结构特性的Ag-DLC薄膜材料。以上证明采用该基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置，在制备掺杂类薄膜过程中采用异质双靶高功率脉冲磁控溅射方式，适用范围广泛，对薄膜成分结构具有良好的调控能力。另外在溅射沉积过程中可以随时调整控制放电参数，改变薄膜的掺杂含量和结构状态，制备成分含量梯度变化的多层结构复合薄膜。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (7)

1.基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置，其特征在于，包括电容C1、电容C2、三极管V1至V4、二极管D1至D4、电源U1、电源U2和负载R；

电源U1的正极同时连接电容C1的正极、三极管V1的集电极和二极管D1的阴极，三极管V1的发射极连接三极管V2的集电极，二极管D1的阳极连接二极管D2的阴极，电源U1的负极同时连接电容C1的负极、三极管V2的发射极和二极管D2的阳极，电源U2的正极同时连接电容C2的正极、三极管V3的集电极和二极管D3的阴极，三极管V3的发射极连接三极管V4的集电极，二极管D3的阳极连接二极管D4的阴极，电源U2的负极同时连接电容C2的负极、三极管V4的发射极、二极管D4的阳极和电源U1的负极，负载R的一端同时连接三极管V1的发射极和二极管D1的阳极，负载R的另一端同时连接三极管V3的发射极和二极管D3的阳极；

双靶形成负载R，负载R两端的电压即双靶之间的电压。

2.根据权利要求1所述的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置，其特征在于，放电过程中分两个阶段：

三极管V1和三极管V4导通，三极管V2和三极管V3关断，负载R两端的电压由电源U1控制；

三极管V2和三极管V3导通，三极管V1和三极管V4关断，负载R两端的电压由电源U2控制。

3.根据权利要求1所述的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置，其特征在于，三极管V₁和三极管V₂的基极加有一对相位相反的控制脉冲，三极管V₃和三极管V₄的基极加有一对相位相反的控制脉冲，三极管V₃基极的控制脉冲的相位落后三极管V₁基极的控制脉冲的相位的角度为θ，0°<θ<180°。

4.基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的方法，其特征在于，该方法包括：

通过控制电源U1和电源U2的电压值控制薄膜的掺杂含量；

该方法采用权利要求1、2或3所述的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的装置实现。

5.根据权利要求4所述的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的方法，其特征在于，还通过控制电压的正负脉冲脉宽和正负脉冲间隔时间控制薄膜的掺杂含量。

6.根据权利要求4所述的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的方法，其特征在于，靶施加设定的基底偏压。

7.根据权利要求4所述的基于异质双靶高功率脉冲磁控溅射制备掺杂类薄膜的方法，其特征在于，还通过控制电源U1和电源U2的电压值、电压的正负脉冲脉宽、正负脉冲间隔时间控制薄膜的结构状态。