CN109796101B - 一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺技术，包括废水预蒸发、PH值调节预处理；混合液精馏、甲醇溶液冷却回收处理；氨气精馏、氨水冷却循环利用三大步骤；本发明提供的百草枯废水高效、资源化利用处理工艺处理后的废水cod小于3000mg/L，氨氮小于350mg/L，可以套用于生产工段，另外通过回收工艺，可以分步回收甲醇、液氨后套用至生产工段，其工艺简单，效率高，运行成本低。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺。
背景技术
百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂。在百草枯除草剂生产的过程中会产生大量的废水，废水中COD和氨氮含量的指标非常高，因此需要对废水进行处理后才能进行排放。
在现有的百草枯废水处理过程中，百草枯废水在经蒸发浓缩处理后产生一股含甲醇同时含高氨氮的二次蒸汽冷凝水，公知含低沸点溶剂废水大多采用精馏的方法处理，能有效去除低沸点溶剂，降低废水的COD，但是无法高效去除氨氮，尤其是离子态的铵根，废水可生化性较低，需要另增加去除氨氮的设备，降低废水氨氮，且降氨氮设备一般会副产铵盐溶液，无法直接利用，需再次提浓结晶，过程长，效率低，运行成本偏高。针对以上问题，发明一种高效、资源化处理百草枯废水的工艺是一项迫待解决的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
为了克服现有二次冷凝水含甲醇同时氨氮含量高处理工艺不能同时降低废水COD和氨氮的问题，本发明创造提供一种高COD、高氨氮废水高效处理并资源化利用的处理工艺。
(二)技术方案
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺技术，包括以下步骤：
1)废水预处理：将百草枯废水进行加热浓缩，再对浓缩后的废水进行二次蒸发，并向二次蒸发产生的冷凝水中滴加碱液，控制pH为9～12；
2)混合液精馏：通过输送泵将步骤1中得到的混合液运输至精馏装置中，控制再沸器温度在100～105℃时，对混合液进行精馏，精馏过程中顶部产生的气体通入冷凝***中冷却回收得到甲醇溶液，精馏结束后从精馏装置底部采出废水，并将废水直接用于生产套用或者直接排入生化***中；
3)氨气回收：将步骤2中经过冷凝***未液化的氨气通入氨吸收***中制成稀氨水，再通过输送泵将稀氨水运输至氨精馏装置中，然后控制再沸器温度为100～120℃，控制顶温为25～35℃进行液氨回收，同时从氨精馏装置底部采出底液，并将底液经过换热器冷却后通入氨吸收***中进行循环利用。
优选地，所述步骤1中碱液的浓度为32％。
优选地，所述步骤2中输送泵的运输速率为6～7m3/h。
优选地，所述步骤2中的精馏装置为精馏塔或者重力床其中的一种。
优选地，所述步骤2中的冷凝***中的冷媒为循环水，且通过调节回流比控制废水精馏段塔顶温度为85～95℃。
优选地，所述步骤2中回收得到的甲醇溶液浓度为35～45％。
优选地，所述步骤3中换热器的冷媒为循环水。
优选地，所述百草枯废水处理前指标为COD含量大于50000mg/L，氨氮含量大于3000mg/L，经过精馏后处理后COD小于3000mg/L，氨氮含量小于300mg/L。
(三)有益效果
1、本发明在废水精馏装置降COD的过程中，通过滴加液碱调节废水精馏装置进料的pH，使废水中溶剂和氨氮充分挥发，同时去除废水中的溶剂和氨氮，再通过精馏装置顶温调节回收一定含量的甲醇溶剂，最后通过氨吸收***吸收气相中氨气制成较低浓度的氨水，低浓度氨水进氨精馏塔，制成液氨回收，塔底采出液经冷却后回氨气吸收***重复使用，达到氨回收的目的，处理后的废水可直接套用至生产工段，达到资源化利用的目的；
2、本发明处理后的废水处理后，COD小于3000mg/L，氨氮小于300mg/L，可直接用于生产套用或者直接排入生化***中；
3、本发明处理废水的工艺简单，效率高，运行成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的废水处理工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其步骤如下：
将1t百草枯废水进行加热浓缩至原体积的45％，再对浓缩后的废水进行二次蒸发，并向二次蒸发产生的冷凝水中滴加浓度为32％碱液，控制pH在10左右；
通过输送泵将滴加碱液后的混合液以6m3/h的运输速率运输至精馏塔中，控制再沸器温度为100℃时，对混合液进行精馏，精馏过程中顶部产生的气体通入冷凝***中，其中冷凝***中的冷媒为循环水，且通过调节回流比控制废水精馏段塔顶温度为90℃，冷却回收得到浓度为40％的甲醇溶液，精馏结束后从精馏装置底部采出废水，并将废水直接用于生产套用或者直接排入生化***中；
精馏过程中经过冷凝***未液化的氨气通入氨吸收***中制成稀氨水，再通过输送泵将稀氨水运输至氨精馏装置中，然后控制再沸器温度为110℃，控制顶温为30℃进行液氨回收，同时从氨精馏装置底部采出底液，并将底液经过换热器，其中换热器的冷媒为循环水，冷却后再通入氨吸收***中进行循环利用。
实施例2：
一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其步骤如下：
将1t百草枯废水进行加热浓缩至原体积的45％，再对浓缩后的废水进行二次蒸发，并向二次蒸发产生的冷凝水中滴加浓度为32％碱液，控制pH在12左右；
通过输送泵将滴加碱液后的混合液以6m3/h的运输速率运输至精馏塔中，控制再沸器温度为100℃时，对混合液进行精馏，精馏过程中顶部产生的气体通入冷凝***中，其中冷凝***中的冷媒为循环水，且通过调节回流比控制废水精馏段塔顶温度为90℃，冷却回收得到浓度为42％的甲醇溶液，精馏结束后从精馏装置底部采出废水，并将废水直接用于生产套用或者直接排入生化***中；
精馏过程中经过冷凝***未液化的氨气通入氨吸收***中制成稀氨水，再通过输送泵将稀氨水运输至氨精馏装置中，然后控制再沸器温度为110℃，控制顶温为30℃进行液氨回收，同时从氨精馏装置底部采出底液，并将底液经过换热器，其中换热器的冷媒为循环水，冷却后再通入氨吸收***中进行循环利用。
实施例3：
一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其步骤如下：
将1t百草枯废水进行加热浓缩至原体积的45％，再对浓缩后的废水进行二次蒸发，并向二次蒸发产生的冷凝水中滴加浓度为32％碱液，控制pH在11左右；
通过输送泵将滴加碱液后的混合液以7m3/h的运输速率运输至精馏塔中，控制再沸器温度为105℃时，对混合液进行精馏，精馏过程中顶部产生的气体通入冷凝***中，其中冷凝***中的冷媒为循环水，且通过调节回流比控制废水精馏段塔顶温度为95℃，冷却回收得到浓度为37％的甲醇溶液，精馏结束后从精馏装置底部采出废水，并将废水直接用于生产套用或者直接排入生化***中；
精馏过程中经过冷凝***未液化的氨气通入氨吸收***中制成稀氨水，再通过输送泵将稀氨水运输至氨精馏装置中，然后控制再沸器温度为115℃，控制顶温为25℃进行液氨回收，同时从氨精馏装置底部采出底液，并将底液经过换热器，其中换热器的冷媒为循环水，冷却后再通入氨吸收***中进行循环利用。
实施例4：
一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其步骤如下：
将1t百草枯废水进行加热浓缩至原体积的40％，再对浓缩后的废水进行二次蒸发，并向二次蒸发产生的冷凝水中滴加浓度为32％碱液，控制pH在9左右；
通过输送泵将滴加碱液后的混合液以6m3/h的运输速率运输至精馏塔中，控制再沸器温度为105℃时，对混合液进行精馏，精馏过程中顶部产生的气体通入冷凝***中，其中冷凝***中的冷媒为循环水，且通过调节回流比控制废水精馏段塔顶温度为85℃，冷却回收得到浓度为43％的甲醇溶液，精馏结束后从精馏装置底部采出废水，并将废水直接用于生产套用或者直接排入生化***中；
精馏过程中经过冷凝***未液化的氨气通入氨吸收***中制成稀氨水，再通过输送泵将稀氨水运输至氨精馏装置中，然后控制再沸器温度为105℃，控制顶温为25℃进行液氨回收，同时从氨精馏装置底部采出底液，并将底液经过换热器，其中换热器的冷媒为循环水，冷却后再通入氨吸收***中进行循环利用。
实施例5：
一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其步骤如下：
将1t百草枯废水进行加热浓缩至原体积的45％，再对浓缩后的废水进行二次蒸发，并向二次蒸发产生的冷凝水中滴加浓度为32％碱液，控制pH在10左右；
通过输送泵将滴加碱液后的混合液以6m3/h的运输速率运输至精馏塔中，控制再沸器温度为100℃时，对混合液进行精馏，精馏过程中顶部产生的气体通入冷凝***中，其中冷凝***中的冷媒为循环水，且通过调节回流比控制废水精馏段塔顶温度为85℃，冷却回收得到浓度为42％的甲醇溶液，精馏结束后从精馏装置底部采出废水，并将废水直接用于生产套用或者直接排入生化***中；
精馏过程中经过冷凝***未液化的氨气通入氨吸收***中制成稀氨水，再通过输送泵将稀氨水运输至氨精馏装置中，然后控制再沸器温度为105℃，控制顶温为25℃进行液氨回收，同时从氨精馏装置底部采出底液，并将底液经过换热器，其中换热器的冷媒为循环水，冷却后再通入氨吸收***中进行循环利用。
实施例6：
一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其步骤如下：
将1t百草枯废水进行加热浓缩至原体积的40％，再对浓缩后的废水进行二次蒸发，并向二次蒸发产生的冷凝水中滴加浓度为32％碱液，控制pH在10左右；
通过输送泵将滴加碱液后的混合液以6m3/h的运输速率运输至精馏塔中，控制再沸器温度为105℃时，对混合液进行精馏，精馏过程中顶部产生的气体通入冷凝***中，其中冷凝***中的冷媒为循环水，且通过调节回流比控制废水精馏段塔顶温度为90℃，冷却回收得到浓度为38％的甲醇溶液，精馏结束后从精馏装置底部采出废水，并将废水直接用于生产套用或者直接排入生化***中；
精馏过程中经过冷凝***未液化的氨气通入氨吸收***中制成稀氨水，再通过输送泵将稀氨水运输至氨精馏装置中，然后控制再沸器温度为120℃，控制顶温为25℃进行液氨回收，同时从氨精馏装置底部采出底液，并将底液经过换热器，其中换热器的冷媒为循环水，冷却后再通入氨吸收***中进行循环利用。
本发明中草枯废水在处理前，其中的COD大于50000mg/L、氨氮含量大于3000mg/L。
对实施例1至实施例6中回收的甲醇溶液的浓度和体积进行测量，同时对每组实施例中处理后的百草枯废水COD、氨氮含量进行检测，并将得到的数据记录，得到表1：
表1
从以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)废水预处理：将百草枯废水进行加热浓缩，再对浓缩后的废水进行二次蒸发，并向二次蒸发产生的冷凝水中滴加碱液，控制pH为9～12；
2)混合液精馏：通过输送泵将步骤1中得到的混合液运输至精馏装置中，控制再沸器温度在100～105℃时，对混合液进行精馏，精馏过程中顶部产生的气体通入冷凝***中冷却回收得到甲醇溶液，精馏结束后从精馏装置底部采出废水，并将废水直接用于生产套用或者直接排入生化***中；
3)氨气回收：将步骤2中经过冷凝***未液化的氨气通入氨吸收***中制成稀氨水，再通过输送泵将稀氨水运输至氨精馏装置中，然后控制再沸器温度为100～120℃，控制顶温为25～35℃进行液氨回收，同时从氨精馏装置底部采出底液，并将底液经过换热器冷却后通入氨吸收***中进行循环利用。
2.根据权利要求1所述的百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其特征在于，所述步骤1中碱液的质量百分比浓度为32％。
3.根据权利要求1所述的百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其特征在于，所述步骤2中输送泵的运输速率为6～7m3/h。
4.根据权利要求1所述的百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其特征在于，所述步骤2中的精馏装置为精馏塔或者重力床其中的一种。
5.根据权利要求1所述的百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其特征在于，所述步骤2中的冷凝***中的冷媒为循环水，且通过调节回流比控制精馏段塔顶温度为85～95℃。
6.根据权利要求1所述的百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其特征在于，所述步骤2中回收得到的甲醇溶液质量百分比浓度为35～45％。
7.根据权利要求1所述的百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其特征在于，所述步骤3中换热器的冷媒为循环水。
8.根据权利要求1所述的百草枯废水高效、资源化利用处理工艺，其特征在于，所述百草枯废水处理前指标为COD含量大于50000mg/L，氨氮含量大于3000mg/L，经过精馏后处理后COD小于3000mg/L，氨氮含量小于300mg/L。
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