CN109795991B - 一种安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，所述工艺包括预热蒸发段、混合脱除段和硫酸浓缩段；所述预热蒸发段将原料酸在真空条件下蒸发，提升硫酸浓度，提浓后的硫酸送入混合脱除段，蒸发过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔；所述混合脱除段将来自预热蒸发段的硫酸和来自硫酸浓缩段的硫酸送入脱除精馏塔，混合脱除硫酸中所含有的氟化氢，脱氟后的硫酸送入硫酸浓缩段，脱除过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔；所述硫酸浓缩段将来自混合脱除段的浓硫酸送入硫酸浓缩器，在高真空条件下提升硫酸浓度，得到的高浓度硫酸一部分被连续采出***，另一部分送回混合脱除段混合，尾气进入尾气冷凝塔、气洗塔，达标后排放。
Description
技术领域
本发明涉及化工后处理领域，尤其涉及一种安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺。
背景技术
氟化氢，一种无色有刺激性气味的气体，其本身及其水溶液均有毒性和很强的腐蚀性，可以透过皮肤、黏膜、呼吸道及肠胃道吸收，对这些部位产生强烈的刺激、腐蚀，可致人体灼伤。现有的氟化氢回收工艺多采用浓硫酸置换法，因此产生大量含氟废硫酸液，极难处理，不仅会给企业带来巨大的环保处理成本，对环境也会造成极大的污染。
针对上述情况，本发明提供一种安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，可将作为杂质的氢氟酸与硫酸分离，同时将稀硫酸浓缩为浓硫酸，通过吸收***吸收浓缩过程中产生的蒸汽，减小尾气排放，提高回收效率，方法简单，可连续生产，分离和浓缩效果好，操作环境改善的同时，节省运行成本，***在负压下运行，安全、稳定、节能、环保、不产生二次污染。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其包括预热蒸发段、混合脱除段和硫酸浓缩段；
所述预热蒸发段将原料酸在真空条件下蒸发，提升硫酸浓度，提浓后的硫酸送入混合脱除段，蒸发过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔；
所述混合脱除段将来自预热蒸发段的硫酸和来自硫酸浓缩段的硫酸送入脱除精馏塔，混合脱除硫酸中所含有的氟化氢，脱氟后的硫酸送入硫酸浓缩段，脱除过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔；
所述硫酸浓缩段将来自混合脱除段的浓硫酸送入硫酸浓缩器，在高真空条件下提升硫酸浓度，得到的高浓度硫酸一部分被连续采出***，另一部分送回混合脱除段混合，尾气进入尾气冷凝塔、气洗塔，达标后排放。
作为一种优选的技术方案，所述预热蒸发段包含预热器和预蒸蒸发器。
作为一种优选的技术方案，所述预热器的材质为碳化硅，预蒸蒸发器的材质为碳化硅或钢烧结四氟。
作为一种优选的技术方案，所述原料酸的硫酸浓度为30～40wt％，氟化氢浓度为10～20wt％。
作为一种优选的技术方案，所述预热蒸发段将原料酸的浓度提升至80～88wt％。
作为一种优选的技术方案，所述氟化氢吸收塔通过冷凝吸收将氟化氢转化为氢氟酸。
作为一种优选的技术方案，所述硫酸浓缩段将硫酸浓度提升至90～95wt％。
作为一种优选的技术方案，所述混合脱除段的硫酸浓度为88～90wt％。
作为一种优选的技术方案，所述脱除精馏塔的材质为钢烧结四氟。
作为一种优选的技术方案，所述硫酸浓缩器的材质为碳化硅。
有益效果：本发明提供一种安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，可将作为杂质的氢氟酸与硫酸分离，同时将稀硫酸浓缩为浓硫酸，通过吸收***吸收浓缩过程中产生的蒸汽，减小尾气排放，提高回收效率，方法简单，可连续生产，分离和浓缩效果好，操作环境改善的同时，节省运行成本，***在负压下运行，安全、稳定、节能、环保、不产生二次污染。
附图说明
为了进一步解释说明本发明中提供的安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺流程，提供了相应的附图，需要指出的是本发明中提供的附图只是所有附图中选出来的个别示例，目的也不是作为对权利要求的限定，所有通过本申请中提供的附图获得的其他相应图谱均应该认为在本申请保护的范围之内
图1为所述安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺的流程图。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“包含”，与“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”等同义，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明中所述的“和/或”的含义指的是各自单独存在或两者同时存在的情况均包括在内。
本发明中所述的“内、外”的含义指的是相对于设备本身而言，指向设备内部的方向为内，反之为外，而非对本发明的装置机构的特定限定。
本发明中所述的“左、右”的含义指的是阅读者正对附图时，阅读者的左边即为左，阅读者的右边即为右，而非对本发明的装置机构的特定限定。
本发明中所述的“连接”的含义可以是部件之间的直接连接也可以是部件间通过其他部件的间接连接。
本发明提供一种安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其包括预热蒸发段、混合脱除段和硫酸浓缩段；
所述预热蒸发段将原料酸在真空条件下蒸发，提升硫酸浓度，提浓后的硫酸送入混合脱除段，蒸发过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔；
所述混合脱除段将来自预热蒸发段的硫酸和来自硫酸浓缩段的硫酸送入脱除精馏塔，混合脱除硫酸中所含有的氟化氢，脱氟后的硫酸送入硫酸浓缩段，脱除过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔；
所述硫酸浓缩段将来自混合脱除段的浓硫酸送入硫酸浓缩器，在高真空条件下提升硫酸浓度，得到的高浓度硫酸一部分被连续采出***，另一部分送回混合脱除段混合，尾气进入尾气冷凝塔、气洗塔，达标后排放。
下面结合附图1，对本发明所述安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺进行详细说明。
预热蒸发段
本申请中预热蒸发段中的主要设备包括预热器和预蒸蒸发器，原料酸通过进料泵连续地由贮槽经高位计量槽送至预热器进行预热。
在一些优选的实施方式中，所述原料酸的进料量为850公斤/小时，硫酸浓度为30～40wt％，氟化氢浓度为10～20wt％。
在一些优选的实施方式中，所述预热器的材质为碳化硅，运行压力为常压，壳程温度为90～95℃，管程温度为25～60℃。
预热后的原料酸进入预蒸蒸发器，真空条件下在此脱去大部分水，提高浓度后的硫酸自流进入混合脱除段，蒸发过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔，冷凝吸收后得到的氢氟酸收集至氢氟酸缓存罐，留待进一步处理。
在一些优选的实施方式中，所述预蒸蒸发器的材质为碳化硅或钢烧结四氟，运行压力为0.012MPa，运行温度为140～160℃。
在一些优选的实施方式中，所述预热蒸发段将原料酸的浓度提升至80～88wt％；进一步优选的，所述预热蒸发段将原料酸的浓度提升至86～88wt％。
在一些优选的实施方式中，所述氟化氢吸收塔通过冷凝浓缩氟化氢；进一步优选的，所述氟化氢吸收塔通过多次冷凝浓缩氟化氢。
在一些优选的实施方式中，所述氟化氢吸收塔的材质为钢衬四氟，运行压力为常压，运行温度不高于40℃。
混合脱除段
本申请中混合脱除段的主要设备为脱除精馏塔，来自预热蒸发段和硫酸浓缩段的硫酸在此混合，在高温高浓的情况下硫酸与氟化氢充分分离，分离后的硫酸流入硫酸浓缩段，氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔，冷凝吸收后得到的氢氟酸收集至氢氟酸缓存罐，留待进一步处理。
在一些优选的实施方式中，所述混合脱除段的硫酸浓度为88～90wt％。
在一些优选的实施方式中，所述脱除精馏塔的材质为钢烧结四氟，运行压力为常压，运行温度不高于150℃。
硫酸浓缩段
本申请中硫酸浓缩段的主要设备包括硫酸浓缩器、浓酸冷却器、尾气冷凝塔、气洗塔。来自脱除蒸馏塔的硫酸在高真空条件下浓缩后，一部分被连续采出进入浓酸冷却器，冷却后的浓硫酸由成品酸泵转入成品酸罐，另一部分返回至混合脱除段以提高其中硫酸的浓度。浓缩过程中产生的尾气进入尾气冷凝塔，冷凝后剩余的气体进入气洗塔，处理达标后再行排放。
在一些优选的实施方式中，所述硫酸浓缩段将硫酸浓度提升至90～95wt％；进一步优选的，所述硫酸浓缩段将硫酸浓度提升至91～94wt％。
在一些优选的实施方式中，所述硫酸浓缩器、浓酸冷却器、尾气冷凝塔的材质为碳化硅，所述气洗塔的材质为钢烧结四氟。
在一些优选的实施方式中，所述硫酸浓缩器的运行压力为0.008MPa，运行温度为170～190℃。
在一些优选的实施方式中，所述浓酸冷却器的运行压力为0.008MPa，壳程温度为25～35℃，管程温度为50～180℃。
在一些预选的实施方式中，所述尾气冷凝塔的运行压力为0.008MPa，运行温度不超过120℃。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
实施例1提供了一种安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其包括以下步骤：
a.预热蒸发段：原料酸通过进料泵连续地由贮槽经高位计量槽送至预热器进行预热，预热器的壳程温度为90℃，管程温度为40℃。所述原料酸中硫酸含量为35wt％，氟化氢含量为16wt％，进料量为850公斤/小时，即20吨/天。预热后的原料酸进入预蒸蒸发器，在压力0.012MPa、温度150℃的运行条件下脱去大部分水，硫酸浓度提高至85wt％后自流进入混合脱除段，蒸发过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔，冷凝吸收后得到的氢氟酸收集至氢氟酸缓存罐，留待进一步处理。
b.混合脱除段：来自预热蒸发段和硫酸浓缩段的硫酸在脱除蒸馏塔混合得到浓度为88wt％的硫酸，在高温高浓的条件下硫酸与氟化氢充分分离，分离后的硫酸流入硫酸浓缩段，氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔，冷凝吸收后得到的氢氟酸收集至氢氟酸缓存罐，留待进一步处理。
c.硫酸浓缩段：来自脱除蒸馏塔的硫酸被送至硫酸浓缩器，在压力0.008MPa、温度180℃的运行条件下浓缩至93wt％后，一部分被连续采出送入浓酸冷却器，浓酸冷却器的运行压力为0.008MPa、壳程温度为25℃、管程温度为100℃，冷却后的浓硫酸由成品酸泵转入成品酸罐，另一部分返回至混合脱除段以提高其中硫酸的浓度。浓缩过程中产生的尾气进入尾气冷凝塔，冷凝后剩余的气体进入气洗塔，处理达标后再行排放。
根据本例处理后，每小时可生产约310公斤93wt％的浓硫酸，133公斤25wt％氢氟酸。
实施例2
实施例2提供了一种安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其包括以下步骤：
a.预热蒸发段：原料酸通过进料泵连续地由贮槽经高位计量槽送至预热器进行预热，预热器的壳程温度为95℃，管程温度为50℃。所述原料酸中硫酸含量为35wt％，氟化氢含量为16wt％，进料量为850公斤/小时，即20吨/天。预热后的原料酸进入预蒸蒸发器，在压力0.012MPa、温度160℃的运行条件下脱去大部分水，硫酸浓度提高至86wt％后自流进入混合脱除段，蒸发过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔，冷凝吸收后得到的氢氟酸收集至氢氟酸缓存罐，留待进一步处理。
b.混合脱除段：来自预热蒸发段和硫酸浓缩段的硫酸在脱除蒸馏塔混合得到浓度为89wt％的硫酸，在高温高浓的条件下硫酸与氟化氢充分分离，分离后的硫酸流入硫酸浓缩段，氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔，冷凝吸收后得到的氢氟酸收集至氢氟酸缓存罐，留待进一步处理。
c.硫酸浓缩段：来自脱除蒸馏塔的硫酸被送至硫酸浓缩器，在压力0.008MPa、温度190℃的运行条件下浓缩至94wt％后，一部分被连续采出进入浓酸冷却器，浓酸冷却器的运行压力为0.008MPa、壳程温度为35℃、管程温度为110℃，冷却后的浓硫酸由成品酸泵转入成品酸罐，另一部分返回至混合脱除段以提高其中硫酸的浓度。浓缩过程中产生的尾气进入尾气冷凝塔，冷凝后剩余的气体进入气洗塔，处理达标后再行排放。
根据本例处理后，每小时可生产约300公斤94wt％的浓硫酸，127公斤25wt％氢氟酸。
本发明的设计思路和保护范围之内，对上述的具体实施方式或实施例的其他改动或变型对本领域技术人员来讲是显而易见的。尽管本发明是对照特定实施方式或实施例进行描述的，但这些实施方式或实施例的目的在于例示而不是进行限定，相应地，本专利并不仅限于此处描述的几个特定实施方式或实施例的范围和效果，也不限于与本领域内由本发明所取得的进展在某种程度上不一致的其他任何方式。
Claims (7)
1.一种安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其特征在于，所述工艺包括预热蒸发段、混合脱除段和硫酸浓缩段；
所述预热蒸发段将原料酸在真空条件下蒸发，提升硫酸浓度，提浓后的硫酸送入混合脱除段，蒸发过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔；
所述混合脱除段将来自预热蒸发段的硫酸和来自硫酸浓缩段的硫酸送入脱除精馏塔，混合脱除硫酸中所含有的氟化氢，脱氟后的硫酸送入硫酸浓缩段，脱除过程中产生的氟化氢蒸汽进入氟化氢吸收塔；
所述硫酸浓缩段将来自混合脱除段的浓硫酸送入硫酸浓缩器，在高真空条件下提升硫酸浓度，得到的高浓度硫酸一部分被连续采出***，另一部分送回混合脱除段混合，尾气进入尾气冷凝塔、气洗塔，达标后排放；
所述预热蒸发段将原料酸的浓度提升至80～88wt％；
所述硫酸浓缩段将硫酸浓度提升至90～95wt％；
所述混合脱除段的硫酸浓度为88～90wt％。
2.如权利要求1所述的安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其特征在于，所述预热蒸发段包含预热器和预蒸蒸发器。
3.如权利要求2所述的安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其特征在于，所述预热器的材质为碳化硅，预蒸蒸发器的材质为碳化硅或钢烧结四氟。
4.如权利要求1所述的安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其特征在于，所述原料酸的硫酸浓度为30～40wt％，氟化氢浓度为10～20wt％。
5.如权利要求1所述的安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其特征在于，所述氟化氢吸收塔通过冷凝吸收将氟化氢转化为氢氟酸。
6.如权利要求1所述的安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其特征在于，所述脱除精馏塔的材质为钢烧结四氟。
7.如权利要求1所述的安全节能的含氟硫酸的净化处理工艺，其特征在于，所述硫酸浓缩器的材质为碳化硅。
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