CN109792995A - 一种桑树褐斑病防治农药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桑树褐斑病防治农药及其制造方法，包括以下步骤：（1）苯醚甲环唑微胶囊的制备；（2）取茶皂素5‑15份、邻苯二甲酸二异辛酯4~5份、烷基糖苷1‑5份、反‑2‑己烯醇3~4份、α‑蒎烯3~4份、海藻酸钠1‑5份、乙酸己酯1~2份、糖浆2~4份进行高速剪切混合，剪切速度为800~1000r/min，剪切混合5~8min得混合物；在所得混合物中加入所得苯醚甲环唑微胶囊，另加入木质素磺酸盐2~4份、木醋液80~100份，混合搅拌均匀后即得苯醚甲环唑微胶囊悬浮剂；本发明具有缓释性能，有助于提高药效持续期且减少浪费；同时茶皂素作为增效剂，进一步降低了苯醚甲环唑微胶囊的施用量，降低了作物上的苯醚甲环唑的残留；此外悬浮性好，稳定性高，具有较好的热储存稳定性和冷储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于治疗桑树褐斑病的桑树褐斑病防治农药及其制备方法。
背景技术
桑树褐斑病是桑树叶的在主要病害，也称烂叶病。桑褐斑病病原菌侵染桑树后，桑叶上出现褐色斑点，随着病情的加重，褐色斑点增多，斑点变大，叶片提前掉落或腐烂，严重影响桑叶的产量和桑叶的质量，进一步影响到家蚕。
苯醚甲环唑是一种广谱杀菌剂，能够抑制麦角甾醇的生物合成使菌体细胞膜功能破坏抑制菌丝的生长，对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的保护和治疗作用。目前市场上主要以悬浮剂为苯醚甲环唑的剂型，存在严重的突释现象，有效利用率低，持续期短，往往造成重复用药，这样导致成本的增加和农药的浪费，此外还会造成抗药性的产生。
为此我们开发一种具有缓释性能，有助于提高药效持续期且减少浪费的桑树褐斑病防治农药及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一一种具有缓释性能，有助于提高药效持续期且减少浪费的桑树褐斑病防治农药及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种桑树褐斑病防治农药的制造方法，包括以下步骤：
（1）将3-5份苯醚甲环唑溶解于乙酸乙酯溶液得到油相，将脲醛树脂预聚体、乳化剂10~20份、50~60份醋酸混合均匀得到水相，将水相加入反应器中后加入油相，搅拌形成均匀的O/W乳液；用1-2mol/L的HCl以1-2滴/秒的速度调节pH至2-3，逐步升温至90-100℃固化成壳，升温速度控制为5-8℃/min，反应结束后用2mol/L氢氧化钠调节pH至7-7.5，即得苯醚甲环唑微胶囊；
（2）取茶皂素5-15份、邻苯二甲酸二异辛酯4~5份、烷基糖苷1-5份、反-2-己烯醇3~4份、α-蒎烯3~4份、海藻酸钠1-5份、乙酸己酯1~2份、糖浆2~4份进行高速剪切混合，剪切速度为800~1000r/min，剪切混合5~8min得混合物；在所得混合物中加入所得苯醚甲环唑微胶囊，另加入木质素磺酸盐2~4份、木醋液80~100份，混合搅拌均匀后即得苯醚甲环唑微胶囊悬浮剂。
优选的，其中所述苯醚甲环唑微胶囊以脲醛树脂作为壳材，苯醚甲环唑作为芯材，壳材和芯材的的质量比为1：1-10。
优选的，其中所述苯醚甲环唑微胶囊以脲醛树脂作为壳材，苯醚甲环唑作为芯材，壳材和芯材的的质量比为1：5。
优选的，其中所述乳化剂为苯乙烯与马来酸共聚物钠盐。
优选的，其中所述脲醛树脂预聚物通过以下方法制备：将5~8重量份尿素、10~15重量份甲醛和20~25重量份去离子水加入反应器中，200~250r/min速度下搅拌至均匀；用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH为7.0~8.0，升温至60~80℃后保温60~70min，即得脲醛树脂预聚体。
优选的，一种桑树褐斑病防治农药，由上述任一项制造方法制备而成。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的制备技术是含有农药的油相和含有壳材的水相，在剪切作用下形成水包油乳状液，脲醛树脂在酸性条件下升温进行聚合反应，将苯醚甲环唑包裹在壳内，形成壳核结构微胶囊。剪切速度影响乳液中液滴大小的关键因素，通过控制剪切速度可以形成不同粒径的乳状液。盐酸添加速度影响微胶囊的形貌和粒径，通过降低HCl添加速度可以形成规则球状和热/机械性能良好的微胶囊，粒径分布相对较为均匀。
本发明选择苯醚甲环唑为有效成分，以脲醛树脂为壳材制备得到具有一定粒径的壳-核结构的胶囊。经过粒径、载药量、释放速率等基本性能的工艺优化，微胶囊对农药有效成分的包封率达到75%以上，在500h累积释放率达到80%以上，显著提高苯醚甲环唑对病原菌的抑制时间，具有很好的经济效益。
本发明将苯醚甲环唑、茶皂素、烷基糖苷和海藻酸钠复配进行防治害虫，能同时发挥两种物质的药效，结合苯醚甲环唑和茶皂素各自不同的作用机制，达到了对农药具有双重增效的害虫防治效果，同时在药效和作用时间上均优于单物质与农药杀虫剂的组合。同时，茶皂素作为增效剂，进一步降低了苯醚甲环唑微胶囊的施用量，降低了作物上的苯醚甲环唑的残留。
本发明的防治农药悬浮性好，稳定性高，具有较好的热储存稳定性和冷储存稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例来描述本申请的实施方式，本领域的技术人员应当认识到，这些具体的实施例仅表明达到本申请的目的而选择的技术方案，并不是对技术方案的限制。根据本申请的教导，结合现有技术对本申请技术方案的改进均是显然的，均属于本申请保护的范围。
实施例1：
以脲醛树脂作为壳材，苯醚甲环唑作为芯材，壳材和芯材的的质量比为1：10。
将5~8重量份尿素、10~15重量份甲醛和20~25重量份去离子水加入反应器中，200~250r/min速度下搅拌至均匀；用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH为7.0~8.0，升温至60~80℃后保温60~70min，即得脲醛树脂预聚体；
将3-5份苯醚甲环唑溶解于乙酸乙酯溶液得到油相，将脲醛树脂预聚体、苯乙烯与马来酸共聚物钠盐10~20份、50~60份醋酸混合均匀得到水相，将水相加入反应器中后加入油相，搅拌形成均匀的O/W乳液；用1-2mol/L的HCl以1滴/秒的速度调节pH至2-3，逐步升温至90-100℃固化成壳，升温速度控制为5℃/min，反应结束后用2mol/L氢氧化钠调节pH至7-7.5，即得苯醚甲环唑微胶囊；
取茶皂素5-15份、邻苯二甲酸二异辛酯4~5份、烷基糖苷1-5份、反-2-己烯醇3~4份、α-蒎烯3~4份、海藻酸钠1-5份、乙酸己酯1~2份、糖浆2~4份进行高速剪切混合，剪切速度为800~1000r/min，剪切混合5~8min得混合物；在所得混合物中加入所得苯醚甲环唑微胶囊，另加入木质素磺酸盐2~4份、木醋液80~100份，混合搅拌均匀后即得苯醚甲环唑微胶囊悬浮剂。
实施例2：
以脲醛树脂作为壳材，苯醚甲环唑作为芯材，壳材和芯材的的质量比为1：10。
将5~8重量份尿素、10~15重量份甲醛和20~25重量份去离子水加入反应器中，200~250r/min速度下搅拌至均匀；用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH为7.0~8.0，升温至60~80℃后保温60~70min，即得脲醛树脂预聚体；
将3-5份苯醚甲环唑溶解于乙酸乙酯溶液得到油相，将脲醛树脂预聚体、苯乙烯与马来酸共聚物钠盐10~20份、50~60份醋酸混合均匀得到水相，将水相加入反应器中后加入油相，搅拌形成均匀的O/W乳液；用1-2mol/L的HCl以2滴/秒的速度调节pH至2-3，逐步升温至90-100℃固化成壳，升温速度控制为8℃/min，反应结束后用2mol/L氢氧化钠调节pH至7-7.5，即得苯醚甲环唑微胶囊；
取茶皂素5-15份、邻苯二甲酸二异辛酯4~5份、烷基糖苷1-5份、反-2-己烯醇3~4份、α-蒎烯3~4份、海藻酸钠1-5份、乙酸己酯1~2份、糖浆2~4份进行高速剪切混合，剪切速度为800~1000r/min，剪切混合5~8min得混合物；在所得混合物中加入所得苯醚甲环唑微胶囊，另加入木质素磺酸盐2~4份、木醋液80~100份，混合搅拌均匀后即得苯醚甲环唑微胶囊悬浮剂。
实施例3：
以脲醛树脂作为壳材，苯醚甲环唑作为芯材，壳材和芯材的的质量比为1：5。
将5~8重量份尿素、10~15重量份甲醛和20~25重量份去离子水加入反应器中，200~250r/min速度下搅拌至均匀；用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH为7.0~8.0，升温至60~80℃后保温60~70min，即得脲醛树脂预聚体；
将3-5份苯醚甲环唑溶解于乙酸乙酯溶液得到油相，将脲醛树脂预聚体、苯乙烯与马来酸共聚物钠盐10~20份、50~60份醋酸混合均匀得到水相，将水相加入反应器中后加入油相，搅拌形成均匀的O/W乳液；用1-2mol/L的HCl以1滴/秒的速度调节pH至2-3，逐步升温至90-100℃固化成壳，升温速度控制为7℃/min，反应结束后用2mol/L氢氧化钠调节pH至7-7.5，即得苯醚甲环唑微胶囊；
取茶皂素5-15份、邻苯二甲酸二异辛酯4~5份、烷基糖苷1-5份、反-2-己烯醇3~4份、α-蒎烯3~4份、海藻酸钠1-5份、乙酸己酯1~2份、糖浆2~4份进行高速剪切混合，剪切速度为800~1000r/min，剪切混合5~8min得混合物；在所得混合物中加入所得苯醚甲环唑微胶囊，另加入木质素磺酸盐2~4份、木醋液80~100份，混合搅拌均匀后即得苯醚甲环唑微胶囊悬浮剂。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的制备技术是含有农药的油相和含有壳材的水相，在剪切作用下形成水包油乳状液，脲醛树脂在酸性条件下升温进行聚合反应，将苯醚甲环唑包裹在壳内，形成壳核结构微胶囊。剪切速度影响乳液中液滴大小的关键因素，通过控制剪切速度可以形成不同粒径的乳状液。盐酸添加速度影响微胶囊的形貌和粒径，通过降低HCl添加速度可以形成规则球状和热/机械性能良好的微胶囊，粒径分布相对较为均匀。
本发明选择苯醚甲环唑为有效成分，以脲醛树脂为壳材制备得到具有一定粒径的壳-核结构的胶囊。经过粒径、载药量、释放速率等基本性能的工艺优化，微胶囊对农药有效成分的包封率达到75%以上，在500h累积释放率达到80%以上，显著提高苯醚甲环唑对病原菌的抑制时间，具有很好的经济效益。
本发明将苯醚甲环唑、茶皂素、烷基糖苷和海藻酸钠复配进行防治害虫，能同时发挥两种物质的药效，结合苯醚甲环唑和茶皂素各自不同的作用机制，达到了对农药具有双重增效的害虫防治效果，同时在药效和作用时间上均优于单物质与农药杀虫剂的组合。同时，茶皂素作为增效剂，进一步降低了苯醚甲环唑微胶囊的施用量，降低了作物上的苯醚甲环唑的残留。
本发明的防治农药悬浮性好，稳定性高，具有较好的热储存稳定性和冷储存稳定性。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种桑树褐斑病防治农药的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将3-5份苯醚甲环唑溶解于乙酸乙酯溶液得到油相，将脲醛树脂预聚体、乳化剂10~20份、50~60份醋酸混合均匀得到水相，将水相加入反应器中后加入油相，搅拌形成均匀的O/W乳液；用1-2mol/L的HCl以1-2滴/秒的速度调节pH至2-3，逐步升温至90-100℃固化成壳，升温速度控制为5-8℃/min，反应结束后用2mol/L氢氧化钠调节pH至7-7.5，即得苯醚甲环唑微胶囊；
（2）取茶皂素5-15份、邻苯二甲酸二异辛酯4~5份、烷基糖苷1-5份、反-2-己烯醇3~4份、α-蒎烯3~4份、海藻酸钠1-5份、乙酸己酯1~2份、糖浆2~4份进行高速剪切混合，剪切速度为800~1000r/min，剪切混合5~8min得混合物；在所得混合物中加入所得苯醚甲环唑微胶囊，另加入木质素磺酸盐2~4份、木醋液80~100份，混合搅拌均匀后即得苯醚甲环唑微胶囊悬浮剂。
2.如权利要求1所述的桑树褐斑病防治农药的制造方法，其中所述苯醚甲环唑微胶囊以脲醛树脂作为壳材，苯醚甲环唑作为芯材，壳材和芯材的的质量比为1：1-10。
3.如权利要求1所述的桑树褐斑病防治农药的制造方法，其中所述苯醚甲环唑微胶囊以脲醛树脂作为壳材，苯醚甲环唑作为芯材，壳材和芯材的的质量比为1：5。
4.如权利要求1所述的桑树褐斑病防治农药的制造方法，其中所述乳化剂为苯乙烯与马来酸共聚物钠盐。
5.如权利要求1所述的桑树褐斑病防治农药的制造方法，其中所述脲醛树脂预聚物通过以下方法制备：将5~8重量份尿素、10~15重量份甲醛和20~25重量份去离子水加入反应器中，200~250r/min速度下搅拌至均匀；用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH为7.0~8.0，升温至60~80℃后保温60~70min，即得脲醛树脂预聚体。
6.一种桑树褐斑病防治农药，其特征在于：由权利要求1-5任一项所述制造方法制备而成。
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