CN109785992A - 一种汽车玻璃用防高温扩散银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽车玻璃用防高温扩散银浆及其制备方法,原料采用以下组分及重量百分比含量:金属银粉50‑80%;玻璃粉3‑6%;高分子树脂2‑8%;无机添加剂1‑8%;有机溶剂10‑40%,通过备料、载体的配制、银浆的配制、银浆的生产等步骤制备得到汽车玻璃用防高温扩散银浆。与现有技术相比,本发明制备得到的产品不仅能满足现有汽车钢化玻璃(650‑720℃/3min)的各项技术指标要求,同时还可以满足更高烧结工艺温度(720‑730℃)的深弯型玻璃的需求,不发生银线扩散的现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽车玻璃银浆及其制备方法,尤其是涉及一种汽车玻璃用防高温扩散银浆及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的不断发展,汽车工业也得到快速蓬勃的发展,汽车产量也逐年提升。同时,汽车玻璃用银浆和黑釉的需求也不断增加,且品质要求也是越来越高。
为了快速消除雾霜,汽车后档玻璃一般都会配有除雾霜加热线。加热线一般通过丝网印刷技术将银浆印在汽车玻璃和黑釉的表面,经钢化炉钢化处理3-5min,使银浆附着于汽车玻璃和黑釉的表面形成银层。烧结后加热线的电阻一般在0.5-1.2Ω,在汽车玻璃两侧银面上焊接电源线路,通上12-13V的电压后,整个加热线开始发热,从而达到除雾的效果。由于加热线随汽车可能暴露于湿热等环境中,故对汽车玻璃用银浆的耐酸性、耐磨性、附着力、抗氧化性等提出了很高的技术要求。同时,鉴于银浆实际上是印刷于黑釉上面,故银浆与黑釉的匹配性也提出了很高的技术要求。
目前,国内汽车玻璃厂用的银浆大多数为国产银浆,少部分采用杜邦、福禄和庄信万丰等国外产品,主要存在以下问题:导电银浆应用到汽车深弯型(720-730℃)钢化玻璃产品时,银线容易发生扩散发黄,影响到汽车玻璃的产品品质,引起客户的投诉反馈。
中国专利20140806068.9一种汽车玻璃用的耐酸抗氧化银浆及其制备方法,中国专利20140804458.2一种汽车玻璃用的细线银浆及其制备方法,中国专利200610027668.0一种汽车玻璃用耐高温无铅防粘黑釉及其制备方法,公开的汽车玻璃钢化工艺温度为650-720℃,时间为3min。
发明内容
本发明的目的就是为了解决导电银浆在深弯型汽车钢化玻璃的扩散发黄现象,提供一种汽车钢化玻璃烧结温度更高的导电银浆,其导电性、附着力、锡面颜色、与黑釉的匹配性等技术指标都满足要求。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种汽车玻璃用防高温扩散银浆,原料采用以下组分及重量百分比含量:金属银粉50-80%;玻璃粉3-6%;高分子树脂2-8%;无机添加剂1-8%;有机溶剂10-40%。
所述的金属银粉为球状银粉和片状银粉构成的复合物,球状银粉的粒径为0.5-6.0μm,振实密度为2.0-4.0g/ml;片状银粉的粒径为1-12μm,振实密度为1.0-3.0g/ml。
所述的玻璃粉为玻璃粉-L、玻璃粉-M和玻璃粉-H按质量比为1:1~2:1~2构成的混合物,
所述玻璃粉-L为无铅玻璃粉,粒径为0.5-3μm,烧结温度为550-650℃,包括以下组分及重量百分含量:Bi2O3 55-75、B2O3 10-30、ZnO 5-15、SiO2 3-10、Al2O3 0-3、Na2O 0-3、Fe2O3 0-1、ZrO2 0-1。
所述玻璃粉-M为无铅玻璃粉,粒径为0.5-3μm,烧结温度为650-750℃,包括以下组分及重量百分含量:Bi2O3 55-75、SiO2 15-35、B2O3 5-15、Sb2O3 1-5、Na2O 0-2、Al2O3 0-1、ZnO 0-1、CuO 0-1、CaO 0-1、Fe2O3 0-1、ZrO2 0-1。
所述玻璃粉-H为无铅玻璃粉,粒径为0.5-3μm,烧结温度为650-750℃,包括以下组分及重量百分含量:Bi2O3 50-70、B2O3 10-30、ZnO 5-15、SiO2 3-10、Sb2O3 3-10、Al2O3 0-3、Na2O 0-3、Cr2O3 0-2、Fe2O3 0-1、ZrO2 0-1、NiO 0-1、Ag2O 0-1。
所述的高分子树脂为乙基纤维素、硝基纤维素、乙基羟乙基纤维素、木松香中的一种或几种,优选软化点为135~155℃,熔点为165~185℃的乙基纤维素。
所述的无机添加剂为金属氧化物,
所述金属氧化物为氧化镍、二氧化钛、二氧化锰、三氧化钼、三氧化二铁、四氧化三钴、五氧化二钒中的一种或几种,优选松装密度0.5-1.5g/cm3,振实密度2.0-3.0g/cm3的四氧化三钴,该四氧化三钴具有尖晶石型结构。
所述的有机溶剂为萜品醇、松节油、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二丙二醇单甲醚、三丙二醇单甲醚中的一种或几种的混合物。
汽车玻璃用防高温扩散银浆的制备方法采用以下步骤:
(1)按照以下组分及重量百分含量备料:
(2)载体的配制:称取高分子树脂和有机溶剂,然后将其加热升温至80℃并恒温,待高分子树脂完全溶解后,在300-400目的网布上过滤除杂,即得到载体;
(3)银浆的配制:称取金属银粉、玻璃粉、无机添加剂后,与载体在混料机中进行充分混合,再使用高速分散剂进行高速分散,即得到均匀的浆体;
(4)银浆的生产:将上述浆体在三辊轧机中进行研磨,通过滚轮的微调使银浆的细度控制在15μm以下,粘度为20-30Pa·S,即制得汽车玻璃用防高温扩散银浆。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1.通过无机添加剂的选择搭配,来解决银浆的高温扩散发黄的现象;通过银粉的选择搭配,来解决银浆的导电性能、致密性;通过玻璃粉的选择搭配,来解决银浆与玻璃之间的附着力,以及玻璃锡面的颜色深浅;通过有机添加剂的选择,来解决银浆印刷的工艺性能。
2.无机添加剂为金属氧化物,主要包括氧化镍、二氧化钛、二氧化锰、三氧化钼、三氧化二铁、四氧化三钴、五氧化二钒中的一种或几种,优选四氧化三钴。金属氧化物的重量百分含量为1-8%,最佳不超过6%。添加金属氧化物后,银浆在高温烧结的过程中,会促进银离子的产生,同时大量的银离子会与玻璃锡面发生氧化还原反应,导致玻璃锡面颜色加深呈深棕色,较正常的锡面颜色显著加深。尤其是优选松装密度0.5-1.5g/cm3,振实密度2.0-3.0g/cm3的四氧化三钴,该四氧化三钴具有尖晶石型结构,可提高本发明所述混合银粉以及混合玻璃粉的分散,使玻璃粉与银粉的结合可达到离子级别的单层分布,从而促进银离子与玻璃锡面发生更加充分的氧化还原反应,提高了导电性能的同时,拓宽了银浆的耐高温性能,从而解决了银浆的高温扩散发黄的现象。
3.本发明采用了三组分无铅玻璃粉进行了搭配使用,扩宽了银浆的方阻适用范围和烧结范围,同时提升了银浆膜层与硅基材的附着力;玻璃粉粒径控制在非常稳定的范围内,这样既保证了浆料粘度体系的稳定性,同时保证了玻璃粉在浆料中性能的稳定发挥。
4.本发明玻璃粉均采用无铅环保型的原料制备,属于环境友好型材料,对人体安全无毒;
5.本发明三组份玻璃粉可以按一定的比例混合,不同的配比具有不同的方阻适用特性,因此,可以搭配出非常宽的方阻适用范围;同时三组玻璃粉由于软化点的高低差异而扩宽了银浆的烧结窗口,提高了银浆的耐高温性能;
6.由于三种玻璃粉在超过各自的软化温度后均会促进银粉的金属化过程,因此极大的提升了银浆与基材的附着力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)备料1000g,按照以下组分及质量备料:
所用球状银粉的粒径为1.0μm,振实密度为2.2g/ml;片状银粉的粒径为6.2μm,振实密度为2.5g/ml;
所用的玻璃粉中,玻璃粉-L为10g,其组分及百分含量为:Bi2O3 65、B2O318、ZnO 9、SiO2 4、Al2O3 2、Na2O 1、Fe2O3 0.5、ZrO2 0.5;玻璃粉-M为15g,其组分及百分含量为:Bi2O361、SiO2 30、B2O3 5、Sb2O3 1.5、Na2O 1.0、Al2O30.5、ZnO 0.45、CuO 0.30、CaO 0.25、Fe2O30、ZrO2 0;玻璃粉-H为15g,其组分及百分含量为:Bi2O3 60、B2O3 19、ZnO 8、SiO2 5、Sb2O3 4、Al2O3 1、Na2O 1、Cr2O3 0.5、Fe2O3 0.4、ZrO2 0.4、NiO 0.3、Ag2O 0.5;
所用的四氧化三钴、三氧化二铁为分析纯级。
(2)载体的配制:称取80g乙基纤维素和310g萜品醇,然后将其加热升温至80℃并恒温,待乙基纤维素完全溶解后,在300-400目的网布上过滤除杂,即得到载体;
(3)银浆的配制:称取450g球状银粉、50g片状银粉、40g玻璃粉、50g四氧化三钴、20g三氧化二铁后,与有机载体在混料机中进行充分混合,再使用高速分散剂进行高速分散,即得到均匀的浆体;
(4)银浆的生产:将上述浆体在三辊轧机中进行研磨6遍,通过滚轮的微调使银浆的细度控制在15μm以下,粘度为20-30Pa·S,即制得汽车玻璃用防高温扩散银浆。
实施例2
(1)备料1000g,按照以下组分及质量备料:
所用球状银粉的粒径为2.3μm,振实密度为3.2g/ml;片状银粉的粒径为6μm,振实密度为2.4g/ml;
所用的玻璃粉中,玻璃粉-L为10g,其组分及百分含量为:Bi2O3 65、B2O318、ZnO 9、SiO2 4、Al2O3 2、Na2O 1、Fe2O3 0.5、ZrO2 0.5;玻璃粉-M为15g,其组分及百分含量为:Bi2O361、SiO2 30、B2O3 5、Sb2O3 1.5、Na2O 1.0、Al2O30.5、ZnO 0.45、CuO 0.30、CaO 0.25、Fe2O30、ZrO2 0;玻璃粉-H为15g,其组分及百分含量为:Bi2O3 60、B2O3 19、ZnO 8、SiO2 5、Sb2O3 4、Al2O3 1、Na2O 1、Cr2O3 0.5、Fe2O3 0.4、ZrO2 0.4、NiO 0.3、Ag2O 0.5;
所用的四氧化三钴、三氧化钼、五氧化二钒为分析纯级。
(2)载体的配制:称取70g硝基纤维素和280g二乙二醇丁醚,然后将其加热升温至80℃并恒温,待硝基纤维素完全溶解后,在300-400目的网布上过滤除杂,即得到载体;
(3)银浆的配制:称取500g球状银粉、50g片状银粉、40g玻璃粉、20g四氧化三钴、20g三氧化钼、20g五氧化二钒后,与有机载体在混料机中进行充分混合,再使用高速分散剂进行高速分散,即得到均匀的浆体;
(4)银浆的生产:将上述浆体在三辊轧机中进行研磨7遍,通过滚轮的微调使银浆的细度控制在15μm以下,粘度为20-30Pa·S,即制得汽车玻璃用防高温扩散银浆。
实施例3
(1)备料1000g,按照以下组分及质量备料:
所用球状银粉的粒径为1.8μm,振实密度为2.6g/ml;片状银粉的粒径为8.2μm,振实密度为2.5g/ml;
所用的玻璃粉中,玻璃粉-L为10g,其组分及百分含量为:Bi2O3 65、B2O318、ZnO 9、SiO2 4、Al2O3 2、Na2O 1、Fe2O3 0.5、ZrO2 0.5;玻璃粉-M为10g,其组分及百分含量为:Bi2O361、SiO2 30、B2O3 5、Sb2O3 1.5、Na2O 1.0、Al2O30.5、ZnO 0.45、CuO 0.30、CaO 0.25、Fe2O30、ZrO2 0;玻璃粉-H为10g,其组分及百分含量为:Bi2O3 60、B2O3 19、ZnO 8、SiO2 5、Sb2O3 4、Al2O3 1、Na2O 1、Cr2O3 0.5、Fe2O3 0.4、ZrO2 0.4、NiO 0.3、Ag2O 0.5;
所用氧化镍为为分析纯级。
(2)载体的配制:称取60g乙基羟乙基纤维素、130g萜品醇和130g丁基卡必醇醋酸酯,然后将其加热升温至80℃并恒温,待乙基羟乙基纤维素完全溶解后,在300-400目的网布上过滤除杂,即得到载体;
(3)银浆的配制:称取500g球状银粉、100g片状银粉、30g玻璃粉、50g氧化镍后,与有机载体在混料机中进行充分混合,再使用高速分散剂进行高速分散,即得到均匀的浆体;
(4)银浆的生产:将上述浆体在三辊轧机中进行研磨6遍,通过滚轮的微调使银浆的细度控制在15μm以下,粘度为20-30Pa·S,即制得汽车玻璃用防高温扩散银浆。
实施例4
(1)备料1000g,按照以下组分及质量备料:
所用球状银粉的粒径为1.8μm,振实密度为2.6g/ml;片状银粉的粒径为7.5μm,振实密度为1.9g/ml;
所用的玻璃粉中,玻璃粉-L为20g,其组分及百分含量为:Bi2O3 65、B2O318、ZnO 9、SiO2 4、Al2O3 2、Na2O 1、Fe2O3 0.5、ZrO2 0.5;玻璃粉-M为20g,其组分及百分含量为:Bi2O361、SiO2 30、B2O3 5、Sb2O3 1.5、Na2O 1.0、Al2O30.5、ZnO 0.45、CuO 0.30、CaO 0.25、Fe2O30、ZrO2 0;玻璃粉-H为20g,其组分及百分含量为:Bi2O3 60、B2O3 19、ZnO 8、SiO2 5、Sb2O3 4、Al2O3 1、Na2O 1、Cr2O3 0.5、Fe2O3 0.4、ZrO2 0.4、NiO 0.3、Ag2O 0.5;
所用二氧化钛为分析纯级。
(2)载体的配制:称取30g乙基纤维素、30g硝基纤维素、120g三丙二醇单甲醚和120松节油,然后将其加热升温至80℃并恒温,待乙基纤维素和硝基纤维素完全溶解后,在300-400目的网布上过滤除杂,即得到载体;
(3)银浆的配制:称取500g球状银粉、100g片状银粉、60g玻璃粉、40g二氧化钛后,与有机载体在混料机中进行充分混合,再使用高速分散剂进行高速分散,即得到均匀的浆体;
(4)银浆的生产:将上述浆体在三辊轧机中进行研磨7遍,通过滚轮的微调使银浆的细度控制在15μm以下,粘度为20-30Pa·S,即制得汽车玻璃用防高温扩散银浆。
实施例5
(1)备料1000g,按照以下组分及质量备料:
所用球状银粉的粒径为2.3μm,振实密度为3.2g/ml;片状银粉的粒径为7.2μm,振实密度为2.5g/ml;
所用的玻璃粉中,玻璃粉-L为10g,其组分及百分含量为:Bi2O3 65、B2O318、ZnO 9、SiO2 4、Al2O3 2、Na2O 1、Fe2O3 0.5、ZrO2 0.5;玻璃粉-M为20g,其组分及百分含量为:Bi2O361、SiO2 30、B2O3 5、Sb2O3 1.5、Na2O 1.0、Al2O30.5、ZnO 0.45、CuO 0.30、CaO 0.25、Fe2O30、ZrO2 0;玻璃粉-H为20g,其组分及百分含量为:Bi2O3 60、B2O3 19、ZnO 8、SiO2 5、Sb2O3 4、Al2O3 1、Na2O 1、Cr2O3 0.5、Fe2O3 0.4、ZrO2 0.4、NiO 0.3、Ag2O 0.5;
所用的二氧化锰为分析纯级。
(2)载体的配制:称取20g乙基纤维素、20g木松香、90g三丙二醇单甲醚和90g二乙二醇二丁醚,然后将其加热升温至80℃并恒温,待乙基纤维素和木松香完全溶解后,在300-400目的网布上过滤除杂,即得到载体;
(3)银浆的配制:称取600g球状银粉、100g片状银粉、50g玻璃粉、30g二氧化锰后,与有机载体在混料机中进行充分混合,再使用高速分散剂进行高速分散,即得到均匀的浆体;
(4)银浆的生产:将上述浆体在三辊轧机中进行研磨7遍,通过滚轮的微调使银浆的细度控制在15μm以下,粘度为20-30Pa·S,即制得汽车玻璃用防高温扩散银浆。
实施例6
(1)备料1000g,按照以下组分及质量备料:
所用球状银粉的粒径为1.0μm,振实密度为2.2g/ml;片状银粉的粒径为7.6μm,振实密度为2.1g/ml;
所用的玻璃粉中,玻璃粉-L为10g,其组分及百分含量为:Bi2O3 65、B2O318、ZnO 9、SiO2 4、Al2O3 2、Na2O 1、Fe2O3 0.5、ZrO2 0.5;玻璃粉-M为20g,其组分及百分含量为:Bi2O361、SiO2 30、B2O3 5、Sb2O3 1.5、Na2O 1.0、Al2O30.5、ZnO 0.45、CuO 0.30、CaO 0.25、Fe2O30、ZrO2 0;玻璃粉-H为20g,其组分及百分含量为:Bi2O3 60、B2O3 19、ZnO 8、SiO2 5、Sb2O3 4、Al2O3 1、Na2O 1、Cr2O3 0.5、Fe2O3 0.4、ZrO2 0.4、NiO 0.3、Ag2O 0.5;
所用的三氧化钼为分析纯级。
(2)载体的配制:称取20g木松香和110g三丙二醇单甲醚,然后将其加热升温至80℃并恒温,待乙基纤维素和木松香完全溶解后,在300-400目的网布上过滤除杂,即得到载体;
(3)银浆的配制:称取700g球状银粉、100g片状银粉、50g玻璃粉、20g三氧化钼后,与有机载体在混料机中进行充分混合,再使用高速分散剂进行高速分散,即得到均匀的浆体;
(4)银浆的生产:将上述浆体在三辊轧机中进行研磨7遍,通过滚轮的微调使银浆的细度控制在15μm以下,粘度为20-30Pa·S,即制得汽车玻璃用防高温扩散银浆。
对实施例1-6制备得到银浆的性能进行检测,其结果如表1所示。
表1
从上述测试结果可以看出,本方法制备得到的银浆汽车玻璃钢化工艺温度为650-730℃,时间为3-5min。超过了现有的650-720℃,时间为3min,虽然看起来该性能增加不是很多,但是这一点在本领域是非常难实现的,因为烧结温度每升高一度,会显著加速银浆的扩散反应,起到催化的作用,而且这一点带来了非常大的经济效益,导电银浆应用到汽车深弯型钢化玻璃产品时,由于其温度范围一般在720-730℃,常规工艺难以满足这个温度要求,导致银线容易发生扩散发黄,本发明配方扩展了其温度范围,和时间,从而大大降低该工艺控制成本,提高了产品品质,从而带来了极高的经济效益。
而且从上表数据也可以看出,本发明银浆导电性、附着力、锡面颜色、与黑釉的匹配性等技术指标都满足要求。
Claims (7)
1.一种汽车玻璃用防高温扩散银浆,其特征在于,原料采用以下组分及重量百分比含量:金属银粉50-80%;玻璃粉3-6%;高分子树脂2-8%;无机添加剂1-8%;有机溶剂10-40%。
2.根据权利要求1所述的一种汽车玻璃用防高温扩散银浆,其特征在于,所述的金属银粉为球状银粉和片状银粉构成的复合物,球状银粉的粒径为0.5-6.0μm,振实密度为2.0-4.0g/ml;片状银粉的粒径为1-12μm,振实密度为1.0-3.0g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种汽车玻璃用防高温扩散银浆,其特征在于,所述的玻璃粉为玻璃粉-L、玻璃粉-M和玻璃粉-H按质量比为1:1~2:1~2构成的混合物;
所述玻璃粉-L为无铅玻璃粉,粒径为0.5-3μm,烧结温度为550-650℃,包括以下组分及重量百分含量:Bi2O3 55-75、B2O3 10-30、ZnO 5-15、SiO2 3-10、Al2O3 0-3、Na2O 0-3、Fe2O30-1、ZrO2 0-1。
所述玻璃粉-M为无铅玻璃粉,粒径为0.5-3μm,烧结温度为650-750℃,包括以下组分及重量百分含量:Bi2O3 55-75、SiO2 15-35、B2O3 5-15、Sb2O3 1-5、Na2O 0-2、Al2O3 0-1、ZnO0-1、CuO 0-1、CaO 0-1、Fe2O3 0-1、ZrO2 0-1。
所述玻璃粉-H为无铅玻璃粉,粒径为0.5-3μm,烧结温度为650-750℃,包括以下组分及重量百分含量:Bi2O3 50-70、B2O3 10-30、ZnO 5-15、SiO2 3-10、Sb2O3 3-10、Al2O3 0-3、Na2O0-3、Cr2O3 0-2、Fe2O3 0-1、ZrO2 0-1、NiO 0-1、Ag2O 0-1。
4.根据权利要求1所述的一种汽车玻璃用防高温扩散银浆,其特征在于,所述的高分子树脂为乙基纤维素、硝基纤维素、乙基羟乙基纤维素、木松香中的一种或几种,优选软化点为135~155℃,熔点为165~185℃的乙基纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种汽车玻璃用防高温扩散银浆,其特征在于,所述的无机添加剂为金属氧化物,
所述金属氧化物为氧化镍、二氧化钛、二氧化锰、三氧化钼、三氧化二铁、四氧化三钴、五氧化二钒中的一种或几种,优选四氧化三钴。
6.根据权利要求1所述的一种汽车玻璃用防高温扩散银浆,其特征在于,所述的有机溶剂为萜品醇、松节油、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二丙二醇单甲醚、三丙二醇单甲醚中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1-6中任一项所述的汽车玻璃用防高温扩散银浆的制备方法,其特征在于,采用以下步骤:
(1)按照以下组分及重量百分含量备料:
(2)载体的配制:称取高分子树脂和有机溶剂,然后将其加热升温至80℃并恒温,待高分子树脂完全溶解后,在300-400目的网布上过滤除杂,即得到载体;
(3)银浆的配制:称取金属银粉、玻璃粉、无机添加剂后,与载体在混料机中进行充分混合,再使用高速分散剂进行高速分散,即得到均匀的浆体;
(4)银浆的生产:将上述浆体在三辊轧机中进行研磨,通过滚轮的微调使银浆的细度控制在15μm以下,粘度为20-30Pa·S,即制得汽车玻璃用防高温扩散银浆。
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