CN109777075A - 一种含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚碳酸酯材料制备技术领域，具体公开了一种含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料及其制备方法。所述的制备方法包含如下步骤：(1)将碳纳米管分散于水中，然后放入研磨设备中进行研磨得碳纳米管浆料；(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料中加入氯化铝以及氯化镍，然后调节PH值为9～10，超声反应2～4h，离心、洗涤沉淀至中性后干燥即得金属改性碳纳米管；(3)将金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料。由该方法制备得到的聚碳酸酯电磁屏蔽材料具有优异的电磁屏蔽作用。
Description
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯材料制备技术领域，具体涉及一种含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(简称PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，其广泛应用于电子、电器工业领域。随着科技的发展以及人们生活水平的提高，手机、电脑等电子产品以及普及到各家各户。手机、电脑都会产生一定的辐射，因此，具有电磁屏蔽作用的聚碳酸酯应运而生。
目前虽然存在众多的具有电磁屏蔽作用的聚碳酸酯材料，但现有的大多数聚碳酸酯材料的电磁屏蔽作用并不是很强，很难满足高辐射电器设备的屏蔽作用。因此，开发具有更强电磁屏蔽作用的聚碳酸酯材料具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备方法，由该方法制备得到的聚碳酸酯电磁屏蔽材料具有优异的电磁屏蔽作用。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
一种含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备方法，其包含如下步骤：
(1)将碳纳米管分散于水中，然后放入研磨设备中进行研磨得碳纳米管浆料；所述的碳纳米管与水的用量比为1g：10～20mL；
(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料中加入氯化铝以及氯化镍，然后调节PH值为9～10，超声反应2～4h，离心、洗涤沉淀至中性后干燥即得金属改性碳纳米管；所述氯化铝以及氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为3～5g：1～3g：10～20mL；
(3)将金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料；所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为1～3:3～5:50～70。
优选地，所述的碳纳米管为碳纳米管为多壁碳纳米管。
优选地，步骤(1)中所述的碳纳米管与水的用量比为1g：15mL。
优选地，步骤(2)中所述氯化铝以及氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为4g：2g：15mL。
优选地，所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为1:4:60。
优选地，步骤(2)中所述的分散剂通过如下方法制备得到：
将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸溶于溶剂中，然后加入氢氧化锂，进行加热回流反应2～3h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；
所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与溶剂的用量比为1g：10～15mL；所述的溶剂为体积分数为70％～90％的乙醇水溶液。
最优选地，所述的分散剂通过如下方法制备得到：
将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸溶于溶剂中，然后加入氢氧化锂，进行加热回流反应2.5h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；
所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与溶剂的用量比为1g：12mL；所述的溶剂为体积分数为80％的乙醇水溶液。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的聚碳酸酯电磁屏蔽材料。
有益效果：本发明提供了一种全新的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备方法，该方法在制备过程中加入了由氯化铝以及氯化镍改性得到的金属改性碳纳米管，加入了该金属改性碳纳米管后得到的聚碳酸酯材料，其电磁屏蔽性能较单纯加入碳纳米管的电磁屏蔽性能大幅提升；进一步地，本发明通过加入了全新制备得到的分散剂，加入该分散剂后其能使该金属改性碳纳米管充分的分散在聚碳酸酯中，进一步提升了聚碳酸酯的电磁屏蔽作用；实施例实验表明，加入本发明全新方法制备得到的分散剂较其他常规分散剂的电磁屏蔽作用更强。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备
(1)将多壁碳纳米管分散于水中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨得碳纳米管浆料；
所述的碳纳米管与水的用量比为1g：15mL；
(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料中加入氯化铝以及氯化镍，然后调节PH值为9.5，超声反应3h，离心、洗涤沉淀至中性后干燥即得金属改性碳纳米管；
所述氯化铝以及氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为4g：2g：15mL；
(3)将金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯(购自韩国LG公司牌号为1302HP-09的聚碳酸酯)混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料；
所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为1:4:60；
将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸溶于体积分数为80％的乙醇水溶液中，然后加入氢氧化锂，进行加热回流反应2.5h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与乙醇水溶液的用量比为1g：12mL。
实施例2含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备
(1)将多壁碳纳米管分散于水中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨得碳纳米管浆料；
所述的碳纳米管与水的用量比为1g：10mL；
(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料中加入氯化铝以及氯化镍，然后调节PH值为9，超声反应4h，离心、洗涤沉淀至中性后干燥即得金属改性碳纳米管；
所述氯化铝以及氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为3g：3g：10mL；
(3)将金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯(购自韩国LG公司牌号为1302HP-09的聚碳酸酯)混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料；
所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为2:5:70；
将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸溶于体积分数为80％的乙醇水溶液中，然后加入氢氧化锂，进行加热回流反应2.5h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与乙醇水溶液的用量比为1g：12mL。
实施例3含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备
(1)将多壁碳纳米管分散于水中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨得碳纳米管浆料；
所述的碳纳米管与水的用量比为1g：20mL；
(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料中加入氯化铝以及氯化镍，然后调节PH值为9，超声反应4h，离心、洗涤沉淀至中性后干燥即得金属改性碳纳米管；
所述氯化铝以及氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为5g：1g：20mL；
(3)将金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯(购自韩国LG公司牌号为1302HP-09的聚碳酸酯)混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料；
所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为3:3:50；
将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸溶于体积分数为80％的乙醇水溶液中，然后加入氢氧化锂，进行加热回流反应2.5h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与乙醇水溶液的用量比为1g：12mL。
对比例1含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备
(1)将多壁碳纳米管分散于水中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨得碳纳米管浆料；
所述的碳纳米管与水的用量比为1g：15mL；
(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料干燥即得碳纳米管；
所述氯化铝以及氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为4g：2g：15mL；
(3)将碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯(购自韩国LG公司牌号为1302HP-09的聚碳酸酯)混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料；
所述的碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为1:4:60；
将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸溶于体积分数为80％的乙醇水溶液中，然后加入氢氧化锂，进行加热回流反应2.5h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与乙醇水溶液的用量比为1g：12mL。
对比例1与实施例1的区别在于，步骤(2)中不加入氯化铝以及氯化镍进行改性，其他步骤均相同。
对比例2含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备
(1)将多壁碳纳米管分散于水中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨得碳纳米管浆料；
所述的碳纳米管与水的用量比为1g：15mL；
(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料中加入氯化铝，然后调节PH值为9.5，超声反应3h，离心、洗涤沉淀至中性后干燥即得金属改性碳纳米管；
所述氯化铝与碳纳米管浆料的用量比为6g：15mL；
(3)将金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯(购自韩国LG公司牌号为1302HP-09的聚碳酸酯)混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料；
所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为1:4:60；
将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸溶于体积分数为80％的乙醇水溶液中，然后加入氢氧化锂，进行加热回流反应2.5h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与乙醇水溶液的用量比为1g：12mL。
对比例2与实施例1的区别在于，步骤(2)中仅加入氯化铝进行改性，而不加入氯化镍进行改性，其他步骤均相同。
对比例3含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备
(1)将多壁碳纳米管分散于水中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨得碳纳米管浆料；
所述的碳纳米管与水的用量比为1g：15mL；
(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料中加入氯化镍，然后调节PH值为9.5，超声反应3h，离心、洗涤沉淀至中性后干燥即得金属改性碳纳米管；
所述氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为6g：15mL；
(3)将金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯(购自韩国LG公司牌号为1302HP-09的聚碳酸酯)混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料；
所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为1:4:60；
将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸溶于体积分数为80％的乙醇水溶液中，然后加入氢氧化锂，进行加热回流反应2.5h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与乙醇水溶液的用量比为1g：12mL。
对比例3与实施例1的区别在于，步骤(2)中仅加入氯化镍进行改性，而不加入氯化铝进行改性，其他步骤均相同。
对比例4含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备
(1)将多壁碳纳米管分散于水中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨得碳纳米管浆料；
所述的碳纳米管与水的用量比为1g：15mL；
(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料中加入氯化铝以及氯化镍，然后调节PH值为9.5，超声反应3h，离心、洗涤沉淀至中性后干燥即得金属改性碳纳米管；
所述氯化铝以及氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为4g：2g：15mL；
(3)将金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯(购自韩国LG公司牌号为1302HP-09的聚碳酸酯)混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料；
所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为1:4:60；
所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵。
对比例4和实施例1的区别在于，步骤(3)中采用的分散剂不同，对比例4采用的是常规的分散剂十六烷基三甲基溴化铵。
对比例5含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备
(1)将多壁碳纳米管分散于水中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨得碳纳米管浆料；
所述的碳纳米管与水的用量比为1g：15mL；
(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料中加入氯化铝以及氯化镍，然后调节PH值为9.5，超声反应3h，离心、洗涤沉淀至中性后干燥即得金属改性碳纳米管；
所述氯化铝以及氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为4g：2g：15mL；
(3)将金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯(购自韩国LG公司牌号为1302HP-09的聚碳酸酯)混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料；
所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为1:4:60；
所述分散剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。
对比例5和实施例1的区别在于，步骤(3)中采用的分散剂不同，对比例5采用的是常规的分散剂乙二胺二邻苯基乙酸钠。
实验例
将实施例1～3以及对比例1～5制备得到的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料注入注塑机，制成2.0mm厚的样条，参照ASTM D4935标准测试电磁屏蔽作用，实验结果见表1。
表1.电磁屏蔽作用测试效果
从表1实施例1～3含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效果可以看出其db值都大于70，这说明实施例1～3制备得到的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料具有优异的电磁屏蔽效果；该材料达到了军用设备的电磁屏蔽要求。
从实施例1与对比例1实验效果可以看出，实施例1制备得到的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效果远远大于对比例1，这说明在制备过程中加入由氯化铝以及氯化镍进行改性得到的金属改性碳纳米管比加入不改性的碳纳米管能大幅提升电磁屏蔽效果。
由实施例1与对比例2和3实验效果可以看出，实施例1制备得到的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效果同样远远大于对比例2和3，这说明在制备过程中加入由氯化铝以及氯化镍进行改性得到的金属改性碳纳米管比仅仅单独加入氯化铝或氯化镍改性的碳纳米管能大幅提升电磁屏蔽效果。这说明，氯化铝以及氯化镍同时改性碳纳米管，能协同提升电磁屏蔽效果。
由实施例1与对比例4和5实验效果可以看出，实施例1制备得到的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效果同样远远大于对比例4和5，这说明在制备过程中加入由本发明所述方法制备得到的分散剂比加入常规的分散剂的电磁屏蔽效果要更加显著。
Claims (8)
1.一种含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将碳纳米管分散于水中，然后放入研磨设备中进行研磨得碳纳米管浆料；所述的碳纳米管与水的用量比为1g：10～20mL；
(2)在步骤(1)制备得到的碳纳米管浆料中加入氯化铝以及氯化镍，然后调节PH值为9～10，超声反应2～4h，离心、洗涤沉淀至中性后干燥即得金属改性碳纳米管；所述氯化铝以及氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为3～5g：1～3g：10～20mL；
(3)将金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯混合均匀后，用双螺杆机挤出并造粒即得所述的含碳纳米管的聚碳酸酯电磁屏蔽材料；所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为1～3:3～5:50～70。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碳纳米管为碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碳纳米管与水的用量比为1g：15mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯化铝以及氯化镍与碳纳米管浆料的用量比为4g：2g：15mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属改性碳纳米管、分散剂以及聚碳酸酯的重量比为1:4:60。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的分散剂通过如下方法制备得到：
将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸溶于溶剂中，然后加入氢氧化锂，进行加热回流反应2～3h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；
所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与溶剂的用量比为1g：10～15mL；所述的溶剂为体积分数为70％～90％的乙醇水溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂通过如下方法制备得到：
将1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸溶于溶剂中，然后加入氢氧化锂，进行加热回流反应2.5h，浓缩去除溶剂后即得所述的分散剂；
所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与氢氧化锂的摩尔比为1:1；所述1-(4-氟苯基氨基甲酰基)环丙烷羧酸与溶剂的用量比为1g：12mL；所述的溶剂为体积分数为80％的乙醇水溶液。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的聚碳酸酯电磁屏蔽材料。
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