CN109776321B - 1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法和脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种1，4‑环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法和脱色方法。该提纯方法包括采用精馏塔在真空条件下对含杂质的1，4‑环己烷二甲酸二甲酯粗品进行减压精馏，减压精馏纯包括第一精馏阶段和第二精馏阶段，第一精馏阶段用于去除沸点低于1，4‑环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质，第二精馏阶段用于除去沸点高于1，4‑环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。该提纯方法实现了对1，4‑环己烷二甲酸二甲酯粗品中的杂质的有效去除，提高了目标产物的纯度，也改善了1，4‑环己烷二甲酸二甲酯的有色状况。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯生产领域，具体而言，涉及一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法和脱色方法。
背景技术
1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)是一种重要化工原料，广泛用于合成聚酯树脂、聚酰胺、醇酸树脂、增塑剂等，不仅可单独作为聚合物的改性材料，而且是生产1，4-环己烷二甲醇(CHDM)的中间单体。1，4-环己烷二甲醇(CHDM)在工业上是一种重要的新型聚酯生产原料，广泛用于制造聚酯纤维、水性聚酯树脂、不饱和聚酯、聚氨脂涂料及泡沫塑料、润滑油、涂料、油墨、胶粘剂、医药和化妆品聚合物中间体、化妆品和个人护理品的溶剂，以及用于生产润滑剂和液压流体等高新特性产品。1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)在涂料方面也有很大的用途。
1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)在工业规模上的生产均采用将对苯二甲酸二甲酯(DMT)直接液相催化加氢制备。加氢粗产物中除含有目的产物1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)以外，有未反应完全的对苯二甲酸二甲酯(DMT)，还含有多种副产物轻组分及多种副产物重组分。在常压下未反应的对苯二甲酸二甲酯(DMT)原料、1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)产物以及其它重组分的沸点较高，在高温条件下进行1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)精制，分离提纯的难度较大。
1，4-环己烷二甲酸二甲酯(CHDM)在使用和长期储存过程中吸收或产生少量的微量无色、有色杂质，对1，4-环己烷二甲酸二甲酯的使用存在一定的影响。
现有技术公开过制备环己烷二甲酸二甲酯的方法，反应混合液滤除去催化剂后，蒸馏，回收溶剂1，4-二氧六环后得1，4-环己烷二甲酸二甲酯。还公开了一种从反应器出来的混合物冷凝分离得到粗产品1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法。也有公开无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法。但这几种方法都没给出提纯1，4-环己烷二甲酸二甲酯的工艺操作条件及方法。
在此基础上，仍需要对现有的1，4-环己烷二甲酸二甲酯的制备方法进行改进，以降低杂质含量。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法和脱色方法，以降低杂质含量。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法，该提纯方法包括：采用精馏塔在真空条件下对含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品进行减压精馏，减压精馏纯包括第一精馏阶段和第二精馏阶段，其中第一精馏阶段用于去除沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质，第二精馏阶段用于除去沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
进一步地，在精馏塔的塔釜温度为150～180℃，塔顶温度为65～165℃，真空度为-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:1，塔顶冷却水温度为20～50℃的条件下，去除沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质；在精馏塔的塔釜温度为160～195℃，塔顶温度为120～170℃，真空度为-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:5，塔顶冷却水温度为20～60℃的条件下，得到1,4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品，同时沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
进一步地，在精馏塔的塔釜温度为160～180℃，塔顶温度为120～150℃，真空度为-0.0950～-0.1000Mpa，回流比15:1～2:1，塔顶冷却水温度为20～35℃的条件下，去除沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
进一步地，在精馏塔的塔釜温度为165～185℃，塔顶温度为120～165℃，真空度为-0.0950～-0.1000Mpa，回流比15:1～1:2，塔顶冷却水温度为25～50℃的条件下，得到1,4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品，同时沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
进一步地，含杂质的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品为1,4-环己烷二甲酸二甲酯生产、使用或者储存过程中的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品；或者含杂质的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品为1,4-环己烷二甲酸二甲酯生产、使用或者储存过程中的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品放置储存后纯度低于99.0％的不合格品。
进一步地，沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质为第一酸类和/或第一杂酯类，第一酸类为一元酸和/或二元酸；优选地，一元酸为乙酸、丙酸和丁酸中的任意一种或多种，二元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和对苯二甲酸中的任意一种或多种，第一杂酯类为乙酸乙酯和/或对苯二甲酸二甲酯。
进一步地，沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质为第二酸类和/或第二杂酯类。
进一步地，减压精馏为间歇式减压精馏或连续式减压精馏。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的脱色方法，脱色方法采用上述任一种提纯方法进行脱色。
应用本发明的技术方案，通过将1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品置于精馏塔中进行精制提纯，先通过第一精馏阶段将粗品中沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯的杂质精馏出去，接着通过第二精馏阶段将目标产物1，4-环己烷二甲酸二甲酯精馏回收，而将沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质留在塔底釜残中，从而实现了对1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品中的杂质的有效去除，提高了目标产物的纯度，也改善了1，4-环己烷二甲酸二甲酯的有色状况。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
本申请中的真空度均表示表压。
如背景技术所提到的，现有技术中的1，4-环己烷二甲酸二甲酯在生产、使用或者储存过程中含杂质，放置储存后不合格的1，4-环己烷二甲酸二甲酯因杂质多而有颜色，为了进一步提高其纯度，减少杂质以及解决有色1，4-环己烷二甲酸二甲酯的脱色问题，本申请的发明人对现有的1，4-环己烷二甲酸二甲酯的制备方法和提纯方法进行了深入研究，并提出了本申请的技术方案。
在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯的提纯方法，该提纯方法包括：采用精馏塔在真空条件下对含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品进行减压精馏，减压精馏纯包括第一精馏阶段和第二精馏阶段，其中第一精馏阶段用于去除沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质，第二精馏阶段用于除去沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
本申请的上述提纯方法，通过将1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品置于精馏塔中进行精制提纯，先通过第一精馏阶段将粗品中沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯(常压为259℃，10mmHg时沸点为132℃)的杂质精馏出去，接着通过第二精馏阶段将目标产物1，4-环己烷二甲酸二甲酯精馏回收，而将沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质留在塔底釜残中，从而实现了对1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品中的杂质的有效去除，提高了目标产物的纯度，也改善了1，4-环己烷二甲酸二甲酯的有色状况。
本申请的上述提纯方法中，根据两个精馏阶段的不同目的，合理设置第一精馏阶段和第二精馏阶段的具体操作条件。在本申请一种优选的实施例中，第一精馏阶段的塔釜温度为150～180℃，塔顶温度为65～165℃，真空度为-0.0920～-0.1005MPa，回流比为20:1～1:1，塔顶冷却水的温度为20～50℃的条件下，去除沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质；塔釜温度为160～195℃，塔顶温度为120～170℃，真空度为-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:5，塔顶冷却水温度为20～60℃的条件下，得到1,4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品，同时沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
由于精馏过程精馏塔供气液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸汽得到部分冷凝，部分冷凝液作为回流液返回塔中，其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸汽沿塔上升，余下的液体作为塔顶产品。进料加载塔的中部，进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸汽和下塔段来的蒸汽一起沿塔上升。在整个精馏过程中，气液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。通过回流过程精馏能够使液体混合物得到较完全的分离，在于。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。气液回流形成了逆流接触的气液两相。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比。回流比从一定程度上影响精馏分离的效果和能耗。
具体地，在上述第一精馏阶段的精馏过程中，通过将塔釜温度、塔顶温度及真空度控制在上述范围内，有助于将粗品中的沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质去除。第一精馏阶段的回流比在该范围内，能够使塔顶分离的产品更纯，进而更彻底地从粗品中分离出去，使得目标产物中该杂质组分的含量更低。对于塔顶冷却水采用温度为20～50℃的冷却水进行冷凝，方便且成本低。
本申请的提纯方法在进行第一精馏阶段后，将沸点低于目标产物的杂质组分基本除去，而沸点高于目标产物的组分通过第二精馏阶段精馏分离出去。具体第二精馏阶段将塔釜温度、塔顶温度及真空度控制在上述范围内，有助于将粗品中的沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质去除。第二精馏阶段的回流比在该范围内，能够使塔底难挥发的蒸汽组分更充分地转入液相回到塔内，而目标产物因沸点低于这些杂质成分从塔顶分离出去，使得目标产物中该杂质组分的含量更低。对于塔顶冷却水采用温度为20～60℃的冷却水进行冷凝，方便且成本低。
为了更进一步提高第一精馏阶段对杂质的去除效果，发明人在进一步优化了精馏的操作条件。在本申请一种优选的实施例中，第一精馏阶段的塔釜温度为160～180℃，塔顶温度为120～150℃，真空度为-0.0950～-0.1000MPa，回流比为15:1～2:1，塔顶冷却水的温度为20～35℃。第一精馏阶段的塔釜温度控制在该范围内，更有利于沸点低的杂质组分从塔顶挥发分离出去。第一精馏阶段的回流比在该范围内，能够使塔顶分离的产品更纯，进而更彻底地从粗品中分离出去，使得目标产物中该杂质组分的含量更低。而塔顶冷却水采用温度为20～35℃的冷却水进行冷凝，方便且成本低，能耗低。
为了更进一步提高第二精馏阶段对杂质的去除效果，发明人在进一步优化了精馏的操作条件。在本申请一种优选的实施例中，第二精馏阶段的塔釜温度为165～185℃，塔顶温度为120～165℃，真空度为-0.0950～-0.1000Mpa，回流比为15:1～1:2，塔顶冷却水的温度为25～50℃。通过将塔釜温度、塔顶温度及真空度控制在上述范围内，有助于将粗品中的沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质去除得相对更彻底。第二精馏阶段的回流比在该范围内，能够使塔底难挥发的蒸汽组分更充分地转入液相回到塔内，而目标产物因沸点低于这些杂质成分从塔顶分离出去，使得目标产物中该杂质组分的含量更低。对于塔顶冷却水采用温度为25～50℃的冷却水进行冷凝操作方便且能耗低。
上述含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品中，根据生产方法、储存方式和存放时间的不同，其杂质成分存在一定的差异。上述含杂质的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品为1,4-环己烷二甲酸二甲酯生产、使用或者储存过程中的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品；或者含杂质的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品为1,4-环己烷二甲酸二甲酯生产、使用或者储存过程中的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品放置储存后纯度低于99.0％的不合格品。
在本申请一种优选的实施例中，沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质为第一酸类和/或第一杂酯类，第一酸类为一元酸和/或二元酸；优选地，一元酸为乙酸、丙酸和丁酸中的任意一种或多种，二元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和对苯二甲酸中的任意一种或多种，第一杂酯类为乙酸乙酯和/或对苯二甲酸二甲酯。
利用本申请的上述精制提纯方法，能够有效地将上述沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质去除，从而使得到的1，4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的无色或近无色的合格产品。
在本申请一种优选的实施例中，沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质为第二酸类和/或第二杂酯类。利用本申请的上述精制提纯方法，能够有效地将上述沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质去除，从而使得到的1，4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的无色或近无色的合格产品。
第二杂醇类与第二酯类的成分相对比较复杂，具体的结构或成分可以通过化学分析得到，此处不再一一列举。确定的是，第二杂醇类与第二酯类杂质的共同的特点是沸点均高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯，与上述第一杂醇类和第一杂酯类的成分及沸点性质是明显不同的。
上述精制提纯方法中，减压精馏可以为间歇式减压精馏或连续式减压精馏。无论是何种精馏方式都能有效地提纯目标产物，使得目标产物中1，4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％，且在熔融状态下呈无色或近无色。
在本申请另一种典型的实施方式中，还提供了一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的脱色方法，该脱色方法采用上述任一种提纯方法进行脱色。该脱色方法比较使得目标产物中1，4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％，且在熔融状态下呈无色或近无色。
下面将结合具体的实施例来进一步说明本申请的有益效果。
实施例1-7
含酸类、杂酯类及其他杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯，其中对苯二甲酸含量为0.20％，乙酸乙酯含量0.29％，对苯二甲酸二甲酯含量为0.12％，1，4-环己烷二甲酸二甲酯纯度为97.27％，其余组分为沸点低于或高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的无色或有色杂质。
采用精馏塔对含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯进行间歇或连续减压精馏，在塔釜温度为150～180℃，塔顶温度为65～165℃，真空度为-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:1，塔顶冷却水温度为20～50℃条件下，去除沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
在塔釜温度为160～195℃，塔顶温度为120～170℃，真空度为-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:5，塔顶冷却水温度为20～60℃条件下，得到1，4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的合格1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品，沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
表1：精馏1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品测试纯度
实施例8-13
含酸类、杂酯类及其他杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯，其中对苯二甲酸含量为0.26％，乙酸乙酯含量3.04％，对苯二甲酸二甲酯含量为1.03％，1，4-环己烷二甲酸二甲酯纯度为90.53％，其余组分为沸点低于或高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的无色或有色杂质。
采用精馏塔对含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯进行间歇或连续减压精馏，在塔釜温度为150～180℃，塔顶温度为65～165℃，真空度为-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:1，塔顶冷却水温度为20～50℃条件下，去除沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
在塔釜温度为160～195℃，塔顶温度为120～170℃，真空度为-0.0920～-0.1000Mpa，回流比20:1～5:1，塔顶冷却水温度为20～60℃条件下，得到1，4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的合格1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品，沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
表2：精馏1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品测试纯度
实施例14-18
含酸类、杂酯类及其他杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯，其中对苯二甲酸含量为0.17％，乙酸含量为0.08％，乙酸乙酯含量0.05％，对苯二甲酸二甲酯含量为1.16％，1，4-环己烷二甲酸二甲酯纯度为95.63％，其余组分为沸点低于或高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的无色或有色杂质。
采用精馏塔对含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯进行间歇或连续减压精馏，在塔釜温度为160～180℃，塔顶温度为120～150℃，真空度为-0.0950～-0.1000Mpa，回流比15:1～2:1，塔顶冷却水温度为20～35℃条件下，去除沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
在塔釜温度为165～185℃，塔顶温度为120～165℃，真空度为-0.0950～-0.1000Mpa，回流比15:1～1:2，塔顶冷却水温度为25～50℃条件下，得到1，4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的合格1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品，沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
表3：精馏1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品测试纯度
实施例19-25
含酸类、杂酯类及其他杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯，其中对苯二甲酸含量为0.22％，对苯二甲酸二甲酯含量为0.71％，1，4-环己烷二甲酸二甲酯纯度为97.37％，其余组分为沸点低于或高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的无色或有色杂质。
采用精馏塔对含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯进行间歇或连续减压精馏，在塔釜温度为160～180℃，塔顶温度为120～150℃，真空度为-0.0950～-0.1000Mpa，回流比15:1～2:1，塔顶冷却水温度为20～35℃条件下，去除沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
在塔釜温度为165～185℃，塔顶温度为120～165℃，真空度为-0.0950～-0.1000Mpa，回流比15:1～1:2，塔顶冷却水温度为25～50℃条件下，得到1，4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的合格1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品，沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
表4：精馏1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品测试纯度
从以上的描述中，可以看出，本申请上述的实施例实现了如下技术效果：本申请采用减压精馏方法用于含有酸类、杂酯类等及其他沸点低于或高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的无色或有色杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯精制提纯，可得到1，4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的无色或近无色合格1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品。
采用精馏塔对含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯进行间歇或连续减压精馏，先去除酸类、杂酯类等及其他沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质，然后得到合格1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品，而沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的酸类、杂酯类等及其他杂质存在于釜残中除去。
本申请可实现生产、使用或者储存过程中含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗产品、产品及放置储存后不合格的1，4-环己烷二甲酸二甲酯的精制提纯，可实现有色1，4-环己烷二甲酸二甲酯的脱色，精制提纯后得到的1，4-环己烷二甲酸二甲酯产品在熔融状态下为无色或近无色透明液体。采用本申请进行提纯后的1，4-环己烷二甲酸二甲酯耐储存性好，各项指标合格且稳定，能很好满足1，4-环己烷二甲酸二甲酯下游使用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括：
采用精馏塔在真空条件下对含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品进行减压精馏，所述减压精馏纯包括第一精馏阶段和第二精馏阶段，其中所述第一精馏阶段用于去除沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质，所述第二精馏阶段用于除去沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，
在所述精馏塔的塔釜温度为150～180℃，塔顶温度为65～165℃，真空度为-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:1，塔顶冷却水温度为20～50℃的条件下，去除所述沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质；
在所述精馏塔的塔釜温度为160～195℃，塔顶温度为120～170℃，真空度为-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:5，塔顶冷却水温度为20～60℃的条件下，得到1,4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品，同时沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，在所述精馏塔的塔釜温度为160～180℃，塔顶温度为120～150℃，真空度为-0.0950～-0.1000Mpa，回流比15:1～2:1，塔顶冷却水温度为20～35℃的条件下，去除所述沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
4.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，在所述精馏塔的塔釜温度为165～185℃，塔顶温度为120～165℃，真空度为-0.0950～-0.1000Mpa，回流比15:1～1:2，塔顶冷却水温度为25～50℃的条件下，得到1,4-环己烷二甲酸二甲酯含量>99.8％的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品，同时所述沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的提纯方法，其特征在于，
所述含杂质的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品为1,4-环己烷二甲酸二甲酯生产、使用或者储存过程中的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品；或者
所述含杂质的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品为1,4-环己烷二甲酸二甲酯生产、使用或者储存过程中的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品放置储存后纯度低于99.0％的不合格品。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质为第一酸类和/或第一杂酯类，所述第一酸类为一元酸和/或二元酸；
优选地，所述一元酸为乙酸、丙酸和丁酸中的任意一种或多种，所述二元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和对苯二甲酸中的任意一种或多种，所述第一杂酯类为乙酸乙酯和/或对苯二甲酸二甲酯。
7.根据权利要求1、2或4所述的提纯方法，其特征在于，所述沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质为第二酸类和/或第二杂酯类。
8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述减压精馏为间歇式减压精馏或连续式减压精馏。
9.一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的脱色方法，其特征在于，所述脱色方法采用权利要求1至8中任一项所述的提纯方法进行脱色。
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