CN109761612A - 一种低温高性能碳化硅膜层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低温高性能碳化硅膜层及其制备方法。通过利用碳化硅粉体在高温环境中的氧化，颗粒表面生成的二氧化硅，二氧化硅同加入的包裹在碳化硅颗粒表面的纳米级铝溶胶发生反应，建立起莫来石网络结构，增强了颗粒界面的强度，利用纳米级稀土氧化物分子的存在降低了液相生成温度，抑制了莫来石晶粒的生长，使得膜层中的骨料分子粒径均匀，降低了膜层阻力。本发明碳化硅膜层烧成过程中无需控制气氛，且通过烧成温度、铝溶胶加入的比例来调节碳化硅的氧化程度。整个制备工艺简单，可控，使得本发明的烧成温度较现有碳化硅膜层的烧成温度大大降低，烧成能耗也相应的大大降低，从而大大的节约了制备成本。

Description

一种低温高性能碳化硅膜层及其制备方法

技术领域

本发明涉及碳化硅分离膜材料,具体涉及一种低温高性能碳化硅膜层及其制备方法。

背景技术

由于碳化硅分离膜材料具有低接触角，浸润性好，有负电性，抗污染性能好等优点，故其在水处理领域具有十分重要的应用价值，但由于其存在烧制温度高，气氛要求严苛等问题，故严重限制了碳化硅分离膜材料的广泛应用，制约了水处理领域的发展，该问题急需解决。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种低温高性能碳化硅膜层及其制备方法。

根据本发明的一个方面，提供了一种低温高性能碳化硅膜层的制备方法，包括以下步骤：

将碳化硅、铝溶胶、稀土及分散剂混合，涂覆在相应的支撑体上，在1000-1190℃烧成温度下烧制即得。

进一步的，将碳化硅、铝溶胶、稀土及分散剂混合，涂覆在相应的支撑体上，在1000-1190℃烧成温度下烧制，包括：

碳化硅、铝溶胶、稀土及分散剂混合得分散溶液；

分散溶液与消泡剂混合得膜浆；

膜浆涂覆在相应的支撑体上，干燥后，在1000-1190℃烧成温度下烧制。

其中，碳化硅、铝溶胶的固含量、稀土的固含量重量比为：(80-99):(15-0.1):(10-0.1)。

稀土为氧化钪、氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥中至少一种的纳米粉体或溶胶。

分散剂为乙醇、聚丙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠中的一种或多种。

进一步的，分散溶液与消泡剂的混合方式采用搅拌真空超声分散。

膜浆在相应的支撑体的涂覆方式为浸渍覆膜或喷涂覆膜。

支撑体为碳化硅、氧化铝、堇青石、莫来石中一种材质支撑体。

根据本发明的另一个方面，提供了一种高性能碳化硅膜层，包括莫来石立体网络结构及纳米级稀土氧化物。

所述的高性能碳化硅膜层，根据上述所述方法制得。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明示例的低温高性能碳化硅膜层及其制备方法，依据膜层骨料堆积原理制备孔，通过利用骨料碳化硅粉体在高温环境中的氧化，颗粒表面生成的二氧化硅，氧化反应使碳化硅颗粒形貌变得圆润，进一步减小了过滤时膜层的阻力，生成的二氧化硅同加入的包裹在碳化硅颗粒表面的纳米级铝溶胶发生反应，建立起莫来石网络结构，该网络结构将骨料通过点与点接触连接起来，反应后残余二氧化硅的含量极低，由于所述二氧化硅易与碱发生方法，二氧化硅含量的减少，大大提高了低温高性能碳化硅膜层的耐碱性能，莫来石网络结构的建立显著增强了颗粒界面的强度，本发明利用纳米级稀土氧化物分子的存在降低了液相生成温度，抑制了莫来石晶粒的生长，使得膜层中的骨料分子粒径均匀，降低了膜层阻力。本发明碳化硅膜层烧成过程中无需控制气氛，且通过烧成温度、铝溶胶加入的比例来调节碳化硅的氧化程度。整个制备工艺简单，可控，使得本发明的烧成温度较现有碳化硅膜层的烧成温度大大降低，烧成能耗也相应的大大降低，从而大大的节约了制备成本，同时，整个制备过程中无需硅源的加入，提高了膜层的耐碱性，根据本发明制备的产品，孔径分布窄，过滤精度高，同精度下的水通量高于同类产品，膜层机械强度高，耐酸碱性能好。如制备100nm孔径碳化硅膜层，通过上述方法所制备的膜层孔径范围在100-120nm精度范围，通量可达到800-1000m³/m²·h，膜层莫氏硬度8-9，分别经过20％的硫酸溶液/1％的碱溶液煮沸5h后，酸后膜层莫氏硬度为8，碱后膜层莫氏硬度8。继续煮沸，膜层的酸后碱后强度不再变化。

具体实施方式

为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合说明书具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例一

本实施例的低温高性能碳化硅膜层制备过程为：

S1、将按比例80:15:5称量的碳化硅(0.05-200微米)、铝溶胶的固含量和稀土氧化钪纳米粉体加入到分散剂乙醇中，将置于拌器中搅拌混合得分散溶液；

S2、将分散溶液中加入消泡剂，放入膜浆制备装置中进行搅拌真空超声分散得膜浆。

S3、将膜浆通过浸渍覆膜、喷涂覆膜等手段涂覆在碳化硅支撑体上，进行干燥固化后，在1100℃烧成即得碳化硅膜层。

实施例二

本实施例的低温高性能碳化硅膜层制备过程为：

S1、将按比例99:0.9:0.1称量的碳化硅(0.05-200微米)、铝溶胶的固含量和稀土氧化钇溶胶的固含量加入到分散剂聚丙烯醇中，将置于拌器中搅拌混合得分散溶液；

S2、将分散溶液中加入消泡剂，放入膜浆制备装置中进行搅拌真空超声分散得膜浆。

S3、将膜浆通过浸渍覆膜、喷涂覆膜等手段涂覆在氧化铝支撑体上，进行干燥固化后，在1190℃烧成即得碳化硅膜层。

实施例三

本实施例的低温高性能碳化硅膜层制备过程为：

S1、将按比例89.9:0.1:10称量的碳化硅(0.05-200微米)、铝溶胶的固含量和稀土氧化镧与氧化铈混合纳米粉体(氧化镧与氧化铈混合纳米粉体的重量比为1:1)加入到分散剂聚丙烯酸、聚丙烯酸钠的混合液(聚丙烯酸、聚丙烯酸钠体积比为1：1)中，将置于拌器中搅拌混合得分散溶液；

S2、将分散溶液中加入消泡剂，放入膜浆制备装置中进行搅拌真空超声分散得膜浆。

S3、将膜浆通过浸渍覆膜、喷涂覆膜等手段涂覆在堇青石支撑体上，进行干燥固化后，在1000℃烧成即得碳化硅膜层。

实施例四

本实施例的低温高性能碳化硅膜层制备过程为：

S1、将按比例90:7:3称量的碳化硅(0.05-200微米)、铝溶胶的固含量和稀土氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕溶胶混合物的固含量(氧化镨、氧化钕、氧化铈、氧化钐、氧化铕溶胶的重量比为1:1:1:1:1)加入到分散剂聚丙烯酸中，将置于拌器中搅拌混合得分散溶液；

S2、将分散溶液中加入消泡剂，放入膜浆制备装置中进行搅拌真空超声分散得膜浆。

S3、将膜浆通过浸渍覆膜、喷涂覆膜等手段涂覆在莫来石支撑体上，进行干燥固化后，在1000-1190℃烧成即得碳化硅膜层。

实施例五

本实施例的低温高性能碳化硅膜层制备过程为：

S1、将按比例80:15:10称量的碳化硅(0.05微米)、铝溶胶的固含量和稀土氧化钆纳米粉体加入到分散剂聚丙烯酸钠中，将置于拌器中搅拌混合得分散溶液；

S2、将分散溶液中加入消泡剂，放入膜浆制备装置中进行搅拌真空超声分散得膜浆。

S3、将膜浆通过浸渍覆膜、喷涂覆膜等手段涂覆在支撑体(各种形状多种材质的支撑体，如碳化硅、氧化铝、堇青石、莫来石等)上，进行干燥固化后，在1000-1200℃烧成即得碳化硅膜层。

实施例六

本实施例的低温高性能碳化硅膜层制备过程为：

S1、将按比例99:0.1:10称量的碳化硅(100微米)、铝溶胶的固含量和稀土氧化铽纳米粉体加入到分散剂乙醇中，将置于拌器中搅拌混合得分散溶液；

S2、将分散溶液中加入消泡剂，放入膜浆制备装置中进行搅拌真空超声分散得膜浆。

S3、将膜浆通过浸渍覆膜、喷涂覆膜等手段涂覆在支撑体(各种形状多种材质的支撑体，如碳化硅、氧化铝、堇青石、莫来石等)上，进行干燥固化后，在1000℃烧成即得碳化硅膜层。

实施例七

本实施例与实施例一相同的特征不再赘述，本实施例与实施例一不同的特征在于：

稀土为氧化镝、氧化钬、氧化铒纳米粉体的混合物，氧化镝、氧化钬、氧化铒纳米粉体的重量比为1:2:2。

实施例八

本实施例与实施例三相同的特征不再赘述，本实施例与实施例三不同的特征在于：

稀土为氧化镱、氧化镥溶胶的混合物，氧化镱、氧化镥溶胶的重量比为1:2。

以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种低温高性能碳化硅膜层的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

将碳化硅、铝溶胶、稀土及分散剂混合，涂覆在相应的支撑体上，在1000-1190℃烧成温度下烧制即得。

2.根据权利要求1所述的高性能碳化硅膜层的制备方法，其特征是，将碳化硅、铝溶胶、稀土及分散剂混合，涂覆在相应的支撑体上，在1000-1190℃烧成温度下烧制，包括：

碳化硅、铝溶胶、稀土及分散剂混合得分散溶液；

分散溶液与消泡剂混合得膜浆；

膜浆涂覆在相应的支撑体上，干燥后，在1000-1190℃烧成温度下烧制。

3.根据权利要求2所述的低温高性能碳化硅膜层的制备方法，其特征是，碳化硅、铝溶胶的固含量、稀土的固含量重量比为：(80-99):(15-0.1):(10-0.1)。

4.根据权利要求2或3所述的低温高性能碳化硅膜层的制备方法，其特征是，稀土为氧化钪、氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥中至少一种的纳米粉体或溶胶。

5.根据权利要求4所述的低温高性能碳化硅膜层的制备方法，其特征是，分散剂为乙醇、聚丙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的低温高性能碳化硅膜层的制备方法，其特征是，分散溶液与消泡剂的混合方式采用搅拌真空超声分散。

7.根据权利要求6所述的低温高性能碳化硅膜层的制备方法，其特征是，膜浆在相应的支撑体的涂覆方式为浸渍覆膜或喷涂覆膜。

8.根据权利要求6所述的低温高性能碳化硅膜层的制备方法，其特征是，支撑体为碳化硅、氧化铝、堇青石、莫来石中一种材质支撑体。

9.一种低温高性能碳化硅膜层，其特征是，包括莫来石立体网络结构及纳米级稀土氧化物。

10.根据权利要求9所述的低温高性能碳化硅膜层，其特征是，根据权利要求1-8任一所述方法制得。