CN109760218A

CN109760218A - 一种用于电子、通讯行业的超精密半导体材料的制备方法

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Publication number: CN109760218A
Application number: CN201910120298.2A
Authority: CN
Inventors: 不公告发明人
Original assignee: Shandong Tiger Force Machinery Co Ltd
Current assignee: Shenzhen Zhongke optical semiconductor technology Co.,Ltd.
Priority date: 2019-02-18
Filing date: 2019-02-18
Publication date: 2019-05-17
Anticipated expiration: 2039-02-18
Also published as: CN109760218B

Abstract

本发明涉及一种用于电子、通讯行业的超精密半导体材料的制备方法，包括如下步骤：(1)先利用切割设备将半导体材料切割出晶片；(2)将晶片用一种粘结剂固定在一块支撑物上；(3)在研磨机上研磨固定在支撑物上的晶片；(4)对固定在支撑物上的晶片进行抛光处理；(5)对抛光后的晶片进行表面清洗处理。本发明的超精密半导体材料具有较低的粗糙程度以及较高的加工质量，且能够避免晶片破损的风险，适于进行外延生长，可以广泛用于电子、通讯及能源等行业。

Description

一种用于电子、通讯行业的超精密半导体材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于电子、通讯行业的超精密半导体材料的制备方法。

背景技术

目前人工晶体材料已随着光电技术的飞速发展而广泛应用于工业、医疗、国防、航天航空、科研等领域，人工晶体材料的组织结构、电学及光学特性等材料特性在其应用当中一般会因使用领域的不同及使用时间的长短而产生改变，最终会对元器件的使用寿命和功能特性造成极大的不良影响。

随着科学技术的不断发展，窗口材料对其光电特性等功能的要求也逐步提高，人们对窗口材料的要求越来越趋于多功能、智能化和高速化，从而对光学窗口材料的性能要求也越来越高，传统意义上光学玻璃窗口的性能已不能达到现有的实际应用标准。蓝宝石(α-Al₂O₃)单晶因具有良好的电绝缘性、透光性、化学惰性、耐磨性、高硬度及高熔点(2040℃)等独特优异的材料性能而作为光学材料广泛应用于航空航天和微电子、光电子产业等领域的光学窗口，尤其是蓝宝石玻璃有着极高硬度和结构强度、耐磨损、材料比重低等优势，在军工和航空航天行业，对减重方面发挥了极大优势。此外，蓝宝石在如高端手机窗口、照相机镜头、扫描仪、投影仪保护棱镜等一些民用窗口件上的应用也不断扩大。

然而，蓝宝石晶片作为衬底材料、窗口材料等对表面质量要求较高的超精密表面元器件时，其表面质量对其功能特性与光学特性有着极大的影响，故在实际应用中对蓝宝石单晶的表面质量具有极高的要求。例如，在军工或航空航天方面，蓝宝石晶片作为窗口材料有时用于严酷的工作环境中，其表面质量的好坏直接关系到探测信息的完整性与精确性；在民用领域，蓝宝石晶片可作为窗口材料替代各种表镜和面板，如常见的苹果手机上很早便采用蓝宝石单晶作为其Home键、音量键及前后置摄像镜头等，这些应用均需蓝宝石晶片具有较高的表面平整度以及较小的亚表层损伤，并提出全局平坦化的加工要求。但由于蓝宝石晶体具有硬度高、脆性大、化学性质稳定等特点，致使蓝宝石晶体难于研磨抛光、加工时间长，并在加工过程中容易出现压碎、崩边等现象。因此，高效的加工超光滑无亚表层损伤的蓝宝石晶片具有重要的科学意义及应用前景。

蓝宝石单晶具有优良的物理力学性能，理论上，不掺杂任何杂质时，蓝宝石单晶的材料使用特性为最优状态，此时其密度值大小是3.987g/cm³，然而实际生活中不存在百分之百纯度的单晶蓝宝石，在一些杂质存在的情况下，其密度大约在3.95g/cm³～4.10g/cm³范围内，一般情况下，若其密度值在实际称量计算中超过了该范围，则表明该蓝宝石单晶具有微孔、缝隙及微裂纹等内部损伤及缺陷存在。由于蓝宝石单晶具有各向异性，依据其晶格类型在不同的方向切割时得到不同的晶向结构，其分别可分为A向蓝宝石、C向蓝宝石及R向蓝宝石，其中不同晶向蓝宝石的物理化学性质相差很大，作用也不尽相同。C向蓝宝石主要作为衬底生长半导体材料；A向蓝宝石因为优良的光学性能和高度绝缘被应用于窗口材料，目前主要用于航空航天、军工等领域的窗口材料；而R向蓝宝石主要应用在微电子集成电路。随着温度的变化单晶蓝宝石的机械性能会发生相应变化，尤其在温度较高的情况下，此时蓝宝石的机械性能会发生迅速降低的现象，且其弹性模量一般也会伴随温度的不断上升而呈现平稳下降的现象。良好的热学特性是蓝宝石单晶优于其它窗口衬底材料并得以广泛应用的一个重要原因，蓝宝石单晶的主要热学特性同其结构中晶向的热振动有着密切的关联，通常情况下，蓝宝石的抗光损伤阈值随着比热的增大而增大。一般地，蓝宝石单晶的热传导率及热膨胀率是评价其冷却效率高低的主要指标，晶体的快速散热是采取对晶体其表面冷却的方式来实现。

为了提高单晶蓝宝石的材料去除速率和表面质量，根据各种抛光技术所依靠的机械能、化学能、复合能和特种能场等的不同能场形式。目前国内外对蓝宝石的超精密加工方法主要有化学机械抛光、离子束抛光、浮法抛光、磁流变抛光、激光抛光等。目前关于蓝宝石单晶抛光工艺方法很多，然而这些不同的抛光工艺都有着各自的不足之处，纯机械式的研磨抛光可以使抛光件的表面精密加工满足全局平坦化的要求，但仅靠磨粒来去除晶体表面材料尤其是硬度较高的晶体时，抛光效率极低，且容易在表面形成划伤。化学抛光虽然可提高抛光晶片的表面加工效率，但其自身加工条件的限制使其难以实现抛光晶片表面全局平坦化的效果，且由于化学作用较强，容易在表面发生点蚀，形成雾斑。而目前较为新型的抛光技术如激光束、离子束抛光不但难以实现抛光样件的全局平面化，其技术上的不成熟也致使其应用没有得到推广。化学机械抛光作为全局平坦化的抛光技术，可以获得获得良好的抛光效果，得到超光滑表面，已应用于很多材料的抛光。

然而，如何进一步提高单晶蓝宝石的材料去除速率和表面质量一直是本领域的研发焦点。

发明内容

为了解决现有技术中蓝宝石的材料去除速率和表面质量有待进一步提高的技术问题，本发明提出了如下技术方案：

一种用于电子、通讯行业的超精密半导体材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)先利用切割设备将半导体材料切割出厚度为100～200μm的晶片；

(2)将晶片用一种粘结剂固定在一块支撑物上，其中所述支撑物为刚性的平板；

(3)在研磨机上研磨固定在支撑物上的晶片；

(4)对固定在支撑物上的晶片进行抛光处理；

(5)对抛光后的晶片进行表面清洗处理。

其中，表面清洗处理包括依次使用去蜡清洗剂、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，然后采用冷风将样品吹干。

其中，抛光处理的基本参数如下：压力为300克/平方厘米，上盘转速60rpm/min，下盘转速140rpm/min，抛光液流速为70ml/min，温度为25℃，抛光时间为2小时。

其中，抛光处理的抛光液由以下组分组成：2wt％～4wt％的粒径为6nm～10nm氧化硅颗粒，20wt％～30wt％的粒径为30nm～80nm的氧化硅颗粒，6wt％～8wt％的粒径为120nm～140nm氧化硅颗粒，0.1wt％表面活性剂，1wt％的硫酸钠，氢氧化钠，余量为水。所述抛光液的pH为9.5～10.5。

其中，表面活性剂为丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物与β-萘酚聚氧乙烯醚按质量比1:1复配构成。

优选地，半导体材料为蓝宝石。

本发明的技术方案具有如下由益效果：

(1)采用2wt％～4wt％的粒径为6nm～10nm氧化硅颗粒，20wt％～30wt％的粒径为30nm～80nm的氧化硅颗粒，6wt％～8wt％的粒径为120nm～140nm氧化硅颗粒与丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物与β-萘酚聚氧乙烯醚质量比为1:1的表面活性剂这样的组合可以既提高蓝宝石的去除速率又可以降低晶片表面的粗糙程度。

(2)本发明的超精密半导体材料具有较低的粗糙程度以及较高的加工质量，且能够避免晶片破损的风险，适于进行外延生长，可以广泛用于电子、通讯及能源等行业。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和对比例，对本发明进行进一步详细说明。

实施例1

一种用于电子、通讯行业的超精密半导体材料的制备方法，所述超精密半导体材料的制备过程包括如下步骤：

(3)在研磨机上研磨固定在支撑物上的晶片；

(4)对固定在支撑物上的晶片进行抛光处理；

(5)对抛光后的晶片进行表面清洗处理。

其中，抛光处理的抛光液由以下组分组成：3wt％的粒径为8nm氧化硅颗粒，25wt％的粒径为50nm的氧化硅颗粒，7wt％的粒径为130nm氧化硅颗粒，0.1wt％表面活性剂，1wt％的硫酸钠，氢氧化钠，余量为水。所述抛光液的pH为9.9。

其中，半导体材料为蓝宝石。

实施例2

(3)在研磨机上研磨固定在支撑物上的晶片；

(4)对固定在支撑物上的晶片进行抛光处理；

(5)对抛光后的晶片进行表面清洗处理。

其中，抛光处理的抛光液由以下组分组成：2wt％的粒径为6nm氧化硅颗粒，20wt％的粒径为30nm的氧化硅颗粒，6wt％的粒径为120nm氧化硅颗粒，0.1wt％表面活性剂，1wt％的硫酸钠，氢氧化钠，余量为水。所述抛光液的pH为9.5。

其中，半导体材料为蓝宝石。

实施例3

(3)在研磨机上研磨固定在支撑物上的晶片；

(4)对固定在支撑物上的晶片进行抛光处理；

(5)对抛光后的晶片进行表面清洗处理。

其中，抛光处理的抛光液由以下组分组成：4wt％的粒径为10nm氧化硅颗粒，30wt％的粒径为80nm的氧化硅颗粒，8wt％的粒径为140nm氧化硅颗粒，0.1wt％表面活性剂，1wt％的硫酸钠，氢氧化钠，余量为水。所述抛光液的pH为9.5～10.5。

其中，半导体材料为蓝宝石。

对比例1～5

对比例1

对比例1未添加7wt％的粒径为130nm氧化硅颗粒，表面活性剂为聚丙烯酸钠，其它与实施例1相同。

对比例2

对比例1未添加7wt％的粒径为130nm氧化硅颗粒，而是添加7wt％的粒径为100nm氧化硅颗粒，其它与实施例1相同。

对比例3

对比例3未添加7wt％的粒径为130nm氧化硅颗粒，而是添加7wt％的粒径为160nm氧化硅颗粒，其它与实施例1相同。

对比例4

对比例4中表面活性剂为丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物。

对比例5

对比例5中表面活性剂为β-萘酚聚氧乙烯醚。

下表详细记载了实施例1-3和对比例1-5中大颗粒二氧化硅和表面活性剂的组分构成。

为了验证实施例1-3及对比例1-5的去除速率和表面质量，用天平测量抛光前后的重量差计算去除速率，用原子力显微镜表征表面粗糙度Ra，结果如下：

编号	去除速率μm/h	表面粗糙度Ra(nm)
			实施例1	8.5	0.0543
实施例2	8.4	0.0536
			实施例3	8.7	0.0551
对比例1	7.2	0.0672
			对比例2	7.9	0.0726
对比例3	8.2	0.0765
			对比例4	7.4	0.0618
对比例5	7.5	0.0614

上述结果表明，(1)在2wt％～4wt％的粒径为6nm～10nm氧化硅颗粒，20wt％～30wt％的粒径为30nm～80nm的氧化硅颗粒的基础上，进一步添加6wt％～8wt％的粒径为120nm～140nm氧化硅颗粒可以提高去除速率，但同时会提高表面的粗糙程度；(2)相比于传统的表面活性剂(如聚羧酸盐等)，采用丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物与β-萘酚聚氧乙烯醚质量比为1:1的表面活性剂更能促进抛光颗粒的分散，进一步降低表面粗糙程度。(3)采用2wt％～4wt％的粒径为6nm～10nm氧化硅颗粒，20wt％～30wt％的粒径为30nm～80nm的氧化硅颗粒，6wt％～8wt％的粒径为120nm～140nm氧化硅颗粒与丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物与β-萘酚聚氧乙烯醚质量比为1:1的表面活性剂这样的组合可以既提高蓝宝石的去除速率又可以降低晶片表面的粗糙程度。(4)本发明的超精密半导体材料具有较低的粗糙程度以及较高的加工质量，且能够避免晶片破损的风险，适于进行外延生长，可以广泛用于电子、通讯及能源等行业。

Claims

1.一种用于电子、通讯行业的超精密半导体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(2)将晶片用一种粘结剂固定在一块支撑物上；

(3)在研磨机上研磨固定在支撑物上的晶片；

(4)对固定在支撑物上的晶片进行抛光处理；

(5)对抛光后的晶片进行表面清洗处理。

2.根据权利要求1所述的超精密半导体材料的制备方法，其特征在于，所述表面清洗处理包括依次使用去蜡清洗剂、丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，然后采用冷风将样品吹干。

3.根据权利要求1所述的超精密半导体材料的制备方法，其特征在于，所述抛光处理的基本参数如下：压力为300克/平方厘米，上盘转速60rpm/min，下盘转速140rpm/min，抛光液流速为70ml/min，温度为25℃，抛光时间为2小时。

4.根据权利要求1所述的超精密半导体材料的制备方法，其特征在于，所述抛光处理的抛光液由以下组分组成：2wt％～4wt％的粒径为6nm～10nm氧化硅颗粒，20wt％～30wt％的粒径为30nm～80nm的氧化硅颗粒，6wt％～8wt％的粒径为120nm～140nm氧化硅颗粒，0.1wt％表面活性剂，1wt％的硫酸钠，氢氧化钠，余量为水，所述抛光液的pH为9.5～10.5。

5.根据权利要求4所述的超精密半导体材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物与β-萘酚聚氧乙烯醚按质量比1:1复配构成。

6.根据权利要求1所述的超精密半导体材料的制备方法，其特征在于，所述半导体材料为蓝宝石。

7.根据权利要求1所述的超精密半导体材料的制备方法，其特征在于，所述支撑物为刚性的平板。