CN109749700A - 基板的粘合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可控制粘合层的厚度、可调整或修复贴合位置的基板的粘合方法。该方法为使用紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂将相对的一对第一基板与第二基板粘合的方法，其包括：将所述粘合剂涂布在所述第一基板上的工序、对所述粘合剂照射紫外线从而使所述粘合剂半固化的工序、介由半固化后的粘合层使所述第二基板层叠的贴合工序、以及照射紫外线使所述粘合剂正式固化的工序。
Description
技术领域
本发明涉及基板的粘合方法，特别是涉及使用了紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂的多层基板的粘合方法。
背景技术
作为向液晶模块(LCM)或柔性印刷电路板(FPC)等基板，贴合触控面板、盖板玻璃、覆膜、FPD等另一片的基板而制成图像显示装置时所使用的粘合剂，使用有丙烯酸类树脂、环氧类树脂、以及硅酮类的粘合剂。通过利用这样的固化型的粘合剂进行贴合，可无空隙、提高显示识别性及耐久性、抑制太阳光等的反射。目前，这些贴合材料中使用有丙烯酸类或环氧类的树脂，但在近年来，特别是光学性高透明且耐光性、耐热性优异、并且为低弹性模量的硅橡胶粘合剂受到关注(专利文献1、2)。
随着图像显示装置从小型尺寸的显示装置转移至大型尺寸的显示装置，作为将热膨胀率不同的素材贴合的粘合剂，研究了更低弹性模量的硅橡胶粘合剂，并且，对于图像显示装置的构成，还研究了将还作为贴合材料的粘合剂加厚，适应能够追随不同基板彼此的热变化的结构。然而，为了使用加热固化型或紫外线固化型的硅橡胶粘合剂并得到规定厚度的粘合剂层，采取了以下方法：通过将称作围坝胶的粘合剂涂布在第一基板的粘合区域的外周，进一步向其内侧填充粘合剂后，将第二基板贴合，进行加热或紫外线照射，由此使其固化、粘合。然而，该工序中，围坝胶不可或缺，并且，由于在进行加热前或照射紫外线前为液状，因此存在不易调整贴合位置、以及将第二基板贴合后，由于牢固地粘合而无法进行修复的技术问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-005354号公报
专利文献2：日本特开2014-169412号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明鉴于上述情况而完成，其目的在于提供一种可控制粘合层的厚度、可调整或修复贴合位置的基板的粘合方法。
解决技术问题的技术手段
为了达成上述技术问题，本发明提供一种粘合方法，其为使用紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂将相对的一对第一基板与第二基板粘合的方法，其包括：将所述粘合剂涂布在所述第一基板上的工序、对所述粘合剂照射紫外线从而使所述粘合剂半固化的工序、介由半固化后的粘合层使所述第二基板层叠的贴合工序、以及照射紫外线使所述粘合剂正式固化的工序。
若为这样的方法，则可控制粘合层的厚度、可调整或修复贴合位置。
此外，优选：使用相对于100质量份的下述(A)成分含有0.01～10质量份的下述(B)成分而成的紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物，作为所述紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂。
(A)成分：分子中具有至少两个通式(1)表示的结构，且相对于全部硅氧烷单元，有机聚硅氧烷单元不具有SiO4/2和SiO3/2单元而仅由SiO2/2、SiO1/2单元构成的直链状的有机聚硅氧烷，(B)成分：光聚合引发剂。
[化学式1]
式中，m为0、1或2的整数，R1为氢原子、苯基或卤代苯基，R2为氢原子或甲基，R3为一价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基，Z1为-R4-、-R4O-、或-R4(CH3)2SiO-(其中，R4为二价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基)表示的二价基团，Z2为氧原子或二价的可相同或者不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基。
若为这样的组合物，则适合用作紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂。
优选：使用相对于100质量份的所述(A)成分进一步含有1～100质量份的(C)成分而成的紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物，作为所述紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂，
(C)成分：分子中具有至少1个通式(2)表示的结构、且相对于全部硅氧烷单元平均具有1～50mol％的SiO4/2和/或SiO3/2单元的支链状的有机聚硅氧烷。
[化学式2]
式中，m’为0、1或2的整数，R1’为氢原子、苯基或卤代苯基，R2’为氢原子或甲基，R3’为一价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基，Z1’为-R4’-、-R4’O-、或-R4’(CH3)2SiO-(其中，R4’为二价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基)表示的二价基团，Z2’为氧原子或二价的可相同或者不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基。
若为包含这样的(C)成分的粘合剂，则固化后的机械强度良好。
发明效果
如以上所述，本发明中使用的紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂能够不使用底漆或溶剂、热而通过适量的光照射贴合于被粘物。此时，由于本发明中使用的粘合剂的半固化的控制容易，因此对于粘合层的厚度的控制这一技术问题，也可通过将粘合剂涂布于第一基板后立即照射紫外线，从而确保一定厚度的粘合层，此时，由于为具有粘着性的半固化的状态，因此贴合位置的调整或修复这一技术问题成为可能。并且，本发明中使用的紫外线固化型硅橡胶粘合剂可通过以具有粘着感的半固化的状态，将第二基板贴合，并再次照射紫外线，从而完全地粘合。
附图说明
图1是本发明的实施例中的平面拉伸粘合强度试验的示意图。
附图标记说明
1：玻璃板(第一基板)；2：玻璃板(第二基板)；3：粘合层。
具体实施方式
如上所述，谋求可控制粘合层的厚度、可调整或修复贴合位置的基板的粘合方法的开发。
本申请的发明人对上述技术问题反复进行了深入研究，结果发现，通过使粘合层以具有粘着感的半固化的状态将基板贴合，可控制粘合层的厚度，能够调整或修复贴合位置，从而完成了本发明。
即，本发明为一种粘合方法，其为使用紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂将相对的一对第一基板与第二基板粘合的方法，其包括：将所述粘合剂涂布在所述第一基板上而形成粘合层的工序、对所述粘合层照射紫外线从而使所述粘合层半固化的工序、介由半固化后的所述粘合层将所述第二基板层叠的贴合工序、以及照射紫外线使所述粘合层正式固化的工序。
以下，对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于此。
＜粘合方法＞
本发明为包括以下工序的粘合方法：将紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂涂布在第一基板上而形成粘合层的工序、对所述粘合层照射紫外线从而使所述粘合层半固化的工序、介由半固化后的所述粘合层将第二基板层叠的贴合工序、以及照射紫外线使所述粘合层正式固化的工序。
本发明适合作为下述粘合方法：使用了向液晶显示器(LCD)、有机EL显示器(OLED)、等离子显示器(PDP)、柔性显示器等平板显示器(FPD)、或触控面板式FPD、3D显示器、电子书等的液晶模块(LCM)、柔性印刷电路板(FPC)等基板，贴合触控面板、盖板玻璃、覆膜、FPD等另一片的基板时所使用的紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂的多层基板的粘合方法。
此外，本发明的粘合方法能够适用于图像显示装置的制造，特别优选作为介于液晶模块与盖板玻璃或覆膜之间的紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂的粘合方法。
[涂布粘合剂并形成粘合层的工序]
本发明的粘合方法中，将下文所述的紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂涂布在第一基板上而形成粘合层。
该工序在第一基板上均匀地涂布粘合剂，关于涂布方法，通过喷涂、流涂、帘涂、网涂(screen coating)、注入及它们的组合将粘合剂涂布成优选为10～3000微米、更优选为50～1000微米、特别优选为100～800微米的厚度，形成粘合层。若为10微米以上的厚度，则能够更确实地吸收基板表面的凹凸，此外，若为3000微米以下的厚度，则能够将紫外线固化型硅橡胶粘合剂相关的成本抑制为较低，经济性好。
作为第一基板，可列举出液晶模块、柔性印刷电路板、触控面板、盖板玻璃、覆膜、平板显示器等。
(紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂)
本发明的粘合方法中，使用紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂。本发明中使用的紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂在无溶剂下涂布性优异，照射紫外线后的半固化的控制容易，正式固化后的粘合力优异。
作为本发明中使用的紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂，优选使用含有下文所述成分的紫外线固化型聚硅氧烷组合物。另外，在以下的说明中，聚苯乙烯换算的重均分子量为利用凝胶渗透色谱法测定得到的值。
-(A)成分-
作为(A)成分，可以使用分子中具有至少两个通式(1)表示的结构，且相对于全部硅氧烷单元，有机聚硅氧烷单元不具有SiO4/2和SiO3/2单元而仅由SiO2/2、SiO1/2单元构成的直链状的有机聚硅氧烷。
[化学式3]
式中，m为0、1或2的整数，R1为氢原子、苯基或卤代苯基，R2为氢原子或甲基，R3为一价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基，Z1为-R4-、-R4O-、或-R4(CH3)2SiO-(其中，R4为二价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基)表示的二价基团，Z2为氧原子或二价的可相同或者不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基。
通式(1)中，作为R3表示的一价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基，通常可列举出碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基，优选列举出碳原子数为1～8左右的取代或非取代的烃基，具体而言，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基、癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等芳烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基、辛烯基等烯基等的烃基；这些烃基的氢原子的一部分或全部被氟、溴、氯等卤原子、氰基等取代而成的取代烃基、例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氯丙基等卤代烷基、氰基乙基等，并且还包含这些取代或非取代的烃基中在烃链的一部分含有醚键(醚性氧原子)、酰胺键等的基团。
作为R4或Z2表示的二价的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基的例子，可列举出亚甲基、亚乙基、三亚甲基等亚烷基等，这些烃基的氢原子的一部分或全部可以被氟、溴、氯等卤原子、氰基等取代，并且还包含它们的烃链中含有醚键、酰胺键等的基团。
上述通式(1)中，Z1为-R4-表示的二价基团时，Z2优选为氧原子，Z1为-R4O-或-R4(CH3)2SiO-表示的二价基团时，Z2优选为二价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基。
在优选的一个实施方式中，上述通式(1)表示的结构作为下述通式(3)表示的结构而存在。
[化学式4]
式中，m、R1、R2、R3及R4如关于通式(1)的上述定义所示。作为该通式(3)的具体例，可列举出以下结构。
[化学式5]
以下例示出(A)成分的有机聚硅氧烷。作为(A)成分，可单独使用一种也可组合使用两种以上这些有机聚硅氧烷。
[化学式6]
式中，带括弧的各硅氧烷单元的排列可以为无规，也可以为嵌段。
作为(A)成分的粘度，在25℃下具有100～200,000mPa·s的粘度是合适的，优选的范围为500～50,000mPa·s，更优选的范围为1,000～5,000mPa·s。(A)成分的粘度大于100mPa·s时，利用紫外线照射本发明所使用的粘合剂而得到的固化物不会过硬，能够适合用作图像显示装置用，(A)成分的粘度小于200,000mPa·s时，作业性不差。
-(B)成分-
作为(B)成分的光聚合引发剂，可任意使用作为在丙烯酸类官能团的光固化中使用的光聚合引发剂而公知的光聚合引发剂。例如，为苯偶姻及取代苯偶姻(例如，烷基酯取代苯偶姻)、米蚩(Michler’s)酮、如2,2-二乙氧基苯乙酮(“DEAP”)的二烷氧基苯乙酮、二苯甲酮及取代二苯甲酮、苯乙酮及取代苯乙酮、占吨酮及取代占吨酮、2,2-酰基膦氧化物等。作为理想的光聚合引发剂的具体例，有二乙氧基苯乙酮、苯偶姻甲醚、苯偶姻***、苯偶姻异丙醚、二乙氧基占吨酮、氯硫代占吨酮类、偶氮二异丁腈、N-甲基二乙醇胺二苯甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦及它们的混合物。也可使用可见光引发剂，作为其例子，有樟脑醌过氧酯(camphorquinone peroxy ester)引发剂及非芴羧酸过氧酯(nonfluorene carboxylic acid peroxy ester)。本发明中特别理想的光聚合引发剂为DEAP。
光聚合引发剂还能够由市售获得，例如能够由旧チバ·スペシャルティー·ケミカルズ公司以商品名称IRGACURE及DAROCURE而获得。具体而言，例如有IRGACURE 184(1-羟基环己基苯基酮)、IRGACURE 907(2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉-1-丙酮)、IRGACURE369(2-苄基-2-N,N-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮)、IRGACURE 500(1-羟基环己基苯基酮与二苯甲酮的组合)、IRGACURE651(2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮)、IRGACURE 1700(双(2,6-二甲氧基苯甲酰基-2,4,4-三甲基苯基)氧化膦与2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的组合)、IRGACURE 819[苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦]、DAROCURE 1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷)、及4265(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基-氧化膦与2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的组合)，作为可见光(蓝色)光聚合引发剂，有dl-樟脑醌及IRGACURE784(双(η5-2,4-环戊二烯-1-基)-双[2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基]钛)。
相对于100质量份的(A)成分，作为(B)成分的光聚合引发剂的掺合量通常为0.01～10质量份，从本发明所期望的反应性与深部固化性的方面出发，特别优选为0.1～5质量份。
(B)成分可以单独使用一种也可以组合使用两种以上。光聚合引发剂也可以为使引发剂彼此反应而结合而得到的聚合物。这样的光聚合引发剂记载于美国专利第4,477,326号及第4,587,276号。
如过氧化物引发剂的其他自由基引发剂也可与(B)成分同时使用。相对于100质量份的(A)成分，此时的掺合量优选为0.1～5质量份。通过同时使用并添加过氧化物引发剂，对于无法直接照射紫外线的本发明中使用的粘合剂的部位，可根据所需加热60～100℃左右，从而将本发明中使用的粘合剂固化。
-(C)成分-
(C)成分的有机聚硅氧烷为分子中具有至少1个通式(2)表示的结构、且相对于全部硅氧烷单元平均具有1～50mol％的SiO4/2和/或SiO3/2单元的支链状的有机聚硅氧烷。
[化学式7]
式中，m’为0、1或2的整数，R1’为氢原子、苯基或卤代苯基，R2’为氢原子或甲基，R3’为一价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基，Z1’为-R4’-、-R4’O-、或-R4’(CH3)2SiO-(其中，R4’为二价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基)表示的二价基团，Z2’为氧原子或二价的可相同或者不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基。
对于(C)成分，以所述(A)成分的使用为前提，相对于100质量份的所述(A)，(C)成分为1～100质量份的范围是合适的。若(C)成分为1质量份以上，则期望提高所期望得到的固化物的机械强度，若(C)成分为100质量份以下，则得到的固化物的硬度不会过硬，适合用作本发明的粘合剂。
以下例示出(C)成分的有机聚硅氧烷。这些有机聚硅氧烷作为(C)成分可单独使用一种也可组合使用两种以上。
(c-1)
由下述的MA单元(SiO1/2)与M单元(SiO1/2)与Q单元(SiO4/2)组成、且这些单元的摩尔比为MA:M:Q＝1:4:5、且聚苯乙烯换算的重均分子量为5,000的有机聚硅氧烷。
·MA单元：
[化学式8]
·M单元：
[化学式9]
·Q单元：
[化学式10]
(c-2)
由下述的MA-D单元(SiO2/2)与D单元(SiO2/2)与T单元(SiO3/2)组成、且摩尔比为MA-D:D:T＝2:6:7、且聚苯乙烯换算的重均分子量为3,500的有机聚硅氧烷。
·MA-D单元：
[化学式11]
·D单元：
[化学式12]
·T单元：
[化学式13]
作为(C)成分的粘度，与(A)成分相同，在25℃下具有100～200,000mPa·s的粘度是合适的，优选的范围为500～50,000mPa·s，更优选的范围为1,000～10,000mPa·s。(C)成分的粘度大于100mPa·s时，利用紫外线照射本发明所使用的粘合剂而得到的固化物不会过硬，能够适合用作图像显示装置用，(C)成分的粘度小于200,000mPa·s时，作业性不差。
-其他成分-
根据所需，本发明中使用的粘合剂中可以掺合其他成分。
·反应性稀释剂：
出于粘合剂的粘度及固化物的硬度调整等、赋予置于高温时的耐久性、特别是耐湿热后的透明性、以及对基板的粘合性等目的，可以添加不含有硅酮的反应性稀释剂。
作为不含有硅酮的反应性稀释剂，有由H2C＝CGCO2Q表示的(甲基)丙烯酸酯类，上述式中，G为氢、卤素、或碳原子数为1～约4个的烷基；Q选自碳原子数为1～约16个的烷基、环烷基、烯基、环烯基、烷基芳基、芳烷基或芳基，其中的任一者可以根据所需而被硅烷、硅、氧、卤素、羰基、羟基、酯、羧酸、脲、氨基甲酸乙酯、氨基甲酸酯、胺、酰胺、硫磺、磺酸酯、砜等取代或封端。
作为反应性稀释剂特别理想的(甲基)丙烯酸酯类的更具体的例子，有聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、如乙氧基化双酚-A(甲基)丙烯酸酯(“EBIPA”或“EBIPMA”)的双酚-A二(甲基)丙烯酸酯、四氢呋喃(甲基)丙烯酸酯及二(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸香茅酯及甲基丙烯酸香茅酯、羟基丙基(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯(“HDDA”或“HDDMA”)、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四氢二环戊二烯基(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(“ETTA”)、三乙二醇二丙烯酸酯及三乙二醇二甲基丙烯酸酯(“TRIEGMA”)、二噁烷乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(dioxane glycol di(meta)acrylate)(例如，Nippon KayakuCo.,Ltd.制造的KAYARAD R-604，二噁烷乙二醇二丙烯酸酯)、三环癸烷二羟甲基二(甲基)丙烯酸酯(例如，Nippon Kayaku Co.,Ltd.制造的KAYARAD R-684，三环癸烷二羟甲基二丙烯酸酯等)、以及丙烯酸异冰片酯及甲基丙烯酸异冰片酯。当然，这些(甲基)丙烯酸酯类可以单独使用一种，也可组合两种以上作为反应性稀释剂而使用。
使用反应性稀释剂时，相对于100质量份的(A)成分，掺合0.05～50质量份的反应性稀释剂即可。
·改性剂：
对于本发明中使用的粘合剂，在必需具备置于高温时的耐久性、特别是耐湿热后的透明性、以及对玻璃、丙烯酸、聚碳酸酯、PET等各种基材的粘合的、特定用途中，还可包含使所期望的固化或未固化特性改变的其他成分。例如，可以以5质量％以下的量含有如甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三烷基-或三烯丙基-异氰脲酸酯、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等的粘合促进剂。
此外，能够以约30重量％为止的量添加非(甲基)丙烯酸硅酮稀释剂或增塑剂。作为非(甲基)丙烯酸硅酮类，为在25℃下具有100～10,000mPa·s的粘度的三甲基硅基封端(トリメチルシリル末端化オイル)及硅橡胶。非(甲基)丙烯酸硅酮类出于并入本发明中使用的粘合剂的交联的目的，可以包含如乙烯基的共聚性基团。
·无机填充剂：
该粘合剂中也可添加无机填充剂。即，可以为如热解法二氧化硅的二氧化硅类，其可以为未处理的状态(亲水性)、也可以进行处理而制成疏水性。任意的热解法二氧化硅均可单独使用一种或者组合使用两种以上。
使用无机填充剂时，相对于100质量份的(A)成分，掺合0.1～20质量份的无机填充剂即可。
另外，本发明中使用的粘合剂的制备方法中希望不存在紫外线。详细而言，使用装备有减压脱泡装置的混合搅拌机，将上述各成分混合后，通过脱泡，能够得到紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂。
[照射紫外线使粘合层半固化的工序]
本发明的粘合方法将紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂涂布在第一基板上而形成粘合层后，照射紫外线从而使粘合层半固化。
作为对使粘合层半固化有用的紫外线源，可列举出以在各种紫外线波长带中发出紫外线能量的方式而设计的通常的汞蒸汽灯或金属卤化物灯、例如仅发出365nm的特定的单一波长的LED灯等。
例如，理想的是，用于使粘合层半固化的有用的紫外线波长范围为220～450nm。此外，对于半固化，通过照射时间来调节累积光量即可。
[介由粘合层使第二基板层叠的贴合工序]
本发明的粘合方法中，介由半固化的粘合层使第二基板层叠于第一基板，进行贴合。
作为贴合方法，通过使用真空贴合装置，在真空下进行贴合，从而防止气泡的混入，能够得到均匀的粘合层。另外，真空贴合装置是指在真空氛围下进行无气泡的贴合的装置，通常能够使用智能手机或平板电脑、触控面板等中使用的面板组装装置。真空贴合装置的极限真空度为1000Pas以下，可能的话为100Pas以下，优选为20Pas以下。
此外，作为本发明中使用的第二基板，可使用与作为第一基板例示的基板相同的基板。
[使粘合层正式固化的工序]
本发明的粘合方法中，对上述已贴合的第一基板与第二基板的层叠体进一步照射紫外线，使半固化状态的粘合层正式固化。
作为对使半固化状态的粘合层正式固化有用的紫外线源，可列举出与用于使粘合层半固化的紫外线源相同的紫外线源。该情况下，对于正式固化，也通过照射时间调节其与半固化的累积光量即可。
实施例
以下，使用实施例及比较例对本发明具体地进行说明，但本发明并不限定于此。另外，聚苯乙烯换算的重均分子量为利用凝胶渗透色谱法测定得到的值，粘度为在25℃下使用旋转粘度计测定得到的值。
另外，下述实施例及比较例中的紫外线照射条件如下所述。
紫外线照射条件
使用Iwasaki Electric Co.,Ltd.制造的EYE UV电子控制装置，材料表面的紫外线照度为100mW/cm2(365nm)，通过照射时间调节累积光量。
固化状态的判断基准
JIS K6249的无粘性试验(tack free test)在以指触法为基准的评价方法中，将用手指触摸紫外线照射后的粘合层表面时，粘合层沾到手指上的状态作为半固化。并且，判断粘合层有无流动性。
未固化：有粘着感，也有流动性。
半固化：有粘着感，但没有流动性。
固化：既没有粘着感，也没有流动性。
平面拉伸粘合强度试验
如图1所示，使用大小25mm×100m、厚度2mm的玻璃板1、2(第一基板及第二基板)，并以粘合面积为25mm×20mm的方式在玻璃板1(第一基板)上，以约500μm的厚度方式涂布粘合面积以上的面积的紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂，形成粘合层3，并照射规定时间的紫外线。进一步，将另一个玻璃板2(第二基板)载置在照射后的粘合层3的表面，使其正式固化。作为粘合力的测定方法，测定以与粘合面垂直的方式上下剥离贴合为十字状的玻璃板的强度。
(实施例1、2及比较例1、2)
将下述结构式(4)所示的、25℃下的粘度为3,000mPa·s的有机聚硅氧烷100g、2,2-二乙氧基苯乙酮(“DEAP”)2g、由下述的MA单元(SiO1/2)与M单元(SiO1/2)与Q单元(SiO4/2)构成且这些单元的摩尔比为MA:M:Q＝1:4:5且聚苯乙烯换算的重均分子量为5,000的有机聚硅氧烷10g、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1g均匀混合，制备紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂(样品A)。
[化学式14]
式中，带括弧的各硅氧烷单元的排列可以为无规，也可以为嵌段。
·MA单元：
[化学式15]
·M单元：
[化学式16]
·Q单元：
[化学式17]
将样品A以厚度约500μm涂布于玻璃板1，形成粘合层3，照射规定累积光量的紫外线。接着，将另一个的玻璃板2贴合在粘合层3上，照射累积光量为24,000mJ/cm2的紫外线。测定平面拉伸粘合强度。将结果示于表1。
[表1]
根据表1的结果，实施例1及实施例2中，平面拉伸粘合强度良好。此外，将基板彼此贴合时，由于粘合层为半固化，因此可调整或修复贴合位置，此外，还能够控制粘合层的厚度。另一方面，以粘合层未固化的状态将基板彼此贴合的比较例1中，虽然平面拉伸强度良好，但粘合层的厚度因贴合而大幅度变化，无法控制粘合层的厚度，此外，也无法调整贴合位置。并且，以使粘合层固化的状态、即以没有粘着感的状态将基板彼此贴合的比较例2中，基板会彼此剥离。
根据以上可确认，若为本发明的粘合方法，则能够控制粘合层的厚度，而且能够调整贴合位置。
另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为例示，具有与本发明的权利要求书中记载的技术构思实质相同的构成、并发挥同样的作用效果的技术方案均包含在本发明的技术范围内。
Claims (3)
1.一种粘合方法，其为使用紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂将相对的一对第一基板与第二基板粘合的方法，其特征在于，包括：将所述粘合剂涂布在所述第一基板上而形成粘合层的工序、对所述粘合层照射紫外线从而使所述粘合层半固化的工序、介由半固化后的所述粘合层将所述第二基板层叠的贴合工序、以及照射紫外线使所述粘合层正式固化的工序。
2.根据权利要求1所述的粘合方法，其特征在于，使用相对于100质量份的下述(A)成分含有0.01～10质量份的下述(B)成分而成的紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物，作为所述紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂，
(A)成分：分子中具有至少两个通式(1)表示的结构、且相对于全部硅氧烷单元，有机聚硅氧烷单元不具有SiO4/2和SiO3/2单元而仅由SiO2/2、SiO1/2单元构成的直链状的有机聚硅氧烷，
(B)成分：光聚合引发剂，
[化学式1]
式中，m为0、1或2的整数，R1为氢原子、苯基或卤代苯基，R2为氢原子或甲基，R3为一价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基，Z1为-R4-、-R4O-、或-R4(CH3)2SiO-表示的二价基团，其中，R4为二价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基，Z2为氧原子或二价的可相同或者不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基。
3.根据权利要求2所述的粘合方法，其特征在于，使用相对于100质量份的所述(A)成分进一步含有1～100质量份的下述(C)成分而成的紫外线固化型液状有机聚硅氧烷组合物，作为所述紫外线固化型液状硅橡胶粘合剂，
(C)成分：分子中具有至少1个通式(2)表示的结构、且相对于全部硅氧烷单元平均具有1～50mol％的SiO4/2和/或SiO3/2单元的支链状的有机聚硅氧烷，
[化学式2]
式中，m’为0、1或2的整数，R1’为氢原子、苯基或卤代苯基，R2’为氢原子或甲基，R3’为一价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基，Z1’为-R4’-、-R4’O-、或-R4’(CH3)2SiO-表示的二价基团，其中，R4’为二价的可相同或不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基，Z2’为氧原子或二价的可相同或者不同的碳原子数为1～10的取代或非取代的烃基。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190514 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |