CN109735074A - 一种环保可降解纤维鞋材料及其制备方法 - Google Patents

一种环保可降解纤维鞋材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保可降解纤维鞋材料及其制备方法，所述环保可降解纤维鞋材料包括如下重量份的组分：聚乳酸30‑50份、改性毛竹纤维30‑50份、聚羟基丁酸酯4‑10份、甘油3‑6份、表面活性剂0.2‑1.5份、流平剂0.2‑1份、抗氧剂0.1‑0.5份，上述各组分综合为100重量份；本发明通过将聚乳酸、聚羟基丁酸酯混合对聚乳酸进行改性，能够使得毛竹纤维的表面层和聚乳酸之间产生良好的相容性，同时使用含牛奶蛋白的改性聚乳酸浸润毛竹纤维进行改性，一是可以提高鞋材料的抗静电性能，二是浸润在毛竹纤维里面的含牛奶蛋白的改性聚乳酸即含有牛奶蛋白嵌段又含有聚乳酸嵌段，因此与聚乳酸可通过化学键和氢键连接，鞋材料结构更加牢固，使其强度得以保证。

Description

一种环保可降解纤维鞋材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及可降解复合材料制备技术领域，具体涉及一种环保可降解纤维鞋材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸作为一种生物降解的高分子聚合物，其具有良好的物理力学性能及加工性能，具有广泛的应用前景。而通过加入低成本、低密度的天然植物纤维作为增强材料，聚乳酸作为基体制备出天然植物基符合材料具有更为良好物理性能，并且能够实现零污染环保降解。因此其在工业上具有广泛的运用，最常见的则是采用天然毛竹纤维与聚乳酸的复合材料制作鞋材。在天然植物纤维基聚乳酸复合材料中，其基体聚乳酸主链的酯键容易水解，因此导致复合材料在贮存和使用过程中，由于受到光、热和氧等因素的综合作用，其可靠性和耐久性会逐渐下降，而鞋材料由于其主要暴露在室外，因此如何增强天然植物纤维基聚乳酸复合材料的抗老化性能，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种改善符合材料户外使用性能、提高抗老化性能的环保可降解纤维鞋材料及其制备方法。
本发明采取的具体技术方案是：
一种环保可降解纤维鞋材料，包括如下重量份的组分：聚乳酸30-50份、改性毛竹纤维30-50份、聚羟基丁酸酯4-10份、甘油3-6份、表面活性剂0.2-1.5份、流平剂0.2-1份、抗氧剂0.1-0.5份，上述各组分综合为100重量份；所述改性毛竹纤维是以浸渍处理的方式将含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液浸润所述烘干的毛竹纤维上，然后干燥得到的。
优选地，所述含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液的制备方法为：一、用量筒量取1000重量份新鲜纯牛奶，将其置于蒸发器中减压蒸发12h后取出置于锥形瓶中，将锥形瓶放置在离心机中，离心4h后加入100-180重量份的NaOH水溶液，碱液中的蛋白质分离出来，加入50重量份质量分数为3％的NaCl溶液，蛋白质析出，将析出的蛋白质收集于锥形瓶中，得牛奶蛋白粉，将牛奶蛋白粉溶于适量水中配制成牛奶蛋白质量分数为5-10％的牛奶蛋白水溶液；二、将牛奶蛋白水溶液、DL-丙交酯、聚乙醇、引发剂按50-80：6-9：2-7：0.3-0.8的重量比，在密炼机中进行熔融引发接枝，得含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液。
优选地，所述浸渍处理的方式为用含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液振摇浸泡毛竹纤维20-22h，振摇频率为160-180r/min。
优选地，所述聚乳酸分子量为125000-150000，熔融指数为8-10g/min(170℃，2.18kg)，密度1.25g-1.3g/cm3。
优选的，所述毛竹纤维，规格为30-70目，纤维长度规格≤150um占15％，150-280um占20％，280-850um占35％，850-1700um占20％，≥1700um占10％。
优选的，所述表面活性剂为硬脂酸镁、脂肪酸甘油酯、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
优选的，所述流平剂为环氧化豆油脂肪酸、氢化松脂醇、聚醚改性聚硅氧烷中的一种或多种混合。
优选地，所述聚乳酸与改性毛竹纤维的重量比为1：1。
本发明还提供了一种环保可降解纤维鞋材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备：按重量份计，聚乳酸30-50份、改性毛竹纤维30-50份、聚羟基丁酸酯4-10份、甘油3-6份、表面活性剂0.2-1.5份、流平剂0.2-1份、抗氧剂0.1-0.5份，上述各组分综合为100重量份；所述改性毛竹纤维是将以浸渍处理的方式将含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液浸润所述烘干的毛竹纤维上，然后干燥得到的；
(2)将聚乳酸、聚羟基丁酸酯混合，进行熔炼铸造制成聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜；
(3)按比例将改性毛竹纤维、甘油、表面活性剂、流平剂、抗氧剂与聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜混合均匀；
(4)将步骤(3)制得的物料经喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出，送入造粒机进行造粒，所述双螺杆挤出机螺杆直径为15.6mm，长径比为40：1，挤出机有8个控温区域，温度区间从155-190℃，其中155-155℃温度区间靠近喂料口；
(5)将步骤(4)制得的颗粒料由注射机注射成型，得环保可降解纤维鞋材料。
优选地，所述聚乳酸分子量为125000-150000，熔融指数为8-10g/min(170℃，2.18kg)，密度1.25g-1.3g/cm3。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：本发明通过将聚乳酸、聚羟基丁酸酯混合对聚乳酸进行改性，能够使得毛竹纤维的表面层和聚乳酸之间产生良好的相容性，同时使用含牛奶蛋白的改性聚乳酸浸润毛竹纤维进行改性，一是可以提高鞋材料的抗静电性能，二是浸润在毛竹纤维里面的含牛奶蛋白的改性聚乳酸即含有牛奶蛋白嵌段又含有聚乳酸嵌段，因此与聚乳酸可通过化学键和氢键连接，鞋材料结构更加牢固，使其强度得以保证。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
一种环保可降解纤维鞋材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性毛竹纤维的制备：一、用量筒量取1000重量份新鲜纯牛奶，将其置于蒸发器中减压蒸发12h后取出置于锥形瓶中，将锥形瓶放置在离心机中，离心4h后加入100重量份的NaOH水溶液，碱液中的蛋白质分离出来，加入50重量份质量分数为3％的NaCl溶液，蛋白质析出，将析出的蛋白质收集于锥形瓶中，得牛奶蛋白粉，将牛奶蛋白粉溶于适量水中配制成牛奶蛋白质量分数为4％的牛奶蛋白水溶液；二、将牛奶蛋白水溶液、DL-丙交酯、聚乙醇、引发剂按50：6：2：0.3的重量比，在密炼机中进行熔融引发接枝，得含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液；三、用含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液振摇浸泡毛竹纤维20h，振摇频率为160r/min，干燥得改性毛竹纤维；
(2)按重量份计，取聚乳酸31份、聚羟基丁酸酯10份、甘油6份、硬脂酸镁1.5份、环氧化豆油脂肪酸1份、抗氧剂0.5份和步骤(1)制备的改性毛竹纤维50份、上述各组分综合为100重量份；所述聚乳酸分子量为125000，熔融指数为8g/min(170℃，2.18kg)，密度1.25gg/cm3；
(3)将聚乳酸、聚羟基丁酸酯混合，进行熔炼铸造制成聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜；
(4)按比例将改性毛竹纤维、甘油、硬脂酸镁、环氧化豆油脂肪酸、抗氧剂与聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜混合均匀；
(5)将步骤(4)制得的物料经喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出，送入造粒机进行造粒；所述双螺杆挤出机螺杆直径为15.6mm，长径比为40：1，挤出机有8个控温区域，温度区间从155-190℃，其中155-155℃温度区间靠近喂料口；
(6)将步骤(5)制得的颗粒料由注射机注射成型，得环保可降解纤维鞋材料。
实施例2
一种环保可降解纤维鞋材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性毛竹纤维的制备：一、用量筒量取1000重量份新鲜纯牛奶，将其置于蒸发器中减压蒸发12h后取出置于锥形瓶中，将锥形瓶放置在离心机中，离心4h后加入120重量份的NaOH水溶液，碱液中的蛋白质分离出来，加入50重量份质量分数为3％的NaCl溶液，蛋白质析出，将析出的蛋白质收集于锥形瓶中，得牛奶蛋白粉，将牛奶蛋白粉溶于适量水中配制成牛奶蛋白质量分数为6％的牛奶蛋白水溶液；二、将牛奶蛋白水溶液、DL-丙交酯、聚乙醇、引发剂按60：7：3：0.4的重量比，在密炼机中进行熔融引发接枝，得含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液；三、用含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液振摇浸泡毛竹纤维20h，振摇频率为160r/min，干燥得改性毛竹纤维；
(2)按重量份计，取聚乳酸50份、聚羟基丁酸酯10份、甘油6份、脂肪酸甘油酯1.5份、氢化松脂醇1份、抗氧剂0.5份和步骤(1)制备的改性毛竹纤维31份、上述各组分综合为100重量份；所述聚乳酸分子量为130000，熔融指数为8.5g/min(170℃，2.18kg)，密度1.26g/cm3；
(3)将聚乳酸、聚羟基丁酸酯混合，进行熔炼铸造制成聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜；
(4)按比例将改性毛竹纤维、甘油、脂肪酸甘油酯、氢化松脂醇、抗氧剂与聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜混合均匀；
(5)将步骤(4)制得的物料经喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出，送入造粒机进行造粒；所述双螺杆挤出机螺杆直径为15.6mm，长径比为40：1，挤出机有8个控温区域，温度区间从155-190℃，其中155-155℃温度区间靠近喂料口；
(6)将步骤(5)制得的颗粒料由注射机注射成型，得环保可降解纤维鞋材料。
实施例3
一种环保可降解纤维鞋材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性毛竹纤维的制备：一、用量筒量取1000重量份新鲜纯牛奶，将其置于蒸发器中减压蒸发12h后取出置于锥形瓶中，将锥形瓶放置在离心机中，离心4h后加入160重量份的NaOH水溶液，碱液中的蛋白质分离出来，加入50重量份质量分数为3％的NaCl溶液，蛋白质析出，将析出的蛋白质收集于锥形瓶中，得牛奶蛋白粉，将牛奶蛋白粉溶于适量水中配制成牛奶蛋白质量分数为8％的牛奶蛋白水溶液；二、将牛奶蛋白水溶液、DL-丙交酯、聚乙醇、引发剂按70：8：6：0.7的重量比，在密炼机中进行熔融引发接枝，得含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液；三、用含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液振摇浸泡毛竹纤维22h，振摇频率为180r/min，干燥得改性毛竹纤维；
(2)按重量份计，取聚乳酸38份、聚羟基丁酸酯9份、甘油4份、十二烷基硫酸钠1份、聚醚改性聚硅氧烷0.7份、抗氧剂0.3份和步骤(1)制备的改性毛竹纤维47份、上述各组分综合为100重量份；所述聚乳酸分子量为140000，熔融指数为9.5g/min(170℃，2.18kg)，密度1.28g/cm3；
(3)将聚乳酸、聚羟基丁酸酯混合，进行熔炼铸造制成聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜；
(4)按比例将改性毛竹纤维、甘油、十二烷基硫酸钠、聚醚改性聚硅氧烷、抗氧剂与聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜混合均匀；
(5)将步骤(4)制得的物料经喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出，送入造粒机进行造粒；所述双螺杆挤出机螺杆直径为15.6mm，长径比为40：1，挤出机有8个控温区域，温度区间从155-190℃，其中155-155℃温度区间靠近喂料口；
(6)将步骤(5)制得的颗粒料由注射机注射成型，得环保可降解纤维鞋材料。
实施例4
一种环保可降解纤维鞋材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性毛竹纤维的制备：一、用量筒量取1000重量份新鲜纯牛奶，将其置于蒸发器中减压蒸发12h后取出置于锥形瓶中，将锥形瓶放置在离心机中，离心4h后加入180重量份的NaOH水溶液，碱液中的蛋白质分离出来，加入50重量份质量分数为3％的NaCl溶液，蛋白质析出，将析出的蛋白质收集于锥形瓶中，得牛奶蛋白粉，将牛奶蛋白粉溶于适量水中配制成牛奶蛋白质量分数为9％的牛奶蛋白水溶液；二、将牛奶蛋白水溶液、DL-丙交酯、聚乙醇、引发剂按75：8：5：0.6的重量比，在密炼机中进行熔融引发接枝，得含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液；三、用含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液振摇浸泡毛竹纤维22h，振摇频率为180r/min，干燥得改性毛竹纤维；
(2)按重量份计，取聚乳酸41份、聚羟基丁酸酯5份、甘油5份、脂肪酸甘油酯0.2份、十二烷基硫酸钠0.3份、环氧化豆油脂肪酸0.4份、聚醚改性聚硅氧烷0.4份、抗氧剂0.2份和步骤(1)制备的改性毛竹纤维47.5份、上述各组分综合为100重量份；所述聚乳酸分子量为150000，熔融指数为10g/min(170℃，2.18kg)，密度1.3g/cm3；
(3)将聚乳酸、聚羟基丁酸酯混合，进行熔炼铸造制成聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜；
(4)按比例将改性毛竹纤维、甘油、脂肪酸甘油酯、十二烷基硫酸钠、环氧化豆油脂肪酸、聚醚改性聚硅氧烷、抗氧剂与聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜混合均匀；
(5)将步骤(4)制得的物料经喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出，送入造粒机进行造粒；所述双螺杆挤出机螺杆直径为15.6mm，长径比为40：1，挤出机有8个控温区域，温度区间从155-190℃，其中155-155℃温度区间靠近喂料口；
(6)将步骤(5)制得的颗粒料由注射机注射成型，得环保可降解纤维鞋材料。
实施例5
一种环保可降解纤维鞋材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性毛竹纤维的制备：一、用量筒量取1000重量份新鲜纯牛奶，将其置于蒸发器中减压蒸发12h后取出置于锥形瓶中，将锥形瓶放置在离心机中，离心4h后加入140重量份的NaOH水溶液，碱液中的蛋白质分离出来，加入50重量份质量分数为3％的NaCl溶液，蛋白质析出，将析出的蛋白质收集于锥形瓶中，得牛奶蛋白粉，将牛奶蛋白粉溶于适量水中配制成牛奶蛋白质量分数为7.5％的牛奶蛋白水溶液；二、将牛奶蛋白水溶液、DL-丙交酯、聚乙醇、引发剂按65：7.5：4.5：0.55的重量比，在密炼机中进行熔融引发接枝，得含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液；三、用含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液振摇浸泡毛竹纤维21h，振摇频率为170r/min，干燥得改性毛竹纤维；
(2)按重量份计，取聚乳酸43.2份、聚羟基丁酸酯7份、甘油4.5份、表面活性剂0.8份、流平剂0.6份、抗氧剂0.3份和步骤(1)制备的改性毛竹纤维43.2份、上述各组分综合为100重量份；所述聚乳酸分子量为135000，熔融指数为9g/min(170℃，2.18kg)，密度1.27g/cm3；
(3)将聚乳酸、聚羟基丁酸酯混合，进行熔炼铸造制成聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜；
(4)按比例将改性毛竹纤维、甘油、表面活性剂、流平剂、抗氧剂与聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜混合均匀；
(5)将步骤(4)制得的物料经喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出，送入造粒机进行造粒；所述双螺杆挤出机螺杆直径为15.6mm，长径比为40：1，挤出机有8个控温区域，温度区间从155-190℃，其中155-155℃温度区间靠近喂料口；
(6)将步骤(5)制得的颗粒料由注射机注射成型，得环保可降解纤维鞋材料。
性能测试
1、分别称取本发明实施例5制备的鞋材料和普通天然植物纤维基聚乳酸复合材料40g，各分为8份进行物理性能测试，M0和M1分别为老化前后的质量，其结果如表下所示：
表1为实施例5的鞋材料不同老化时间质量损失率测试结果
老化时间(d) M<sub>0</sub>(g) M<sub>1</sub>(g) (M<sub>0</sub>-M<sub>1</sub>) 质量损失率K(％)
0 5 5 0 0
8 5 4.9963 0.0037 0.074
28 5 4.4902 0.0098 0.196
48 5 4.9328 0.0672 1.344
68 5 4.8837 0.1163 2.326
88 5 4.8312 0.1688 3.376
118 5 4.7682 0.2318 4.636
138 5 4.9989 0.3011 6.022
表2为普通天然植物纤维基聚乳酸复合材料不同老化时间质量损失率测试结果
老化时间(d) M<sub>0</sub>(g) M<sub>1</sub>(g) (M<sub>0</sub>-M<sub>1</sub>) 质量损失率K(％)
0 5 5 0 0
8 5 4.9901 0.0101 0.202
28 5 4.8941 0.1059 2.118
48 5 4.6839 0.3161 6.322
68 5 4.5164 0.4836 9.672
88 5 4.4509 0.5491 10.982
118 5 4.3609 0.6391 12.782
138 5 4.2426 0.7574 15.148
表3为实施例5的鞋材料不同老化时间力学性能测试结果
表4为普通天然植物纤维基聚乳酸复合材料不同老化时间力学性能测试结果
老化时间(d) 冲击强度(kJ/mm<sup>2</sup>) 拉伸强度(MPa)
0 11.2 60.1
8 10.8 59.6
28 8.5 46.7
48 6.9 39.5
68 5.9 34.4
88 4.6 28.1
118 4.0 19.9
138 2.7 17.6
从表1-4的测试结果可以看出，通过本发明的改进，鞋材料的老化速度明显减慢，且力学性能明显比普通天然植物纤维基聚乳酸复合材料优异。
应当指出的是，以上实施例仅是本发明的优选实施方式，上述实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限制的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种环保可降解纤维鞋材料，其特征在于包括如下重量份的组分：聚乳酸30-50份、改性毛竹纤维30-50份、聚羟基丁酸酯4-10份、甘油3-6份、表面活性剂0.2-1.5份、流平剂0.2-1份、抗氧剂0.1-0.5份，上述各组分综合为100重量份；所述改性毛竹纤维是将以浸渍处理的方式含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液浸润所述烘干的毛竹纤维上，然后干燥得到的。
2.根据权利要求1所述一种环保可降解纤维鞋材料，其特征在于所述含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液的制备方法为：一、用量筒量取1000重量份新鲜纯牛奶，将其置于蒸发器中减压蒸发12h后取出置于锥形瓶中，将锥形瓶放置在离心机中，离心4h后加入100-180重量份的NaOH水溶液，碱液中的蛋白质分离出来，加入50重量份质量分数为3％的NaC l溶液，蛋白质析出，将析出的蛋白质收集于锥形瓶中，得牛奶蛋白粉，将牛奶蛋白粉溶于适量水中配制成牛奶蛋白质量分数为5-10％的牛奶蛋白水溶液；二、将牛奶蛋白水溶液、DL-丙交酯、聚乙醇、引发剂按50-80：6-9：2-7：0.3-0.8的重量比，在密炼机中进行熔融引发接枝，得含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液。
3.根据权利要求1所述一种环保可降解纤维鞋材料，其特征在于所述浸渍处理的方式为用含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液振摇浸泡毛竹纤维20-22h，振摇频率为160-180r/min。
4.根据权利要求1所述一种环保可降解纤维鞋材料，其特征在于所述聚乳酸分子量为125000-150000，密度1.25g-1.3g/cm3，在环境温度为170℃，负荷为2.18kg时，熔融指数为8-10g/min。
5.根据权利要求1所述一种环保可降解纤维鞋材料，其特征在于所述毛竹纤维，规格为30-0目，纤维长度规格≤150um占15％，150-280um占20％，280-850um占35％，850-1700um占20％，≥1700um占10％。
6.根据权利要求1所述一种环保可降解纤维鞋材料，其特征在于所述表面活性剂为硬脂酸镁、脂肪酸甘油酯、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种环保可降解纤维鞋材料，其特征在于所述流平剂为环氧化豆油脂肪酸、氢化松脂醇、聚醚改性聚硅氧烷中的一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述一种环保可降解纤维鞋材料，其特征在于所述聚乳酸与改性毛竹纤维的重量比为1：1。
9.一种环保可降解纤维鞋材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)原料准备：按重量份计，聚乳酸30-50份、改性毛竹纤维30-50份、聚羟基丁酸酯4-10份、甘油3-6份、表面活性剂0.2-1.5份、流平剂0.2-1份、抗氧剂0.1-0.5份，上述各组分综合为100重量份；所述改性毛竹纤维是将以浸渍处理的方式将含牛奶蛋白的改性聚乳酸水溶液浸润所述烘干的毛竹纤维上，然后干燥得到的；
(2)将聚乳酸、聚羟基丁酸酯混合，进行熔炼铸造制成聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜；
(3)按比例将改性毛竹纤维、甘油、表面活性剂、流平剂、抗氧剂与聚乳酸/聚羟基丁酸酯膜混合均匀；
(4)将步骤(3)制得的物料经喂料口加入到双螺杆挤出机中挤出，送入造粒机进行造粒，所述双螺杆挤出机螺杆直径为15.6mm，长径比为40：1，挤出机有8个控温区域，温度区间从155-190℃，其中155-155℃温度区间靠近喂料口
(5)将步骤(4)制得的颗粒料由注射机注射成型，得环保可降解纤维鞋材料。
10.根据权利要求9所述一种环保可降解纤维鞋材料的制备方法，其特征在于所述所述聚乳酸分子量为125000-150000，密度1.25g-1.3g/cm3，在环境温度为170℃，负荷为2.18kg时，熔融指数为8-10g/min。
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