CN109734461B - 一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐火纤维领域，具体是一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法。一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法，包括：（1）将纤维在水中分散，过滤，加入改性剂和添加剂搅拌；（2）将除渣及改性后的纤维干燥；（3）将有机粘结剂加水调配成有机粘结剂溶液，将调配好的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水混合均匀并分成A、B两份，将A份混合粘结剂与纤维混合均匀，得到混料a，在混料a中加入添加剂，混合均匀得到混料b；（4）将混料b和B份混合粘结剂注入到模具中成型，脱模得到半成品。（5）将步骤（4）中的半成品干燥，得到产品。该制备方法制得的陶瓷纤维过滤管工艺简单，所制备的滤管壁厚均匀、长期使用耐高温可达到1400℃。
Description
技术领域
本发明涉及耐火纤维领域，具体是一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法。
背景技术
陶瓷纤维过滤技术是近年来发展较快的过滤技术之一。与传统粒状滤料相比，纤维过滤材料的比表面积较大，有更大的界面吸附并能截留悬浮物，过滤效果好。与传统布袋等滤料相比，纤维过滤材料可以使用在高温甚至超高温(≤1400℃)环境下；与多孔陶瓷以及金属过滤材料相比，纤维过滤材料无需烧结、阻力低节约能耗、化学稳定性和抗热震性好。陶瓷纤维具有的优良性能使得其在空气净化、高温烟气过滤、化工过滤、柴油机尾气微粒捕集、金属液过滤等方面得到了广泛的应用，尤其在工业废气治理方面得到广泛的认可。
但现有技术中的陶瓷纤维过滤材料的制备方法，有些需要烧结，在成型后需干燥才能脱模，滤管的孔径分布不均匀，壁厚方向的纤维分布层次感不分明，滤管壁由内向外剃度孔结构不明显，阻力高，清灰再生性差，生产工艺步骤多，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法，该制备方法工艺简单、可操作性强、无需烧结，且可在成型后直接脱模，低能耗、所制备的滤管壁厚均匀、强度高、韧性好、梯度孔和层状结构层次分明、生产成本低、长期使用耐高温可达到1400℃。
为解决现有技术问题，本发明公开了一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法，方法包括：
(1)纤维除渣与改性：将纤维在水中分散搅拌(搅拌速度240-280r/min，搅拌时间3-5min)后，过滤除渣，加入改性剂和添加剂再次进行搅拌(搅拌速度500-600r/min，搅拌时间10-15min)；
(2)干燥处理：将除渣及改性后的纤维进行干燥处理，干燥温度60℃-70℃，干燥时间20h-40h；
(3)调配粘结剂溶液：将有机粘结剂加入水中调配成有机粘结剂溶液，将调配好的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水按(0.5-1)：(1-5)：(3-6)的比例混合均匀，配置成混合粘结剂，并按照(1-5)：(1-5)的比例分成A、B两份；将A份的混合粘结剂与纤维按照100：(0.5-2)的比例混合均匀，得到混料a，在混料a中加入纤维质量分数的1-15％的添加剂，混合均匀得到混料b；
(4)成型：将B份的混合粘结剂注入到成型模具中，当注入到B份的混合粘结剂的1/3时，停止B份混合粘结剂的注入；开始将混料b注入到成型模具中，并且启动成型模具的旋转(转速30-100r/min)，直至混料b全部注入到成型模具中；再将剩余的2/3的B份混合粘结剂注入到成型模具中，当剩余的B份混合粘结剂注入到一半时(即还剩余1/3份的B份混合粘结剂时)，启动真空泵，直至将剩余的B份混合粘结剂全部注入完全；一直到真空泵抽到成型模具及与成型模具连接的管道内无液体混料时，关闭与成型模具连接的管道阀门，使整个成型设备处于负压的状态；保持成型设备内的负压状态3-10min，再慢慢泄掉成型设备内部的负压；将成型模具取出后，脱模得到半成品的陶瓷纤维过滤管；
(5)半成品干燥：将步骤(4)中的半成品在100℃-300℃的条件下干燥3-5h，得到产品。
2、根据权利要求1所述的一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法，所述水为自来水、纯净水、去离子水中的一种或几种；
所述纤维为硅酸铝纤维、高铝纤维、含锆纤维、氧化铝纤维、碱金属纤维、玄武岩纤维中的一种或几种的混合；
所述无机粘结剂为硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶、铝硅复合溶胶、锆溶胶中的一种或几种的混合；
所述有机粘结剂为CMC(羧甲基纤维素钠)或PVA(聚乙烯醇)的一种或两种的混合；
所述添加剂为膨润土、高岭土、氧化铝中的一种或几种混合；
所述改性剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合聚丙烯酰胺、淀粉中的一种或几种混合。
3、根据权利要求2所述的一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法，方法包括：
(1)纤维除渣与改性：将纤维在水中分散搅拌(搅拌速度260-280r/min，搅拌时间3-5min)后，过滤除渣，加入改性剂和添加剂再次进行搅拌(搅拌速度500-600r/min，搅拌时间12-15min)；
(2)干燥处理：将除渣及改性后的纤维进行干燥处理，干燥温度65℃-70℃，干燥时间20h-30h；
(3)调配粘结剂溶液：将有机粘结剂加入水中调配成有机粘结剂溶液，将调配好的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水按0.5：1：3的比例混合均匀，配置成混合粘结剂，并按照2:3的比例分成A、B两份；将A份的混合粘结剂与纤维按照100：1的比例混合均匀，得到混料a，在混料a中加入纤维质量分数的1-15％的添加剂，混合均匀得到混料b；
(4)成型：将B份的混合粘结剂注入到成型模具中，当注入到B份的混合粘结剂的1/3时，停止B份混合粘结剂的注入；开始将混料b注入到成型模具中，并且启动成型模具的旋转(转速30-100r/min)，直至混料b全部注入到成型模具中；再将剩余的2/3的B份混合粘结剂注入到成型模具中，当剩余的B份混合粘结剂注入到一半时(即还剩余1/3份的B份混合粘结剂时)，启动真空泵，直至将剩余的B份混合粘结剂全部注入完全；一直到真空泵抽到成型模具及与成型模具连接的管道内无液体混料时，关闭与成型模具连接的管道阀门，使整个成型设备处于负压的状态；保持成型设备内的负压状态5-8min，再慢慢泄掉成型设备内部的负压；将成型模具取出后，脱模得到半成品的陶瓷纤维过滤管；
(5)半成品干燥：将步骤(4)中的半成品在200℃-300℃的条件下干燥3-4h，得到产品。
4、根据权利要求3所述的一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法，方法包括：
(1)纤维除渣与改性：将纤维在水中分散搅拌(搅拌速度250-270r/min，搅拌时间3-5min)后，过滤除渣，加入改性剂和添加剂再次进行搅拌(搅拌速度500-600r/min，搅拌时间10-15min)；
(2)干燥处理：将除渣及改性后的纤维进行干燥处理，干燥温度60℃-65℃，干燥时间25h-40h；
(3)调配粘结剂溶液：将有机粘结剂加入水中调配成有机粘结剂溶液，将调配好的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水按1：2：4的比例混合均匀，配置成混合粘结剂，并按照1：1的比例分成A、B两份；将A份的混合粘结剂与纤维按照100：2的比例混合均匀，得到混料a，在混料a中加入纤维质量分数的1-15％的添加剂，混合均匀得到混料b；
(4)成型：将B份的混合粘结剂注入到成型模具中，当注入到B份的混合粘结剂的1/3时，停止B份混合粘结剂的注入；开始将混料b注入到成型模具中，并且启动成型模具的旋转(转速30-100r/min)，直至混料b全部注入到成型模具中；再将剩余的2/3的B份混合粘结剂注入到成型模具中，当剩余的B份混合粘结剂注入到一半时(即还剩余1/3份的B份混合粘结剂时)，启动真空泵，直至将剩余的B份混合粘结剂全部注入完全；一直到真空泵抽到成型模具及与成型模具连接的管道内无液体混料时，关闭与成型模具连接的管道阀门，使整个成型设备处于负压的状态；保持成型设备内的负压状态5-8min，再慢慢泄掉成型设备内部的负压；将成型模具取出后，脱模得到半成品的陶瓷纤维过滤管；
(5)半成品干燥：将步骤(4)中的半成品在100℃-200℃的条件下干燥4-5h，得到产品。
在本发明中利用的无机和有机粘结剂，本身的粘度很低，其流动性和水的流动性差不多，因此再加入了较少比例的纤维后，其混合浆料的流动性仍然很大，几乎和没加入纤维之前相同，这是保证混合浆料在成型模具中能流动的前提。
在本发明中成型模具上具有若干细小的排液孔并具有排液阀，排液孔和排液阀仅能允许水分和粘结剂流出，而纤维不能流出。在成型的过程中一边注入料而一边顺着排液孔和排液阀将混合粘结剂及混料b中的水份排出，并通过使成型模具旋转及抽真空的方式加速液体的排出，增加产品的强度和均匀性。
在本发明中B份的混合粘结剂分三次等量加入，其目的在于：(1)第一份1/3的B份混合粘结剂加入到成型模具中，是为了用混合粘结剂来将成型模具及与成型模具连接的管道中空隙填满，防止直接注入混料b时，因高度差造成对模具口处的冲刷，进而使混料b注入后能够更加顺畅均匀的充满整个成型模具，保证成型后滤管中纤维分布的均匀性以及模具口处滤管法兰的一体成型。在这里一定要保证这1/3份的B份混合粘结剂能够完全填满成型模具及与之连接的管道、以及模具与成型设备的空隙，这是为了使注入管道与水平放置的成型模具有液位的高度差，产生液压，这样后续注入的混料b中的纤维会更均匀粘附在模具的内表面，保证成型后滤管中纤维分布的均匀性以及模具口处滤管法兰的一体成型。(2)第二份1/3的B份混合粘结剂是在混料b注入完成后开始填充的，当混料b填充完成后，随着液体的逐渐排出，成型模具内不再被填满，那么随着成型模具的旋转，在离心力和重力的作用下，已经粘附在成型模具内表面上的纤维会逐层滑塌掉落，使成型工序失败。因此在混料b注入结束后，需要继续注入1/3份的B份混合粘结剂帮助维系成型模具中各处均匀的液位高度。当这第二份1/3的B份混合粘结剂填充完成后，成型模具中混料b中含有的液体已基本排放干净，在成型模具中充满的仅是B份混合粘结剂了。(3)当第二份1/3的B份混合粘结剂注入完成后，继续注入第三份1/3的B份混合粘结剂，同时打开真空泵，使成型模具内逐步进入负压状态，这1/3份的B份混合粘结剂一方面在抽力的作用下穿过已经初步成型的纤维使成型好的纤维能够整体的受到部分的压缩，提高了干燥后产品的强度，另一方面也能对初步成型的纤维起到承托作用，避免出现垮塌现象。对于B份混合粘结剂的三等份分次加入的方式，是我公司经过多次试验适应我公司的成型模具及相关设备的数据，当成型模具及相关的配合设备有所不同时，显然的，B份混合粘结剂的三次添加比例会发生相应的变化，但宗旨是统一的，第一份的B份混合粘结剂一直注入到将成型模具及与成型模具相连接的注入管道以及成型设备中的空隙全部填满的状态；第二份的B份混合粘结剂从混料b注入完成后开始填充，当填充至一半时开启真空泵，直至填充完所有的B份混合粘结剂。
本发明的有益效果在于：
(1)通过该制备方法制备的陶瓷纤维过滤管纤维层次更加均匀，孔径分布也更加均匀。首先，该制备方法并非采用直接将高稠度纤维混料直接注入成型模具的方式来成型，而是采用大比例的水来调配流动性良好的纤维浆料，这就使得纤维浆料具有良好的流动性，使其具有了均匀分布的前提。其次，通过将B份混料粘结剂分三次加入到成型模具的方式，混料b加入之前、之后均有混合粘结剂注入成型模具中，这就使混料b中的纤维能够缓慢的逐层落入到成型模具的内表面上，为陶瓷纤维过滤管的均匀性提供了条件。成型模具在成型过程中一直处于旋转状态，在离心力的作用下，液体被甩出的同时调和了纤维在成型模具表面的分布。
(2)通过该制备方法制备的陶瓷纤维过滤管强度高、韧性好。一是配方调配选择合理。纤维的选择、粘结剂、添加剂及改性剂等组份选择调配合理，是陶瓷纤维过滤管产品性能优良的基础。二是抽真空的作用，启动真空泵的时间，就是等混料b基本全部排结束，成型模具内填充的都是B份混合粘结剂时，此时启动真空泵，因成型的纤维厚度增加，过滤阻力也增加了，在抽力的作用下，加大了成型模具内的负压，使成型好的纤维能够整体的受到部分的压缩，提高了干燥后产品的强度。当关闭阀门，形成真空，保持负压状态时，大大提高了产品干燥后的整体强度与韧性，在负压真空作用下，成型模具内的纤维管中所含的液体也会在抽力下排除的更多，减少了粘结剂在产品中的比列，同时增加了产品的孔隙率。
(3)节能降耗。该制备方法中采用抽真空的方式，加速了液体的排出，减少了干燥的能耗，能够降低产品的最终阻力，降低了生产成本。同时，在成型模具中排出的液体，包括水和混合粘结剂，经过过滤、检测后，可以重新调配加入再一次的生产中，重复利用。
按照该制备方法制得的陶瓷纤维过滤材料，耐热性能更好，最高耐热温度可达1400℃，用抽真空的方式保证了产品的强度和韧性，取代了烧结的工序，更加节能环保。并且制得的滤管是非刚性管，不会像刚性滤管那样因为温度变化而导致开裂等热膨胀问题，也不会因轻微的磕碰导致整个滤管的碎裂。利用该组份以及工艺制备的滤管，纤维的层状分布结构明显，滤管的整体强度高且均匀、滤管无论滤管口和底，还是管壁的圆周方向壁厚都很均匀、滤管壁厚方向由内向外剃度孔结构明显，过滤阻力低，清灰再生性好、滤管内纤维致密度均匀，热稳定性好、孔体积多、孔隙率可达85-95％、每层纤维之间形成的孔径均匀。
具体实施方式
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
原料按质量分数其组份包括：
水 800份， 纤维 8份，
有机粘结剂 150份， 无机粘结剂 400份，
添加剂 0.5份， 改性剂 3份，
所述水为自来水；
所述纤维为氧化铝纤维和含锆纤维的混合；
所述有机粘结剂为CMC(羧甲基纤维素钠)；
所述无机粘结剂为铝溶胶和锆溶胶的混合；
所述添加剂为膨润土和高岭土的混合；
所述改性剂为聚合聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合。
一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法具体步骤为：
(1)纤维除渣与改性：将纤维在水中分散搅拌(搅拌速度240-280r/min，搅拌时间3-5min)后，过滤除渣，加入改性剂和添加剂再次进行搅拌(搅拌速度500-600r/min，搅拌时间10-15min)；
(2)将除渣及改性后的纤维进行干燥处理，干燥温度60℃-70℃，干燥时间20h-40h；
(3)将有机粘结剂加入水中调配成有机粘结剂溶液，将调配好的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水按(0.5-1)：(1-5)：(3-6)的比例混合均匀，配置成混合粘结剂，并按照(1-5)：(1-5)的比例分成A、B两份；将A份的混合粘结剂与纤维按照100：(0.5-2)的比例混合均匀，得到混料a，在混料a中加入纤维质量分数的1-15％的添加剂，混合均匀得到混料b；
(4)成型：将B份的混合粘结剂注入到成型模具中，当注入到B份的混合粘结剂的1/3时，停止B份混合粘结剂的注入；开始将混料b注入到成型模具中，并且启动成型模具的旋转(转速30-100r/min)，直至混料b全部注入到成型模具中；再将剩余的2/3的B份混合粘结剂注入到成型模具中，当剩余的B份混合粘结剂注入到一半时(即还剩余1/3份的B份混合粘结剂时)，启动真空泵，直至将剩余的B份混合粘结剂全部注入完全；一直到真空泵抽到成型模具及与成型模具连接的管道内无液体混料时，关闭与成型模具连接的管道阀门，使整个成型设备处于负压的状态；保持成型设备内的负压状态5-8min，再慢慢泄掉成型设备内部的负压；将成型模具取出后，脱模得到半成品的陶瓷纤维过滤管；
(5)将步骤(4)中的半成品在100℃-300℃的条件下干燥3-5h，得到产品。
产品的气孔率在87％，厚度10mm，外层孔径5～10μm，内层孔径100～200μm，过滤阻力60Pa/m/min,长期使用耐温1200℃。
实施例2：
一种耐高温陶瓷纤维过滤管，按质量分数其组份包括：
水 1000份， 纤维 12份，
有机粘结剂 200份， 无机粘结剂 500份，
添加剂 3.5份， 改性剂 10份，
所述水为去离子水；
所述纤维为硅酸铝纤维和氧化铝纤维的混合；
所述有机粘结剂为PVA(聚乙烯醇)；
所述无机粘结剂为硅铝复合溶胶；
所述添加剂为膨润土和高岭土；
所述改性剂为聚合硫酸铝。
本发明的制备步骤具体为：
(1)纤维除渣与改性：将纤维在水中分散搅拌(搅拌速度260-280r/min，搅拌时间3-5min)后，过滤除渣，加入改性剂和添加剂再次进行搅拌(搅拌速度500-600r/min，搅拌时间12-15min)；
(2)将除渣及改性后的纤维进行干燥处理，干燥温度65℃-70℃，干燥时间30h；
(3)将有机粘结剂加入水中调配成有机粘结剂溶液，将调配好的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水按0.5：1：3的比例混合均匀，配置成混合粘结剂，并按照2:3的比例分成A、B两份；将A份的混合粘结剂与纤维按照100：1的比例混合均匀，得到混料a，在混料a中加入纤维质量分数的1-15％的添加剂，混合均匀得到混料b；
(4)成型：将B份的混合粘结剂注入到成型模具中，当注入到B份的混合粘结剂的1/3时，停止B份混合粘结剂的注入；开始将混料b注入到成型模具中，并且启动成型模具的旋转(转速30-100r/min)，直至混料b全部注入到成型模具中；再将剩余的2/3的B份混合粘结剂注入到成型模具中，当剩余的B份混合粘结剂注入到一半时(即还剩余1/3份的B份混合粘结剂时)，启动真空泵，直至将剩余的B份混合粘结剂全部注入完全；一直到真空泵抽到成型模具及与成型模具连接的管道内无液体混料时，关闭与成型模具连接的管道阀门，使整个成型设备处于负压的状态；保持成型设备内的负压状态5-8min，再慢慢泄掉成型设备内部的负压；将成型模具取出后，脱模得到半成品的陶瓷纤维过滤管；
(5)将步骤(4)中的半成品在200℃-300℃的条件下干燥3-4h，得到产品。
产品的气孔率在90％，厚度20mm，外层孔径3～8μm，内层孔径100～300μm，过滤阻力195pa/m/min，长期使用耐高温达900℃。
实施例3：
水 800份， 纤维 8份，
有机粘结剂 200份， 无机粘结剂 450份，
添加剂 2份， 改性剂 5份，
所述水为纯净水；
所述纤维为硅酸铝纤维与含锆纤维的混合；
所述有机粘结剂为CMC(羧甲基纤维素钠)和PVA(聚乙烯醇)两种的混合；
所述无机粘结剂为铝溶胶；
所述添加剂为氧化铝；
所述改性剂为聚合硫酸铝和聚合聚丙烯酰胺的混合。
本发明的制备步骤具体为：
(1)纤维除渣与改性：将纤维在水中分散搅拌(搅拌速度250-270r/min，搅拌时间3-5min)后，过滤除渣，加入改性剂和添加剂再次进行搅拌(搅拌速度500-600r/min，搅拌时间10-15min)；
(2)将除渣及改性后的纤维进行干燥处理，干燥温度60℃-65℃，干燥时间30h-40h；
(3)将有机粘结剂加入水中调配成有机粘结剂溶液，将调配好的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水按1：2：4的比例混合均匀，配置成混合粘结剂，并按照1：1的比例分成A、B两份；将A份的混合粘结剂与纤维按照100：2的比例混合均匀，得到混料a，在混料a中加入纤维质量分数的10％的添加剂，混合均匀得到混料b；
(4)成型：将B份的混合粘结剂注入到成型模具中，当注入到B份的混合粘结剂的1/3时，停止B份混合粘结剂的注入；开始将混料b注入到成型模具中，并且启动成型模具的旋转(转速30-100r/min)，直至混料b全部注入到成型模具中；再将剩余的2/3的B份混合粘结剂注入到成型模具中，当剩余的B份混合粘结剂注入到一半时(即还剩余1/3份的B份混合粘结剂时)，启动真空泵，直至将剩余的B份混合粘结剂全部注入完全；一直到真空泵抽到成型模具及与成型模具连接的管道内无液体混料时，关闭与成型模具连接的管道阀门，使整个成型设备处于负压的状态；保持成型设备内的负压状态5-8min，再慢慢泄掉成型设备内部的负压；将成型模具取出后，脱模得到半成品的陶瓷纤维过滤管；
(5)将步骤(4)中的半成品在100℃-200℃的条件下干燥4-5h，得到产品。
产品的气孔率在88％，厚度20.5mm，外层孔径5-8μm，内层孔径150-250μm，过滤阻力186.3pa/m/min，长期使用耐高温达900℃。
实施例4：
水 1000份， 纤维 10份，
有机粘结剂 200份， 无机粘结剂 500份，
添加剂 2份， 改性剂 7份，
所述水为去离子水中的一种或几种的混合；
所述纤维为氧化铝纤维；
所述有机粘结剂为PVA(聚乙烯醇)；
所述无机粘结剂为锆溶胶；
所述添加剂为氧化铝；
所述改性剂为淀粉。
本发明的制备步骤具体为：
(1)纤维除渣与改性：将纤维在水中分散搅拌(搅拌速度250-270r/min，搅拌时间3-5min)后，过滤除渣，加入改性剂和添加剂再次进行搅拌(搅拌速度500-600r/min，搅拌时间10-15min)；
(2)将除渣及改性后的纤维进行干燥处理，干燥温度60℃-65℃，干燥时间30h-40h；
(3)将有机粘结剂加入水中调配成有机粘结剂溶液，将调配好的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水按1：2：4的比例混合均匀，配置成混合粘结剂，并按照1：1的比例分成A、B两份；将A份的混合粘结剂与纤维按照100：2的比例混合均匀，得到混料a，在混料a中加入纤维质量分数的10％的添加剂，混合均匀得到混料b；
(4)成型：将B份的混合粘结剂注入到成型模具中，当注入到B份的混合粘结剂的1/3时，停止B份混合粘结剂的注入；开始将混料b注入到成型模具中，并且启动成型模具的旋转(转速30-100r/min)，直至混料b全部注入到成型模具中；再将剩余的2/3的B份混合粘结剂注入到成型模具中，当剩余的B份混合粘结剂注入到一半时(即还剩余1/3份的B份混合粘结剂时)，启动真空泵，直至将剩余的B份混合粘结剂全部注入完全；一直到真空泵抽到成型模具及与成型模具连接的管道内无液体混料时，关闭与成型模具连接的管道阀门，使整个成型设备处于负压的状态；保持成型设备内的负压状态5-8min，再慢慢泄掉成型设备内部的负压；将成型模具取出后，脱模得到半成品的陶瓷纤维过滤管；
(5)将步骤(4)中的半成品在220-280℃的状态下干燥2-3h，得到产品。
产品的气孔率在85％，厚度11mm，外层孔径2～5μm，内层孔径50～100μm，过滤阻力120pa/m/min，长期使用耐高温达1400℃。
根据上述实施例，可以根据用户对技术指标的具体要求，来进行适当调整。
在本发明中利用的无机和有机粘结剂，本身的粘度很低，其流动性和水的流动性差不多，因此再加入了较少比例的纤维后，其混合浆料的流动性仍然很大，几乎和没加入纤维之前相同，这是保证混合浆料在成型模具中能流动的前提。
在本发明中成型模具上具有若干细小的排液孔并具有排液阀，排液孔和排液阀仅能允许水分和粘结剂流出，而纤维不能流出。在成型的过程中一边注入料而一边顺着排液孔和排液阀将混合粘结剂及混料b中的水份排出，并通过使成型模具旋转及抽真空的方式加速液体的排出，增加产品的强度和均匀性。
在本发明中B份的混合粘结剂分三次等量加入，其目的在于：(1)第一份1/3的B份混合粘结剂加入到成型模具中，是为了用混合粘结剂来将成型模具及与成型模具连接的管道中空隙填满，防止直接注入混料b时，因高度差造成对模具口处的冲刷，进而使混料b注入后能够更加顺畅均匀的充满整个成型模具，保证成型后滤管中纤维分布的均匀性以及模具口处滤管法兰的一体成型。在这里一定要保证这1/3份的B份混合粘结剂能够完全填满成型模具及与之连接的管道、以及模具与成型设备的空隙，这是为了使注入管道与水平放置的成型模具有液位的高度差，产生液压，这样后续注入的混料b中的纤维会更均匀粘附在模具的内表面，保证成型后滤管中纤维分布的均匀性以及模具口处滤管法兰的一体成型以及模具口处滤管法兰的一体成型。(2)第二份1/3的B份混合粘结剂是在混料b注入完成后开始填充的，当混料b填充完成后，随着液体的逐渐排出，成型模具内不再被填满，那么随着成型模具的旋转，在离心力和重力的作用下，已经粘附在成型模具内表面上的纤维会逐层滑塌掉落，使成型工序失败。因此在混料b注入结束后，需要继续注入1/3份的B份混合粘结剂帮助维系成型模具中各处均为的液位高度。当这第二份1/3的B份混合粘结剂填充完成后，成型模具中混料b中含有的液体已基本排放干净，在成型模具中充满的仅是B份混合粘结剂了。(3)当第二份1/3的B份混合粘结剂注入完成后，继续注入第三份1/3的B份混合粘结剂，同时打开真空泵，使成型模具内逐步进入负压状态，这1/3份的B份混合粘结剂一方面在抽力的作用下穿过已经初步成型的纤维使成型好的纤维能够整体的受到部分的压缩，提高了干燥后产品的强度，另一方面也能对初步成型的纤维起到承托作用，避免出现垮塌现象。对于B份混合粘结剂的三等份分次加入的方式，是我公司经过多次试验适应我公司的成型模具及相关设备的数据，当成型模具及相关的配合设备有所不同时，显然的，B份混合粘结剂的三次添加比例会发生相应的变化，但宗旨是统一的，第一份的B份混合粘结剂一直注入到将成型模具及与成型模具相连接的注入管道以及成型设备中的空隙全部填满的状态；第二份的B份混合粘结剂从混料b注入完成后开始填充，当填充至一半时开启真空泵，直至填充完所有的B份混合粘结剂。
本发明的有益效果在于：
(1)通过该制备方法制备的陶瓷纤维过滤管纤维层次更加均匀，孔径分布也更加均匀。首先，该制备方法并非采用直接将高稠度纤维混料直接注入成型模具的方式来成型，而是采用大比例的水来调配流动性良好的纤维浆料，这就使得纤维浆料具有良好的流动性，使其具有了均匀分布的前提。其次，通过将B份混料粘结剂分三次加入到成型模具的方式，混料b加入之前、之后均有混合粘结剂中成型模具中充满，这就使混料b中的纤维能够缓慢的逐层落入到成型模具的内表面上，为陶瓷纤维过滤管的均匀性提供了条件。(3)成型模具在成型过程中一直处于旋转状态，在离心力的作用下，液体被甩出的同时调和了纤维在成型模具表面的分布。
(2)通过该制备方法制备的陶瓷纤维过滤管强度高、韧性好。一是配方调配选择合理。纤维的选择、粘结剂、添加剂及改性剂等组份选择调配合理，是陶瓷纤维过滤管产品性能优良的基础。二是抽真空的作用，启动真空泵的时间，就是等混料b基本全部排结束，成型模具内填充的都是B份混合粘结剂时，此时启动真空泵，因成型的纤维厚度增加，过滤阻力也增加了，在抽力的作用下，加大了成型模具内的负压，使成型好的纤维能够整体的受到部分的压缩，提高了干燥后产品的强度。当关闭阀门，形成真空，保持负压状态时，大大提高了产品干燥后的整体强度与韧性，在负压真空作用下，成型模具内的纤维管中所含的液体也会在抽力下排除的更多，减少了粘结剂在产品中的比列，同时增加了产品的孔隙率。
(3)节能降耗。该制备方法中采用抽真空的方式，加速了液体的排出，减少了干燥的能耗，能够降低产品的最终阻力，降低了生产成本。同时，在成型模具中排出的液体，包括水和混合粘结剂，经过过滤、检测后，可以重新调配加入再一次的生产中，重复利用。
按照该制备方法制得的陶瓷纤维过滤材料，耐热性能更好，最高耐热温度可达1400℃，用抽真空的方式保证了产品的强度和韧性，取代了烧结的工序，更加节能环保。并且制得的滤管是非刚性管，不会像刚性滤管那样因为温度变化而导致开裂等热膨胀问题，也不会因轻微的磕碰导致整个滤管的碎裂。利用该组份以及工艺制备的滤管，纤维的层状分布结构明显，滤管的整体强度高且均匀、滤管无论滤管口和底，还是管壁的圆周方向壁厚都很均匀、滤管壁厚方向由内向外剃度孔结构明显，过滤阻力低，清灰再生性好、滤管内纤维致密度均匀，热稳定性好、孔体积多、孔隙率可达85-95％、每层纤维之间形成的孔径均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法，其特征在于：方法包括：
（1）纤维除渣与改性：将纤维在水中分散搅拌，搅拌速度 240-280r/min，搅拌时间 3-5min，过滤除渣后加入改性剂和添加剂再次进行搅拌，搅拌速度 500- 600r/min，搅拌时间10-15min；
（2）干燥处理：将除渣及改性后的纤维进行干燥处理，干燥温度 60℃-70℃，干燥时间20h-40h；
（3）调配粘结剂溶液：将有机粘结剂加入水中调配成有机粘结剂溶液，将调配好的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水按0.5-1:1-5:3-6的比例混合均匀， 配置成混合粘结剂，并按照1-5:1-5的比例分成 A、B 两份；将 A 份的混合粘结剂与纤维按照 100:0.5-2的比例混合均匀，得到混料 a，在混料 a 中加入纤维质量分数的 1-15%的添加剂，混合均匀得到混料 b；
（4）成型：将B份的混合粘结剂注入到成型模具中，当注入到 B 份的混合粘结剂的 1/3时，停止 B 份混合粘结剂的注入；开始将混料 b 注入到成型模具中，并且启动成型模具的旋转，模具转速 30-100r/min，直至混料 b 全部注入到成型模具中；再将剩余的 2/3 的 B份混合粘结剂注入到成型模具中，当还剩余 1/3 份的 B 份混合粘结剂时，启动真空泵，直至将剩余的 B 份混合粘结剂全部注入；一直到真空泵抽到成型模具及与成型模具连接的管道内无液体混料时，关闭与成型模具连接的管道阀门，使整个成型设备处于负压的状态；保持成型设备内的负压状态 3-10min，再慢慢泄掉成型设备内部的负压；将成型模具取出后，脱模得到半成品的陶瓷纤维过滤管；
（5）半成品干燥：将步骤（4）中的半成品在100℃-300℃的条件下干燥3-5h，得到产品；
其中，所述水为自来水、纯净水、去离子水中的一种或几种；
所述纤维为硅酸铝纤维、高铝纤维、含锆纤维、氧化铝纤维、碱金属纤维、玄武岩纤维中的一种或几种的混合；
所述无机粘结剂为硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶、铝硅复合溶胶、锆溶胶中的一种或几种的混合；
所述有机粘结剂为羧甲基纤维素钠或聚乙烯醇的一种或两种的混合；
所述添加剂为膨润土、高岭土、氧化铝中的一种或几种混合；
所述改性剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合聚丙烯酰胺、淀粉中的一种或几种混合。
2.根据权利要求 1 所述的一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法，其特征在于： 方法包括：
（1）纤维除渣与改性：将纤维在水中分散搅拌，搅拌速度 260-280r/min，搅拌时间 3-5min，过滤除渣后加入改性剂和添加剂再次进行搅拌，搅拌速度 500- 600r/min，搅拌时间12-15min；
（2）干燥处理：将除渣及改性后的纤维进行干燥处理，干燥温度 65℃-70℃，干燥时间20h-30h；
（3）调配粘结剂溶液：将有机粘结剂加入水中调配成有机粘结剂溶液，将调配好 的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水按 0.5:1:3 的比例混合均匀，配置成混合粘结剂，并按照2:3 的比例分成 A、B 两份；将 A 份的混合粘结剂与纤维按照 100:1 的比例混合均匀，得到混料 a，在混料 a 中加入纤维质量分数的 1-15%的添加剂，混合均匀得到混料 b；
（4）成型：将 B 份的混合粘结剂注入到成型模具中，当注入到 B 份的混合粘结剂的1/3 时，停止 B 份混合粘结剂的注入；开始将混料 b 注入到成型模具中，并且启动成型模具的旋转，模具转速 30-100r/min，直至混料 b 全部注入到成型模具中；再将剩余的 2/3的 B 份混合粘结剂注入到成型模具中，当还剩余 1/3 份的 B 份混合粘结剂时，启动真空泵，直至将剩余的 B 份混合粘结剂全部注入；一直到真空泵抽到成型模具及与成型模具连接的管道内无液体混料时，关闭与成型模具连接的管道阀门，使整个成型设备处于负压的状态；保持成型设备内的负压状态 5-8min，再慢慢泄掉成型设备内部的负压；将成型模具取出后，脱模得到半成品的陶瓷纤维过滤管；
（5）半成品干燥：将步骤（4）中的半成品在 200℃-300℃的条件下干燥 3-4h，得到产品。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温陶瓷纤维过滤管的制备方法，其特征在于：方法包括：
（1）纤维除渣与改性：将纤维在水中分散搅拌，搅拌速度 250-270r/min，搅拌时间3-5min，过滤除渣后加入改性剂和添加剂再次进行搅拌，搅拌速度 500-600r/min，搅拌时间10-15min；
（2）干燥处理：将除渣及改性后的纤维进行干燥处理，干燥温度60℃-65℃，干燥时间25h-40h；
（3）调配粘结剂溶液：将有机粘结剂加入水中调配成有机粘结剂溶液，将调配好的有机粘结剂溶液、无机粘结剂和水按 1:2:4 的比例混合均匀，配置成混合粘结剂， 并按照 1:1的比例分成 A、B 两份；将 A 份的混合粘结剂与纤维按照 100:2 的比例混合均匀，得到混料 a，在混料 a 中加入纤维质量分数的 1-15%的添加剂，混合均匀得到混料 b；
（4）成型：将 B 份的混合粘结剂注入到成型模具中，当注入到 B 份的混合粘结剂的1/3 时，停止 B 份混合粘结剂的注入；开始将混料 b 注入到成型模具中，并且启动成型模具的旋转，模具转速 30-100r/min，直至混料 b 全部注入到成型模具中；再将剩余的 2/3的 B 份混合粘结剂注入到成型模具中，当还剩余 1/3 份的 B 份混合粘结剂时，启动真空泵，直至将剩余的 B 份混合粘结 剂全部注入完全；一直到真空泵抽到成型模具及与成型模具连接的管道内无液体混料 时，关闭与成型模具连接的管道阀门，使整个成型设备处于负压的状态；保持成型设 备内的负压状态 5-8min，再慢慢泄掉成型设备内部的负压；将成型模具取出后，脱模得到半成品的陶瓷纤维过滤管；
（5）半成品干燥：将步骤（4）中的半成品在 100℃-200℃的条件下干燥 4-5h，得到产品。
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