CN109734350A - 一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法 - Google Patents

一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种聚羧酸减水剂母液，按质量百分比计，包括以下组分：40‑60％的水；0‑1％的链转移剂；5‑30％的聚醚大单体；5‑15％的丙烯酸；1‑5％的缓释单体；0‑3％的功能单体；0‑1％的过硫酸盐；0‑0.5％的L‑抗坏血酸(VC)；5‑15％的氢氧化钠。该聚羧酸减水剂母液与普通聚羧酸减水剂母液相比，不仅具有较强水泥颗粒分散保持能力和保坍性能，而且不影响混凝土和水泥砂浆的早期强度。

Description

一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料中混凝土用外加剂的技术领域，特别涉及一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种重要的混凝土外加剂，是现代混凝土不可或缺的重要组分。在混凝土和易性及水泥用量不变的条件下，使用减水剂可以减少拌合用水量、提高混凝土强度。聚羧酸作为新一代减水剂，具有掺量低、保坍性能好、混凝土收缩率低、分子结构可调性强、生产工艺简单和对环境的友好等优点。被公认为是混凝土外加剂今后的发展方向。
现有的聚羧酸减水剂在混凝土中的分散性能差，导致其抗泥性差，进而导致混凝土的综合性能下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供一种聚羧酸减水剂母液，按质量百分比计，包括以下组分：
40-60％的水；
0-1％的链转移剂；
5-30％的聚醚大单体；
5-15％的丙烯酸；
1-5％的缓释单体；
0-3％的功能单体；
0-1％的过硫酸盐；
0-0.5％的L-抗坏血酸(VC)；
5-15％的氢氧化钠。
在一些实施方式中，链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸中任意一种或两种的混合物。
在一些实施方式中，聚醚大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)或烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)中任意一种或两种以上的混合物。
在一些实施方式中，缓释单体为甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)或丙烯酸甲酯(MA)中的任意一种或者两种的混合物。
在一些实施方式中，功能单体为丙烯酰胺(AM)或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)中的任意一种或者两种的混合物。
在一些实施方式中，过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种或两种以上的混合物。
在一些实施方式中，氢氧化钠的浓度为30％。
一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其包括以下步骤：
A、原料准备：按质量百分比计，称取下述组分：水40-60％、链转移剂0-1％、聚醚大单体5-30％、丙烯酸5-15％、缓释单体1-5％、功能单体0-3％、过硫酸盐0-1％、0-0.5％L-抗坏血酸(VC)以及5-15％氢氧化钠；
B、将聚醚大单体和水加入反应釜中充分搅拌30-60min，控制温度为25-45℃，聚醚大单体完全溶解后，加入过硫酸盐，继续搅拌3-10min；
C、溶解L-抗坏血酸(VC)：将L-抗坏血酸(VC)用水充分溶解，备用；
D、单体混合液的制备：将丙烯酸、缓凝单体、功能单体以及链转移剂搅拌混合，备用；
E、步骤B反应结束后，向反应釜中同时滴加L-抗坏血酸(VC)溶液和单体混合液，滴加时间为2-4h，控制温度35-45℃；
F、保温处理：滴加结束后，控制温度38-40℃，保温1-2h；
G、中和：保温结束后使用氢氧化钠(30％)进行中和，pH调至6-8，过滤出料，得到所述聚羧酸减水剂母液。
在一些实施方式中，步骤B中，控制温度为30-35℃。
在一些实施方式中，步骤E中，控制温度为35-40℃。
有益效果：
用本产品制备的混凝土和水泥砂浆与传统产品相比，不仅具有优异的流动性和坍落度保持性能，并且不影响混凝土和水泥砂浆的早期强度，具有更好的施工性和使用性。
由于丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的酯基吸附作用较弱，在混凝土拌制的初期，被水泥颗粒吸附的量较少，随着时间的推移，酯基官能团在水泥水化的碱性环境中水解产生羧基，吸附在水泥颗粒表面，提高了水泥的保坍性能。
此外，丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)中的酰胺基能促进铝酸三钙的水化，加快钙矾石和CSH凝胶的生成，从而提高了混凝土的早期强度。
具体实施方式
下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。
实施例1：
一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将28g的HPEG2400、42g的水加入反应釜中充分搅拌30-60min，控制温度为25-45℃，HPEG2400完全溶解后，加入0.6g的过硫酸钾，继续搅拌3-10min；
(2)将0.2g的L-抗坏血酸(VC)用水充分溶解，备用；
(3)将12g的丙烯酸、2.4g的丙烯酸甲酯(MA)、2.4g的丙烯酰胺(AM)以及0.4g的巯基丙酸搅拌混合，得到单体混合液备用；
(4)向反应釜中同时滴加L-抗坏血酸(VC)和单体混合液，滴加时间为2-4h，控制温度35-45℃；
(5)保温处理：滴加结束后，控制温度38-40℃，保温1-2h；
(6)中和：保温结束后，使用12g的浓度为30％的氢氧化钠进行中和，pH调至6-8，过滤出料，得到聚羧酸减水剂母液。
实施例2：
一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将25.5g的TPEG 2400、42g的水加入反应釜中充分搅拌30-60min，控制温度为25-45℃，TPEG2400完全溶解后，加入0.5g的过硫酸铵，继续搅拌3-10min；
(2)将0.2g的L-抗坏血酸(VC)用水充分溶解，备用；
(3)将14g的丙烯酸、1.7g的丙烯酸甲酯(MA)、1.7g的丙烯酰胺(AM)以及0.4g的巯基丙酸搅拌混合，得到单体混合液备用；
(4)向反应釜中同时滴加L-抗坏血酸(VC)和单体混合液，滴加时间为2-4h，控制温度35-45℃；
(5)保温处理：滴加结束后，控制温度38-40℃，保温1-2h；
(6)中和：保温结束后，使用14g的浓度为30％的氢氧化钠进行中和，pH调至6-8，过滤出料，得到聚羧酸减水剂母液。
实施例3：
一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将32.9g的TPEG 2400、42g的水加入反应釜中充分搅拌30-60min，控制温度为30-35℃，TPEG 2400完全溶解后，加入0.5g的过硫酸铵，继续搅拌3-10min；
(2)将0.2g的L-抗坏血酸(VC)用水充分溶解，备用；
(3)将10g的丙烯酸、2.5g的甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)、1.5g的丙烯酰胺(AM)以及0.4g的巯基丙酸搅拌混合，得到单体混合液备用；
(4)向反应釜中同时滴加L-抗坏血酸(VC)和单体混合液，滴加时间为2-4h，控制温度35-40℃；
(5)保温处理：滴加结束后，控制温度38-40℃，保温1-2h；
(6)中和：保温结束后，使用10g的浓度为30％的氢氧化钠进行中和，pH调至6-8，过滤出料，得到聚羧酸减水剂母液。
实施例4：
一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将15g的HPEG2400、16.9g的TPEG 2400、42g的水加入反应釜中充分搅拌30-60min，控制温度为25-45℃，HPEG2400完全溶解后，加入0.5g的过硫酸铵，继续搅拌3-10min；
(2)将0.2g的L-抗坏血酸(VC)用水充分溶解，备用；
(3)将10g的丙烯酸、2.5g的甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)、2.5g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)以及0.4g的巯基丙酸搅拌混合，得到单体混合液备用；
(4)向反应釜中同时滴加L-抗坏血酸(VC)和单体混合液，滴加时间为2-4h，控制温度35-45℃；
(5)保温处理：滴加结束后，控制温度38-40℃，保温1-2h；
(6)中和：保温结束后，使用10g的浓度为30％的氢氧化钠进行中和，pH调至6-8，过滤出料，得到聚羧酸减水剂母液。
性能测试：
对以上实施例制备的聚羧酸减水剂分别进行以下试验：
本发明实施例1-4与竞品(商业购买的聚羧酸减水剂)的水泥净浆流动度实验对比：
本实验水泥为海螺42.5，水泥300g，水87g，具体实验结果如表1所示：
表1水泥净浆实验
从表1可以看出本发明制备的聚羧酸减水剂母液皆具有高减水率和净浆流动度保持能力，且均优于竞品1和2。
本发明实施例1-4与竞品(商业购买的聚羧酸减水剂)的混凝土性能对比实验：
表2是砂含泥量为1％的混凝土性能检测结果
从表2可以看出本发明制备聚羧酸减水剂母液在较低掺量下具有良好的减水效果和保坍效果，且均优于竞品1和2。
本发明实施例的聚羧酸减水剂母液与普通聚羧酸减水剂母液相比，不仅具有较强水泥颗粒分散保持能力和保坍性能，而且不影响混凝土和水泥砂浆的早期强度。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于，按质量百分比计，包括以下组分：
40-60％的水；
0-1％的链转移剂；
5-30％的聚醚大单体；
5-15％的丙烯酸；
1-5％的缓释单体；
0-3％的功能单体；
0-1％的过硫酸盐；
0-0.5％的L-抗坏血酸(VC)；
5-15％的氢氧化钠。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸中任意一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述聚醚大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)或烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)中任意一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述缓释单体为甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)或丙烯酸甲酯(MA)中的任意一种或者两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述功能单体为丙烯酰胺(AM)或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)中的任意一种或者两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为30％。
8.权利要求1至7中任一权利要求所述的一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、原料准备：按质量百分比计，称取下述组分：水40-60％、链转移剂0-1％、聚醚大单体5-30％、丙烯酸5-15％、缓释单体1-5％、功能单体0-3％、过硫酸盐0-1％、0-0.5％L-抗坏血酸(VC)以及5-15％氢氧化钠；
B、将聚醚大单体和水加入反应釜中充分搅拌30-60min，控制温度为25-45℃，聚醚大单体完全溶解后，加入过硫酸盐，继续搅拌3-10min；
C、溶解L-抗坏血酸(VC)：将L-抗坏血酸(VC)用水充分溶解，备用；
D、单体混合液的制备：将丙烯酸、缓凝单体、功能单体以及链转移剂搅拌混合，备用；
E、步骤B反应结束后，向反应釜中同时滴加L-抗坏血酸(VC)溶液和单体混合液，滴加时间为2-4h，控制温度35-45℃；
F、保温处理：滴加结束后，控制温度38-40℃，保温1-2h；
G、中和：保温结束后使用氢氧化钠(30％)进行中和，pH调至6-8，过滤出料，得到所述聚羧酸减水剂母液。
9.权利要求8所述的一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，控制温度为30-35℃。
10.权利要求8所述的一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，所述步骤E中，控制温度为35-40℃。
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