CN109732083A - 一种硬质合金胚料低压成型工艺 - Google Patents
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Abstract
一种硬质合金胚料低压成型工艺,包括以下步骤:(1)将金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混练,得到混练物料;(2)将混练物料低压注射至模具内,得到注射生胚;(3)对注射生胚进行脱脂处理,得到脱脂胚料;(4)将脱脂胚料放入微波烧结炉中,抽真空后充入氩气;升温至800~1000℃保温,以去除炉膛内及生坯内的残余气体;然后升温至1320~1380℃,加压5~10MPa,并在1380~1420℃保温保压30~60min;(5)降压,冷却,卸出。本发明具有生产效率高、烧结时间短、杂质少、产品质量好、晶粒细且分布均匀等优点,解决了现有技术中烧结时间长、杂质含量高、容易出现粗晶或其他缺陷等问题。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金制备技术领域,尤其涉及一种硬质合金胚料低压成型工艺。
背景技术
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。硬质合金具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能,特别是它的高硬度和耐磨性,即使在500℃的温度下也基本保持不变,在1000℃时仍有很高的硬度。硬质合金广泛用作刀具材料,如车刀、铣刀、刨刀、钻头、镗刀等,用于切削铸铁、有色金属、塑料、化纤、石墨、玻璃、石材和普通钢材,也可以用来切削耐热钢、不锈钢、高锰钢、工具钢等难加工的材料;被称为现代工业的牙齿,其使用程度非常广泛。
烧结是硬质合金坯材制备的最后一道工序,也是对硬质合金成品的组织和性能优劣起着决定性影响的工序。热压烧结由于加热加压同时进行,粉料处于热塑性状态,有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行,因而成型压力仅为冷压的1/10;还能降低烧结温度,缩短烧结时间,从而抵制晶粒长大,得到晶粒细小、致密度高和机械、电学性能良好的产品。无需添加烧结助剂或成型助剂,可生产超高纯度的陶瓷产品。但是,热压烧结的缺点是过程及设备复杂,生产控制要求严,模具材料要求高,能源消耗大,生产效率较低,生产成本高,粘结相易被挤入模具孔隙,容易造成块体纵粘结相的分布不均匀的。
跟热压烧结高达高达70~100MPa的压力相比,低压烧结的压力约为5Mpa左右。低压烧结的优势在于烧结温度达到液相烧结温度后,通入的惰性气体可作为压力传递介质,将等静压力均匀的施加在生坯各个部位,促进了液相Co的流动以避免了Co池的出现,同时消除合金内部的缺陷及残留孔隙,以提高硬质合金的力学性能。但是,传统的低压烧结方法仍然存在以下缺点:1、烧结时间长、能耗高、温度高导致粗晶夹杂进而硬度低;2、生产过程中容易混入杂质,从而导致韧性差、内部结构不稳定;3、常规的气氛烧结和烧结工艺易导致孔洞及未压好的存在,且前述缺陷使得它们的使用具有局限性。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种硬质合金胚料低压成型工艺,以解决现有技术中烧结时间长、杂质含量高、容易出现粗晶或其他缺陷等问题。
为实现上述目的,本发明可以通过以下技术方案予以实现:
一种硬质合金胚料低压成型工艺,包括以下步骤:
(1)混练:将金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混练,得到混练物料;
(2)低压注射:将步骤(1)获得的所述混练物料低压注射至模具内,得到注射生胚;
(3)脱脂:对所述注射生胚进行脱脂处理,得到脱脂胚料;
(4)低压微波烧结:将脱脂胚料放入微波烧结炉中,抽真空至5.0×10-3MPa后充入氩气,氩气的压力为0.5~1Pa,且在第一阶段保持氩气的压力不变;
第一阶段:以10~15℃/min的升温速度升温至800~1000℃,并保温30~60min,以去除炉膛内及生坯内的残余气体;
第二阶段:以10~15℃/min的升温速度升温至1320~1380℃,然后开始以氩气介质加压,压力为5~10MPa,并在1380~1420℃保温保压30~60min;
(5)降压冷却:降压至0.5~1Pa后,以10~15℃/min的冷却速度冷却至50℃以下,抽出炉内氩气后将坯料卸出。
优选地,步骤(1)中的金属粉末体系包含以下质量份数的组分:
碳化钨粉 80~95份;
钴粉 5~20份;
晶粒长大抑制剂 0.01~1.50份。
优选地,步骤(1)中,所述金属粉末体系和粘结剂的体积比为(50~60):(40~50)。
优选地,步骤(1)中,混练的温度为90~110℃,混练时间为40~90min。
优选地,步骤(2)中,所述模具内设有聚苯乙烯模套,低温注射后所述模套与所述注射生胚一起脱模;脱模后,将所述模套与所述注射生胚一起放入烧结炉内,通入氢气,氢气流量为180~230L/min,将烧结炉内的空气排尽后升温至80℃,并保温时间120~160min,进行模套的脱除。
优选地,所述注射温度为70~90℃,所述注射压力为5~10MPa。
优选地,步骤(3)中,所述脱脂处理是将所述注射生胚放入烧结炉中进行脱蜡半烧,半烧温度控制为300~900℃,半烧的升温速度为5~15℃/min,每升温100℃保温40~70min。
优选地,步骤(2)的模套脱除、步骤(3)脱脂均在微波烧结炉中进行,且模套脱除、脱脂期间进行不间断的换气,及时带走烧结炉内蒸发的粘结剂及其他;步骤(3)完成后进入步骤(4),直接在微波烧结炉内进行低压微波烧结,无需另外转炉。
本发明的有益效果是:本发明采用低压微波烧结,烧结时间短、烧结能耗低、烧结温度控制精准;且采用模套技术防止杂质的侵入及运输过程的划伤或产品损坏;集脱脂、烧结的工序于一体,整个烧结过程在同一设备内进行,有效避免了产品的氧化,脱碳及杂质的混入。本发明具有生产效率高、烧结时间短、杂质少、产品质量好、晶粒细且分布均匀等优点,解决了现有技术中烧结时间长、杂质含量高、容易出现粗晶或其他缺陷等问题。
具体实施方式
为了使本发明专利的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合及实施例,对本发明专利进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明专利,并不用于限定本发明专利。
实施例1:
本实施例1中提供了一种硬质合金胚料低压成型工艺,其步骤如下:
(1)混练:将金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混练,得到混练物料;
(2)低压注射:将步骤(1)获得的所述混练物料低压注射至模具内,得到注射生胚;
(3)脱脂:对所述注射生胚进行脱脂处理,得到脱脂胚料;
(4)低压微波烧结:将脱脂胚料放入微波烧结炉中,抽真空至5.0×10-3MPa后充入氩气,氩气的压力为1Pa,且在第一阶段保持氩气的压力不变;
第一阶段:以15℃/min的升温速度升温至800℃,并保温40min,以去除炉膛内及生坯内的残余气体;
第二阶段:以15℃/min的升温速度升温至1320℃,然后开始以氩气介质加压,压力为5MPa,并在1380℃保温保压40min;
(5)降压冷却:降压至1Pa后,以15℃/min的冷却速度冷却至50℃以下,抽出炉内氩气后将坯料卸出。
具体地,本实施例1步骤(1)中的金属粉末体系包含以下质量份数的组分:碳化钨粉85份;钴粉14份;晶粒长大抑制剂1份;所述金属粉末体系和粘结剂的体积比为50:50。具体地,所述粘结剂包括70%wt石蜡,15%wt塑形剂,15%wt硬酸脂;所述晶粒长大抑制剂为50%wt的VC和50%wt的Cr3C2。
具体地,本实施例1中混练的温度为90℃,混练时间为50min。
具体地,本实施例1步骤(2)中,所述模具内设有聚苯乙烯模套,低温注射后所述模套与所述注射生胚一起脱模;脱模后,将所述模套与所述注射生胚一起放入烧结炉内,通入氢气,氢气流量为200L/min,将烧结炉内的空气排尽后升温至80℃,并保温时间120min,进行模套的脱除。具体地,所述注射温度为70℃,所述注射压力为5MPa。
具体地,本实施例1步骤(3)中,所述脱脂处理是将所述注射生胚放入烧结炉中进行脱蜡半烧,半烧温度控制为300~900℃,具体地,分以下7个阶段:
①以15℃/min的升温速度升温至300℃,保温40分钟;
②从300℃起,以15℃/min的升温速度升温至400℃,保温40分钟;
③从400℃起,以15℃/min的升温速度升温至500℃,保温40分钟;
④从500℃起,以15℃/min的升温速度升温至600℃,保温40分钟;
⑤从600℃起,以15℃/min的升温速度升温至700℃,保温40分钟;
⑥从700℃起,以15℃/min的升温速度升温至800℃,保温40分钟;
⑦从800℃起,以15℃/min的升温速度升温至900℃,保温40分钟。
具体地,本实施例1步骤(2)的模套脱除、步骤(3)脱脂均在微波烧结炉中进行,且模套脱除、脱脂期间进行不间断的换气,及时带走烧结炉内蒸发的粘结剂及其他;步骤(3)完成后进入步骤(4),直接在微波烧结炉内进行低压微波烧结,无需另外转炉。
实施例2:
本实施例2中提供了一种硬质合金胚料低压成型工艺,其步骤如下:
(1)混练:将金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混练,得到混练物料;
(2)低压注射:将步骤(1)获得的所述混练物料低压注射至模具内,得到注射生胚;
(3)脱脂:对所述注射生胚进行脱脂处理,得到脱脂胚料;
(4)低压微波烧结:将脱脂胚料放入微波烧结炉中,抽真空至5.0×10-3MPa后充入氩气,氩气的压力为0.5Pa,且在第一阶段保持氩气的压力不变;
第一阶段:以10℃/min的升温速度升温至1000℃,并保温30min,以去除炉膛内及生坯内的残余气体;
第二阶段:以10℃/min的升温速度升温至1380℃,然后开始以氩气介质加压,压力为10MPa,并在1380℃保温保压60min;
(5)降压冷却:降压至0.5Pa后,以15℃/min的冷却速度冷却至50℃以下,抽出炉内氩气后将坯料卸出。
具体地,本实施例1步骤(1)中的金属粉末体系包含以下质量份数的组分:碳化钨粉94.99份;钴粉5份;晶粒长大抑制剂0.01份;所述金属粉末体系和粘结剂的体积比为50:50。具体地,所述粘结剂包括70%wt石蜡,15%wt塑形剂,15%wt硬酸脂;所述晶粒长大抑制剂为50%wt的VC和50%wt的Cr3C2。
具体地,本实施例1中混练的温度为105℃,混练时间为80min。
具体地,本实施例1步骤(2)中,所述模具内设有聚苯乙烯模套,低温注射后所述模套与所述注射生胚一起脱模;脱模后,将所述模套与所述注射生胚一起放入烧结炉内,通入氢气,氢气流量为200L/min,将烧结炉内的空气排尽后升温至80℃,并保温时间120min,进行模套的脱除。具体地,所述注射温度为90℃,所述注射压力为10MPa。
具体地,本实施例1步骤(3)中,所述脱脂处理是将所述注射生胚放入烧结炉中进行脱蜡半烧,半烧温度控制为300~900℃,具体地,分以下7个阶段:
①以15℃/min的升温速度升温至300℃,保温40分钟;
②从300℃起,以12℃/min的升温速度升温至400℃,保温40分钟;
③从400℃起,以12℃/min的升温速度升温至500℃,保温40分钟;
④从500℃起,以12℃/min的升温速度升温至600℃,保温40分钟;
⑤从600℃起,以12℃/min的升温速度升温至700℃,保温40分钟;
⑥从700℃起,以12℃/min的升温速度升温至800℃,保温40分钟;
⑦从800℃起,以12℃/min的升温速度升温至900℃,保温40分钟。
具体地,本实施例1步骤(2)的模套脱除、步骤(3)脱脂均在微波烧结炉中进行,且模套脱除、脱脂期间进行不间断的换气,及时带走烧结炉内蒸发的粘结剂及其他;步骤(3)完成后进入步骤(4),直接在微波烧结炉内进行低压微波烧结,无需另外转炉。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种硬质合金胚料低压成型工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)混练:将金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混练,得到混练物料;
(2)低压注射:将步骤(1)获得的所述混练物料低压注射至模具内,得到注射生胚;
(3)脱脂:对所述注射生胚进行脱脂处理,得到脱脂胚料;
(4)低压微波烧结:将脱脂胚料放入微波烧结炉中,抽真空至5.0×10-3MPa后充入氩气,氩气的压力为0.5~1Pa,且在第一阶段保持氩气的压力不变;
第一阶段:以10~15℃/min的升温速度升温至800~1000℃,并保温30~60min,以去除炉膛内及生坯内的残余气体;
第二阶段:以10~15℃/min的升温速度升温至1320~1380℃,然后开始以氩气介质加压,压力为5~10MPa,并在1380~1420℃保温保压30~60min;
(5)降压冷却:降压至0.5~1Pa后,以10~15℃/min的冷却速度冷却至50℃以下,抽出炉内氩气后将坯料卸出。
2.根据权利要求1所述的一种硬质合金胚料低压成型工艺,其特征在于:步骤(1)中的金属粉末体系包含以下质量份数的组分:
碳化钨粉 80~95份;
钴粉 5~20份;
晶粒长大抑制剂 0.01~1.50份。
3.根据权利要求1所述的一种硬质合金胚料低压成型工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述金属粉末体系和粘结剂的体积比为(50~60):(40~50)。
4.根据权利要求1所述的一种硬质合金胚料低压成型工艺,其特征在于:步骤(1)中,混练的温度为90~110℃,混练时间为40~90min。
5.根据权利要求1所述的一种硬质合金胚料低压成型工艺,其特征在于:步骤(2)中,所述模具内设有聚苯乙烯模套,低温注射后所述模套与所述注射生胚一起脱模;脱模后,将所述模套与所述注射生胚一起放入烧结炉内,通入氢气,氢气流量为180~230L/min,将烧结炉内的空气排尽后升温至80℃,并保温时间120~160min,进行模套的脱除。
6.根据权利要求5所述的一种硬质合金胚料低压成型工艺,其特征在于:所述注射温度为70~90℃,所述注射压力为5~10MPa。
7.根据权利要求1所述的一种硬质合金胚料低压成型工艺,其特征在于:步骤(3)中,所述脱脂处理是将所述注射生胚放入烧结炉中进行脱蜡半烧,半烧温度控制为300~900℃,半烧的升温速度为5~15℃/min,每升温100℃保温40~70min。
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