CN109730972B

CN109730972B - 一种欧李钙片及其制备方法

Info

Publication number: CN109730972B
Application number: CN201910171293.2A
Authority: CN
Inventors: 李卫东
Original assignee: Beijing University of Chinese Medicine
Current assignee: Qingdao Degao Health Technology Co.,Ltd.
Priority date: 2019-03-07
Filing date: 2019-03-07
Publication date: 2021-04-27
Anticipated expiration: 2039-03-07
Also published as: CN109730972A

Abstract

本发明提供一种欧李钙片及其制备方法，所述钙片由钙源和辅料组成，其中所述钙源主要包括欧李果汁粉，其含量为40％～70％。本发明钙片含钙高(钙含量＞100mg/g)、口感好，适于各类人群日常补钙。

Description

一种欧李钙片及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种欧李钙片及其制备方法，属于保健品领域。

背景技术

欧李(Cearsus humilis(Bge)Sok.)，民间又称为小李仁和山梅子，是蔷薇科樱属的小灌木。欧李的最大特点是其果实中钙含量高，其果肉中的Ca含量高达428.1mg/kg，为其他水果Ca含量的2-10倍。而且其钙多为有益于人体吸收的活性钙，更容易附着于人体骨骼，吸收利用率高，健康安全，没有不良反应和副作用，因此其具有很高的开发价值。

钙是一种人体健康不可或缺的元素，是人体骨骼和牙齿构成的重要成分。同时它在神经传递、血液凝固以及细胞黏着和酶促反应激活等一系列生理活动的过程中起着非常重要的作用。人体缺钙就会导致很多疾病，包括人体神经***、呼吸***、消化***、内分泌***以及骨骼***等方面。我国居民膳食多以谷物和植物为主，这些食物含钙量低，从而造成我国居民钙的摄入量偏低，尤其在青少年和老年人中表现的尤为明显。1992年全国营养调查结果显示，我国人均钙的日摄入量为405mg，只有RDA的百分之五十(我国成人的RDA是800mg)。

为了补充钙，国内外补钙类的产品发展很快，主要有矿物钙、动物钙和植物钙。矿物钙主要以无机钙为原料，例如碳酸钙、磷酸钙等，这类钙含钙量高，但吸收率不高，残留物容易产生结石，且消耗胃酸，导致胃功能受损。动物钙主要取自动物的骨骼，体内含有重金属，含量低且难吸收。植物钙是以植物提取物为原料或者是以植物原料与矿物钙结合形成的一种新型化合物，与矿物钙和动物钙相比其吸收率高，而且残留少，无结石困扰，对胃功能也不会造成损害。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种欧李钙片及其制备方法，本发明钙片含钙高(钙含量＞100mg/g)、口感好，适于各类人群日常补钙。

作为本发明的一个方面，本发明提供一种欧李钙片，所述钙片由钙源和辅料组成，其中所述钙源主要包括欧李果汁粉，其含量为40％～70％。

其中，所述欧李果汁粉为欧李果汁经喷雾干燥制备而成，干燥过程中加入30-60％的稀释剂，所述稀释剂选自糊精、淀粉、糖粉、乳糖等，优选为40％的稀释剂。

进一步，所述钙源还包括有机钙和无机钙，如氨酸钙、乳酸钙、碳酸钙、磷酸钙、氯化钙等。

进一步，所述辅料为制备咀嚼片常规辅料，包括润湿剂、粘合剂、矫味剂、润滑剂等。

作为优选的实施方式，所述钙片的原辅料组成为：欧李果汁粉40％～70％、天门冬氨酸钙15％～25％、碳酸钙18％～27％、甘露醇4％～8％、聚维酮1％～1.5％、硬脂酸镁0.1％～0.4％、三氯蔗糖0.3％～0.7％。

进一步优选的，所述钙片的原辅料组成为：欧李果汁粉45％～60％、天门冬氨酸钙17％～22％、碳酸钙20％～24％、甘露醇5％～7％、聚维酮1％～1.3％、硬脂酸镁0.1％～0.3％、三氯蔗糖0.4％～0.6％。

更优选的，所述钙片的原辅料组成为：欧李果汁粉50％、天门冬氨酸钙20％、碳酸钙22％、甘露醇6％、聚维酮1.25％、硬脂酸镁0.25％、三氯蔗糖0.5％。

作为本发明的另一方面，本发明还提供所述钙片的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤a，取欧李果汁粉及辅料过筛，混合均匀；

步骤b，加入润湿剂制软材；

步骤c，制粒，干燥，整粒，压片；制粒后应不超过5小时压片；

其中润湿剂为乙醇。

作为优选的实施方式，所述方法包括如下步骤：

步骤a，取欧李果汁粉、天门冬氨酸钙、碳酸钙、甘露醇、聚维酮、三氯蔗糖过筛，混合均匀；

步骤b，加入95％乙醇制软材；

步骤c，制粒，干燥，整粒，加入硬脂酸镁混合均匀，制粒后应不超过5小时压片，即得。

优选的，压片环境相对湿度低于40％。

本发明欧李咀嚼钙片配方合理、工艺简单可行，制备的欧李钙片不仅含钙量高(钙含量＞100mg/g)，而且片剂表面光洁、酸甜可口、风味独特，适宜各类人群日常补钙。

具体实施方式

实施例1

配方1(0.3g/片，制50片为例)

制备方法：将欧李果汁粉过80目筛，其他辅料过100目筛，混合均匀，再以95％乙醇为润湿剂制成软材。用20目筛制粒，待挥去醇味后，于60℃烘箱干燥30min。颗粒干燥后过14目筛整粒，加入1％硬脂酸镁混合均匀，立即于高速压片机中制片(压片环境相对湿度低于40％)，即得。

实施例2

配方2(0.3g/片，制50片为例)

制备方法同实施1。

实施例3

配方3(0.3g/片，制50片为例)

制备方法同实施1。

实施例4

配方4(0.3g/片，制50片为例)

制备方法同实施1。

实施例5

配方5(0.3g/片，制50片为例)

制备方法同实施1。

实施例6

配方5(0.3g/片，制50片为例)

制备方法同实施例1。

实施例7

配方5(0.3g/片，制50片为例)

制备方法同实施例1。

实施例8

配方5(0.3g/片，制50片为例)

制备方法基本同实施例1，区别在于压片过程环境相对湿度为50％。

实施例9

配方5(0.3g/片，制50片为例)

制备方法基本同实施例1，区别在于压片过程环境相对湿度为70％。

实施例10

配方5(0.3g/片，制50片为例)

制备方法基本同实施例1，区别在于制粒后隔夜压片。

实施例11钙含量测定

本研究的目的是为了制作欧李咀嚼钙片，对于钙的含量有一定要求。因此得首先测定钙源的含钙量。本实验中采用的是EDTA滴定法，分别对欧李果汁粉(含40％糊精)、天门冬氨酸钙进行滴定，具体方法如下：

1)0.02mol/L钙标准溶液的配制

置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110℃干燥2小时，冷却后，准确称取0.5000g碳酸钙于100mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升(1:1)HCl溶液，使之全部溶解，再加少量水稀释。转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度0.0200mol/L。贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配置人，即得。

2)EDTA标准溶液(0.05mol/L)的配制

精确称取EDTA-2Na·2H₂O 9.3060g,于200mL烧杯中加150mL温蒸馏水溶解，冷却后移至500mL容量瓶中定容至刻线，摇匀。贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配置人，即得。

3)用钙标准溶液标定EDTA溶液

用25.0mL移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25mL蒸馏水，用6mol/L的NaOH溶液调PH至12-13，加入适量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。平行滴定三次,记录结果。

4)天门冬氨酸钙中钙含量的测定

精密称取0.2000g天门冬氨酸钙置于50mL烧杯中，加入20mL蒸馏水溶解，再转移至50mL容量瓶中，最后定容至50mL。用15mL移液管移取15.00mL上述溶液于50mL锥形瓶中，加入约15mL蒸馏水，用6mol/L的NaOH溶液调pH至12-13，加入适量钙紫红素指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。平行滴定三次，记录结果。

5)欧李果汁粉中钙的含量测定：

精密称取2.0000g欧李果汁粉于100毫升锥形瓶中，以少量水润湿后，加入2mL6mol.L^－1的盐酸、3mL浓硝酸、5mL蒸馏水，在电炉上加热消化至试液完全透明，继续加热到体积约为4～5mL，冷却后加蒸馏水定容，用6mol/L氢氧化钠调节溶液pH值在12-13之间，钙紫红素指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液自红色转变为纯蓝色，即为终点。平行操作3次，记录结果。

6)测定结果

天门冬氨酸钙的含钙量为：11.47％，欧李果汁粉(含40％糊精)中的钙含量为0.12％。

我国成人的钙摄取日推荐量为800mg，而我国人均钙的日摄取量为405g，所以要想达到补钙的目的，则每天至少补钙400mg。根据上述结果：欧李果汁粉(含40％糊精)的含钙量为0.12％，也就是1000mg含有1.2mg的钙。天门冬氨酸钙的含钙量为11.47％，即1000mg天门冬氨酸钙中至多含有114mg的钙。碳酸钙的含钙量为40％。综合考虑口感、外观、钙含量、成本等多个方面的因素，本试验中的配方所用钙源分别占比为：欧李果汁粉(含40％糊精)50％，即成品中含欧李果汁粉中的钙量为0.6mg/g；天门冬氨酸钙20％，即成品中含天门冬氨酸钙中的钙量为22.94mg/g；碳酸钙22％，即成品中含碳酸钙中钙量为88mg/g。因此假如制成1g/片的钙片，则每片含钙量的理论值为111.54mg。

实施例12钙片感官效果评价

10名品评员对实施例1-5配方的欧李咀嚼钙片样品分别从口感、外观两个方面依据评分标准进行感官评分，再分别测出硬度(用实验室硬度仪进行测定)、钙含量(用EDTA滴定法进行测定)，最后计算平均值，再加权计算总分。各项加权系数为：口感加权系数为0.4，外观加权系数为0.3，硬度加权系数为0.3。欧李咀嚼钙片的具体感官评分标准及结果见表1-4。

表1欧李咀嚼钙片口感评分标准

表2欧李咀嚼钙片外观评分标准

表3欧李咀嚼钙片硬度评分标准表

不同配方对钙片感官效果影响的评价结果见表4。

表4不同配方对钙片感官效果影响的评价结果

配方序号	口感/分	外观/分	硬度/分	综合/分
					1	4.6	8.5	7.3	6.5
2	7.9	8.4	4	6.8
					3	8.4	8.0	10	8.7
4	7.1	8.2	10	8.3
					5	8.7	8.4	10	9.0

结果表明，实施例5的综合评价分值最高，为最优配方。

实施例13不同润湿剂对钙片质量的影响

考察实施例5、6、7，不同润湿剂对钙片质量影响的评价结果见表5。

表5不同润湿剂对钙片质量影响的评价结果

配方序号	口感/分	外观/分	硬度/分	综合/分
					5	8.7	8.4	10	9.0
6	5	8	10	7.4
					7	8	8	4	6.8

结果表明，采用95％乙醇作为润湿剂效果最佳。

实施例14不同环境相对湿度对钙片质量的影响

考察实施例5、8、9，不同环境相对湿度对钙片质量影响的评价结果见表6。

表6不同环境相对湿度对钙片质量影响的评价结果

结果表明，压片环境相对湿度对片剂的外观及硬度具有显著影响，环境相对湿度高于40％会显著增大片剂的硬度，影响钙片外观。因此，压片环境相对湿度低于40％为好。

实施例15压片时间对钙片质量的影响

考察实施例5、10压片时间不同制备的钙片的质量差异，结果见表8。

表8压片时间对欧李钙片口感﹑硬度﹑钙含量的影响

配方序号	口感/分	外观/分	硬度/分	综合/分
					5	8.7	8.4	10	9.0
10	8.2	2	4	5.1

结果表明，隔夜压片，片剂表面有斑点，严重影响产品的外观，因此优选制粒后立即压片。

Claims

1.一种欧李钙片，其特征在于，所述钙片的原辅料组成为：欧李果汁粉50％、天门冬氨酸钙20％、碳酸钙22％、甘露醇6％、聚维酮1.25％、硬脂酸镁0.25％、三氯蔗糖0.5％；所述欧李果汁粉为欧李果汁经喷雾干燥制备而成，干燥过程中加入40％的稀释剂，所述稀释剂为糊精；

所述欧李钙片按如下方法制备：

步骤a，取欧李果汁粉和天门冬氨酸钙、碳酸钙、甘露醇、聚维酮、三氯蔗糖过筛，混合均匀；

步骤b，加入润湿剂制软材；所述润湿剂为95％乙醇；

步骤c，制粒，干燥，整粒，加入硬脂酸镁混合均匀，压片；压片环境相对湿度低于40％；制粒后不超过5小时压片。

2.如权利要求1所述的欧李钙片，其特征在于，所述欧李钙片按如下方法制备：

将欧李果汁粉过80目筛，天门冬氨酸钙、碳酸钙、甘露醇、聚维酮、三氯蔗糖过100目筛，混合均匀，再以95％乙醇为润湿剂制成软材；用20目筛制粒，待挥去醇味后，于60℃烘箱干燥30min；颗粒干燥后过14目筛整粒，加入0.25％硬脂酸镁混合均匀，立即于高速压片机中制片，压片环境相对湿度低于40％，即得。